CN116219336A - 在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于NiTi合金热加工领域，具体涉及一种在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法。本发明基于高温压缩变形‑低温时效复合工艺试验、微纳观精细结构表征与定量分析，研究揭示不同工艺参数匹配下NiTi合金的微观组织演化机理，以获得B2/R相复合畴结构为目标组织特征，结合恒定工程应变型拉伸‑卸载循环试验，测试复合畴结构NiTi合金的伪弹性。在最大工程应变为8％的10次拉伸‑卸载循环试验中，经本发明处理的NiTi合金平均回复率高于90％，回复率标准差低于1％；在最大工程应变为12％的10次拉伸‑卸载循环试验中，经本发明处理的NiTi合金平均回复率高于85％，回复率标准差低于2％，可以看出经本发明处理得到的的NiTi合金伪弹性优良。

Description

在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法
技术领域
本发明属于NiTi合金热加工领域，具体涉及在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法。
背景技术
NiTi合金是一种具有独特的形状记忆效应和伪弹性效应的先进功能金属材料，其伪弹性效应的物理本质在于：在加载-卸载作用下，材料发生热弹性马氏体相变与逆相变的组织演化。这种由于材料相变诱发的非线性弹性变形可以部分或完全恢复的性能特征，使得NiTi合金在深空探测器轮胎上具有潜在的应用前景。但是，NiTi合金在经历反复的加载-卸载后，残余应变会逐渐积累、增大，使得伪弹性效应大幅度降低。这就使得优化NiTi合金热加工工艺，调控NiTi合金的马氏体相变行为以提高其伪弹性及其稳定性极为关键。
文献“Xiaoqiang Li,Hu Chen,Weimin Guo,Yanjin Guan,Zuocheng Wang,Qingkai Zeng,Xiebin Wang.Improved superelastic stability of NiTi shape memoryalloys through surface nano-crystallization followed by low temperature agingtreatment.Intermetallics,2021,131:107114”公开了一种采用超声喷丸和低温时效相结合的工艺以提高NiTi合金伪弹性及其稳定性的方法。该方法利用超声喷丸，在0.5mm厚的NiTi合金薄板表层引入剧烈塑性变形，使表层形成纳米晶；随着深度增大，NiTi合金薄板心部应变减小，晶粒难以纳米化，但仍可以造成心部的位错增殖与缠结现象。这种表层纳米晶、心部位错缠结的组织特征，有利于后续低温时效中Ni4Ti3沉淀相均匀析出，以强化NiTi合金基体，抑制反复加载-卸载中基体位错增殖，最终有利于NiTi合金薄板发生马氏体相变与逆相变，达到提高其伪弹性的目的。这种工艺操作简单，适合NiTi合金薄板的伪弹性提升。但是，该方法难以解决大型块体NiTi合金伪弹性提升的问题，具体体现为：由于喷丸所产生的塑性应变极不均匀，且应变会随着深度的增大而减小，喷丸工艺较难在大型块体NiTi合金心部引入塑性变形，使得心部位错密度较低；在后续低温时效中，心部的Ni4Ti3沉淀相析出不均匀，从而限制了大型块体NiTi合金伪弹性及其稳定性的提升。因此，现有的伪弹性提升方法在NiTi合金薄板材料性能提升上展现了巨大的优势，但在大型块体NiTi合金伪弹性提升应用上存在较大的局限性。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金试样，在变形温度为700～1000℃和上模的下压速度为0.07～7mm/s下进行高温压缩变形工艺处理，变形结束后，空冷至室温；然后，将高温压缩变形工艺处理后的NiTi合金试样，在时效温度为250～300℃和时效时间为10～40h下进行低温时效工艺处理，随后，分别制备不同高温压缩变形-低温时效条件参数下NiTi合金试样的透射电子显微镜TEM样品，得到NiTi合金TEM样品；
步骤二、对所述的NiTi合金TEM样品进行TEM分析，对NiTi合金TEM样品中形成B2/R相复合畴结构进行判断：在所述NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的选区电子衍射斑点中出现了分布于1/3ghkl处的衍射斑点，则形成R相，其中，hkl为{110}B2晶面族的任一晶面指数，此时，所述的NiTi合金TEM样品中具有了B2/R相复合畴结构，即获得了含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金。
进一步的，还包括在步骤一所述NiTi合金试样在高温压缩变形工艺处理后，分别制备不同高温压缩变形工艺参数下所述NiTi合金试样的电子背散射衍射EBSD样品，并进行EBSD分析，获得不同高温压缩变形工艺参数下NiTi合金试样的再结晶分数和晶粒尺寸，以再结晶分数大于50％，晶粒尺寸为5～30μm为变形后目标组织特征，优选得到高温压缩变形工艺参数；
同时，采用所述优选的高温压缩变形工艺参数处理后的NiTi合金试样，再进行低温时效工艺处理。
进一步的，所述的TEM分析还包括：
拍摄所述NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的高分辨透射电子显微镜HRTEM照片，对HRTEM照片进行快速傅里叶转换FFT和反快速傅里叶转换IFFT，由于在<111>B2晶带轴下，B2相的{110}晶面表现为单倍周期性，R相的{010}晶面表现为三倍周期性，这种周期性将体现为所述IFFT图片中晶面衬度的周期性，由此，区分B2相和R相；拍摄多个位置的HRTEM照片进行评估，用于保证B2/R相复合畴结构分布均匀。
进一步的，还包括步骤三、选取室温下所述的含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金，并在所述的NiTi合金试样中加工得到拉伸试样，然后采用准静态应变速率进行恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验；
所述的准静态应变速率小于10-2s-1，所述拉伸试样标距段尺寸为25×6×1mm3，固定每个循环的最大工程应变为8％～12％，进行至少10次循环，得到所述含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金的回复率，用以验证B2/R相复合畴结构提升NiTi合金伪弹性的有效性。
进一步的，步骤一中所述的室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金的平均晶粒尺寸为25.76μm，将NiTi合金加工成与液压机适应加工的尺寸，随后固定在液压机上，并进行高温压缩变形。
进一步的，将所述的NiTi合金加工成尺寸为14×14×100mm3的合金试样，随后固定在液压机上进行所述的高温压缩变形工艺处理，变形量为50％。
本发明的有益效果是：本发明可以同步提升NiTi合金伪弹性及其稳定性，所采用的技术方案是：基于高温压缩变形-低温时效复合工艺试验、微纳观精细结构表征与定量分析，研究揭示不同工艺参数匹配下NiTi合金的微观组织演化机理，以获得B2/R相复合畴结构为目标组织特征，结合恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验，测试复合畴结构NiTi合金的伪弹性。
通过高温压缩变形在B2相中引入位错结构，低温时效中，位错结构将促进R相的形核与长大，从而在初始B2基体中形成成分相同、晶体结构不同、界面共格的R相，最终形成B2/R相复合畴结构，实现提升NiTi合金伪弹性及其稳定性的目的。由于高温压缩变形属于体积成形方式，可以在大型块体NiTi合金表层和心部同时引入位错，因此，在低温时效过程中，表层和心部都能形成B2/R相复合畴结构，这有利于降低大型块体NiTi合金不同区域的伪弹性差异，实现大型块体NiTi合金伪弹性的整体提升。
根据
Figure BDA0003998636450000041
的定义，在最大工程应变为8％的10次拉伸-卸载循环试验中，经本发明处理的NiTi合金平均回复率高于90％，回复率标准差低于1％；在最大工程应变为12％的10次拉伸-卸载循环试验中，经本发明处理的NiTi合金平均回复率高于85％，回复率标准差低于2％，可以看出经本发明处理得到的的NiTi合金伪弹性优良。
附图说明
图1为实验例1中NiTi合金未拉伸时基体的明场像(a)及其选区电子衍射斑点(b)；
图2为实验例1中NiTi合金未拉伸时基体另一处的明场像(a)及其选区电子衍射斑点(b)；
图3为实验例1中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验工程应力-应变曲线(最大工程应变为8％)；
图4为实验例2中NiTi合金未拉伸时基体的选区电子衍射斑点；
图5为实验例2中NiTi合金未拉伸时的IFFT图片；
图6为实验例2中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验工程应力-应变曲线(最大工程应变为12％)。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为了实现上述目的，本发明提供一下具体实施方式：
实施例1：一种在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、采用室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金试样，在变形温度为700～1000℃和上模的下压速度为0.07～7mm/s下进行高温压缩变形工艺处理，变形结束后，空冷至室温；然后，将高温压缩变形工艺处理后的NiTi合金试样，在时效温度为250～300℃和时效时间为10～40h下进行低温时效工艺处理，随后，分别制备不同高温压缩变形-低温时效条件参数下NiTi合金试样的透射电子显微镜TEM样品，得到NiTi合金TEM样品；
在步骤一所述NiTi合金试样在高温压缩变形工艺处理后，分别制备不同高温压缩变形工艺参数下所述NiTi合金试样的电子背散射衍射EBSD样品，并进行EBSD分析，获得不同高温压缩变形工艺参数下NiTi合金试样的再结晶分数和晶粒尺寸，以再结晶分数大于50％，晶粒尺寸为5～30μm为变形后目标组织特征，优选得到高温压缩变形工艺参数；
同时，采用所述优选的高温压缩变形工艺参数进行处理后的NiTi合金试样，再进行低温时效工艺处理。
步骤二、对所述的NiTi合金TEM样品进行TEM分析，对NiTi合金TEM样品中形成B2/R相复合畴结构进行判断：如果NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的选区电子衍射斑点中出现了分布于1/3ghkl处的衍射斑点，则形成R相，其中，hkl为{110}B2晶面族的任一晶面指数，此时，所述的NiTi合金TEM样品中具有了B2/R相复合畴结构，即获得了含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金。
所述的TEM分析还包括：
拍摄所述NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的高分辨透射电子显微镜HRTEM照片，对HRTEM照片进行快速傅里叶转换FFT和反快速傅里叶转换IFFT，由于在<111>B2晶带轴下，B2相的{110}晶面表现为单倍周期性，R相的{010}晶面表现为三倍周期性，这种周期性将体现为所述IFFT图片中晶面衬度的周期性，由此，区分B2相和R相；拍摄多个位置的HRTEM照片进行评估，用于保证B2/R相复合畴结构分布均匀。
为实现材料整体功能特性的提升，本发明的B2/R相复合畴结构是均匀地分布在NiTi合金中，然而，B2/R相复合畴结构的“均匀”，受限于畴结构的尺寸为纳米级别(如附图5)，在放大倍数为106倍的HRTEM模式下，观测区域很局部，因此，通过在多个局部区域验证B2/R相复合畴结构的存在，从而在一定意义上表明B2/R相复合畴结构的均匀分布。
步骤三、选取室温下所述的含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金，并在所述的NiTi合金试样中加工得到拉伸试样，然后采用准静态应变速率进行恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验；
所述的准静态应变速率小于10-2s-1，所述拉伸试样标距段尺寸为25×6×1mm3，固定每个循环的最大工程应变为8％～12％，进行至少10次循环，得到所述含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金的回复率，用以验证B2/R相复合畴结构提升NiTi合金伪弹性的有效性。
本发明提供的方法通过研究不同高温压缩变形-低温时效复合工艺参数匹配下NiTi合金基体物相转变规律与演化机理，从而在NiTi合金中制备出B2/R相复合畴结构；后续采用准静态应变速率下的恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验，证明了B2/R相复合畴结构的形成对伪弹性及其稳定性大幅度提升的有效性与作用机制，具体机制是：将NiTi合金的基体由纯B2相调整为B2/R相复合畴结构，相应地，在应力作用下，马氏体相变由B2→B19’调整为B2→R→B19’，卸载时逆相变由B19’→B2调整为B19’→R，由于B19’→B2逆相变过程中会沿着{112}B2晶面形成层错，B2/R相复合畴结构所诱导的B19’→R逆相变可以明显抑制这种层错的形成，从而减少相变过程中的塑性变形，提高马氏体逆相变的纯粹性与彻底性，最终大幅度提升NiTi合金的伪弹性及其稳定性。与利用Ni4Ti3沉淀相强化基体的原理不同，这种B2/R相复合畴结构设计策略关注基体晶体结构的调控及后续马氏体相变、逆相变中的晶体缺陷演变，从而达到提高NiTi合金伪弹性的目的。
实施例2：与实施例1相同，不同的是步骤一中所述的室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金，平均晶粒尺寸为25.76μm，将其加工成尺寸为14×14×100mm3的合金试样，随后固定在液压机上，并沿着长度为14mm的边长进行高温压缩变形工艺过程；所述的高温压缩变形工艺的变形温度为900～1000℃，上模的下压速度为0.7mm/s，变形量为50％，变形结束后，空冷至室温。
具体实验例1：如图1、2、3所示，
在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、选取直径为20mm的Ti-50.9at.％Ni合金棒材，室温下基体为B2相，平均晶粒尺寸为25.76μm，将其加工成尺寸为14×14×100mm3的试样，随后固定在液压机上，并沿着长度为14mm的边长进行高温压缩变形，高温压缩变形工艺参数制定为：变形温度900℃，上模的下压速度0.7mm/s，变形量50％，变形结束后，空冷至室温；
步骤二、将步骤一中高温压缩变形态NiTi合金进行低温时效处理，时效温度为250℃，时效时间为25h，时效结束后，空冷至室温；
步骤三、制备步骤二中时效后NiTi合金的TEM样品，进行TEM分析；经TEM分析，确认时效后形成了B2/R相复合畴结构；
步骤四、取步骤二中时效后的NiTi合金，在其中加工出拉伸试样，拉伸试样标距段尺寸为25×6×1mm3，设置拉伸速度和卸载速度为0.3mm/min，在室温下开展拉伸-卸载循环试验，固定每个循环的最大工程应变为8％，进行10次循环。
图1为实验例1中NiTi合金未拉伸时基体的明场像(a)及其选区电子衍射斑点(b)，图1(a)中圆圈内为图1(b)选区电子衍射斑点对应的位置，图1(a)中圆圈内为黑色是由于晶带轴已转正，图1(b)中箭头所指的衍射斑表明图1(a)中圆圈内的基体已经形成R相。
图2为实验例1中NiTi合金未拉伸时基体另一处的明场像(a)及其选区电子衍射斑点(b)，图2(a)中圆圈内为图2(b)选区电子衍射斑点对应的位置，图2(a)中圆圈内为黑色是由于晶带轴已转正，图2(b)的衍射斑表明图2(a)中圆圈内的基体为B2相。
图1和图2套取选区电子衍射斑点的位置在同一个晶粒内，图1和图2表明，实施例2中的NiTi合金形成了B2/R相复合畴结构。
图3为实验例1中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验工程应力-应变曲线(最大工程应变为8％)，表1为实施例1中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验的残余应变和回复率(最大工程应变为8％)，结果表明，随着循环次数增大，残余应变增大，回复率减小，回复率均在90％以上，回复率平均值为91.35％，回复率标准差为0.32％。
具体实验例2：如图4、5、6所示，
在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，包括以下步骤：
步骤一、选取直径为20mm的Ti-50.9at.％Ni合金棒材，室温下基体为B2相，平均晶粒尺寸为25.76μm，将其加工成尺寸为14×14×100mm3的试样，随后固定在液压机上，并沿着长度为14mm的边长进行高温压缩变形，高温压缩变形工艺参数制定为：变形温度1000℃，上模的下压速度0.7mm/s，变形量50％，变形结束后，空冷至室温；
步骤二、将步骤一中高温压缩变形态NiTi合金进行低温时效处理，时效温度为250℃，时效时间为24h；时效结束后，空冷至室温；
步骤三、制备步骤二中时效后NiTi合金的TEM样品，进行TEM分析；经TEM分析，确认时效后形成了B2/R相复合畴结构；
步骤四、取步骤二中时效后的NiTi合金，在其中加工出拉伸试样，拉伸试样标距段尺寸为25×6×1mm3，设置拉伸速度和卸载速度为0.3mm/min，在室温下开展拉伸-卸载循环试验，固定每个循环的最大工程应变为8％和12％，进行10次循环。
图4为实验例2中NiTi合金未拉伸时基体的选区电子衍射斑点，箭头所指的衍射斑表明基体中已经形成R相。
图5为实验例2中经本发明处理的NiTi合金未拉伸时的IFFT图片，表明已经形成了B2/R相复合畴结构。
为实现材料整体功能特性的提升，本发明的B2/R相复合畴结构是均匀地分布在NiTi合金中，然而，B2/R相复合畴结构的“均匀”，受限于畴结构的尺寸为纳米级别(如附图5)，在放大倍数为106倍的HRTEM模式下，观测区域很局部，因此，通过在多个局部区域验证B2/R相复合畴结构的存在，从而在一定意义上表明B2/R相复合畴结构的均匀分布。
表2为实验例2中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验的残余应变和回复率(最大工程应变为8％)，10次循环的回复率均在90％以上，回复率平均值为92.21％，回复率标准差为0.88％。
图6为实验例2中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验工程应力-应变曲线(最大工程应变为12％)，表3为实施例2中NiTi合金10次恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验的残余应变和回复率(最大工程应变为12％)，结果表明，随着循环次数增大，残余应变增大，回复率减小，回复率均在80％以上，回复率平均值为86.80％，回复率标准差为1.74％。
表1
Figure BDA0003998636450000101
Figure BDA0003998636450000111
表2
循环数 残余应变/％ 回复率/％
1 0.49 93.85
2 0.53 93.33
3 0.57 92.86
4 0.60 92.52
5 0.62 92.21
6 0.64 91.96
7 0.67 91.68
8 0.69 91.43
9 0.70 91.22
10 0.72 91.03
表3
循环数 残余应变/％ 回复率/％
1 1.18 90.19
2 1.33 88.94
3 1.44 88.04
4 1.52 87.36
5 1.59 86.76
6 1.65 86.22
7 1.71 85.74
8 1.76 85.33
9 1.81 84.88
10 1.85 84.55
实施例中经本发明处理的NiTi合金回复率高，回复率标准差小，证明通过高温压缩变形-低温时效复合工艺，在NiTi合金中制备B2/R相复合畴结构，可以有效提升大型块体NiTi合金的伪弹性及其稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金试样，在变形温度为700～1000℃和上模的下压速度为0.07～7mm/s下进行高温压缩变形工艺处理，变形结束后，空冷至室温；然后，将高温压缩变形工艺处理后的NiTi合金试样，在时效温度为250～300℃和时效时间为10～40h下进行低温时效工艺处理，随后，分别制备不同高温压缩变形-低温时效条件参数下NiTi合金试样的透射电子显微镜TEM样品，得到NiTi合金TEM样品；
步骤二、对所述的NiTi合金TEM样品进行TEM分析，对NiTi合金TEM样品中形成B2/R相复合畴结构进行判断：在所述NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的选区电子衍射斑点中出现了分布于1/3ghkl处的衍射斑点，则形成R相，其中，hkl为{110}B2晶面族的任一晶面指数，此时，所述的NiTi合金TEM样品中具有了B2/R相复合畴结构，即获得了含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金。
2.如权利要求1所述的在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，
还包括在步骤一所述NiTi合金试样在高温压缩变形工艺处理后，分别制备不同高温压缩变形工艺参数下所述NiTi合金试样的电子背散射衍射EBSD样品，并进行EBSD分析，获得不同高温压缩变形工艺参数下NiTi合金试样的再结晶分数和晶粒尺寸，以再结晶分数大于50％，晶粒尺寸为5～30μm为变形后目标组织特征，优选得到高温压缩变形工艺参数；
同时，采用所述优选的高温压缩变形工艺参数处理后的NiTi合金试样，再进行低温时效工艺处理。
3.如权利要求1所述的在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，所述的TEM分析还包括：
拍摄所述NiTi合金TEM样品中<111>B2晶带轴下的高分辨透射电子显微镜HRTEM照片，对HRTEM照片进行快速傅里叶转换FFT和反快速傅里叶转换IFFT，由于在<111>B2晶带轴下，B2相的{110}晶面表现为单倍周期性，R相的{010}晶面表现为三倍周期性，这种周期性将体现为所述IFFT图片中晶面衬度的周期性，由此，区分B2相和R相；拍摄多个位置的HRTEM照片进行评估，用于保证B2/R相复合畴结构分布均匀。
4.如权利要求1所述的在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，还包括步骤三、选取室温下所述的含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金，并在所述的NiTi合金试样中加工得到拉伸试样，然后采用准静态应变速率进行恒定工程应变型拉伸-卸载循环试验；
所述的准静态应变速率小于10-2s-1，所述拉伸试样标距段尺寸为25×6×1mm3，固定每个循环的最大工程应变为8％～12％，进行至少10次循环，得到所述含有B2/R相复合畴结构的NiTi合金的回复率，用以验证B2/R相复合畴结构提升NiTi合金伪弹性的有效性。
5.如权利要求1-4任一所述的在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，步骤一中所述的室温下基体为B2相的Ti-50.9at.％Ni合金的平均晶粒尺寸为25.76μm，将NiTi合金加工成与液压机适应加工的尺寸，随后固定在液压机上，并进行高温压缩变形。
6.如权利要求5所述的在NiTi合金中制备用于伪弹性提升的复合畴结构的方法，其特征在于，将所述的NiTi合金加工成尺寸为14×14×100mm3的合金试样，随后固定在液压机上进行所述的高温压缩变形工艺处理，变形量为50％。
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