CN116219225A - 一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐按质量分数：钛为5％～80％，铜为5％～80％，汞为10％～80％，锆铝吸气剂为5％～80％；其制备，1、按原料比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂/2、将钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入混料罐中，抽真空后充入氩气，密封/3、开启混料机，进行室温混料和汞齐化/4、室温混料和汞齐化完成后，置于真空高温炉内，抽真空后充入氩气，在高温下反应，生成钛铜汞齐锭；5、待真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入密封袋或密封瓶中密封存放；与钛汞齐相比，钛铜汞齐成本显著降低；制备的空心阴极汞灯发光强度提高70％以上，稳定性好RSD≤0.6％，使用寿命提高50％以上，有效解决了汞灯在原子吸收和原子荧光分析中强度低，漂移大和寿命短的问题。
Description
技术领域
本发明属于分析测试仪器技术领域，特别涉及一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐及其制备方法。
背景技术
空心阴极汞灯广泛应用于原子吸收光谱分析，原子荧光光谱分析，分子吸收光谱分析，以及其他需要使用线光谱光源和基准波长等仪器中的汞锐线光源。
汞元素熔点为-38.86℃，常温常压下以液态存在，无法进行阴极成型，因而采用特殊的阳极辉光放电结构制成空心阴极汞灯，作为原子吸收和原子荧光光谱仪的光源，用于对痕量汞的检测。空心阴极汞灯的释汞材料经历了如下两个发展阶段：
(1)纯汞
纯汞液滴直接放入灯管中。
(2)汞齐
按比例制备钛汞齐，钛汞齐与吸气剂(锆铝、锆钒铁吸气剂)按比例混匀，填装到阴极镍管中。
钛、汞的电阻率高，对钛汞齐进行感应加热时，感应电流低，释汞效率低，导致空心阴极汞灯能量低，稳定性差，寿命短，特别是原子吸收光谱分析和原子荧光分析仪器灵敏度的提高，以及要求更长的使用寿命，很大程度上依赖于光源部分的改进提高。分析测试单位为了追求仪器的灵敏度，要求空心阴极汞灯具有高强度和高稳定性，使用寿命长。要使汞灯具有高强度和高稳定性，就要使释汞材料具有较高的释汞效率。
发明内容
为了解决现有技术中空心阴极汞灯能量低，稳定性差，使用寿命短的问题，本发明提供了一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐及其制备方法。
本发明采用钛铜汞齐代替钛汞齐，铜具有优良的导电性，铜的加入，使钛铜汞齐具有比钛汞齐更高的导电性，用于空心阴极汞灯的释汞材料，与钛汞齐相比，具有更高的发光强度、稳定性和更长的使用寿命。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一方面，是提供一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐，该钛铜汞齐中钛的质量分数为5％～80％，铜的质量分数为5％～80％，汞的质量分数为10wt％～80wt％，锆铝吸气剂(组成为：84％Zr+16％Al，％-质量分数)的质量分数为5％～80％。
优选的，该钛铜汞齐中钛的质量分数为10％～70％，铜的质量分数为5％～70％，汞的质量分数为10％～70％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为5％～70％。
较优选的，该钛铜汞齐中钛的质量分数为10％～65％，铜的质量分数为5％～65％，汞的质量分数为10％～65％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为5％～65％。
更优选的，该钛铜汞齐中钛的质量分数为10％～60％，铜的质量分数为5％～60％，汞的质量分数为10％～60％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为5％～60％。
最优选的，该钛铜汞齐中钛的质量分数为15％～45％，铜的质量分数为5％～35％，汞的质量分数为25％～55％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为10％～40％。
本发明的第二方面，是提供一种本发明第一方面所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述原料比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；
(2)将钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入混料罐中，抽真空后充入氩气，氩气压强为1atm，密封；
(3)开启混料机，在室温下进行混料和汞齐化；
(4)将混合好的钛铜汞齐粉末放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空后充入氩气，氩气压强为1atm，在高温下反应，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空后充入氩气，氩气压强为1atm，研磨成粒度分布(100％)为≤74μm的粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。
优选的，在步骤(1)中，所述的钛粉的纯度≥99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；所述的铜粉的纯度≥99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的纯度为99.99％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的粒度分布(100％)为≤74μm。
优选的，在步骤(2)中，所述的混料罐可以使用不锈钢罐或陶瓷罐，抽真空时，真空度要求控制在低于1×l0-3Pa；充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm。
优选的，在步骤(3)中，所述的混料和汞齐化温度为室温；混料和汞齐化时间为15min～150min，更优选为30min～60min。
优选的，在步骤(4)中，所述氩气的纯度为99.99％，压强为1atm，反应温度为600℃～1000℃，反应时间为30min～150min，更优选为60min～90min。。
优选的，在步骤(5)中，所述的研磨罐可以使用不锈钢罐或陶瓷罐，抽真空时，真空度要求控制在低于1×l0-3Pa；充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm。
本发明的第三方面，是将本发明的第一、第二方面所述的钛铜汞齐在制备空心阴极汞灯释汞材料中应用。
采用本发明的钛铜汞齐制备空心阴极汞灯的释汞材料。采用该释汞材料的空心阴极汞灯，与以钛汞齐作释汞材料的空心阴极汞灯相比，具有更高的光强度、更高的稳定性、更长的使用寿命和更低的成本，其性能如下：
(1)与以钛汞齐作释汞材料相比，发光强度增加70％以上；
(2)稳定性RSD≤0.6％；
(3)与以钛汞齐作释汞材料相比，使用寿命延长50％以上；
(4)与以钛汞齐作释汞相比，成本降低50％以上。
本发明的有益效果为：以钛铜汞齐代替钛汞齐，作为空心阴极汞灯的释汞材料，钛铜汞齐的导电性比钛汞齐更好，以钛铜汞齐作释汞材料的空心阴极汞灯具有更高的光强度、更高的稳定性和更长的使用寿命。
与钛汞齐相比，本发明钛铜汞齐释汞效率更高，成本显著降低。采用本发明钛铜汞齐的空心阴极汞灯发光强度提高70％以上，稳定性更好，RSD≤0.6％，使用寿命提高50％以上。采用本发明钛铜汞齐，有效解决了汞灯在原子吸收和原子荧光分析中强度低、漂移大和寿命短的问题。
具体实施方式
本发明空心阴极汞灯用钛铜汞齐材料，其中钛的质量分数为5％～80％，铜的质量分数为5％～80％，汞的质量分数为10wt％～80wt％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为5％～80％。该钛铜汞齐可以替代钛汞齐用作空心阴极汞灯的释汞材料。
上述空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述原料比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；钛粉的纯度≥99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；所述的铜粉的纯度≥99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的纯度为99.99％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的粒度分布(100％)为≤74μm；
(2)将称好的钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入混料罐中，所述的混料罐可以使用不锈钢或陶瓷罐；抽真空至罐内真空度低于1×l0-3Pa；充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm；
(3)开启混料机，进行混料和汞齐化，温度为室温；混料和汞齐化时间为15min～150min；
(4)将混合好的钛铜汞齐粉末放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空至炉内真空度低于1×l0-3Pa；之后充入氩气，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm；在600℃～1000℃高温下反应，反应时间为30min～150min，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空至罐内真空度低于1×l0-3Pa，充入氩气，氩气压强为1atm；研磨成粒度分布(100％)为≤74μm的粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。制得的钛铜汞齐用作空心阴极汞灯的释汞材料。
实施例1
一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐，其中钛粉的质量分数为20％，粒度分布(100％)为≤74μm；铜粉的质量分数为10％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的质量分数为45％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为25％，粒度分布(100％)为≤74μm。制备步骤如下：
(1)按上述比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；钛粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；所述的铜粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的纯度为99.99％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的粒度分布(100％)为≤74μm；
(2)将称好的钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入不锈钢混料罐中，抽真空到罐内真空度为9.3×l0-4Pa；停止抽真空，充入氩气，氩气纯度为99.99％，压强为1.02atm，密封；
(3)开启混料机，进行混料和汞齐化，温度为室温(22℃)，混料和汞齐化时间为55min；
(4)室温下混料和汞齐化完成后，在氩气环境中打开混料罐，将混合好的钛铜汞齐粉末取出，放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空至炉内真空度为8.9×l0-4Pa；之后充入氩气，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1.03atm；在850℃高温下反应，反应时间为75min，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空至罐内真空度为9.2×l0-4Pa，充入氩气，氩气压强为1.01atm；研磨成粒度分布(100％)为≤74μm的粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。制得的钛铜汞齐用作空心阴极汞灯的释汞材料。
(6)以制备的钛铜汞齐作释汞材料，制作空心阴极汞灯，用于原子荧光分光光谱仪，测试条件：负高压270V，灯电流30mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，原子化器高度10mm，原子化器温度200℃，环境温度20℃，相对湿度22％，预热1h。与旧灯【阴极材料为钛汞齐，组成为：钛20％，汞51％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)29％】相比，性能如表l所示。
实施例2
一种空心阴极汞灯的释汞材料钛铜汞齐，其中钛粉的质量分数为23％，粒度分布(100％)为≤74μm；铜粉的质量分数为12％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的质量分数为48％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为17％，粒度分布(100％)为≤74μm。制备步骤如下：
(1)按上述比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；钛粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；所述的铜粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的纯度为99.99％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的粒度分布(100％)为≤74μm；
(2)将称好的钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入陶瓷混料罐中，抽真空到罐内真空度为8.6×l0-4Pa；停止抽真空，充入氩气，氩气纯度为99.99％，压强为1.02atm，密封；
(3)开启混料机，进行混料和汞齐化，温度为室温(25℃)，混料和汞齐化时间为75min；
(4)室温下混料和汞齐化完成后，在氩气环境中打开混料罐，将混合好的钛铜汞齐粉末取出，放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空至炉内真空度为8.5×l0-4Pa；之后充入氩气，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1.03atm；在840℃高温下反应，反应时间为86min，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空至罐内真空度为8.3×l0-4Pa，充入氩气，氩气压强为1.04atm；研磨成粒度分布(100％)为≤74μm的粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。制得的钛铜汞齐用作空心阴极汞灯的释汞材料。
(6)以制备的钛铜汞齐作释汞材料，制作空心阴极汞灯，用于原子荧光分光光谱仪，测试条件：负高压270V，灯电流30mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，原子化器高度10mm，原子化器温度200℃，环境温度20℃，相对湿度22％，预热1h。与旧灯【阴极材料为钛汞齐，组成为：钛20％，汞51％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)29％】相比，性能如表l所示。
实施例3
一种空心阴极汞灯的释汞材料钛铜汞齐，其中钛粉的质量分数为18％，粒度分布(100％)为≤74μm；铜粉的质量分数为14％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的质量分数为50％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的质量分数为18％，粒度分布(100％)为≤74μm。制备步骤如下：
(1)按上述比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；钛粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；所述的铜粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；汞的纯度为99.99％；锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)的粒度分布(100％)为≤74μm；
(2)将称好的钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入陶瓷混料罐中，抽真空到罐内真空度为8.1×l0-4Pa；停止抽真空，充入氩气，氩气纯度为99.99％，压强为1.03atm，密封；
(3)开启混料机，进行混料和汞齐化，温度为室温(24℃)，混料和汞齐化时间为82min；
(4)室温下混料和汞齐化完成后，在氩气环境中打开混料罐，将混合好的钛铜汞齐粉末取出，放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空至炉内真空度为8.7×l0-4Pa；之后充入氩气，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1.02atm；在870℃高温下反应，反应时间为72min，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空至罐内真空度为9.1×l0-4Pa，充入氩气，氩气压强为1.02atm；研磨成粒度分布(100％)为≤74μm的粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。制得的钛铜汞齐用作空心阴极汞灯的释汞材料。
(6)以制备的钛铜汞齐作释汞材料，制作空心阴极汞灯，用于原子荧光分光光谱仪，测试条件：负高压270V，灯电流30mA，载气流量400ml/min，屏蔽气流量800ml/min，原子化器高度10mm，原子化器温度200℃，环境温度20℃，相对湿度22％，预热1h。与旧灯【阴极材料为钛汞齐，组成为：钛20％，汞51％，锆铝吸气剂(84％Zr+16％Al)29％】相比，性能如表l所示。
表1新旧空心阴极汞灯性能对比
由表1可以看到，以本发明制备的钛铜汞齐作释汞材料的空心阴极汞灯，与采用钛汞齐的汞灯相比，发光强度增加70％以上，稳定性明显提高，RSD≤0.6％，使用寿命提高50％以上，同时成本也显著降低。显然，本发明制备的钛铜汞齐释汞材料制作的空心阴极汞灯性能显著优于旧灯。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种空心阴极汞灯用钛铜汞齐，所述的钛铜汞齐中，按质量分数：钛为5％～80％，铜为5％～80％，汞为10％～80％，锆铝吸气剂为5％～80％。
2.如权利要求1所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐，所述的钛铜汞齐中，按质量分数：钛为15％～45％，铜为5％～35％，汞为25％～55％，锆铝吸气剂为10％～40％。
3.一种权利要求1或2所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，包括如下步骤：
(1)按所述原料比例称取钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂；
(2)将钛粉、铜粉、液汞和锆铝吸气剂放入混料罐中，抽真空后充入氩气；
(3)开启混料机，进行混料和汞齐化；
(4)将混合好的钛铜汞齐粉末放入刚玉坩埚中，置于真空高温炉内，抽真空后充入氩气，在高温下反应，生成钛铜汞齐锭；
(5)真空高温炉炉内温度降至室温后，将钛铜汞齐锭取出，破碎后放入研磨罐中，抽真空后充入氩气，研磨成粉末，装入密封袋或密封瓶中，密封存放。
4.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，在步骤(1)中，所述的钛粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；
所述的铜粉的纯度为99.99％，粒度分布(100％)为≤74μm；
所述的汞的纯度为99.99％；
所述的锆铝吸气剂的组成为：(84％Zr+16％Al)，粒度分布(100％)为≤74μm。
5.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，在步骤(2)中，所述混料罐抽真空到罐内真空度低于1×l0-3Pa，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm。
6.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，在步骤(3)中，所述的室温下混料和汞齐化时间为15min～150min。
7.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，在步骤(4)中，所述的真空高温反应炉抽真空至真空度低于1×l0-3Pa，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm；
所述的真空高温反应温度为600℃～1000℃，反应时间为30min～150min。
8.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，在步骤(5)中，所述的研磨罐抽真空至罐内真空度低于1×l0-3Pa，充入氩气的纯度为99.99％，压强为1atm。
9.如权利要求3所述的空心阴极汞灯用钛铜汞齐的制备方法，所述研磨后的钛铜汞齐粉末粒度分布(100％)为≤74μm。
10.权利要求1或2所述的钛铜汞齐在制备空心阴极汞灯的释汞材料中应用。
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| Title |
|---|
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