CN116217118A - 一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C04B24/12领域，尤其涉及一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体，还原剂，保护剂，促渗剂，水，所述还原剂为硫代硫酸钠，所述助磨剂壳体的比表面积大于700m2/g。本发明设计了一种新型的助磨剂负载结构，管状和立方结构的搭配并限定特定的比表面积可以携带硫代硫酸钠和其他成分更高效的进入水泥内部发挥降硌和助磨作用。
Description
技术领域
本发明涉及C04B24/12领域，尤其涉及一种降铬型水泥助磨剂及其制备方法。
背景技术
水泥是一种广泛使用的建筑材料，在其制备的过程中，制备原材料中的石灰石、铁尾矿、硅铝质材料、混合材及耐火材料中的低价铬离子在高温氧化条件作用下变成六价铬离子而储存在了水泥中，六价铬是一种有毒离子，对人体皮肤有侵蚀作用，可以导致皮肤溃烂，混入地下水并最终转入人体后可以引发癌症。我国《水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法》中规定了水泥水溶性铬(Ⅵ)含量不大于10.00mg/kg。
现有技术中通常采用在水泥中加入还原剂将六价铬还原成毒性较小的低价铬。中国专利CN112374789B公开了一种水泥六价铬还原剂及其制作方法，以硫酸亚铁为主要成分，还原剂的使用量少，成本低，但铁系还原剂对反应温度要求较高，且在空气中易氧化，降硌效果大打折扣，中国文献《硫代硫酸钠、磷酸钠联合处理铬渣中的六价铬》公开了以硫代硫酸钠作为还原剂和硫酸钠作为保护剂的技术方案，单独使用硫代硫酸钠效果不理想，实验效果严格依赖于磷酸钠，而磷酸盐的大量使用对环境尤其是水资源有很大负担，其他一些兼具降硌和助磨效果的助磨剂则很难在两个效果之间达到平衡。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体，还原剂，保护剂，促渗剂，水。
按重量份计，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体20-30份，还原剂15-25份，保护剂15-25份，促渗剂5-10份，水10-20份。
作为一种优选的实施方式，所述还原剂为硫代硫酸盐，进一步优选为硫代硫酸钠。
硫代硫酸钠作为还原剂降硌使用时存在诸多缺点，一方面很难还原水泥内部的六价铬，造成后期的六价铬迁移，另一方面是含氧硫酸盐在水泥的碱性条件下其效能受到抑制。中国文献《硫代硫酸钠、磷酸钠联合处理铬渣中的六价铬》中研究表明，硫代硫酸钠和磷酸盐共同使用15天后浸出铬浓度基本不变，还原剂的使用量为六价铬的12倍时效能最高，该研究结果在实际生产时不仅还原剂使用量较大，且作用时间较短生产效益不能满足需求。
现有技术中的水泥助磨剂兼具降硌功能，但由于上述问题的限制，二者很难更好的发挥效力，因此本发明致力于平衡助磨剂中助磨和降硌效果。
作为一种优选的实施方式，所述助磨剂壳体的比表面积大于700m2/g。
优选的，所述助磨剂壳体的比表面积大于600m2/g。
为了更好的平衡助磨和降硌效果，进一步优选的，所述助磨剂壳体的比表面积大于500m2/g。
优选的，所述助磨剂壳体选自碳纳米管、分子筛、气相二氧化硅、石墨烯中的至少一种。
优选的，所述助磨剂壳体选自碳纳米管、分子筛。
优选的，所述助磨剂壳体选自多壁碳纳米管、立方结构分子筛。
考虑到水泥内壁的复杂结构，发明人创造性的对负载壳体的结构进行调整，选用管状和立方结构进行复配，在特定比例下两种结构能够更大程度在空间内充盈，搭载内部有效成分起到高效运载的作用。
优选的，所述多壁碳纳米管、立方结构分子筛的重量比为（1-4）：（1-3）。
优选的，所述多壁碳纳米管的比表面积为500-700m2/g，购买自中国科学院成都有机化学有限公司，型号TNIM190F。
优选的，所述立方结构分子筛的比表面积大于600m2/g，购买自先丰纳米，型号KIT-6。
作为一种优选的实施方式，所述保护剂包括醇胺、亚硫酸氢盐、糖类及其衍生物。
优选的，所述醇胺、亚硫酸氢盐、糖类及其衍生物的重量比为（4-10）：（10-12）：（0.5-1）。
优选的，所述醇胺包括三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺或一乙醇二异丙醇胺中的至少一种。
为了起到助磨效果，进一步优选，所述醇胺为三乙醇胺。
优选的，所述亚硫酸氢盐包括亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钙中的至少一种。
进一步优选，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠。
优选的，所述糖类及其衍生物包括饴糖、蔗糖、糖蜜、转化糖、乳糖、麦芽糖浆、焦糖色素中的至少一种。
进一步优选，所述糖类及其衍生物为焦糖色素。
三乙醇胺是常见的水泥助磨剂成分，可以起到助磨和增强水泥性质的作用，在实验过程中，申请人意外的发现，三乙醇胺同亚硫酸氢钠、焦糖色素共同使用后，对碱性条件下的硫代硫酸钠起到保护作用，相比于无保护剂存在下，显著提高了六价铬到三价铬的转化效率。
作为一种优选的实施方式，所述促渗剂包括多元醇、环氧大豆油、矿物油中的至少一种。
促渗剂的加入有助于硫代硫酸钠渗入水泥内部，遏制六价铬迁移。
优选的，所述促渗剂包括多元醇和环氧大豆油。
优选的，所述环氧大豆油的粘度（25℃）为325mpa，购买自山东千诚新材料有限公司。
优选的，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇中的至少一种。
为了提高润滑效果，进一步优选，所述多元醇为乙二醇。
进一步优选，所述促渗剂为乙二醇、环氧大豆油。
进一步优选，所述乙二醇、环氧大豆油的重量比为（3-6）：2。
申请人发现乙二醇、环氧大豆油的复配相比于现有技术中的促渗剂更能利于硫代硫酸钠向水泥内部渗入。
本发明的第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，所述制备方法具体包括：将助磨剂壳体、还原剂、保护剂溶于水中超声搅拌，继续加入促渗剂中浸泡，50-70℃升温，制得助磨剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明设计了一种新型的助磨剂负载结构，管状和立方结构的搭配并限定特定的比表面积可以携带硫代硫酸钠和其他成分更高效的进入水泥内部发挥降硌和助磨作用。
2．本发明提供了一种对碱性条件的硫代硫酸钠的保护剂，可以在碱性水泥的环境下对硫代硫酸钠起到持久保护效果，免于其效能受到抑制。
3.本发明的助磨剂兼具降硌效果，在施工时避免了多次添加，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，按重量份计，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体20份，硫代硫酸钠15份，保护剂15份，促渗剂5份，水10份。
所述助磨剂壳体为多壁碳纳米管、立方结构分子筛以重量比为1：3复配。
所述保护剂为三乙醇胺、亚硫酸氢钠、焦糖色素以重量比为4：10：1复配。
所述促渗剂为乙二醇和环氧大豆油以重量比为3：2复配。
本实施例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，所述制备方法具体包括：将助磨剂壳体、硫代硫酸钠、保护剂溶于水中超声搅拌，继续加入促渗剂中浸泡，60℃升温，制得助磨剂。
实施例2
本实施例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，按重量份计，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体30份，硫代硫酸钠25份，保护剂25份，促渗剂10份，水20份。
所述助磨剂壳体为多壁碳纳米管、立方结构分子筛以重量比为4：1复配。
所述保护剂为三乙醇胺、亚硫酸氢钠、焦糖色素以重量比为10：9：1复配。
所述促渗剂为乙二醇和环氧大豆油以重量比为3：1复配。
本实施例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
实施例3
本实施例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，按重量份计，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体25份，硫代硫酸钠20份，保护剂20份，促渗剂8份，水15份。
所述助磨剂壳体为多壁碳纳米管、立方结构分子筛以重量比为2：3复配。
所述保护剂为三乙醇胺、亚硫酸氢钠、焦糖色素以重量比为6：8：1复配。
所述促渗剂为乙二醇和环氧大豆油以重量比为5：2复配。
本实施例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例1
本对比例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述助磨剂壳体为多壁碳纳米管。
本对比例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例2
本对比例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述助磨剂壳体为多壁碳纳米管，比表面积为200-240m2/g，购买自中国科学院成都有机化学有限公司，型号TNIMC1。
本对比例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例3
本对比例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述保护剂为三乙醇胺、亚硫酸氢钠以重量比为3：4复配。
本对比例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
对比例4
本对比例第一个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，所述促渗剂为乙二醇。
本对比例第二个方面提供了一种降铬型水泥助磨剂的制备方法，具体实施方式同实施例1。
性能测试
制备式样水泥：按照重量百分比计，水泥熟料80%、矿渣6%、煤灰6%、石膏8%均匀混合，准备下列性能测试。
将实施例和对比例所制备的助磨剂按重量百分比0.5%添加到式样水泥中，空白组添加量为0。
抗压强度测试方法参考：GB/T17671—1999。
六价铬含量测定参考：参考GB 31893-2015《水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法》。
从上述实施例1-3的结果中可以看出，本发明制备的助磨剂对提升水泥的3d抗压强度有显著的效果，除此之外，对于六价铬的降硌效果十分明显，20天持续降硌作用效果显著，相比于现有技术助磨剂的渗透作用更强，保护剂对硫代硫酸钠保护效果显著，作用持久性更强。
对比例1-4中改变了负载结构、保护剂和促渗剂的配方，水泥的力学性质和降硌作用显著下降，表明本发明的配方之间具有预料不到的协同增效作用，尤其是负载结构的比表面积、焦糖色素的含量和环氧大豆油的含量等因素。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂的制备原料包括：助磨剂壳体，还原剂，保护剂，促渗剂，水，所述还原剂为硫代硫酸钠，所述助磨剂壳体的比表面积大于700m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂壳体的比表面积大于600m2/g。
3.根据权利要求2所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂壳体的比表面积大于500m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂壳体选自碳纳米管、分子筛、气相二氧化硅、石墨烯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂壳体选自碳纳米管、分子筛。
6.根据权利要求5所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述助磨剂壳体选自多壁碳纳米管、立方结构分子筛。
7.根据权利要求6所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述多壁碳纳米管、立方结构分子筛的重量比为（1-4）：（1-3）。
8.根据权利要求1所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述保护剂包括醇胺、亚硫酸氢盐、糖类及其衍生物。
9.根据权利要求1所述的一种降铬型水泥助磨剂，其特征在于，所述促渗剂包括多元醇、环氧大豆油、矿物油中的至少一种。
10.一种根据权利要求1所述的降铬型水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将助磨剂壳体、还原剂、保护剂溶于水中超声搅拌，继续加入促渗剂中浸泡，50-70℃升温，制得助磨剂。
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