CN116209780A - 镁熔液精炼用熔剂及利用该熔剂的镁熔液的精炼方法 - Google Patents
镁熔液精炼用熔剂及利用该熔剂的镁熔液的精炼方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种镁熔液精炼用熔剂,所述镁熔液精炼用熔剂具有比镁熔液的密度更小的密度,因此从镁熔液的下部向上浮动到上部的同时去除杂质。根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物,并且可以在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
Description
技术领域
本发明的技术思想涉及一种镁冶炼工艺,更详细而言,涉及一种镁熔液精炼用熔剂及利用该镁熔液精炼用熔剂的镁熔液的精炼方法。
背景技术
以往的镁熔液精炼用熔剂具有比镁熔液或镁合金熔液的密度更大的密度。当将这种熔剂注入到熔液的上部表面时,由于密度差而在所述熔液中沉降,以物理和化学方式吸附并去除所述熔液中的杂质。所述熔剂以沉渣(sludge)的形式残留在所述熔液的下部。
但是,在使用这种高密度熔剂的情况下,在制造镁的过程中长时间进行大容量铸造时会导致沉降在底面的沉渣量增加。另外,所述沉渣需要长期容纳在镁熔液中,因此有可能混入到镁熔液中,这可能会导致镁产品的严重缺陷。基于这种理由,需要定期从熔液容器中全部清空所述镁熔液后去除所述沉渣。由于这种过程,存在铸造工艺的连续性降低、工作效率低、工艺成本增加的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的技术思想所要实现的技术问题在于,提供一种镁熔液精炼用熔剂及利用该镁熔液精炼用熔剂的镁熔液的精炼方法,所述镁熔液精炼用熔剂具有比镁熔液的密度更小的密度,因此从镁熔液的下部向上浮动到上部的同时去除杂质。
但是,这些问题是示例性的,本发明的技术思想并不限于此。
解决技术问题的技术手段
根据本发明的一个观点,提供一种镁熔液精炼用熔剂及利用该镁熔液精炼用熔剂的镁熔液的精炼方法。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物,并且可以在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:10重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至12重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至10重量%的CaCl2;23重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2、70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-30MgCl2-5KCl-5CaF2以及60LiCl-30MgCl2-5NaCl-5CaF2中的至少任一种。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的NaCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液的精炼方法可以包括以下步骤:提供镁熔液;在所述镁熔液的下部加入镁熔液精炼用熔剂;所述镁熔液精炼用熔剂从所述镁熔液的下部向上浮动到上部,同时吸收并去除所述镁熔液中的杂质;以及在所述镁熔液的上部去除由吸收所述杂质的所述镁熔液精炼用熔剂形成的浮渣。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:10重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至12重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至10重量%的CaCl2;23重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的NaCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
根据本发明的一个实施方案,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2、70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-30MgCl2-5KCl-5CaF2以及60LiCl-30MgCl2-5NaCl-5CaF2中的至少任一种。
发明效果
根据本发明的技术思想,镁熔液精炼用熔剂具有比镁熔液的密度更小的密度,因此可以从镁熔液的下部向上浮动到上部的同时去除杂质。因此,所述熔剂吸收杂质并在熔液的上部形成浮渣,因此容易连续去除所述浮渣,从而可以在不中断镁的铸造的情况下连续进行。
上述本发明的效果是示例性地记载的效果,本发明的范围不限于如上所述的效果。
附图说明
图1是表示根据本发明的一个实施方案的镁熔液的精炼方法的流程图。
图2是体现根据本发明的一个实施方案的图1的镁熔液的精炼方法的示意图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的优选的实施方案进行详细说明。本发明的实施方案是为了向本技术领域中具有通常知识的人员更完整地说明本发明的技术思想而提供的,下述实施方案可以变形为多种不同的形式,本发明的技术思想的范围不限于下述实施方案。相反,这些实施方案是为了使本发明更加充实和完整,并向本领域技术人员完整地传递本发明的技术思想而提供的。在本说明书中,相同的附图标记始终表示相同的要素。此外,附图中的各种要素和区域是示意性地绘制而成的。因此,本发明的技术思想不受限于附图上绘制的相对大小或间距。
图1是表示根据本发明的一个实施方案的镁熔液的精炼方法S100的流程图。
参照图1,镁熔液的精炼方法S100包括:提供镁熔液的步骤S110;在所述镁熔液的下部加入镁熔液精炼用熔剂的步骤S120;所述镁熔液精炼用熔剂从所述镁熔液的下部向上浮动到上部,同时吸收并去除所述镁熔液中的杂质的步骤S130;以及在所述镁熔液的上部去除由吸收所述杂质的所述镁熔液精炼用熔剂形成的浮渣的步骤S140。
图2是体现根据本发明的一个实施方案的图1的镁熔液的精炼方法的示意图。
参照图2,在熔液容器110中容纳镁熔液120。熔液容器110可以保持在镁熔液120保持液态的温度。镁熔液120可以包含纯镁或镁合金。镁熔液120为液态,例如,可以保持在600℃至900℃范围的温度,例如,可以保持在650℃至750℃范围的温度。
通过注入管130,将镁熔液精炼用熔剂加入到镁熔液120的下部。由此,镁熔液精炼用熔剂140位于镁熔液120的下部。
镁熔液精炼用熔剂140的密度小于镁熔液120的密度,因此可以作为镁熔液精炼用熔剂液滴150从镁熔液120的下部向上浮动到上部。在镁熔液精炼用熔剂液滴150中可以容纳镁熔液120中的杂质。
如果镁熔液精炼用熔剂液滴150到达镁熔液120的上部,则可以形成浮渣160。
如果去除这种浮渣160,则可以容易地进行镁熔液120的精炼,并且可以进行连续精炼。
以下,对根据本发明的技术思想的镁熔液精炼用熔剂进行详细说明。
为了在镁熔液中向上浮动,所述镁熔液精炼用熔剂需要具有比所述镁熔液的密度更小的密度。所述镁熔液具有大于约1.65g/cm3的密度。因此,所述镁熔液精炼用熔剂可以具有1.65g/cm3以下的密度,例如,可以具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含卤素化合物,例如,可以包含氯化物和氟化物,例如,可以包含LiCl、MgCl2、CaCl2、KCl、NaCl、CaF2中的至少任一种。所述镁熔液精炼用熔剂可以在所述镁熔液或镁合金熔液为液态的650℃至750℃范围的温度下具有液态形式。
对所述镁熔液精炼用熔剂的密度的下限值进行说明时,在所述镁熔液精炼用熔剂中所含的成分中,LiCl的密度可能最小。在650℃下,所述LiCl的密度为1.485g/cm3,在750℃下,所述LiCl的密度为1.44g/cm3。由此,所述镁熔液精炼用熔剂可以具有1.45g/cm3以上的密度。
对所述镁熔液精炼用熔剂的密度的上限值进行说明时,作为商用镁合金的AZ91合金在650℃至750℃范围内的密度可以是1.638g/cm3至1.611g/cm3范围。所述AZ91合金的液相线为约600℃,但在实际铸造工艺中具有约650℃或其以上的温度。由此,所述镁熔液精炼用熔剂可以具有1.63g/cm3以下的密度。
所述氯化物在液相中具有较小的表面张力,与杂质很好地协调,从而围绕杂质周围并向上浮动而起到分离杂质的作用。但是,所述氯化物的吸湿性强,因此需要注意。另外,氯化物的熔点高,因此组合多种氯化物或与氟化物组合并混合以在使用温度下熔融。
所述氟化物在分解时会发生放热反应,从而可以使混合的氯化物迅速熔融,并且起到使浮渣中捕捉的镁颗粒再熔化并返回到熔液中的作用。
所述LiCl可以选择性地与CaO等杂质反应,从而从镁熔液中去除,并降低熔剂的密度。
所述MgCl2可以选择性地与MgO和CaO等杂质反应,从而从镁熔液中去除,并且在熔液的表面形成薄层,从而可以使熔化的镁的表面氧化最小化。另外,所述MgCl2可以与KCl发生共晶(eutectic)反应,从而降低熔点。
所述CaCl2起到与所述MgCl2相似的功能,特别是可以在含稀土金属的镁合金熔液中替代MgCl2。但是,由于增加所述镁熔液精炼用熔剂的密度,因此所述CaCl2的含量可能会受到限制。
所述KCl可以在镁熔液中起到脱水作用,并且可以减少与HCl和MgO相关的化合物。
所述NaCl可以在镁熔液中起到脱水作用,并且可以与MgCl2发生共晶反应而降低熔点。
所述CaF2可以增加表面润湿性,并且可以增加与MgO等氧化物杂质的化学反应性,并且增加熔融的氯化物熔剂和镁熔液之间的表面张力。由于增加所述镁熔液精炼用熔剂的粘性和密度,因此所述CaF2的含量可能受到限制。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物,并且可以在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
例如,在所述镁熔液精炼用熔剂为83LiCl-5CaCl2-8KCl-4CaF2的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以具有1.507g/cm3至1.552g/cm3范围。例如,在熔液温度为650℃的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以是1.552g/cm3。例如,在熔液温度为750℃的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以是1.507g/cm3。其中,所述83LiCl-5CaCl2-8KCl-4CaF2是指83重量%的LiCl、5重量%的CaCl2、8重量%的KCl以及4重量%的CaF2。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:10重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至12重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至10重量%的CaCl2;23重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
例如,在所述镁熔液精炼用熔剂为68LiCl-5CaCl2-23KCl-4CaF2的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以具有1.522g/cm3至1.569g/cm3范围。例如,在熔液温度为650℃的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以是1.569g/cm3。例如,在熔液温度为750℃的情况下,所述镁熔液精炼用熔剂的密度可以是1.522g/cm3。其中,所述68LiCl-5CaCl2-23KCl-4CaF2是指68重量%的LiCl、5重量%的CaCl2、23重量%的KCl以及4重量%的CaF2。
例如,所述镁熔液精炼用熔剂可以包含75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2、70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-30MgCl2-5KCl-5CaF2以及60LiCl-30MgCl2-5NaCl-5CaF2中的至少任一种。
所述75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2是指75重量%的LiCl、10重量%的CaCl2、10重量%的KCl以及5重量%的CaF2。
所述70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2是指70重量%的LiCl、15重量%的CaCl2、10重量%的KCl以及5重量%的CaF2。
所述65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2是指65重量%的LiCl、20重量%的CaCl2、10重量%的KCl以及5重量%的CaF2。
所述65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2是指65重量%的LiCl、5重量%的CaCl2、25重量%的KCl以及5重量%的CaF2。
所述60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2是指60重量%的LiCl、10重量%的CaCl2、25重量%的KCl以及5重量%的CaF2。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含MgCl2来代替所述10CaCl2。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
所述镁熔液精炼用熔剂可以包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的NaCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
实验例
以下,为了帮助理解本发明,提出优选的实验例。但是,下述实验例仅用于帮助理解本发明,本发明并不限于下述实验例。
表1是示出在进行镁熔液的精炼工艺的过程中使用的比较例和实施例的镁熔液精炼用熔剂的成分和组成的表。在表中,%表示相对于熔剂总重量的重量%。
[表1]
参见表1,比较例1是未使用镁熔液精炼用熔剂的情况,比较例2是使用密度比镁熔液更大的沉降型镁熔液精炼用熔剂的情况。实施例是使用包含LiCl、CaCl2、MgCl2、KCl、NaCl以及CaF2的向上浮动型镁熔液精炼用熔剂的情况。
表2是示出使用比较例和实施例的镁熔液精炼用熔剂对镁熔液进行精炼而制造的镁坯料的杂质含量的表。
[表2]
类别 | 坯料上部的杂质(ppm) | 坯料下部的杂质(ppm) |
比较例1 | 133.06 | 497.12 |
比较例2 | 26.75 | 537.40 |
实施例1 | 152.03 | 222.83 |
实施例2 | 27.79 | 10.76 |
实施例3 | 21.68 | 83.12 |
实施例4 | 341.03 | 94.99 |
实施例5 | 132.44 | 144.47 |
参见表2,所述镁坯料是通过去除向上浮动到镁熔液的上部的浮渣而形成的。但是,没有去除沉降在所述镁熔液的下部的沉渣。
与实施例相比,比较例1和比较例2的坯料下部显示出高的杂质含量。
实施例1至实施例3是包含CaCl2的情况。实施例1显示出相对高的杂质含量,实施例2显示出最低的杂质含量。实施例1是熔剂的密度最小的情况,根据分析,这是因为熔剂迅速向上浮动,从而在镁熔液中捕捉杂质的时间不足。实施例3是熔剂的密度与镁熔液的密度几乎相似的情况,显示出所述坯料上部的杂质含量少,但下部的杂质含量高。根据分析,这是因为由于密度差小,熔剂的向上浮动受到限制,从而导致使杂质向上浮动并去除的效率降低。根据分析,实施例2的坯料的上部和下部显示出非常低的杂质含量,因此实施例2的熔剂的密度最有效。
实施例4和实施例5是包含作为商用精炼用熔剂的主要成分包含的MgCl2的情况。与比较例相比,在坯料下部显示出低的杂质含量。但是,在使用包含MgCl2的熔剂进行精炼的情况下,显示出大量的夹杂物残留在上部。这是因为MgO的溶解度高的MgCl2持续捕捉在上部不断产生的MgO,使得密度增加,再次渗入到熔液内部,导致杂质含量增加,如果以更短的间隔去除熔液表面的浮渣,则有望提高精炼效率。
以上说明的本发明的技术思想不限于前述的实施例和附图,而是可以在不脱离本发明的技术思想的范围内进行各种置换、变形以及变更,这对于本发明的技术思想所属的技术领域中的具有通常知识的人员而言是显而易见的。
Claims (16)
1.一种镁熔液精炼用熔剂,其包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物,并且在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
2.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
3.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:10重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至12重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
4.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至10重量%的CaCl2;23重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
5.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
6.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的NaCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
7.根据权利要求1所述的镁熔液精炼用熔剂,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2、70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-30MgCl2-5KCl-5CaF2以及60LiCl-30MgCl2-5NaCl-5CaF2中的至少任一种。
8.一种镁熔液的精炼方法,包括以下步骤:
提供镁熔液;
在所述镁熔液的下部加入镁熔液精炼用熔剂;
所述镁熔液精炼用熔剂从所述镁熔液的下部向上浮动到上部,同时吸收并去除所述镁熔液中的杂质;以及
在所述镁熔液的上部去除由吸收所述杂质的所述镁熔液精炼用熔剂形成的浮渣。
9.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含必须具有LiCl的两种以上的卤素化合物。
10.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂在650℃至750℃范围的温度下具有1.45g/cm3至1.63g/cm3范围的密度。
11.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
12.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:10重量%至20重量%的CaCl2;8重量%至12重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
13.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至10重量%的CaCl2;23重量%至27重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
14.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的KCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
15.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含:5重量%至30重量%的MgCl2;4重量%至6重量%的NaCl;4重量%至6重量%的CaF2;以及余量的LiCl。
16.根据权利要求8所述的镁熔液的精炼方法,其中,所述镁熔液精炼用熔剂包含75LiCl-10CaCl2-10KCl-5CaF2、70LiCl-15CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-20CaCl2-10KCl-5CaF2、65LiCl-5CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-10CaCl2-25KCl-5CaF2、60LiCl-30MgCl2-5KCl-5CaF2以及60LiCl-30MgCl2-5NaCl-5CaF2中的至少任一种。
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