CN116206879A

CN116206879A - 一种基于mems技术的微磁铁制备方法

Info

Publication number: CN116206879A
Application number: CN202211721351.2A
Authority: CN
Inventors: 李东玲; 温泉; 刘峻宏; 佘引
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2022-12-30
Filing date: 2022-12-30
Publication date: 2023-06-02

Abstract

本发明涉及一种基于MEMS技术的微磁铁制备方法，属于微机电系统技术领域。采用该方法制备微磁铁的步骤为：清洗衬底，吹干后再将其烘干；采用光刻、刻蚀工艺或者SU8厚胶光刻工艺形成预设的图形化填充模具；制备PDMS弹性体；将PDMS弹性体贴合在衬底上，并进行真空脱气处理，使PDMS弹性体与衬底形成的微结构空间内形成负压；将混合均匀的磁性颗粒与粘结剂混合物滴入PDMS进样口，在负压驱动下使混合物充满微结构空间；通过紫外光辐射和加热的方式使填充的混合物固化，同时使混合物中的溶剂充分挥发；剥离PDMS弹性体，得到微磁铁。本发明制备微磁铁工艺简单、成本低、灵活性好，且可将制得的微磁铁直接与MEMS器件结合。

Description

一种基于MEMS技术的微磁铁制备方法

技术领域

本发明属于微机电系统技术领域，涉及一种基于MEMS技术的微磁铁制备方法。

背景技术

近年来，微机电系统(MEMS)器件凭借体积小、重量轻、功耗低、可靠性高、灵敏度高、易集成等优点而被广泛应用于汽车、消费电子、物联网、医疗、工业控制以及航空航天等领域。电磁驱动作为MEMS器件的一种重要驱动方式，具有驱动力矩大、驱动电压低、响应速度快、线性度好等优点。然而电磁驱动MEMS器件一般需要外置磁铁提供磁场，导致器件的体积大、集成度低。因此，众多研究机构开展了微磁铁的相关研究，试图通过微纳加工技术将微磁铁与MEMS器件集成。

常见的微磁铁主要有薄膜沉积微磁铁和粘结微磁铁两类。薄膜沉积微磁铁主要是基于电化学沉积以及物理气相沉积(如溅射、激光脉冲沉积等)工艺，电化学沉积微磁铁依赖于电化学反应过程，因此制备的微磁铁材料有限；物理气相沉积微磁铁与半导体工艺兼容，但受限于沉积速率和薄膜内应力的影响，磁铁厚度一般仅为几到十几微米，难以满足MEMS器件大驱动力矩的要求。采用磁性颗粒和非磁性粘结材料可以突破厚度的限制，是制备高性能微磁铁的一种有效方法，一般通过刮刀(Doctor Blade)将磁性颗粒填入深腔，再通过粘合剂将磁性颗粒固化成型，然而磁性颗粒在填充过程中很容易在衬底表面残留，洁净度差，与MEMS工艺不兼容。因此，亟需开发一种新的微磁铁制备技术，进一步提升MEMS器件的性能及集成度。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低、洁净度高、方便与MEMS器件集成的微磁铁制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种基于MEMS技术的微磁铁制备方法，该方法包括以下步骤：

S1、清洗衬底，吹干后再将其烘干；

S2、采用光刻、刻蚀工艺或者SU8厚胶光刻工艺形成预设的图形化填充模具；

S3、制备PDMS弹性体；

S4、将PDMS弹性体贴合在衬底上，并进行真空脱气处理，使PDMS弹性体与衬底形成的微结构空间内形成负压；

S5、将混合均匀的磁性颗粒与粘结剂混合物滴入PDMS进样口，在负压驱动下使混合物充满微结构空间；

S6、通过紫外光辐射和加热的方式使填充的混合物固化，同时使混合物中的溶剂充分挥发；

S7、剥离PDMS弹性体，得到微磁铁。

优选地，在步骤S1中，衬底的烘干条件为150℃加热30～60min。

优选地，衬底材料可为单晶硅片或者玻璃片；清洗方式可为标准RCA清洗、水虎鱼清洗或有机清洗。

优选地，在步骤S2中，图形化填充模具的深度为10～400μm；SU8胶厚度为10～300μm。

进一步，步骤S3包括以下步骤：

S31、将一定量PDMS前体和交联剂混合，并真空除泡；其中，PDMS前体和交联剂以10：1的重量比混合

S32、将真空除泡后的PDMS预聚体浇筑于平整的玻璃片凹槽上或者步骤S2制备的填充模具中；

S33、将PDMS加热固化，并从模板上剥离，得到PDMS弹性体。优选地，加热固化具体为：将PDMS置于90℃热板上或烘箱中加热一小时完成固化。

进一步，在步骤S4中，PDMS弹性体与衬底贴合前，对衬底进行氧等离子体处理，提高PDMS弹性体与衬底的真空吸附性能，防止进样时漏液。同时，需要在PDMS弹性体的贴合面悬浮一层氟硅烷，以降低其表面能，使其能更好地与衬底脱离，防止磁性颗粒在剥离过程中脱落。

优选地，在步骤S5中，磁性颗粒材料可以是钕铁硼磁粉、氧化铁磁粉、钐钴铁粉等，磁性颗粒的直径为20nm～5μm，其在混合物中的质量占比为20～50wt％。

优选地，本发明可通过控制单晶硅的刻蚀深度或者SU8阳膜的厚度来调控微磁铁的厚度。

本发明的有益效果在于：本发明通过微流控技术制备微磁铁，避免了刮刀填充磁性颗粒时对衬底表面的污染，能突破厚度的限制，制备几百微米厚的微磁铁，进一步提升微磁铁的性能；此外，本发明通过光刻或刻蚀工艺制备图形化填充模具，可获得灵活多样的微磁铁形状，制备方法工艺简单，成本低、灵活性好，且可将本发明制备的微磁铁直接与MEMS器件集成，对于推动电磁驱动MEMS器件的微型化发展具有重要的意义。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1为本发明实施例1中基于SU8阳膜制备微磁铁的三微结构示意图；

图2为本发明实施例1基于SU8阳膜制备微磁铁的工艺流程图，包括(a)～(f)6个步骤；

图3为本发明实施例2中基于图形化单晶硅填充模具制备微磁铁的三维结构示意图；

图4为本发明实施例2基于图形化单晶硅填充模具制备微磁铁的工艺流程图，包括(a)～(j)10个步骤；

图5为本发明实施例1通过振动样品磁强计测试的磁滞曲线。

附图标记：1-PDMS弹性体；2-进样口；3-微磁铁阵列；4-衬底；5-进样沟道；6-微结构填充腔；7-SU8阳膜；8-真空腔体；9-磁性颗粒与粘结剂的混合物；10-腐蚀掩膜层；11-光刻胶掩膜；12-图形化的掩膜层；13-凹槽。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

本发明提供的微磁铁制备方法，通过MEMS技术制备图形化填充模具，采用微流控进样技术完成磁性颗粒的进样填充，最后经固化粘结形成微磁铁，以下通过实施例分别介绍采用不同方式制备微磁铁的工艺流程。

实施例1

基于SU8阳膜制备微磁铁，如图1所示为该实施例制备微磁铁的三维结构图，包括采用SU8阳膜倒模形成的PDMS弹性体1、固化后的微磁铁阵列3以及衬底4。其中PDMS弹性体1上有图形化的进样口2、进样沟道5和微结构填充腔6。实施例1的工艺流程如图2所示：

1、如图2(a)所示，将衬底采用RCA标准清洗工艺清洗，氮气吹干，并在烘箱中以150℃的温度烘30～60min。

其中衬底可以采用单晶硅衬底或者玻璃衬底；RCA标准清洗工艺为通用半导体清洗工艺，其步骤为：依次采用1#液(一定比例的氨水、双氧水和去离子水)、2#液(一定比例的盐酸、双氧水和去离子水)各清洗5～15min。

2、采用紫外光刻工艺制备SU8阳膜7，如图2(b)，具体如下：

(1)涂胶：先以300～500rpm的转速在衬底上旋涂6～15s，再以1000～2500rpm的转速旋涂30～50s，旋涂结束后水平静置10～20min；其中胶厚为10～300μm。

(2)前烘：采用热板或烘箱以65℃烘烤5～15min，再以90～95℃烘烤10～60min，以去除光刻胶中的大部分溶剂。

(3)曝光：采用紫外光刻机对SU8光刻胶进行曝光，将预设的掩膜版图形转移到光刻胶上，曝光剂量为125mJ/cm²～400mJ/cm²。

(4)后烘：采用热板或烘箱以65℃烘烤5～15min，再以85～95℃烘烤10～60min，以消除驻波，降低应力。

(5)显影：采用SU8专用显影液显影10～30min，随后采用异丙醇漂洗1～5min、去离子水冲洗3～5min，氮气吹干。

(6)坚膜：在热板上以130～150℃烘10～30min，以增强SU8胶的机械性能，以及其与衬底的粘附性。

3、以上一步骤制备的SU8阳膜为填充模具，浇注PDMS，形成图形化的PDMS弹性体1，如图2(c)所示：首先将一定量的PDMS前体和交联剂以10：1的重量比混合，并真空除泡，再将真空除泡后的PDMS预聚体浇注于填充模具中，最后将PDMS置于90℃的热板或烘箱中加热一小时完成固化，从模板上剥离后得到PDMS弹性体。

4、将PDMS弹性体与另一衬底键合，并进行真空脱气处理，使PDMS弹性体与衬底紧密贴合以形成真空腔体8，如图2(d)所示。其中衬底同样需要采用步骤1的处理方式进行处理。

在键合前，将衬底的键合面采用氧等离子处理1～5min，提高其表面能，保证PDMS弹性体与衬底紧密贴合；同时，将PDMS弹性体的键合面悬浮一层氟硅烷，降低其表面能，防止微磁铁在剥离过程中随PDMS脱落。

5、制备磁性颗粒与粘结剂的混合物9，将其滴入PDMS弹性体的进样口2，在负压作用下完成进样，使含有磁性颗粒的混合物充满真空腔体8，如图2(e)所示。

其中的粘结剂可以采用光刻胶，或者其它流动性粘结剂；磁性颗粒可以为钕铁硼磁粉、氧化铁磁粉或钐钴铁粉，磁性颗粒的直径为20nm～5μm，其在混合物中的质量比为20～50wt％。为保证磁性颗粒均匀分散在粘结剂中，需要先手动搅拌混合物3～5min，再将其放置于超声清洗设备中超声5～10min。

6、通过UV光辐射和加热的方式将磁性颗粒固化在粘结剂中，剥离PDMS弹性体，在衬底上形成固化的微磁铁阵列3，如图2(f)所示。

其中UV光辐射可采用紫外灯照射或在光刻机上泛曝光的方式。

磁性颗粒的加热固化具体为：采用烘箱或热板以130～150℃的方式加热15～30min，使粘结剂中的溶剂充分挥发，提升微磁铁的机械性能和填充比，制得性能稳定的10～300μm厚的微磁铁阵列。

将实施例1制得的微磁铁阵列通过振动样品磁强计测试其磁滞曲线，如图5所示，从图中可知，微磁铁的矫顽力为6895Oe，剩磁为42emu/g，有良好的磁性能。

实施例2

基于图形化单晶硅填充模具制备微磁铁，该实施例制备微磁铁的三维结构如图3所示，包括PDMS弹性体1，其上有进样口2；固化后的微磁铁阵列3；刻蚀形成的衬底4，其上有图形化的进样沟道5和微结构填充腔6。实施例2的工艺流程如下：

1、按照常规标准工艺清洗单晶硅衬底基底，如图4(a)所示。

2、采用光刻及刻蚀工艺在衬底上制备图形化的进样沟道和微结构填充腔，形成微磁铁填充模具，具体如下：

(1)对衬底进行双面热氧化二氧化硅200～500nm，或者低压化学气相沉积氮化硅100～200nm，以形成腐蚀掩膜层10，如图4(b)所示；

(2)将掩膜板上的图形转移到光刻胶上，形成图形化的光刻胶掩膜11，如图4(c)所示；

(3)采用湿法腐蚀或反应离子刻蚀工艺刻蚀腐蚀掩膜层10，直至露出衬底，形成图形化的掩膜层12，如图4(d)所示；

(4)丙酮浸泡，去除光刻胶掩膜11，如图4(e)；

(5)湿法或干法刻蚀衬底，形成一定深度的微结构填充腔6，如图4(f)所示。

其中，湿法腐蚀为采用20％～40％的氢氧化钾腐蚀液或5％～25％的TMAH腐蚀液；干法腐蚀为深硅刻蚀工艺。微结构填充腔的刻蚀深度为10～400μm。

3、以平整的玻璃片构成的凹槽13为填充模具，浇注PDMS，形成PDMS弹性体1：

首先将一定量的PDMS前体和交联剂以10：1的重量比混合，并真空除泡，再将真空除泡后的PDMS预聚体浇注于填充模具中，最后将PDMS置于90℃的热板或烘箱中加热一小时完成固化，从凹槽13上剥离后得到PDMS弹性体，如图4(g)。

4、将PDMS弹性体与步骤2中得到的微磁铁填充模具键合，进行真空脱气处理，使PDMS弹性体与微磁铁填充模具紧密贴合，形成真空腔体，如图4(h)所示。

键合前，先将微磁铁填充模具的键合面采用氧等离子处理1～5min，提高其表面能，保证PDMS弹性体与微磁铁填充模具紧密贴合；同时，PDMS弹性体的键合面也悬浮一层氟硅烷。

5、制备磁性颗粒与粘结剂的混合物9，并将其滴入PDMS弹性体的进样口，在负压作用下完成进样，使含有磁性颗粒的混合物充满真空腔体，如图4(i)所示。其中，混合物与实施例1中所制备的混合物相同。

6、通过UV光辐射和加热的方式将磁性颗粒固化与粘结剂中，剥离PDMS弹性体，在微磁铁填充模具中形成固化的微磁铁阵列3，如图4(j)所示。其中的UV光辐射、加热固化方式与实施例1相同。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种基于MEMS技术的微磁铁制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

S1、清洗衬底，吹干后再将其烘干；

S3、制备PDMS弹性体；

S5、将混合均匀的磁性颗粒与粘结剂混合物滴入PDMS弹性体的进样口，在负压驱动下使混合物充满微结构空间；

S7、剥离PDMS弹性体，得到微磁铁。

2.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：在步骤S1中，衬底的烘干条件为150℃加热30～60min。

3.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：在步骤S2中，图形化填充模具的深度为10～400μm；SU8胶厚度为10～300μm。

4.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：步骤S3包括以下步骤：

S31、将一定量PDMS前体和交联剂混合，并真空除泡；

S33、将PDMS加热固化，并从模板上剥离，得到PDMS弹性体。

5.根据权利要求4所述的微磁铁制备方法，其特征在于：在步骤S31中，PDMS前体和交联剂以10：1的重量比混合。

6.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：在步骤S4中，PDMS弹性体与衬底贴合前，对衬底进行氧等离子体处理。

7.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：步骤S4中，在PDMS弹性体的贴合面悬浮一层氟硅烷。

8.根据权利要求1所述的微磁铁制备方法，其特征在于：在步骤S5中，磁性颗粒的直径为20nm～5μm，磁性颗粒在混合物中的质量占比为20～50wt％。