CN116180138A - 一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，本发明涉及一种析氧电催化剂的制备方法。解决现有镍铁双氢氧化物导电性较差且活性位点少的问题。制备方法：一、利用水热法制备前驱体；二、化学浴浸泡前驱体。本发明用于利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂。

Description

一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种析氧电催化剂的制备方法。
背景技术
氢能作为一种理想的新能源，有广泛的应用前景。但是其高昂的制备成本，限制了其进一步发展。所以，降低氢气制备成本非常关键。利用电解水制备氢气，水作为原料储备丰富，同时制备过程清洁无污染，是制氢的理想方法，其主要成本在于用电量过大，因此降低水分解所需电压很关键。水的裂解反应可以分为析氢和析氧两部分，两个半反应都影响了氢气析出的效率，其中阳极的析氧过程涉及四个电子/质子耦合反应，动力学上反应缓慢，进而影响了整体的裂解效率，因此制备高活性的析氧电催化剂是水分解领域的研究重点。
镍铁基电催化剂表现出良好的本征催化活性，尤其是镍铁双氢氧化物近年来大有取代贵金属催化剂用作商业析氧催化电极的趋势。但是镍铁双氢氧化物导电性较差且活性位点少的问题使得其催化表现与以Ru、Ir为代表的的贵金属催化剂仍有差距。常规的水热法制备出的镍铁双氢氧化物难以解决上述问题。
发明内容
本发明要解决现有镍铁双氢氧化物导电性较差且活性位点少的问题，进而提供一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法。
一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，它是按以下步骤进行：
一、利用水热法制备前驱体：
①、将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素溶解于去离子水中，室温搅拌，得到混合溶液；
所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:(0.4～1)；所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:(3～5)；所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(8～10)；
②、将碳布浸渍于混合溶液中，然后置于高压反应釜中高温反应；
③、反应结束后，待高压反应釜冷却到室温，取出碳布，清洗干燥，得到生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体；
二、化学浴浸泡前驱体：
在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡，浸泡后取出碳布清洗干燥，得到高效自支撑析氧电催化剂。
本发明的有益效果是：
一、本发明所用原料在自然界中储量丰富，极易获取，能够有效降低电催化剂的制备成本。
二、本发明的制备工艺方法简单可控，反应条件温和，利用了Fe3+离子和Cu2+离子之间的阳离子交换反应，在室温下即可反应，不需要额外的能量输入。鉴于阳离子之间普遍存在的交换反应，使得该制备方法具有一定的普适性，可以适用于其他过渡族金属氢氧化物。
三、本发明得到的镍铁双氢氧化物由于是在碳布基底上生长的自支撑电极，不需要使用额外的粘结剂，此外在化学浴过程中得到了具有粗糙多孔的结构，粗糙表面能够提高催化剂润湿性，多孔纳米片具有大的比表面积，能够增加活性位点，在碱性环境中析氧反应时，电流密度为10mA/cm2和100mA/cm2时，过电位分别为253mV和302mV。同时24小时内，在电流密度10mA/cm2的条件下，样品析氧反应的过电势几乎保持不变。
附图说明
图1为实施例一步骤一③制备的生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体的扫描电镜图；
图2为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的扫描电镜图；
图3为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的TEM图像；
图4为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的X射线衍射谱图；
图5为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的析氧极化曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，它是按以下步骤进行：
一、利用水热法制备前驱体：
①、将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素溶解于去离子水中，室温搅拌，得到混合溶液；
所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:(0.4～1)；所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:(3～5)；所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(8～10)；
②、将碳布浸渍于混合溶液中，然后置于高压反应釜中高温反应；
③、反应结束后，待高压反应釜冷却到室温，取出碳布，清洗干燥，得到生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体；
二、化学浴浸泡前驱体：
在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡，浸泡后取出碳布清洗干燥，得到高效自支撑析氧电催化剂。
本具体实施方式的有益效果是：
一、本实施方式所用原料在自然界中储量丰富，极易获取，能够有效降低电催化剂的制备成本。
二、本实施方式的制备工艺方法简单可控，反应条件温和，利用了Fe3+离子和Cu2+离子之间的阳离子交换反应，在室温下即可反应，不需要额外的能量输入。鉴于阳离子之间普遍存在的交换反应，使得该制备方法具有一定的普适性，可以适用于其他过渡族金属氢氧化物。
三、本实施方式得到的镍铁双氢氧化物由于是在碳布基底上生长的自支撑电极，不需要使用额外的粘结剂，此外在化学浴过程中得到了具有粗糙多孔的结构，粗糙表面能够提高催化剂润湿性，多孔纳米片具有大的比表面积，能够增加活性位点，在碱性环境中析氧反应时，电流密度为10mA/cm2和100mA/cm2时，过电位分别为253mV和302mV。同时24小时内，在电流密度10mA/cm2的条件下，样品析氧反应的过电势几乎保持不变。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①中所述的六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素的总摩尔数与去离子水的体积比为1mmol:(1～5)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一②中所述的高温反应具体是在反应温度为120℃～150℃的条件下，反应4h～10h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一②中所述的碳布尺寸为1cm×1cm～2cm×4cm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡8h～10h。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的氯化铁溶液的浓度为6mmol/L～8mmol/L。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一③及步骤二中所述的清洗干燥具体为用去离子和乙醇分别清洗0.5min～2min，然后室温干燥20h～24h。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一①中所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:0.5；步骤一①中所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:4；步骤一①中所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:10。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤一②中在反应温度为120℃的条件下，反应6h。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述的氯化铁溶液的浓度为8mmol/L。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，它是按以下步骤进行：
一、利用水热法制备前驱体：
①、将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素溶解于去离子水中，室温搅拌，得到混合溶液；
所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:0.5；所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:4；所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:10；所述的六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素的总摩尔数与去离子水的体积比为1mmol:3mL；
②、将碳布浸渍于混合溶液中，然后置于高压反应釜中，在反应温度为120℃的条件下，反应6h；
③、反应结束后，待高压反应釜冷却到室温，取出碳布，清洗干燥，得到生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体；
二、化学浴浸泡前驱体：
在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡8h，浸泡后取出碳布清洗干燥，得到高效自支撑析氧电催化剂；
所述的氯化铁溶液的浓度为8mmol/L。
步骤一②中所述的碳布尺寸为2cm×2cm。
步骤一③及步骤二中所述的清洗干燥具体为用去离子和乙醇分别清洗1min，然后室温干燥24h。
图1为实施例一步骤一③制备的生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体的扫描电镜图；由图可知，制备出的镍铜双氢氧化物前驱体为纳米片结构，且纳米片(厚约40nm～80nm)表面光滑平整。
图2为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的扫描电镜图；由图可知，镍铁双氢氧化物纳米片相较于前驱体表面变得粗糙多孔。
图3为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的TEM图像；由图可知，纳米片表面有多个小纳米孔。
图4为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的X射线衍射谱图；由图可知，纳米片物相为FeNiCl(OH)4·xH2O。
利用三电极测试系统，在浓度为1mol/L的KOH溶液电解液、电流密度分别为10mA/cm2和100mA/cm2的条件下，对实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂进行析氧反应。
图5为实施例一步骤二制备的高效自支撑析氧电催化剂的析氧极化曲线图；由图可知，电流密度为10mA/cm2和100mA/cm2时，过电位分别为253mV和302mV。
同时在24小时内，在电流密度10mA/cm2的条件下，过电势几乎保持不变，过电势仅增大8mV。相较于现有的镍铁双氢氧化物催化电极，实施例一制备的材料具有高催化活性和催化稳定性。

Claims (10)

1.一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：
一、利用水热法制备前驱体：
①、将六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素溶解于去离子水中，室温搅拌，得到混合溶液；
所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:(0.4～1)；所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:(3～5)；所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:(8～10)；
②、将碳布浸渍于混合溶液中，然后置于高压反应釜中高温反应；
③、反应结束后，待高压反应釜冷却到室温，取出碳布，清洗干燥，得到生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体；
二、化学浴浸泡前驱体：
在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡，浸泡后取出碳布清洗干燥，得到高效自支撑析氧电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一①中所述的六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氟化铵和尿素的总摩尔数与去离子水的体积比为1mmol:(1～5)mL。
3.根据权利要求2所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一②中所述的高温反应具体是在反应温度为120℃～150℃的条件下，反应4h～10h。
4.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一②中所述的碳布尺寸为1cm×1cm～2cm×4cm。
5.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤二中在室温下，将生长在碳布上的镍铜双氢氧化物前驱体浸渍于氯化铁溶液中浸泡8h～10h。
6.根据权利要求5所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤二中所述的氯化铁溶液的浓度为6mmol/L～8mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一③及步骤二中所述的清洗干燥具体为用去离子和乙醇分别清洗0.5min～2min，然后室温干燥20h～24h。
8.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一①中所述的六水合硝酸镍与三水合硝酸铜的摩尔比为1:0.5；步骤一①中所述的六水合硝酸镍与氟化铵的摩尔比为1:4；步骤一①中所述的六水合硝酸镍与尿素的摩尔比为1:10。
9.根据权利要求8所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤一②中在反应温度为120℃的条件下，反应6h。
10.根据权利要求1所述的一种利用阳离子交换法制备高效自支撑析氧电催化剂的方法，其特征在于步骤二中所述的氯化铁溶液的浓度为8mmol/L。
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