CN116179914B - 一种室温高塑性可溶镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种室温高塑性可溶镁合金及其制备方法，本发明涉及一种室温高塑性可溶镁合金及其制备方法。本发明的目的是为了解决现有可溶镁合金塑性低的问题，本发明按质量百分比由0.05％～3％的Mn，0.05％～1％的Ni，0.05％～1％的X，余量的Mg组成；其中X为Cu、Fe、Gd和Y的中一种或多种的按任意比组合。所制备的室温高塑性可溶镁合金的延伸率达到50％‑70％，抗拉强度达到150MPa‑200MPa，合金在93℃溶解速率达到30mg·cm‑2·h‑1～110mg·cm‑2·h‑1。本发明应用于镁合金制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种室温高塑性可溶镁合金及其制备方法。
背景技术
随着世界科技发展迅猛，世界各个国家对能源的需求越来越大，其中页岩油气作为一种非常规油气资源逐渐成为各个国家开采的重要目标。而目前的页岩油气开采的方法中，水力压裂技术由于其能够降低开采成本、提高单井产量以及延长油井使用寿命，逐渐成为目前页岩油气开采地主要技术。在传统的水力压裂技术中，其所使用的桥塞、压裂球等封隔器设备主要为不可溶材料或不完全溶解材料，需要二次下井钻碎或取出，从而容易造成堵塞等情况，增加了开采成本以及严重影响了开采的安全性。因此，开发可溶的页岩油气开采用井下材料具有重要意义。
镁合金是密度最低的金属结构材料，具有高比强度、高比刚度等优点。此外，镁合金由于具有较低的电极电位，易被易腐蚀，根据这一特点，是页岩油气开采井下工具的理想材料领域发挥出很大的作用。目前井下工具所用的镁合金的塑性较低，易产生失稳破坏，难以满足井下可溶工具的需求。目前油气开采行业对井下工具材料的塑性要求越来越高。因此，开发兼具高速性和溶解性好的镁合金成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有可溶镁合金塑性低的问题，提出一种室温高塑性可溶镁合金及其制备方法。
本发明一种高塑性可溶镁合金按质量百分比由0.05％～3％的Mn，0.05％～1％的Ni，0.05％～1％的X，余量的Mg组成；其中X为Cu、Fe、Gd和Y的中一种或多种的按任意比组合。
本发明一种高塑性可溶镁合金的制备方法，按以下步骤进行：一、备料：按质量百分比0.05％～3％的Mn、0.05％～1％的Ni、0.05％～1％的X和余量的Mg的比例称取纯镁锭、纯Ni、镁-锰中间合金和X材料；其中X材料为纯铜材料、纯铁材料、镁-钆中间合金和镁-钇中间合金中一种或多种按任意比组合；
二、熔炼：将步骤一称取的纯镁锭放入熔炼炉中，在温度为700℃～850℃和保护气体下熔炼至完全熔化，然后加入镁-锰中间合金，熔化后再加入纯Ni和X材料，在750℃～850℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将合金熔体随炉冷却至温度为680℃～725℃，静置，从熔炼炉中取出，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭进行均匀化处理，然后在25℃水中冷却，得到均匀化样品；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在120℃-200℃条件下保温，然后进行挤压变形，水冷，即得到室温高塑性可溶镁合金。
合金中Mn元素会发生挤压合金的再结晶晶粒的晶界偏聚，弱化晶界，从而促进晶界滑移，提高塑性。此外合金的晶粒尺寸也会对合金的塑性造成影响，合金的挤压温度越高，晶粒尺寸越大，会导致合金塑性的显著下降。此外合金元素添加均少于3％，当合金元素添加越多时，合金的第二相会显著增加，并且第二相尺寸随之增加，从而在合金中钉扎位错，阻碍位错的运动，从而降低合金的塑性。合金中添加Ni、Cu、Fe元素会使合金的腐蚀性能显著提升。在Mn中加入少量的Ni可以使合金中第二相的组成发生明显的变化。除原有的单质Mn外，还会促进Mn-Ni相的析出，从而使合金的腐蚀速率由本身的速率进一步加快，但是由于其产生的量相对较少，从而总体来看，保留了其优异的塑性。
平衡状态下在Mg-Mn合金中，当Ni的添加量超过0.1％时，合金中会产生Mg2Ni相，从而会对合金中的晶界以及位错起到钉扎作用，从而提高合金的强度，降低合金的塑性。同时由于Ni的电基电位较高，富集在第二相中会显著提高合金与第二相的电极电位差，从而会大幅加快合金的溶解速率。但是随着Ni含量的提高，合金中Mg2Ni相的会逐渐提升，从而使合金的塑性下降。所以选取合适的Ni的添加量，在保留合金一定塑性的同时可以大幅提高合金的溶解速率。
Ni、Cu、Fe等元素的电极电位较高，与Mg的电极电位差较大，在合金中通常作为阴极，加速合金的溶解。所以在可溶合金中，添加适当的Ni、Cu、Fe等元素可以有效提升合金的溶解速率，并且由于Ni元素在合金中的溶解度较低，可以一定程度上保持合金强度。Y、Gd元素在镁合金中的固溶度较大，具有较好的固溶强化效果，是目前镁合金提高强度的主要元素。此外，稀土元素会产生氧化层，并且在合金中可以有效降低合金的溶解速率，所以添加少量的Y和Gd元素可以保持合金一定强度的同时，调控合金的溶解速率。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明所制备的合金塑性高于目前常用合金塑性的1.5倍以上，室温高塑性可溶合金的延伸率达到50％-70％，抗拉强度达到150MPa-200MPa，合金在93℃溶解速率达到30mg·cm-2·h-1～110mg·cm-2·h-1。本发明通过对镁合金中Mn元素和Ni元素含量的控制以及对加工工艺的调控，实现合金的平均晶粒尺寸达到微米级，晶界面积大，晶界调配应力增大，有利于晶界的滑移和转动。同时，在制备的镁合金中发现，Mn元素在镁合金中会在晶界上发生偏聚，可以有效弱化晶界，促进晶界滑移，增加塑性。Ni、Fe、Cu等元素的添加可以有效增加合金的基体与第二相的电极电位差，加大合金溶解驱动力，使合金溶解速率加快。
本发明所制备出的镁合金具有室温塑性高，强度适中，且成本低易加工等优点，并且可以在压裂液中实现快速溶解，溶解产物少，可以应用在全金属桥塞的卡瓦、密封环等部件，解决传统材料的溶解速率慢、溶解产物多等难题，便于加速施工作业，大大提升了页岩油气开采效率，降低了开采成本。
附图说明
图1为镁合金Mg-0.7Mn-xNi的相图；
图2为实施例1-4中合金的力学性能及溶解性能对比图；其中a为抗拉强度(MPa)、b为屈服强度(MPa)、c为延伸率(％)、d为溶解速率(mg·cm-2·h-1)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种室温高塑性可溶镁合金按质量百分比由0.05％～3％的Mn、0.05％～1％的Ni、0.05％～1％的X和余量的Mg组成；其中X为Cu、Fe、Gd和Y的中一种或多种的按任意比组合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：该镁合金的按质量百分比由0.7％的Mn、0.1％的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％和余量的Mg组成。其他与具体实施方式一相同。其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：该镁合金的按质量百分比由1％的Mn、0.1％的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％和余量的Mg组成。其他与具体实施方式一或二相同。其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：该镁合金的按质量百分比由1.5％的Mn、0.1％的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％和余量的Mg组成。其他与具体实施方式一至三之一相同。其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：该镁合金的按质量百分比由2％的Mn、0.1％的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％和余量的Mg组成。其他与具体实施方式一至四之一相同。其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合。
具体实施方式六：本实施方式一种室温高塑性可溶镁合金的制备方法，按以下步骤进行：一、备料：按质量百分比0.05％～3％的Mn、0.05％～1％的Ni、0.05％～1％的X和余量的Mg的比例称取纯镁锭、纯Ni、镁-锰中间合金和X材料；其中X材料为纯铜材料、纯铁材料、镁-钆中间合金和镁-钇中间合金中一种或多种按任意比组合；
二、熔炼：将步骤一称取的纯镁锭放入熔炼炉中，在温度为700℃～850℃和保护气体下熔炼至完全熔化，然后加入镁-锰中间合金，熔化后再加入纯Ni和X材料，在750℃～850℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将合金熔体随炉冷却至温度为680℃～725℃，静置，从熔炼炉中取出，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭进行均匀化处理，然后在25℃水中冷却，得到均匀化样品；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在120℃-200℃条件下保温，然后进行挤压变形，水冷，即得到室温高塑性可溶镁合金。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤二中保护气体为CO2与SF6的混合气体，其中99.5％的CO2和0.5％的SF6。其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七不同的是：步骤三中静置10-30min。其他与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤四的均匀化处理为：在450℃-500℃条件下保持24h。其他与具体实施方式六至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤五保温15min。其他与具体实施方式六至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式六至十之一不同的是：挤压温度为100℃-200℃，挤压比为12：1，挤压速度为1-5mm/s。其他与具体实施方式六至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式六至十一之一不同的是：镁-钆中间合金为钆质量百分比为30％的镁-钆中间合金。其他与具体实施方式六至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式六至十二之一不同的是：镁-锰中间合金为锰质量百分比为3％的镁-锰中间合金。其他与具体实施方式六至十二之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式六至十三之一不同的是：镁-钇中间合金为钇质量百分比为30％的镁-钇中间合金。其他与具体实施方式六至十三之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1、本实施例室温高塑性可溶镁合金的按质量百分比由0.7％的Mn，0.1％的Ni，Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％，余量的Mg组成；其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合，杂质含量≤0.01％。
制备方法按以下步骤进行：
一、依据配比称取纯Mg锭、纯Ni材料、Mg-3％Mn中间合金、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金、Mg-30％Y中间合金；
二、将步骤一准备的纯Mg锭放入熔炼炉中，在温度为750℃和CO2、SF6混合气体保护下熔炼至纯Mg锭完全熔化，之后加入Mg-3％Mn中间合金，熔化后再加入纯Ni材料、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金和Mg-30％Y中间合金，在760℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将步骤二所得到的合金熔体随炉冷却至温度为720℃，静置20min，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭，在480℃条件下保持24h，均匀化处理后的样品在25℃水中快速冷却；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在130℃条件下保温15min，之后在上述温度下以1mm/s挤压速度、12：1挤压比对合金进行挤压变形，水冷，即所得高塑性可溶Mg-Mn基合金。
图1为镁合金Mg-0.7Mn-xNi的相图，根据相图分析，平衡状态下在Mg-Mn合金中，当Ni的添加量超过0.1％时，合金中会产生Mg2Ni相，从而会对合金中的晶界以及位错起到钉扎作用，从而提高合金的强度，降低合金的塑性。同时由于Ni的电基电位较高，富集在第二相中会显著提高合金与第二相的电极电位差，从而会大幅加快合金的溶解速率。但是随着Ni含量的提高，合金中Mg2Ni相的会逐渐提升，从而使合金的塑性下降。本实施例选取Ni的添加量为0.1％，在保留合金塑性的同时可以大幅提高合金的溶解速率。
本实施例制备的高塑性Mg-Mn基合金塑性可以达到51％，抗拉强度181MPa，屈服强度120MPa，在93℃3％KCl溶液中的溶解速率可以达到62mg·cm-2·h-1。
实施例2
本实施例室温高塑性可溶镁合金的按质量百分比由1％的Mn，0.1％的Ni，Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％，余量的Mg组成；其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合，杂质含量≤0.01％。
制备方法按以下步骤进行：
一、依据配比称取纯Mg锭、纯Ni材料、Mg-3％Mn中间合金、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金、Mg-30％Y中间合金；
二、将步骤一准备的纯Mg锭放入熔炼炉中，在温度为750℃和CO2、SF6混合气体保护下熔炼至纯Mg锭完全熔化，之后加入Mg-3％Mn中间合金，熔化后再加入纯Ni材料、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金和Mg-30％Y中间合金，在760℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将步骤二所得到的合金熔体随炉冷却至温度为720℃，静置20min，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭，在480℃条件下保持24h，均匀化处理后的样品在25℃水中快速冷却；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在130℃条件下保温15min，之后在上述温度下以1mm/s挤压速度、12：1挤压比对合金进行挤压变形，水冷，即所得高塑性可溶Mg-Mn基合金。
本实施例制备的高塑性Mg-Mn基合金塑性可以达到36％，抗拉强度205MPa，屈服强度131MPa，在93℃3％KCl溶液中的溶解速率可以达到53mg·cm-2·h-1。
实施例3
本实施例室温高塑性可溶镁合金的按质量百分比由1.5％的Mn，0.1％的Ni，Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％，余量的Mg组成；其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合，杂质含量≤0.01％。
制备方法按以下步骤进行：
一、依据配比称取纯Mg锭、纯Ni材料、Mg-3％Mn中间合金、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金、Mg-30％Y中间合金；
二、将步骤一准备的纯Mg锭放入熔炼炉中，在温度为750℃和CO2、SF6混合气体保护下熔炼至纯Mg锭完全熔化，之后加入Mg-3％Mn中间合金，熔化后再加入纯Ni材料、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金和Mg-30％Y中间合金，在760℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将步骤二所得到的合金熔体随炉冷却至温度为720℃，静置20min，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭，在480℃条件下保持24h，均匀化处理后的样品在25℃水中快速冷却；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在130℃条件下保温15min，之后在上述温度下以1mm/s挤压速度、12：1挤压比对合金进行挤压变形，水冷，即所得高塑性可溶Mg-Mn基合金。
本实施例制备的高塑性Mg-Mn基合金塑性可以达到35％，抗拉强度200MPa，屈服强度143MPa，在93℃3％KCl溶液中的溶解速率可以达到49mg·cm-2·h-1。
实施例4
本实施例室温高塑性可溶镁合金的按质量百分比由2％的Mn，0.1％的Ni，Cu+Fe+Gd+Y≤0.1％，余量的Mg组成；其中Cu、Fe、Gd和Y按任意质量比混合，杂质含量≤0.01％。
制备方法按以下步骤进行：
一、依据配比称取纯Mg锭、纯Ni材料、Mg-3％Mn中间合金、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金、Mg-30％Y中间合金；
二、将步骤一准备的纯Mg锭放入熔炼炉中，在温度为750℃和CO2、SF6混合气体保护下熔炼至纯Mg锭完全熔化，之后加入Mg-3％Mn中间合金，熔化后再加入纯Ni材料、纯铜材料、纯铁材料、Mg-30％Gd中间合金和Mg-30％Y中间合金，在760℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将步骤二所得到的合金熔体随炉冷却至温度为720℃，静置20min，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、均匀化处理：将步骤三所得铸锭，在480℃条件下保持24h，均匀化处理后的样品在25℃水中快速冷却；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在130℃条件下保温15min，之后在上述温度下以1mm/s挤压速度、12：1挤压比对合金进行挤压变形，水冷，即所得高塑性可溶Mg-Mn基合金。
本实施例制备的高塑性Mg-Mn基合金塑性可以达到31％，抗拉强度210MPa，屈服强度155MPa，在93℃3％KCl溶液中的溶解速率可以达到50mg·cm-2·h-1。
检测实施例1至4制备的室温高塑性可溶Mg-Mn基合金力学性能，在质量分数为3％的KCl水溶液中检测Mg-Mn基合金的溶解速率，结果如图2所示。发现本发明制备的室温高塑性可溶Mg-Mn基合金不仅溶解速率好，而且塑性得到了显著的提高。
Claims (2)
1.一种室温高塑性可溶镁合金，其特征在于该镁合金的按质量百分比由1.5%的Mn、0.1%的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1%和余量的Mg组成；或由2%的Mn、0.1%的Ni、Cu+Fe+Gd+Y≤0.1%和余量的Mg组成；
所述镁合金的制备方法按以下步骤进行：
一、备料：按上述比例称取纯镁锭、纯Ni、镁-锰中间合金、纯铜材料、纯铁材料、镁-钆中间合金和镁-钇中间合金；
二、熔炼：将步骤一称取的纯镁锭放入熔炼炉中，在温度为750℃和保护气体下熔炼至完全熔化，然后加入镁-锰中间合金，熔化后再加入纯Ni、纯铜材料、纯铁材料、镁-钆中间合金和镁-钇中间合金，在760℃加热温度下完全熔化后，搅拌均匀，得到合金熔体；
三、铸造：将合金熔体随炉冷却至温度为720℃，静置20min，从熔炼炉中取出，然后采用水冷方式冷却，得到铸锭；
四、 均匀化处理：将步骤三所得铸锭在480℃条件下保持24h，然后在25℃水中冷却，得到均匀化样品；
五、挤压：将步骤四所得的均匀化样品加工成圆柱形挤压锭，在130℃条件下保温15min，之后在上述温度下以1mm/s挤压速度、12：1挤压比 对合金进行挤压变形，水冷，即得到室温高塑性可溶镁合金。
2.根据权利要求1所述的一种室温高塑性可溶镁合金，其特征在于步骤二中保护气体为CO2与SF6的混合气体，其中99.5 % 的CO2 和0.5 %的SF6。
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