CN116179087A - 一种硅片中抛液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅片中抛液及其制备方法，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水17‑50wt％，促进剂2‑10wt％，硅溶胶35‑80wt％，杀菌剂1‑5wt％；所述原料的总质量百分含量为100％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm。本发明通过搭配合理的原料配比，引入金属离子含量较低的硅溶胶与不含有金属离子的添加剂，同时严格控制制备环境的洁净度标准，制得的硅片中抛液的所有金属离子含量均低于10ppm，降低了后道工序的安全隐患。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，具体涉及一种硅片中抛液及其制备方法。
背景技术
硅片是集成电路(IC)的主要衬底，随着集成电路集成度的不断提高，特征尺寸的不断减小，对硅片的加工精度和表面质量的要求不断提高。目前，利用化学机械抛光(CMP)技术对硅片表面进行平坦化处理，已成为集成电路制造技术必要的工艺步骤之一。
为了实现硅片的抛光加工精度，达到集成电路硅片要求的技术指标，通常进行多次化学机械抛光，如粗抛光与精抛光，粗抛光为去除硅片切割和成形残留下的表面损伤层，加工成镜面的步骤；精抛光为进一步降低表面粗糙度、减少表面缺陷以及提高表面精度的步骤。介于粗抛光与精抛光之间还可设置中抛阶段以进一步保证硅片的抛光质量。除了常规的抛光加工参数，抛光液的成分含量对硅片的抛光效果影响也十分显著。
CN 101333417A公开了一种用于抛光含钌阻挡层的抛光液，所述抛光液包含：氧化剂和抛光微粒，所述抛光微粒具有按莫氏硬度计为5以上的硬度和其中主要成分不同于二氧化硅的组成。本发明还提供一种用于化学机械抛光半导体器件的抛光方法，所述的方法使所述抛光液与被抛光的基板表面接触，和抛光被抛光的表面，使得从抛光垫到被抛光的表面的接触压力为0.69-20.68kPa。该发明公开的抛光液中的氧化剂引入了金属杂质离子Fe3+，导致抛光后污染材料表面，从而降低抛光质量。
CN 109971362A公开了一种高效硅溶胶抛光液及其制备方法，在硅溶胶抛光剂含有氧化硅分散体，并添加有非离子表面活性剂、Ti离子络合剂、Fe离子络合剂、氧化剂、缓蚀剂、有机碱、防腐杀菌剂以及去离子水。该发明所述抛光液中的氧化硅分散体溶液含有铁离子和钛离子，限制了其应用的广泛性。
针对现有技术的不足，需要提供一种低金属含量且低成本的中抛液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅片中抛液及其制备方法，通过控制硅溶胶的金属离子含量，结合不含有金属离子的添加剂，制备得到的硅片中抛液中的金属离子含量较低，原料成本低廉且降低了后道工序的安全隐患。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水17-50wt％，促进剂2-10wt％，硅溶胶35-80wt％，杀菌剂1-5wt％；所述原料的总质量百分含量为100％；
所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，例如可以是9ppm、8ppm、6ppm或5ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供的硅片中抛液，通过搭配合理的原料配比，引入金属离子含量较低的硅溶胶，制得的硅片中抛液的重金属离子含量、钾钠离子含量等所有金属离子含量均低于10ppm，有利于后道工序的进行。
所述硅片中抛液中去离子水的质量百分含量为17-50wt％，例如可以是17wt％、18wt％、30wt％、42wt％或50wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述硅片中抛液中促进剂的质量百分含量为2-10wt％，例如可以是2wt％、3wt％、5wt％、8wt％或10wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述硅片中抛液中引入促进剂可以有效提高溶液中化学反应的速率，所得硅片中抛液具有较好的抛光效率，从而提高了硅片的去除量。
所述硅片中抛液中硅溶胶的质量百分含量为35-80wt％，例如可以是35wt％、53wt％、62wt％、70wt％或80wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述硅片中抛液中杀菌剂的质量百分含量为1-5wt％，例如可以是1wt％、2wt％、3wt％、4wt％或5wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述促进剂与杀菌剂的总质量百分含量为5-15wt％，例如可以是5wt％、8wt％、10wt％、12wt％或15wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述促进剂与杀菌剂的总质量百分含量控制在合理范围内，所得硅片中抛液的抛光效果较好，总质量百分含量过高或过低，均会对硅片的抛光效果带来不利影响。
优选地，所述硅溶胶的纯度≥99.5％，例如可以是99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述促进剂包括硝酸胍、盐酸胍或碳酸胍中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硝酸胍与盐酸胍的组合，盐酸胍与碳酸胍的组合，或硝酸胍、盐酸胍与碳酸胍的组合。
优选地，所述杀菌剂包括2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和/或1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮。
本发明所述促进剂与杀菌剂均不含有金属离子，使得硅片中抛液中的金属离子含量有效降低，进而降低了后道工序的安全风险。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的硅片中抛液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
均匀混合促进剂与去离子水，得到促进剂溶液；所得促进剂溶液中加入硅溶胶进行第一混合，然后加入杀菌剂进行第二混合，所得混合液经过滤与包装，得到所述硅片中抛液。
本发明通过先将促进剂分散，然后再添加磨料硅溶胶与杀菌剂进一步混合，分步混合原料的方式使得所述硅片中抛液具有较好的分散性；另外本发明不添加含有金属离子的添加剂，进一步降低了硅片中抛液中的金属离子含量。
优选地，所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
所述硅片中抛液的制备对环境洁净度要求较高，如采用较低标准的净化车间进行硅片中抛液的制备，会引入杂质污染溶液，降低抛光效果。
优选地，所述均匀混合、第一混合以及第二混合均在1T反应釜中进行。
优选地，所述第一混合的转速为30-80r/min，例如可以是30r/min、40r/min、50r/min、65r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一混合的时间为20-40min，例如可以是20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合的转速为30-80r/min，例如可以是30r/min、40r/min、50r/min、65r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合的时间为30-40min，例如可以是30min、32min、35min、38min或40min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述过滤采用双级滤芯。
作为本发明第二方面所述的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合促进剂与去离子水，得到促进剂溶液；所得促进剂溶液中加入硅溶胶在30-80r/min转速下第一混合20-40min，然后加入杀菌剂在30-80r/min转速下第二混合30-40min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的硅片中抛液，通过搭配合理的原料配比，引入金属离子含量较低的硅溶胶与不含有金属离子的添加剂，同时严格控制制备环境的洁净度标准，制得的硅片中抛液的所有金属离子含量均低于10ppm，降低了后道工序的安全隐患；所述硅片中抛液具有较好的抛光效果，去除效率可达0.86μm/min。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水30wt％，硝酸胍5wt％，硅溶胶62wt％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮3wt％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，纯度≥99.5％；所述硝酸胍与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量8wt％。
所述硅片中抛液的制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合硝酸胍与去离子水，得到硝酸胍溶液；所得硝酸胍溶液中加入硅溶胶在50r/min转速下第一混合30min，然后加入2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮在50r/min转速下第二混合35min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
实施例2
本实施例提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水42wt％，硝酸胍3wt％，硅溶胶53wt％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2wt％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，纯度≥99.5％；所述硝酸胍与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量5wt％。
所述硅片中抛液的制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合硝酸胍与去离子水，得到硝酸胍溶液；所得硝酸胍溶液中加入硅溶胶在40r/min转速下第一混合35min，然后加入2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮在40r/min转速下第二混合38min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
实施例3
本实施例提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水18wt％，硝酸胍8wt％，硅溶胶70wt％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮4wt％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，纯度≥99.5％；所述硝酸胍与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量12wt％。
所述硅片中抛液的制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合硝酸胍与去离子水，得到硝酸胍溶液；所得硝酸胍溶液中加入硅溶胶在65r/min转速下第一混合25min，然后加入2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮在65r/min转速下第二混合32min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
实施例4
本实施例提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水50wt％，盐酸胍10wt％，硅溶胶35wt％，1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮5wt％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，纯度≥99.5％；所述盐酸胍与1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量15wt％。
所述硅片中抛液的制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合盐酸胍与去离子水，得到盐酸胍溶液；所得盐酸胍溶液中加入硅溶胶在80r/min转速下第一混合20min，然后加入1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮在80r/min转速下第二混合30min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
实施例5
本实施例提供了一种硅片中抛液，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水17wt％，碳酸胍2wt％，硅溶胶80wt％，1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮1wt％；所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm，纯度≥99.5％；所述碳酸胍与1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量3wt％。
所述硅片中抛液的制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合碳酸胍与去离子水，得到碳酸胍溶液；所得碳酸胍溶液中加入硅溶胶在30r/min转速下第一混合40min，然后加入1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮在30r/min转速下第二混合40min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
实施例6
本实施例提供了一种硅片中抛液，与实施例1的区别在于，除将所述硝酸胍等质量替换为硅酸钾外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种硅片中抛液，与实施例1的区别在于，除将所述2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮等质量替换为纳米银杀菌剂外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种硅片中抛液，所述硅片中抛液的制备方法与实施例1的区别在于，将硝酸胍、去离子水、硅溶胶以及2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮在50r/min转速下均匀混合，不进行分步混合，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种硅片中抛液，所述硅片中抛液的制备方法与实施例1的区别在于，所述硅片中抛液的制备在万级净化车间中进行，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种硅片中抛液，与实施例1的区别在于，所述硅片中抛液中：去离子水8wt％，硝酸胍1wt％，硅溶胶85wt％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮6wt％；所述硝酸胍与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量7wt％，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种硅片中抛液，与实施例1的区别在于，所述硅片中抛液中：去离子水60wt％，硝酸胍12wt％，硅溶胶20wt％，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮8wt％；所述硝酸胍与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的总质量百分含量20wt％，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种硅片中抛液，与实施例1的区别在于，调整所述硅溶胶中重金属离子含量为10ppm，其余均与实施例1相同。
将实施例1-9以及对比例1-3提供的硅片中抛液进行金属离子含量检测，测试方法：抛光液高速离心90min，取上层清洗，以1:19稀释，用ICP-OES上机测试，所得结果如表1所示；
将实施例1-9以及对比例1-3提供的硅片中抛液进行抛光测试，测试条件：压力3.0psi，转速50/50，流量200ml/min，垫子：Suba600，所得去除效率如表1所示。
表1
通过表1可以看出，本发明提供的硅片中抛液中金属离子含量＜10ppm，且具有较好的抛光效果，可满足硅片的中抛阶段的使用要求；
通过实施例1与实施例6、7对比可知，采用含金属离子的促进剂或杀菌剂，制得硅片中抛液的金属离子含量较高，不利于后道工序的安全进行；通过实施例1与实施例8对比可知，不进行分步混合时，原料有团聚现象，制得硅片中抛液的抛光效果有所下降；通过实施例1与实施例9对比可知，在万级净化车间制备硅片中抛液时，容易引入杂质造成污染；
通过实施例1与对比例1、2对比可知，原料中粉体与溶剂的比例需控制在合理范围内，才能获得抛光效果较好的中抛液，粉体含量过高或溶剂含量过高，均会带来不利影响；通过实施例1与对比例3对比可知，硅溶胶中仅控制重金属含量，未控制其他金属含量，制得的硅片中抛液具有较高的金属离子含量，对后道工序会带来安全隐患。
综上所述，本发明提供的硅片中抛液，通过搭配合理的原料配比，引入金属离子含量较低的硅溶胶与不含有金属离子的添加剂，同时严格控制制备环境的洁净度标准，制得的硅片中抛液的所有金属离子含量均低于10ppm，降低了后道工序的安全隐患。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种硅片中抛液，其特征在于，以质量百分含量计，所述硅片中抛液由以下原料组成：去离子水17-50wt％，促进剂2-10wt％，硅溶胶35-80wt％，杀菌剂1-5wt％；所述原料的总质量百分含量为100％；
所述硅溶胶的金属离子含量＜10ppm。
2.根据权利要求1所述的硅片中抛液，其特征在于，所述促进剂与杀菌剂的总质量百分含量为5-15wt％。
3.根据权利要求1或2所述的硅片中抛液，其特征在于，所述硅溶胶的纯度≥99.5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅片中抛液，其特征在于，所述促进剂包括硝酸胍、盐酸胍或碳酸胍中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述杀菌剂包括2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和/或1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的硅片中抛液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
均匀混合促进剂与去离子水，得到促进剂溶液；所得促进剂溶液中加入硅溶胶进行第一混合，然后加入杀菌剂进行第二混合，所得混合液经过滤与包装，得到所述硅片中抛液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行；
优选地，所述均匀混合、第一混合以及第二混合均在1T反应釜中进行。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合的转速为30-80r/min；
优选地，所述第一混合的时间为20-40min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合的转速为30-80r/min；
优选地，所述第二混合的时间为30-40min。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述过滤采用双级滤芯。
10.根据权利要求5-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
在1T反应釜中均匀混合促进剂与去离子水，得到促进剂溶液；所得促进剂溶液中加入硅溶胶在30-80r/min转速下第一混合20-40min，然后加入杀菌剂在30-80r/min转速下第二混合30-40min，所得混合液经双级滤芯过滤与包装，得到所述硅片中抛液；所述硅片中抛液的制备在十万级净化车间中进行。
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| CN202211678384.3A CN116179087A (zh) | 2022-12-26 | 2022-12-26 | 一种硅片中抛液及其制备方法 |
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