CN116178736A - 复合材料、膜材、以及发光装置 - Google Patents
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Abstract
公开复合材料、膜材、以及发光装置。复合材料包括核心粒子；以及具有双键或环氧基的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。上述复合材料可与自由基引发剂或交联剂反应形成膜材，且膜材可用于覆盖发光装置的发光单元。
Description
技术领域
本公开内容涉及膜材(膜，film)，更具体地涉及用于形成膜材的复合材料。
现有技术
纯有机高分子难以实现高折射率。无机镀膜具有高折射率，但其低可挠性与高密度(>2.5g/cm3)在后续应用中面临工艺上的困难。综上所述，目前亟需设计新的膜层组成，以兼具有机材料与无机材料的优点，进而应用于高折射率的膜材。
发明内容
本公开内容的一种实施方式提供复合材料，包括：核心粒子；以及具有双键或环氧基的硅烷偶联剂，接枝至核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
本公开内容的一种实施方式提供膜材，其由复合材料与自由基引发剂反应而形成，其中复合材料包括：核心粒子；以及具有双键的硅烷偶联剂，接枝至核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
本公开内容的一种实施方式提供膜材，其由复合材料与交联剂反应而形成，其中复合材料包括：核心粒子；以及具有环氧基的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
本公开内容的一种实施方式提供发光装置，包括：发光组件；以及上述膜材，覆盖发光组件。
具体实施方式
本公开内容的一种实施方式提供复合材料，包括：核心粒子；以及具有双键或环氧基的硅烷偶联剂，接枝至核心粒子的表面。核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9、优选地1:0.48至1:0.9。若锌的比例过高，则易产生沉淀析出，且核心粒子不易保持晶体稳定态。若钛的比例过高，核心粒子容易在反应过程中快速胶化而无法使用。
在一种实施方式中，核心粒子通过如下形成：锌源水解形成氧化锌后，与钛源进行缩合反应。核心粒子主要含有钛、锌、和氧，例如，钛与锌的氧化物，其表面具有多个羟基。接着取具有双键或环氧基的硅烷偶联剂与核心粒子反应，使硅烷偶联剂的Si-O-烷基与核心粒子表面的-OH反应形成Zn/Ti-O-Si键与烷基醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子的表面上。值得注意的是，上述反应仅为形成复合材料(复合粒子)的方法之一，而非唯一方法。本领域技术人员自可采用适当的试剂形成上述复合材料。
在一些实施方式中，锌源可为醋酸锌、高氯酸锌、或溴化锌。在一些实施例中，钛源可为异丙醇钛、四氯化钛、或丁醇钛。
在一些实施方式中，核心粒子中锌与钛的重量总和与具有双键或环氧基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.1至1:3、优选地1:0.1至1:1.5。若硅烷偶联剂的比例过低，则无法成膜。若硅烷偶联剂的比例过高，则形成的膜层(膜材)的折射率不足(如小于1.7)。
在一些实施方式中，核心粒子在用具有双键或环氧基的硅烷偶联剂接枝之前或之后的平均粒径为10nm至80nm、优选地15nm至55nm。若核心粒子的平均粒径过小，则膜层无法产生高折率效果。若核心粒子的平均粒径过大，则膜层的透射率(即，光透射率)会低于90％，无法提升取光效果。
在一些实施方式中，核心粒子(即，未接枝具有双键或环氧基的硅烷偶联剂的核心粒子)的平均粒径为10nm至80nm、优选地15nm至55nm。
在一些实施方式中，接枝有具有双键或环氧基的硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为10nm至80nm、优选地11nm至80nm、16nm至56nm、或15nm至55nm。
在一些实施方式中，具有双键的硅烷偶联剂包括3-三甲氧基硅烷丙烯酸丙酯(即，丙烯酸3-(三甲氧基硅烷基)丙酯)、3-(三乙氧基硅烷基)丙基异氰酸、或
其中R各自独立地为甲基或乙基，且n＝1-3，即，n为1-3的整数。在一些实施方式中，具有环氧基的硅烷偶联剂包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷。
本公开内容的一种实施方式提供膜材，其由复合材料与自由基引发剂反应而形成，其中复合材料包括：核心粒子；以及具有双键的硅烷偶联剂，接枝至核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。自由基引发剂的用量可为催化量。举例来说，复合材料与自由基引发剂的重量比可为1:0.09至1:0.13。自由基引发剂可为热引发剂或光引发剂，其在照光或加热后可产生自由基使硅烷偶联剂的双键交联。在一些实施方式中，上述膜材的厚度为4微米至12微米、优选地5微米至8微米，折射率为1.7至2.5，且透射率为90％至100％。若膜材的厚度过小，则无法有效保护其覆盖的组件。若折射率过小，则无法避免在覆盖高折射率的组件时，因折射率的差异而造成的光损耗。若膜材的透射率过低，则不适于作为透光的保护层(如覆盖发光装置的保护层)。
本公开内容的一种实施方式提供膜材，其由复合材料与交联剂反应而形成，其中复合材料包括：核心粒子；以及具有环氧基的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面，其中核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。交联剂可使硅烷偶联剂的环氧基开环，以达到交联效果。在一些实施方式中，复合材料与交联剂的重量比为1:0.09至1:0.13。若交联剂的用量过低，在反应过程中无法合成设计的结构。若交联剂的用量过高，则会大幅降低折射率。在一些实施方式中，交联剂为C2-C6的胺化合物、C2-C6的醇化合物、或C2-C6的酸化合物。在一些实施方式中，交联剂为HO-(CH2)n-NH2，且n为2到4的整数。在一些实施方式中，上述膜材的厚度为4微米至12微米、优选地5微米至8微米，折射率为1.7至2.5，且透射率为90％至100％。若膜材的厚度过小，则无法有效保护其覆盖的组件。若折射率过小，则无法避免在覆盖高折射率的组件时，因折射率的差异而造成的光损耗。若膜材的透射率过低，则不适于作为透光的保护层(如覆盖发光组件的保护层)。
本公开内容的一种实施方式提供发光装置，包括：发光组件；以及上述的膜材，覆盖发光组件。由于根据本公开内容的实施方式的膜材具有足够的厚度、折射率、与透光度，因此可有效保护和应用于发光组件。在一些实施方式中，发光组件可为发光二极管，比如有机发光二极管和无机发光二极管或其它合适的发光二极管。由于发光组件的材料的折射率一般大于2，若覆盖发光组件的膜材的折射率过小(比如小于1.7)，则折射率差异会造成光损耗。值得注意的是，虽然本公开内容的膜材主要应用于保护发光装置中的发光组件，但应理解，所述膜材亦可用保护发光单元以外的其它单元，而不限于发光装置。
综上所述，本公开内容的复合材料为有机-无机复合材料，其可同时具有有机分子的轻质、可挠曲、高耐冲击性、与工艺方便，以及无机材料的高折射率(n＝2.0～2.5)、高耐化学性、与高耐热性等优点。通过复合材料设计，可经由表面官能基的修饰改性调控折射率并维持高的透射率。简言之，本公开内容提供的材料组成在应用于薄膜时具有高的透射率与高的折射率，且具有一定膜厚以达到保护组件的效果。
为让本公开内容的上述内容和其它目的、特征、和优点能更明晰易懂，下文特举出较佳实施例，作详细说明如下：
实施例
在以下实施例中，膜材的透射率的测量以紫外线/可见光分光光谱仪为测量仪器，透射率为以550nm为基准点(在550nm的波长处)所测得的数值，折射率的测量以薄膜分析仪(N&K analyzer)为测量仪器。粒径测量:使用多检体纳米粒径测量系统(OtsukananoSAQLA)，测量范围：0.6nm～10μm，精确度:±2％以内。
实施例1
取5g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入10g的异丙醇钛与0.25g异戊二酮(即乙酰丙酮)，在80℃下反应8小时以形成平均粒径为约20nm的核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.6，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加0.9g的硅烷偶联剂3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:1.25。以水热法(其中水来自上述各溶剂中的微量水，下同)在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为53.1nm。接着将上述溶液以1000转/分钟(rpm)的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为8微米，折射率为1.8，且透射率为93.4％。
实施例2
取5g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入10g的异丙醇钛与0.25g异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成平均粒径为约20nm的核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.6，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加0.3g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.42。以水热法在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为35.1nm。接着将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为6微米，折射率为1.9，且透射率为93.8％。
实施例3
取5g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入10g的异丙醇钛与0.25g异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成平均粒径为约20nm的核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.6，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加0.15g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.2。以水热法在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为28.9nm。接着将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为5微米，折射率为2.23，且透射率为96.7％。
由实施例1至3可知，硅烷偶联剂越多(即复合粒子的有机比例越高)，则膜材的折射率越低，但膜材厚度越大。
实施例4
取4g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.4g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入11g的异丙醇钛与0.275g异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成平均粒径为约33.6nm的核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.87，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加0.15g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.23。以水热法在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为45.8nm。接着将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为6微米，折射率为1.95，且透射率为96.2％。
实施例5
取6g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.6g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入9g的异丙醇钛与0.21g的异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成平均粒径为约18.8nm的核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.48，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加0.15g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:0.19。以水热法在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子的平均粒径为27.8nm。接着将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为7微米，折射率为1.82，且透射率为94.9％。
比较例1
取10g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入5g的异丙醇钛与0.20g异戊二酮，在80℃下反应，锌与钛的重量比为1:0.15。一开始反应即固化无法搅拌。由上述可知，锌的比例过高即无法形成核心粒子。
比较例2
取3g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.2g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入12g的异丙醇钛与0.30g异戊二酮，在80℃下反应，锌与钛的重量比为1:1.2。反应过程中即沉淀析出固体。由上述可知，钛的比例过高即无法形成核心粒子。
比较例3
取5g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入10g的异丙醇钛与0.25g异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.6。将上述溶液旋以1000rpm的转速涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟后，再加热至150℃烘烤5分钟，但碎裂而无法成膜。由比较例3可知，无硅烷偶联剂改性的核心粒子无法成膜。
比较例4
取5g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入10g的异丙醇钛与0.25g异戊二酮，在80℃下反应8小时以形成核心粒子，其含有钛与锌的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.6，并且核心粒子的表面上含有-OH。之后添加3g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性。以水热法在80℃下使硅烷偶联剂的Si-O-CH3与核心粒子表面的-OH反应4小时以形成Zn/Ti-O-Si键与甲醇，即硅烷偶联剂接枝至核心粒子表面。核心粒子中锌与钛的重量总和与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的重量比为1:4.2。接着将上述溶液作为涂料以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤5分钟。然后，加热至150℃烘烤5分钟，在此过程中，接枝有硅烷偶联剂的核心粒子与作为交联剂的上述乙醇胺反应，以形成膜材。膜材的厚度为15微米，折射率为1.52，且透射率为92.2％。由比较例4可知，硅烷偶联剂过多则膜材折射率不足。
比较例5
取15g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺加热至80℃溶解后反应8小时以形成核心粒子，其含有锌的氧化物。将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤去除溶剂后，再加热至150℃烘烤5分钟以形成膜材。膜材的厚度小于5微米，折射率为1.6，且透射率为>97％。由比较例5可知，无硅烷偶联剂改性的氧化锌核心粒子所形成的膜材的折射率与厚度不足。
比较例6
取15g的异丙醇钛、0.3g的异戊二酮、20g的乙醇、与1.9g的乙醇胺升温至80℃反应8小时以形成核心粒子，其含有钛的氧化物。将上述溶液以1000rpm的转速旋涂于玻璃上。在80℃烘烤去除溶剂后，再加热至150℃烘烤5分钟，其为白色粉状，无法成膜。由比较例6可知，无硅烷偶联剂改性的氧化钛核心粒子无法成膜。
比较例7
取7g的醋酸锌、20g的异丙醇、与1.9g的乙醇胺，加热至80℃溶解后反应5分钟。接着加入8g的异丙醇钛与0.22g异戊二酮，在80℃下反应，锌与钛的重量比为1:0.36。反应过程中即沉淀析出固体。由上述可知，锌的比例过高即无法形成核心粒子。
虽然本公开内容已以数个较佳实施方式公开如上，然而其并非用以限定本公开内容。任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本公开内容的精神和范围的情况下，当可作任意的更动与润饰。因此，本公开内容的保护范围当以所附的权利要求书所界定者为准。
Claims (18)
1.一种复合材料，包括：
核心粒子；以及
具有双键或环氧基的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面，
其中该核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
2.如权利要求1所述的复合材料，其中该核心粒子中锌与钛的重量总和与该具有双键或环氧基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.1至1:3。
3.如权利要求1所述的复合材料，其中该核心粒子的平均粒径为10nm至80nm。
4.如权利要求1所述的复合材料，其中接枝有该具有双键或环氧基的硅烷偶联剂的该核心粒子的平均粒径为10nm至80nm。
5.如权利要求1所述的复合材料，其中该具有双键的硅烷偶联剂包括丙烯酸3-(三甲氧基硅烷基)丙酯、3-(三乙氧基硅烷基)丙基异氰酸、或
其中R各自独立地为甲基或乙基，且n为1-3的整数。
6.如权利要求1所述的复合材料，其中该具有环氧基的硅烷偶联剂包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷。
7.一种膜材，其由复合材料与自由基引发剂反应而形成，其中该复合材料包括：
核心粒子；以及
具有双键的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面；
其中该核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
8.如权利要求7所述的膜材，其中该核心粒子中锌与钛的重量总和与该具有双键的硅烷偶联剂的重量比为1:0.1至1:3。
9.如权利要求7所述的膜材，其中该具有双键的硅烷偶联剂包括丙烯酸3-(三甲氧基硅烷基)丙酯、3-(三乙氧基硅烷基)丙基异氰酸、或
其中R各自独立地为甲基或乙基，且n为1-3的整数。
10.如权利要求7所述的膜材，其具有4微米至12微米的厚度、1.7至2.5的折射率、和90％至100％的透射率。
11.一种膜材，其由复合材料与交联剂反应而形成，其中该复合材料包括：
核心粒子；以及
具有环氧基的硅烷偶联剂，接枝至该核心粒子的表面；
其中该核心粒子包括锌与钛的氧化物，且锌与钛的重量比为1:0.4至1:0.9。
12.如权利要求11所述的膜材，其中该核心粒子中锌与钛的重量总和与该具有环氧基的硅烷偶联剂的重量比为1:0.1至1:3。
13.如权利要求11所述的膜材，其中该具有环氧基的硅烷偶联剂包括3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、或2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷。
14.如权利要求11所述的膜材，其中该复合材料与该交联剂的重量比为1:0.09至1:0.13。
15.如权利要求11所述的膜材，其中该交联剂为C2-C6的胺化合物、C2-C6的醇化合物、或C2-C6的酸化合物。
16.如权利要求11所述的膜材，其中该交联剂为HO-(CH2)n-NH2，且n为2到4的整数。
17.如权利要求11所述的膜材，其具有4微米至12微米的厚度、1.7至2.5的折射率、和90％至100％的透射率。
18.一种发光装置，包括：
发光组件；以及
如权利要求7-17中任一项所述的膜材，覆盖该发光组件。
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