CN116173853B - 一种乙二胺精馏脱水系统及精馏脱水工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二胺精馏脱水系统及精馏脱水工艺，本工艺包括常压精馏塔和减压精馏塔，所述常压精馏脱水，将乙二胺和水混合物加入常压脱水精馏塔中，从精馏塔中上部进料；控制塔顶温度95℃至99.5℃，塔釜温度117℃至127℃；所述减压精馏脱水，由常压精馏塔底的乙二胺和水的共沸物进入减压精馏塔内，从精馏塔中上部进料，控制塔的压力为‑0.05mpa至‑0.1mpa，控制塔顶温度为55至65℃，塔釜温度80℃至90℃；其中对于反应塔釜内部反应温度的控制，通过设置的第一温控辅助机构与第二温控辅助机构之间的配合工作来实现。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体为一种乙二胺精馏脱水系统及精馏脱水工艺。
背景技术
现有技术的乙醇胺临氢氨化制备乙二胺的生产工艺，得到的乙二胺粗品纯度较低，含有一定比例的水分。为得到高纯度的乙二胺，需将生产出的乙二胺再经过脱水处理，主要技术手段是加入脱水剂或增加其他分离装置进行处理。上述现有工艺，即增加人力物力，同时，加入脱水剂，会带来微量的污染物质，影响产品的纯度；采用渗透蒸发装置进行分离，能耗高，不利于大规模生产。
对于CN201110409282.7公开了一种分离乙二胺和水共沸物的方法，其提出了在常压条件下，使用脱水剂与水形成低沸点共沸物与乙二胺分离的方法，该方法的脱水剂为苯、二乙苯醚、环己烷中的一种或两种以上的混合物。是将乙二胺与水的混合物进入用于乙二胺脱水的精馏塔，向体系中加入脱水剂，通过调整混合物进料口位置、脱水剂回流口位置、回流比，控制塔釜温度等方法，使脱水剂与水形成低沸点共沸物，而不与乙二胺形成共沸物，并将此低沸点共沸物从塔顶蒸出，已脱水的乙二胺从塔底流出，其存在引入第三种杂质的技术缺陷；对于CN201310497676.1公开了一种分离乙二胺和水共沸物的方法，其提出了在低压或常压条件下，精馏塔釜馏分进入渗透蒸发装置使乙二胺和水分离的方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，在生产过程中，其料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺；该方案需渗透蒸发，设备损耗快。
上述方案及现有技术下的乙二胺制备工作，存在脱水剂污染以及高能耗的技术问题，在蒸馏过程中，对于温度的控制，需要将温度控制在合适的温度范围内，且需要保证热量利用的充分性，避免能量的剩余浪费，以及温度调控的及时性，尤其是当温度过高时，需要进行及时降温控制，避免对产品质量造成影响。
为此，本发明提出一种乙二胺精馏脱水系统及精馏脱水工艺用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙二胺精馏脱水系统及精馏脱水工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙二胺精馏脱水系统，包括反应塔釜、装载体，所述反应塔釜的一侧嵌接固定设置有装载体，所述装载体上连接设置有第一温控辅助机构和第二温控辅助机构，所述第二温控辅助机构与第一温控辅助机构配合使用对反应塔釜内部的反应温度进行控制；
所述第一温控辅助机构包含有进水管、第一开合控制阀、第一控制模块、温度监测器、汇集管、分流管、出水管；
所述第二温控辅助机构包含有通气管道、过滤棉网、第二开合控制阀、第二控制模块、净化装置、连接管、支管、冷却通气孔、伸缩控制杆、第三控制模块、连接板件、调控套管、密封套、环形清洁棉。
优选的，所述进水管和出水管都嵌接固定设置在装载体中，且进水管的一端延伸至装载体外侧，另一端通过装载体延伸至反应塔釜内腔中，且端部固定连接设置有汇集管，所述出水管的一端延伸至装载体外侧，另一端通过装载体延伸至反应塔釜内腔中，且端部固定连接设置有汇集管，所述汇集管的一侧等距固定设置有分流管，所述进水管和出水管上都连接设置有第一开合控制阀，所述第一开合控制阀的一侧连接设置有第一控制模块，所述温度监测器固定设置在装载体上，且设置在反应塔釜内腔中。
优选的，所述出水管设置在进水管的下方。
优选的，所述通气管道对称嵌接固定设置在装载体中，通气管道的一端延伸至装载体外侧，且端部嵌接固定设置有过滤棉网，通气管道的另一端延伸至反应塔釜内腔中，且端部固定设置有连接管，所述第二开合控制阀连接设置在通气管道中，且通气管道的内侧壁固定设置有净化装置，所述第二开合控制阀的一侧连接设置有第二控制模块，所述连接管的一侧等距固定设置有支管，所述支管上等距设置有冷却通气孔，所述支管上对称活动套设有调控套管，所述调控套管等距固定设置在连接板件上，所述连接板件固定设置在伸缩控制杆的一端，所述伸缩控制杆对称固定设置在装载体上，且伸缩控制杆上连接设置有第三控制模块，所述调控套管的内侧壁固定设置有密封套，且调控套管的两端对称固定设置有环形清洁棉。
优选的，所述净化装置和第二开合控制阀、过滤棉网三者设置位置相对应、设置组数相同，且第二开合控制阀设置在过滤棉网和净化装置两者之间。
优选的，所述调控套管与冷却通气孔设置位置相对应，且冷却通气孔呈环形设置，且在支管上对称设置有两组。
优选的，所述过滤棉网在长时间使用下，由于其暴露在外侧，需要定期对其进行更换，通过设置的棉网更换辅助件即可实现便捷更换工作，其包含有固定卡环、防滑纹、定位插槽、第一定位磁铁、定位插块、第二定位磁铁，所述固定卡环中嵌接固定设置有过滤棉网，且固定卡环外侧壁设置有防滑纹，所述定位插块对称固定设置在固定卡环的一侧，且定位插块的一端固定设置有第二定位磁铁，所述定位插槽对称设置在通气管道的端部，且定位插槽中固定设置有第一定位磁铁。
优选的，所述定位插块与定位插槽设置位置相对应、设置组数相同，且两者相适配插接，所述第二定位磁铁与第一定位磁铁设置位置相对应、设置组数相同，且两者相互吸引。
一种乙二胺精馏脱水系统用的精馏脱水工艺，该精馏脱水工艺为：
应用常压精馏与减压精馏相结合的精馏工艺；所述常压精馏脱水，将乙二胺和水混合物加入常压脱水精馏塔中，从精馏塔中上部进料；控制塔顶温度95℃至99.5℃，塔釜温度117℃至127℃；所述减压精馏脱水，由常压精馏塔底的乙二胺和水的共沸物进入减压精馏塔内，从精馏塔中上部进料，控制塔的压力为-0.05mpa至-0.1mpa，控制塔顶温度为55至65℃，塔釜温度80℃至90℃；其中对于反应塔釜内部反应温度的控制，通过设置的第一温控辅助机构与第二温控辅助机构之间的配合工作来实现。
优选的，减压精馏塔顶采出的水和乙二胺的共沸物返回至常压脱水塔中完成循环；乙二胺和水的混合物中水的质量为1％到95％；乙二胺的产品纯度达到99.7％到99.9％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明设计的乙二胺精馏脱水装置，主要是通过设置的装载体与第一温控辅助机构、第二温控辅助机构之间的配合工作来实现对其反应温度进行调控，根据实际加工需求，第一温控辅助机构3与第二温控辅助机构4也可进行单独温控工作，减少能耗；在温度较高需要进行及时降温工作时，第一温控辅助机构3与第二温控辅助机构4可以进行优良的辅助降温控制作用，即主要是通过水冷降温以及实现内部气体之间的对流热量交换进行快速降温工作，保证其反应温度处于合适的加工范围，提高热量利用效率，避免造成能源浪费，保证加工产品的品质；且提供一种分离乙二胺和水混合物的方法，分离乙二胺和水混合物时，无需引入脱水剂；塔釜控制温度低、操作简单，可连续化生产，适用于工业生产；适用于含水量为1％到95％的乙二胺混合物。
附图说明
图1为本发明乙二胺精馏脱水反应塔釜结构连接前侧示意图；
图2为本发明图1中结构连接局部放大示意图；
图3为本发明乙二胺精馏脱水反应塔釜结构连接后侧示意图；
图4为本发明装载体与第一温控辅助机构、第二温控辅助机构结构连接内侧示意图；
图5为本发明图4中结构连接局部放大示意图；
图6为本发明装载体与第一温控辅助机构、第二温控辅助机构结构连接外侧示意图；
图7为本发明图6中结构连接局部放大示意图；
图8为本发明第二温控辅助机构中连接管、支管、伸缩控制杆结构连接仰视图；
图9为本发明第二温控辅助机构中连接管、支管、伸缩控制杆结构连接俯视图；
图10为本发明图9中结构连接局部放大示意图；
图11为本发明第二温控辅助机构中通气管道内部结构连接局部剖视图；
图12为本发明通气管道、过滤棉网与棉网更换辅助件结构连接示意图；
图13为本发明图12中结构连接局部放大示意图；
图14为本发明过滤棉网与固定卡环结构连接示意图；
图15为本发明图14中结构连接局部放大示意图。
图中：反应塔釜1、装载体2、第一温控辅助机构3、进水管301、第一开合控制阀302、第一控制模块303、温度监测器304、汇集管305、分流管306、出水管307、第二温控辅助机构4、通气管道401、过滤棉网402、第二开合控制阀403、第二控制模块404、净化装置405、连接管406、支管407、冷却通气孔408、伸缩控制杆409、第三控制模块410、连接板件411、调控套管412、密封套413、环形清洁棉414、棉网更换辅助件5、固定卡环501、防滑纹502、定位插槽503、第一定位磁铁504、定位插块505、第二定位磁铁506。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参阅图1-图11，一种乙二胺精馏脱水系统，包括反应塔釜1、装载体2，反应塔釜1的一侧嵌接固定设置有装载体2，装载体2上连接设置有第一温控辅助机构3和第二温控辅助机构4，第二温控辅助机构4与第一温控辅助机构3配合使用对反应塔釜1内部的反应温度进行控制；
第一温控辅助机构3包含有进水管301、第一开合控制阀302、第一控制模块303、温度监测器304、汇集管305、分流管306、出水管307；进水管301和出水管307都嵌接固定设置在装载体2中，且进水管301的一端延伸至装载体2外侧，另一端通过装载体2延伸至反应塔釜1内腔中，且端部固定连接设置有汇集管305，出水管307的一端延伸至装载体2外侧，另一端通过装载体2延伸至反应塔釜1内腔中，且端部固定连接设置有汇集管305，汇集管305的一侧等距固定设置有分流管306，进水管301和出水管307上都连接设置有第一开合控制阀302，第一开合控制阀302的一侧连接设置有第一控制模块303，温度监测器304固定设置在装载体2上，且设置在反应塔釜1内腔中；出水管307设置在进水管301的下方。
第二温控辅助机构4包含有通气管道401、过滤棉网402、第二开合控制阀403、第二控制模块404、净化装置405、连接管406、支管407、冷却通气孔408、伸缩控制杆409、第三控制模块410、连接板件411、调控套管412、密封套413、环形清洁棉414；通气管道401对称嵌接固定设置在装载体2中，通气管道401的一端延伸至装载体2外侧，且端部嵌接固定设置有过滤棉网402，通气管道401的另一端延伸至反应塔釜1内腔中，且端部固定设置有连接管406，第二开合控制阀403连接设置在通气管道401中，且通气管道401的内侧壁固定设置有净化装置405，第二开合控制阀403的一侧连接设置有第二控制模块404，连接管406的一侧等距固定设置有支管407，支管407上等距设置有冷却通气孔408，支管407上对称活动套设有调控套管412，调控套管412等距固定设置在连接板件411上，连接板件411固定设置在伸缩控制杆409的一端，伸缩控制杆409对称固定设置在装载体2上，且伸缩控制杆409上连接设置有第三控制模块410，调控套管412的内侧壁固定设置有密封套413，且调控套管412的两端对称固定设置有环形清洁棉414；净化装置405和第二开合控制阀403、过滤棉网402三者设置位置相对应、设置组数相同，且第二开合控制阀403设置在过滤棉网402和净化装置405两者之间；调控套管412与冷却通气孔408设置位置相对应，且冷却通气孔408呈环形设置，且在支管407上对称设置有两组。
对于本发明设计的乙二胺精馏脱水系统以及相应的脱水工艺，主要是通过装载体2上设置的第一温控辅助机构3与第二温控辅助机构4之间的配合工作来实现，且根据实际加工需求，第一温控辅助机构3与第二温控辅助机构4也可进行单独温控工作，减少能耗；尤其是在温度较高需要进行及时降温工作时，第一温控辅助机构3与第二温控辅助机构4可以进行优良的辅助降温控制作用，首先通过温度监测器304进行监控，通过第一控制模块303控制进水管301与出水管307上的第一开合控制阀302开启，之后冷水通过进水管301进入，经过汇集管305和分流管306，将反应塔釜1中的热量向外带出；与此同时，通过第二控制模块404控制通气管道401上的第二开合控制阀403开启，之后通过第三控制模块410启动伸缩控制杆409，伸缩控制杆409通过连接板件411带动调控套管412的移动，这里的调控套管412初始位置是处在冷却通气孔408位置，即将冷却通气孔408进行封堵，通过伸缩控制杆409的带动，使得调控套管412对冷却通气孔408的封堵逐渐解除，进而使得反应塔釜1中的热气通过冷却通气孔408向外排出，以此同时，外部的冷气也会流向反应塔釜1中，形成一个热交换对流，且通过调控套管412对冷却通气孔408的遮挡程度，实现对其冷却工作效率的控制，具有更好玩的工作灵活性，且在对于在排出的气体以及进入的气体，都会通过通气管道401中的净化装置405进行除杂净化；在调控套管412的两端设置有环形清洁棉414，即在每次使用时，还能对支管407上的冷却通气孔408进行清洁，保证其气体流通的稳定性，温控工作完成后，伸缩控制杆409带动调控套管412进行复位，通气管道401上的第二开合控制阀403闭合，设置在进水管301、出水管307上的第一开合控制阀302闭合，对于其温控工作即可完成。
实施例二：在实施例一的基础上，请参阅图12-图15，过滤棉网402在长时间使用下，由于其暴露在外侧，需要定期对其进行更换，通过设置的棉网更换辅助件5即可实现便捷更换工作，其包含有固定卡环501、防滑纹502、定位插槽503、第一定位磁铁504、定位插块505、第二定位磁铁506，固定卡环501中嵌接固定设置有过滤棉网402，且固定卡环501外侧壁设置有防滑纹502，定位插块505对称固定设置在固定卡环501的一侧，且定位插块505的一端固定设置有第二定位磁铁506，定位插槽503对称设置在通气管道401的端部，且定位插槽503中固定设置有第一定位磁铁504；定位插块505与定位插槽503设置位置相对应、设置组数相同，且两者相适配插接，第二定位磁铁506与第一定位磁铁504设置位置相对应、设置组数相同，且两者相互吸引。
对于过滤棉网402的安装固定主要是通过固定卡环501一侧的定位插块505与通气管道401端部的定位插槽503插接，且通过第二定位磁铁506与第一定位磁铁504的相互吸引进行固定；实现过滤棉网402的便捷拆卸，便于后期的更换和清洁工作。
实施例三：
将乙二胺和水混合物加入常压脱水精馏塔中，从精馏塔中上部进料；控制塔顶温度95℃，塔釜温度117℃，塔顶采出水，塔底为常压下水与乙二胺的共沸物，由常压精馏塔底的乙二胺和水的共沸物进入减压精馏塔内，从精馏塔中上部进料，控制塔的压力为-0.05mpa，控制塔顶温度为65℃，塔釜温度90℃，塔顶采出的水和乙二胺的共沸物返回至常压脱水塔中完成循环，脱水精馏：回流比是25，
实验数据：
实施例四：
常压精馏塔控制：塔顶温度98℃，塔底温度120℃。
减压精馏塔控制：压力-0.07mpa，塔顶温度64℃，塔底温度87℃。
回流比：50
实验数据：
实施例五：
常压精馏塔控制：塔顶温度97℃，塔底温度127℃。
减压精馏塔控制：压力-0.1mpa，塔顶温度53℃，塔底温度80℃。
回流比：10
实验数据：
实施例六：
常压精馏塔控制：塔顶温度98℃，塔底温度117℃。
减压精馏塔控制：压力-0.06mpa，塔顶温度52℃，塔底温度83℃。
回流比：15
实验数据：
由以上实验数据可以得出，本技术可以分离乙二胺和水而不加入脱水剂，适用于含水量为1％至95％的乙二胺混合物，脱水后的乙二胺纯度可以达到99.7％以上，塔釜控制温度低，操作简单，可连续化生产，适用于工业生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种乙二胺精馏脱水系统，其特征在于：包括反应塔釜（1）、装载体（2），所述反应塔釜（1）的一侧嵌接固定设置有装载体（2），所述装载体（2）上连接设置有第一温控辅助机构（3）和第二温控辅助机构（4），所述第二温控辅助机构（4）与第一温控辅助机构（3）配合使用对反应塔釜（1）内部的反应温度进行控制；
所述第一温控辅助机构（3）包含有进水管（301）、第一开合控制阀（302）、第一控制模块（303）、温度监测器（304）、汇集管（305）、分流管（306）、出水管（307）；所述进水管（301）和出水管（307）都嵌接固定设置在装载体（2）中，且进水管（301）的一端延伸至装载体（2）外侧，另一端通过装载体（2）延伸至反应塔釜（1）内腔中，且端部固定连接设置有汇集管（305），所述出水管（307）的一端延伸至装载体（2）外侧，所述汇集管（305）的一侧等距固定设置有分流管（306），所述进水管（301）和出水管（307）上都连接设置有第一开合控制阀（302），所述第一开合控制阀（302）的一侧连接设置有第一控制模块（303），所述温度监测器（304）固定设置在装载体（2）上，且设置在反应塔釜（1）内腔中；
所述第二温控辅助机构（4）包含有通气管道（401）、过滤棉网（402）、第二开合控制阀（403）、第二控制模块（404）、净化装置（405）、连接管（406）、支管（407）、冷却通气孔（408）、伸缩控制杆（409）、第三控制模块（410）、连接板件（411）、调控套管（412）、密封套（413）、环形清洁棉（414）；所述通气管道（401）对称嵌接固定设置在装载体（2）中，通气管道（401）的一端延伸至装载体（2）外侧，且端部嵌接固定设置有过滤棉网（402），通气管道（401）的另一端延伸至反应塔釜（1）内腔中，且端部固定设置有连接管（406），所述第二开合控制阀（403）连接设置在通气管道（401）中，且通气管道（401）的内侧壁固定设置有净化装置（405），所述第二开合控制阀（403）的一侧连接设置有第二控制模块（404），所述连接管（406）的一侧等距固定设置有支管（407），所述支管（407）上等距设置有冷却通气孔（408），所述支管（407）上对称活动套设有调控套管（412），所述调控套管（412）等距固定设置在连接板件（411）上，所述连接板件（411）固定设置在伸缩控制杆（409）的一端，所述伸缩控制杆（409）对称固定设置在装载体（2）上，且伸缩控制杆（409）上连接设置有第三控制模块（410），所述调控套管（412）的内侧壁固定设置有密封套（413），且调控套管（412）的两端对称固定设置有环形清洁棉（414）；所述调控套管（412）与冷却通气孔（408）设置位置相对应，且冷却通气孔（408）呈环形设置，且在支管（407）上对称设置有两组。
2.根据权利要求1所述的一种乙二胺精馏脱水系统，其特征在于：所述出水管（307）设置在进水管（301）的下方。
3.根据权利要求1所述的一种乙二胺精馏脱水系统，其特征在于：所述净化装置（405）和第二开合控制阀（403）、过滤棉网（402）三者设置位置相对应、设置组数相同，且第二开合控制阀（403）设置在过滤棉网（402）和净化装置（405）两者之间。
4.根据权利要求1所述的一种乙二胺精馏脱水系统，其特征在于：所述过滤棉网（402）在长时间使用下，由于其暴露在外侧，需要定期对其进行更换，通过设置的棉网更换辅助件（5）即可实现便捷更换工作，其包含有固定卡环（501）、防滑纹（502）、定位插槽（503）、第一定位磁铁（504）、定位插块（505）、第二定位磁铁（506），所述固定卡环（501）中嵌接固定设置有过滤棉网（402），且固定卡环（501）外侧壁设置有防滑纹（502），所述定位插块（505）对称固定设置在固定卡环（501）的一侧，且定位插块（505）的一端固定设置有第二定位磁铁（506），所述定位插槽（503）对称设置在通气管道（401）的端部，且定位插槽（503）中固定设置有第一定位磁铁（504）。
5.根据权利要求4所述的一种乙二胺精馏脱水系统，其特征在于：所述定位插块（505）与定位插槽（503）设置位置相对应、设置组数相同，且两者相适配插接，所述第二定位磁铁（506）与第一定位磁铁（504）设置位置相对应、设置组数相同，且两者相互吸引。
6.一种乙二胺精馏脱水工艺，其特征在于，采用上述权利要求1-5任意一项所述的一种乙二胺精馏脱水系统，该精馏脱水工艺为：
应用常压精馏与减压精馏相结合的精馏工艺；所述常压精馏脱水，将乙二胺和水混合物加入常压脱水精馏塔中，从精馏塔中上部进料；控制塔顶温度95℃至99.5℃，塔釜温度117℃至127℃；所述减压精馏脱水，由常压精馏塔底的乙二胺和水的共沸物进入减压精馏塔内，从精馏塔中上部进料，控制塔的压力为-0.05mpa至-0.1mpa，控制塔顶温度为55至65℃，塔釜温度80℃至90℃；其中对于反应塔釜（1）内部反应温度的控制，通过设置的第一温控辅助机构（3）与第二温控辅助机构（4）之间的配合工作来实现。
7.根据权利要求6所述的一种乙二胺精馏脱水工艺，其特征在于：减压精馏塔顶采出的水和乙二胺的共沸物返回至常压脱水塔中完成循环；乙二胺和水的混合物中水的质量为1%到95%；乙二胺的产品纯度达到99.7%到99.9%。
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