CN116162380A - 一种自膨胀生物基防火涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防火涂料技术领域，公开了一种自膨胀生物基防火涂料及其制备方法和应用。本发明将牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水混合后球磨，得到粗产物；将其离心后的下层沉淀干燥，得到剥离的片层牡蛎壳；将植酸、氨水、水混合的溶液与剥离的片层牡蛎壳进行球磨，得到球磨混合物；然后将球磨混合物离心，将上清液旋转蒸发，得到自膨胀生物基防火涂料。本发明制备过程中不使用对环境有害的有机溶剂，防火涂料的制备是对固体废弃物的资源化利用，符合环境保护的要求。制得的防火涂料颜色呈淡黄色，与木材颜色相近，不会破坏木材的装饰作用。本发明的防火涂料在受热时迅速形成膨胀的炭层覆盖在木材表面，发挥优异的隔热作用，具有优异的防火性能。

Description

一种自膨胀生物基防火涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，尤其涉及一种自膨胀生物基防火涂料及其制备方法和应用。
背景技术
天然木材主要由纤维素，半纤维素和木质素组成，其中纤维素约占木材重量的50％。由于其易于加工和轻度大的优点，广泛应用于家具和装饰领域。但由于木材本身极度易燃，燃烧迅速且不易扑救等缺陷，使得其应用范围受到了一定的约束。因此，对木材进行防火处理对建筑安全具有重大的意义。
木材的防火处理从工艺上可以分为两大类：防火浸渍处理和表面涂覆处理。表面涂覆技术由于操作简便，易于实施，已成为木材防火处理的主流方式。表面涂覆技术主要是指在木材表面涂覆防火涂层，在木材受热着火时起到隔热和阻燃的作用。防火涂层特别是膨胀型防火涂层可以在受热时迅速形成膨胀的炭层覆盖在表面，发挥优异的隔热作用。然而，传统的膨胀型防火涂层在制备的过程中需要使用到大量有机溶剂，不符合绿色化学的观点，更是有违环境保护的理念。
因此，在不使用有机溶剂的前提下，制备一种高效的膨胀型防火涂料是本领域技术人员需要去解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自膨胀生物基防火涂料及其制备方法和应用，解决现有技术提供的膨胀型防火涂层使用有机溶剂的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水混合后球磨，得到粗产物；
(2)将粗产物离心，收集下层沉淀；将下层沉淀干燥，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将植酸、氨水、水混合，得到球磨溶液；将剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物离心，收集上清液；将上清液旋转蒸发，得到自膨胀生物基防火涂料。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(1)中牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水的质量比为16～17：1～2：320～340。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(1)中球磨的频率为10～30Hz；球磨的时间为5～10h。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(2)中离心的转速为3000～5000rpm；离心的时间为5～10min。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(3)中植酸、氨水、水的质量比为5：3：18～20；植酸和剥离的片层牡蛎壳的质量比为4～7：1。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(3)中球磨的频率为10～30Hz；球磨的时间为1～3h。
优选的，在上述一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法中，所述步骤(4)中离心的转速为3000～5000rpm；离心的时间为10～20min；旋转蒸发的转速为40～80rpm；旋转蒸发的温度为40～80℃；旋转蒸发的时间为2～4h。
本发明还提供了上述制备方法制得的一种自膨胀生物基防火涂料。
本发明还提供了自膨胀生物基防火涂料在木材防火处理中的应用，包括以下步骤：
将自膨胀生物基防火涂料涂覆于木材表面，干燥后得到防火处理的木材。
优选的，在上述应用中，所述涂覆的涂覆量为200～400g/m2。
在本发明中，次氯酸钠的引入为湿法球磨创造了碱性环境，在碱性环境和长时间的机械力作用下，可以催化牡蛎壳中的有机质(主要是甲壳素)发生脱乙酰化反应，生成具有良好阻燃效果的壳聚糖。植酸作为酸源与壳聚糖构成膨胀阻燃体系，而单纯植酸的酸性会对基体表面造成破坏，因此需要通过引入氨水来中和植酸的酸性。最后，通过壳聚糖和植酸提供碳源，植酸提供酸源，氨水提供气源，构成了自膨胀型生物基防火涂料。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的原料廉价易得，制备工艺简单可控，具有工业化大规模生产的可行性。而且，制备过程中不使用对环境有害的有机溶剂，防火涂料的制备是对固体废弃物的资源化利用，符合环境保护的要求。
(2)本发明制备的防火涂料颜色呈淡黄色，与木材颜色相近，不会破坏木材的装饰作用，同时也可用于其他板材(如钢板及其他人造板材)的防火处理。
(3)本发明的防火涂料在受热时迅速形成膨胀的炭层覆盖在木材表面，发挥优异的隔热作用，具有优异的防火性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1的自膨胀生物基防火涂料的成品示意图；
图2为实施例1的自膨胀生物基防火涂料的TEM图；
图3为实施例1的自膨胀生物基防火涂料在不同温度下炭化后的膨胀图；
图4为未涂覆实施例1的自膨胀生物基防火涂料的木板燃烧测试示意图；
图5为涂覆实施例1的自膨胀生物基防火涂料的木板燃烧测试示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水混合后球磨，得到粗产物；
(2)将粗产物离心，收集下层沉淀；将下层沉淀干燥，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将植酸、氨水、水混合，得到球磨溶液；将剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物离心，收集上清液；将上清液旋转蒸发，得到自膨胀生物基防火涂料。
在本发明中，所述步骤(1)中牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水的质量比优选为16～17：1～2：320～340，进一步优选为16.2～16.8：1.1～1.7：326～337，更优选为16.6：1.4：333。
在本发明中，所述步骤(1)中次氯酸钠溶液的质量浓度优选为8％。
在本发明中，所述步骤(1)中球磨的频率优选为10～30Hz，进一步优选为15～25Hz，更优选为20Hz；球磨的时间优选为5～10h，进一步优选为6～9h，更优选为8h。
在本发明中，所述步骤(2)中离心的转速优选为3000～5000rpm，进一步优选为3200～4500rpm，更优选为3900rpm；离心的时间优选为5～10min，进一步优选为6～9min，更优选为7min。
在本发明中，所述步骤(2)中干燥的方法优选为鼓风干燥；干燥的温度优选为60～80℃，进一步优选为63～78℃，更优选为72℃；干燥的时间优选为10～12h，进一步优选为10、10.5、11、11.5或12h，更优选为10.5h。
在本发明中，所述步骤(3)中植酸、氨水、水的质量比优选为5：3：18～20，进一步优选为5：3：18.4～19.7，更优选为5：3：19.2；植酸和剥离的片层牡蛎壳的质量比优选为4～7：1，进一步优选为4.6～6.4：1，更优选为5.7：1。
在本发明中，所述步骤(3)中球磨的频率优选为10～30Hz，进一步优选为15～25Hz，更优选为20Hz；球磨的时间优选为1～3h，进一步优选为1、1.5、2、2.5或3h，更优选为2.5h。
在本发明中，所述步骤(4)中离心的转速优选为3000～5000rpm，进一步优选为3600～4900rpm，更优选为4100rpm；离心的时间优选为10～20min，进一步优选为12～18min，更优选为14min。
在本发明中，所述步骤(4)中旋转蒸发的转速优选为40～80rpm，进一步优选为47～71rpm，更优选为63rpm；旋转蒸发的温度优选为40～80℃，进一步优选为47～77℃，更优选为58℃；旋转蒸发的时间优选为2～4h，进一步优选为2、2.5、3、3.5或4h，更优选为3.5h。
本发明还提供了上述制备方法制得的一种自膨胀生物基防火涂料。
本发明还提供了自膨胀生物基防火涂料在木材防火处理中的应用，包括以下步骤：
将自膨胀生物基防火涂料涂覆于木材表面，干燥后得到防火处理的木材。
在本发明中，所述涂覆的涂覆量优选为200～400g/m2，进一步优选为220～350g/m2，更优选为280g/m2。
在本发明中，所述木材包括天然木材或人造木材。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种自膨胀生物基防火涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将5g牡蛎壳粉、0.3g 8％的次氯酸钠溶液、99.7g水混合后加入到球磨罐中进行球磨，球磨的频率为10Hz，球磨的时间为5h，得到粗产物；
(2)将粗产物在离心机中以3000rpm的转速离心5min，收集下层沉淀；将下层沉淀在鼓风干燥箱中以80℃干燥12h，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将25g植酸、15g氨水、100g水混合，得到球磨溶液；将5g剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，球磨的频率为10Hz，球磨的时间为3h，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物在离心机中以3000rpm的转速离心10min，收集上清液；将上清液在旋转蒸发仪中于50℃下50rpm的转速旋转蒸发2h，得到自膨胀生物基防火涂料。
上述制得的自膨胀生物基防火涂料的成品示意图如图1所示，可以发现，防火涂料具有较好的流动性和粘性，在低温状态下，有利于更好的均匀涂覆在木板表面；在高温状态下，防火涂料会逐渐稳定地附着在木板表面，在木板上形成透明的防火涂层。由于防火涂料呈现浅黄色，其涂覆于木材上不会影响木材的正常使用。
将上述制得的自膨胀生物基防火涂料进行TEM表征，结果如图2所示。由图2可知，制得的防火涂料具有圆形絮状相貌，且具有较小的粒径，这解释了防火涂料呈现液体形貌的原因。
将3g上述制得的自膨胀生物基防火涂料置于坩埚中，于马弗炉中分别在200、300、400、500、600、700℃下炭化5min，炭化后防火涂料的膨胀结果如图3和表1所示。由图3可知，在200℃下炭化5min后，防火涂料表面有气泡，坩埚中未形成半焦，说明防火涂料的炭化温度高于200℃。炭化后形成的炭层的膨胀程度从300℃到500℃逐渐提高，值得注意的是，500℃时形成的表面炭化层具有明显的膨胀效应，表现为疏松的多孔结构。从500℃到700℃，炭化层的膨胀度随温度的升高逐渐减小，呈现致密、坚硬的结构。结合表1的炭残余率可以发现，700℃炭化时炭残余率最高，为83.22％。这是因为高温下形成的致密保护性炭层起到了物理屏障的作用，抑制了气体产物的生成。随着炭化温度的降低，炭残余率逐渐降低。200℃炭化时炭残余率仅为26.8％，这意味着由于缺乏炭层的保护，产生的大量的可燃气体直接挥发到空气中，使炭层的膨胀效应降低。在较低的炭化温度下，大量可燃气体的产生成为促进膨胀型炭化层形成的驱动力。因此，低温形成的膨胀型炭化层提高了抗热氧化性，高温形成的致密型炭化层抑制了气体的产生。
表1自膨胀生物基防火涂料在不同温度下炭化后的膨胀结果
炭化温度℃ 200 300 400 500 600 700
炭化前质量g 3.10 3.02 2.99 2.99 3.01 3.04
炭化后剩余质量g 0.83 1.6 1.73 1.82 2.18 2.53
炭余率％ 26.8 52.98 57.86 60.87 72.43 83.22
将上述制得的自膨胀生物基防火涂料以200g/m2的涂覆量均匀涂覆于100mm×100mm的木板上，然后将木板置于80℃干燥箱中干燥，直至自膨胀生物基防火涂料完全干燥形成防火涂层。将该具有防火涂层的木板进行燃烧测试，以未涂覆防火涂层的木板作为对比，燃烧测试的结果如图4～5所示。由图4～5可知，纯木板受热后逐渐收缩，在木板表面可以观察到明显的燃烧现象。与之不同的是，涂覆防火涂层的木板在受热以后，表面的防火涂层迅速膨胀，在木板表面形成膨胀的炭层。炭层起到了隔绝热辐射和抑制燃烧的作用，这也是涂覆防火涂层的木板在防火测试后依旧可以保持原状的原因。
实施例2
本实施例提供一种自膨胀生物基防火涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将16g牡蛎壳粉、1g 8％的次氯酸钠溶液、320g水混合后加入到球磨罐中进行球磨，球磨的频率为120Hz，球磨的时间为6h，得到粗产物；
(2)将粗产物在离心机中以4500rpm的转速离心8min，收集下层沉淀；将下层沉淀在鼓风干燥箱中以80℃干燥10h，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将30g植酸、18g氨水、120g水混合，得到球磨溶液；将5g剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，球磨的频率为20Hz，球磨的时间为2h，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物在离心机中以4000rpm的转速离心14min，收集上清液；将上清液在旋转蒸发仪中于60℃下40rpm的转速旋转蒸发3h，得到自膨胀生物基防火涂料。
实施例3
本实施例提供一种自膨胀生物基防火涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将8g牡蛎壳粉、1g 8％的次氯酸钠溶液、170g水混合后加入到球磨罐中进行球磨，球磨的频率为30Hz，球磨的时间为10h，得到粗产物；
(2)将粗产物在离心机中以5000rpm的转速离心6min，收集下层沉淀；将下层沉淀在鼓风干燥箱中以60℃干燥12h，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将5g植酸、3g氨水、19g水混合，得到球磨溶液；将1g剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，球磨的频率为25Hz，球磨的时间为1.5h，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物在离心机中以3000rpm的转速离心15min，收集上清液；将上清液在旋转蒸发仪中于40℃下80rpm的转速旋转蒸发3h，得到自膨胀生物基防火涂料。
实施例4
本实施例提供一种自膨胀生物基防火涂料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将17g牡蛎壳粉、1.5g 8％的次氯酸钠溶液、320g水混合后加入到球磨罐中进行球磨，球磨的频率为30Hz，球磨的时间为5h，得到粗产物；
(2)将粗产物在离心机中以5000rpm的转速离心10min，收集下层沉淀；将下层沉淀在鼓风干燥箱中以80℃干燥12h，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将10g植酸、6g氨水、40g水混合，得到球磨溶液；将2g剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，球磨的频率为30Hz，球磨的时间为1h，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物在离心机中以5000rpm的转速离心20min，收集上清液；将上清液在旋转蒸发仪中于80℃下40rpm的转速旋转蒸发2h，得到自膨胀生物基防火涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水混合后球磨，得到粗产物；
(2)将粗产物离心，收集下层沉淀；将下层沉淀干燥，得到剥离的片层牡蛎壳；
(3)将植酸、氨水、水混合，得到球磨溶液；将剥离的片层牡蛎壳与球磨溶液混合后球磨，得到球磨混合物；
(4)将球磨混合物离心，收集上清液；将上清液旋转蒸发，得到自膨胀生物基防火涂料。
2.根据权利要求1所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中牡蛎壳粉、次氯酸钠溶液、水的质量比为16～17：1～2：320～340。
3.根据权利要求1或2所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的频率为10～30Hz；球磨的时间为5～10h。
4.根据权利要求1或2所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心的转速为3000～5000rpm；离心的时间为5～10min。
5.根据权利要求3所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中植酸、氨水、水的质量比为5：3：18～20；植酸和剥离的片层牡蛎壳的质量比为4～7：1。
6.根据权利要求1或5所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中球磨的频率为10～30Hz；球磨的时间为1～3h。
7.根据权利要求6所述的一种自膨胀生物基防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中离心的转速为3000～5000rpm；离心的时间为10～20min；旋转蒸发的转速为40～80rpm；旋转蒸发的温度为40～80℃；旋转蒸发的时间为2～4h。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的一种自膨胀生物基防火涂料。
9.权利要求8所述的自膨胀生物基防火涂料在木材防火处理中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
将自膨胀生物基防火涂料涂覆于木材表面，干燥后得到防火处理的木材。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述涂覆的涂覆量为200～400g/m2。
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