CN116161862A - 特种玻璃制备用旋转管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温材料，尤其涉及特种玻璃制备用旋转管及其制备方法，包括以下原料，ZrO2、α‑Al2O3、Al2O3、SiO2、莫来石晶体、Y2O3、MgO，抗玻璃侵蚀、使用寿命长，对于特种玻璃企业提高产品质量、降低成本、提高企业和社会效益具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及高温材料，尤其涉及特种玻璃制备用旋转管及其制备方法。
背景技术
特种玻璃管状制品是重要的无机材料，广泛应用于医疗、电子、国防军工、民用等诸多领域。旋转管制品的使用原理是：从玻璃熔池输送出来的玻璃液经流液道流淌到匀速旋转的旋转管表面上，通过调控玻璃液温度梯度由液态逐步过渡为塑性状态，在拉管机给予的机械力和重力的作用下，制成了不同规格尺寸的管状玻璃制品。旋转管作为玻璃窑炉拉管机的重要部件，其旋转管的材质和使用寿命决定了玻璃管状制品的质量和玻璃企业的生产成本。
目前国内制造特种玻璃窑炉拉管机用的旋转管均为铝硅系材质，即：AI2O3-Si02二元相系，铝硅系材质的旋转管制品在高温环境下与玻璃液接触后，会发生化学侵蚀反应，在旋转管表面逐步生成一种白色低熔点物相-霞石，即：霞石化过程。随着使用时间的增加，霞石化过程不断加剧，旋转管表面反应产生的霞石层不断变厚，当霞石层厚度达到3-5mm时，生产层出的管状玻璃制品会出现条纹、气泡、结石等质量缺陷，此时旋转管报废，需要重新更换。据了解国外厂家曾用昂贵的铂金材料将旋转管表面进行工艺处理，即在旋转管表面镶嵌铂金层，虽然能解决旋转管表面的霞石化问题，但由于铂金资源稀缺，价格昂贵，故该产品性价比非常低下，因而限制了市场的推广使用。综上所述，玻璃窑炉拉管机的旋转管是目前制约特种玻璃领域产品质量和企业成本、效益的瓶颈。
现有技术1公开了一种旋转管（2019106875993），以质量分数计，原料组成如下：废电熔锆刚玉砖30-50％，莫来石20-30％，硅线石5-10％，高岭土5-10％，纳米氧化铝1-20％，烧结剂0.3-5％，废电熔锆刚玉砖中ZrO2≤32.34%，SiO2≤16.0%、Na2O≤1.5%，Fe2O3+TiO2+CaO+MgO+Na2O+K2O+B2O3≤2.5％，烧结剂中单质Al 40-60%，单质Si 20-40%，氧化镧 10-20%，氧化钇10-20%，解决现有技术中密度低、气孔率高、质量不稳定、使用寿命短等缺陷的问题，具体的，氧化锆属于惰性耐高温材料，能够很好的抗玻璃液的侵蚀，提高了旋转管的化学稳定性，大大延长了旋转管的使用寿命，氧化锆能够与烧结剂中的氧化钇相互配合，克服旋转管脆性大的缺点，提高旋转管的耐腐蚀性，本领域的技术人员知晓，玻璃液对旋转管的侵蚀机理：旋转管正常工作时，其表面浸泡在流动的高温玻璃液中并做匀速旋转运动，故旋转管受玻璃液化学侵蚀和物理冲刷的双重作用，旋转管的侵蚀、冲刷过程先从材料的基质（细粉）部分开始，因此，强化和提升材料的基质（细粉）部分性能是优化和改进旋转管整体性能的关键所在，现有技术1中二氧化锆的引入是采用的废电熔锆刚玉砖骨料，这种砖二氧化硅、氧化钠含量高，玻璃相含量高，且二氧化锆没有引入基质中，故制品的耐玻璃液的侵蚀、冲刷性能大大逊色。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种抗玻璃侵蚀、使用寿命长的特种玻璃制备用旋转管及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：特种玻璃制备用旋转管，以重量百分比计，包括以下原料，
ZrO240-70wt%；
α-Al2O35-10wt%；
Al2O32-5wt%；
SiO22-4wt%；
莫来石15-40wt%；
Y2O33-5wt%；
MgO 2-4%。
进一步地，所述ZrO2为纯度不低于95%的稳定锆粉，粒度为2um-74um。
进一步地，所述α-Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-25um。
进一步地，所述Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
进一步地，所述SiO2纯度不低于95%，粒度为2um-10um。
进一步地，所述Y2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
进一步地，所述MgO纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
进一步地，所述莫来石晶体中Al2O3、SiO2、K20三者的总含量不低于98wt%，粒度为44um-0.5mm。
进一步地，还包括以下原料，Ti020.5wt%、Ce020.5wt%。
一种特种玻璃制备用旋转管的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制坯，ZrO250-80wt%；α-Al2O35-10wt%；Al2O32-5wt%；SiO22-4wt%；莫来石15-40wt%；Y2O33-5wt%；MgO 2-4%混合，注入模具中，振实，得到坯料；
步骤二，定型，将坯料自然干燥，然后加热至150℃，恒温保持18h，得到定型料；
步骤三，烧成，升温至1550-1600℃，烧结16-20h，冷却得到特种玻璃制备用旋转管。
本发明的有益效果在于：特种玻璃制备用旋转管，抗玻璃侵蚀、使用寿命长，本申请旋转管由于在基质中引入抗玻璃侵蚀的主组分二氧化锆，且制品通过高温烧结作用，二氧化锆晶体发育良好，同时由于体系配料中含极低二氧化硅和氧化钠，使得制品中几乎零玻璃相，因此，本申请旋转管具有优良的抗玻璃侵蚀性能和较长的使用寿命，对于特种玻璃企业提高产品质量、降低成本、提高企业和社会效益具有重要意义。
具体实施方式
下面将结合发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例中，
ZrO2为纯度不低于95%的稳定锆粉，粒度为2um-74um。
α-Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-25um。
Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
SiO2纯度不低于95%，粒度为2um-10um。
Y2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
MgO纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
莫来石晶体中Al2O3、SiO2、K20三者的总含量不低于98wt%，粒度为44um-0.5mm。
制作旋转管模具，模具工作面涂刷高效脱模剂，涂刷层厚度为0.1-0.2mm；
按照设计重量比例配制原料，，投入三维混合机内，混合时间不低于12h，取出后备用，
制备方法包括以下步骤，
步骤一，制坯，按照设计重量称取混合后的原料，按照6-9%的比例加入复合结合剂，复合结合剂选用SF-1216B或SF-1243，投入搅拌机中，搅拌时间不低于18分钟，注入模具中，采用三维变频振动器进行振实，变频振动器的频率由45Hz-60Hz均匀调频，振动时间15-20分钟，得到坯料；
步骤二，定型，将坯料自然干燥30-48小时，再进入电烘箱烘干，烘干升温曲线：室温至150℃均匀升温30小时，150℃保持恒温18小时；
步骤三，烧成，烘干后的半成品放入电热炉或燃气窑炉进行高温煅烧，由室温开始以15-25℃/小时的升温速度升温至1550-1600℃后，恒温保持18小时后停止加热，窑炉自然冷却至室温后取出，得到特种玻璃制备用旋转管。
实施例1
一种特种玻璃制备用旋转管，按质量百分比计，包括以下原料：
二氧化锆材料ZrO2: 60%
刚玉材料α-Al2O3： 8%
活性三氧化二铝材料Al2O3： 5%
二氧化硅材料SiO2： 2%
标准莫来石晶体材料为（Al2O3、SiO2、K20)：18%
三氧化二钇材料Y2O3： 3.5%
氧化镁材料MgO： 2.5%
氧化钛材料Ti02： 0.5%
氧化铈材料Ce02： 0.5%。
检测结构见附表1。
本实例制作的旋转管，二氧化锆组分含量高，抗侵蚀能力强，用于高硼硅特种玻璃的生产。
实施例2
一种特种玻璃制备用旋转管，按质量百分比计，包括以下原料：
二氧化锆材料ZrO2: 40%
刚玉材料α-Al2O3： 6%
活性三氧化二铝材料Al2O3： 5%
二氧化硅材料SiO2： 2%
标准莫来石晶体材料为（Al2O3、SiO2、K20)：40%
三氧化二钇材料Y2O3： 3.5%
氧化镁材料MgO： 2.5%
氧化钛材料Ti02： 0.5%
氧化铈材料Ce02： 0.5%。
检测结构见附表1。
本实例制作的旋转管，二氧化锆组分含量居中，用于中硼硅特种玻璃的生产。
实施例3
一种特种玻璃制备用旋转管，按质量百分比计，包括以下原料：
二氧化锆材料ZrO2: 34%
刚玉材料α-Al2O3： 10%
活性三氧化二铝材料Al2O3： 5%
二氧化硅材料SiO2： 4%
标准莫来石晶体材料为（Al2O3、SiO2、K20)：40%
三氧化二钇材料Y2O3： 3.5%
氧化镁材料MgO： 2.5%
氧化钛材料Ti02： 0.5%
氧化铈材料Ce02： 0.5%。
检测结构见附表1。
本实例制作的旋转管，二氧化锆组分含量较低，用于低硼硅特种玻璃的生产。
附表1
| 荷重软化温度（℃） | 显气孔率（%） | 体积密度（g/cm3） | 抗压强度（MPa） | 热震稳定性（次） | 抗玻璃液侵蚀1400℃×60小时的侵蚀深度（毫米） | |
| 实施例1 | ＞1700 | 10 | 3.1 | 90 | ＞15 | 无侵蚀 |
| 实施例2 | ＞1700 | 12 | 3.3 | 100 | ＞15 | 0.1 |
| 实施例3 | ＞1700 | 10 | 3.1 | 110 | ＞15 | 0.1 |
| 现有技术1 | 3.1 | 110 | 11 | |||
| 国内同类产品 | -- | 25 | 2.6 | 60 | 7 | 3-4 |
附表1为本申请性能检测结果，
荷重软化温度检测执行标准为YB/T370-1995；
显气孔率检测执行标准为GB/T2997-2000；
体积密度检测执行标准为GB/T2997-2000；
热震稳定性检测执行标准为YB/T376.1-1995。
从表中检测可以看出：1）对比文件1厂家没有进行荷重软化温度和抗侵蚀指标的检测。2）对比文件1中厂家提供的显气孔率指标是0.3%，这个指标有问题，烧结耐火材料这么低的气孔率完全属于陶瓷化，不符合烧结耐火材料技术常规，与厂家提供的热震稳定性指标相矛盾。3）本申请旋转管实施例1-3中由于在配料、制坯、烧结等方面采用独特的制作工艺，使得产品性能指标（特别抗玻璃侵蚀指标）非常优良.
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，以重量百分比计，包括以下原料，
ZrO2 40-70wt%；
α-Al2O3 5-10wt%；
Al2O3 2-5wt%；
SiO2 2-4wt%；
莫来石晶体15-40wt%；
Y2O3 3-5wt%；
MgO 2-4%。
2.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述ZrO2为纯度不低于95%的稳定锆粉，粒度为2um-74um。
3.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述α-Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-25um。
4.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述Al2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
5.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述SiO2纯度不低于95%，粒度为2um-10um。
6.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述Y2O3纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
7.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述MgO纯度不低于98%，粒度为2um-10um。
8.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，所述莫来石晶体中Al2O3、SiO2、K20三者的总含量不低于98wt%，粒度为44um-0.5mm。
9.根据权利要求1所述的特种玻璃制备用旋转管，其特征在于，还包括以下原料，Ti020.5wt%、Ce02 0.5wt%。
10.一种1或9任一项所述的特种玻璃制备用旋转管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制坯，ZrO2 50-80wt%；α-Al2O3 5-10wt%；Al2O3 2-5wt%；SiO2 2-4wt%；莫来石15-40wt%；Y2O3 3-5wt%；MgO 2-4%混合，注入模具中，振实，得到坯料；
步骤二，定型，将坯料自然干燥，然后加热至150℃，恒温保持18h，得到定型料；
步骤三，烧成，升温至1550-1600℃，烧结16-20h，冷却得到特种玻璃制备用旋转管。
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