CN116160569A - 一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法 - Google Patents

一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，包括S1.清洗固体部分A，除去残留油性物质和金属污染物，得到固体部分B；S2.固体部分B加入分散剂溶液进行超声分散处理；S3.将处理后的固体部分B自然沉降除去悬浮液，得到初级金刚石微粉；S4.将初级金刚石微粉用SC‑1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）加超声波进行处理，除去残留的有机物和极细微粉颗粒。本发明通过分散剂使碳化硅团聚体进行解团聚，对粉体分散性进行改善，使得碳化硅粉体能够完全分离出去；采用SC‑1溶液加超声波进行处理，更好的将金刚石表面黏附的细颗粒及有机物质处理干净；本发明回收的金刚石微粉，金刚石晶型更圆，后续重复使用时不易于划伤。

Description

一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法
技术领域
本发明涉及磨料磨具技术领域，特别是指一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法。
背景技术
碳化硅作为第三代半导体材料，在功能半导体的发展史上，具有更高饱和漂移速度和更高的临界击穿电压等突出优点。第三代半导体材料可以满足现代社会对高温、高功率、高压、高频以及抗辐射等新要求，且其拥有体积小、污染少、运行损耗低等经济和环保效益，因此第三代半导体材料正逐步成为发展的重心。当前主流的第三代半导体材料为碳化硅与氮化硅，前者多用于高压场合如智能电网、轨道交通；后者则在高频领域有更大的应用（5G等）。
随着全球碳化硅产业不断发展，国内在该领域的布局也同样相对完善，行业整体呈现欣欣向荣的发展态势。自2020年至今，在碳化硅晶圆及碳化硅晶片应用上的切割液及研磨液等耗材使用量逐步增大。尽管市面上有较多的水溶性切割液，但在碳化硅晶圆切割中仍以油性切割液为主。随着碳化硅晶圆多线切割用砂浆液用量的增大，金刚石切割液中金刚石磨料含量较高，导致金刚石磨料价格上涨；油性切割废液量增大，导致环境污染严重。因此，油性切割液的回收利用具有重大意义
目前针对砂浆液回收的技术研究主要为水溶性砂浆磨料回收及重复利用，对油性砂浆中磨料的回收及重复利用研究较少，但目前在碳化硅晶圆加工行业，油性砂浆为主流产品，因此油性砂浆中磨料的回收及基础溶剂的回收利用问题亟待解决。油性砂浆废液中的主要成分为油性物质（包括基础油和油性添加剂成分）、金刚石微粉、碳化硅碎屑及切割过程损耗的钢线碎屑（主要为Fe），切割后的砂浆废液后期处理过程中较难处理的部分包括：①固体成分中残留油性物质的清除；②碳化硅细粉与金刚石粉体的完全分离；③基础溶剂的回收利用。
发明内容
针对上述背景技术中的不足，本发明提出一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，解决了现有技术中用于碳化硅晶圆切割的油性砂浆中磨料难以回收的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，包括将砂浆废液通过固液分离得到固体部分A，包括如下步骤：
S1.将固体部分A进行清洗，除去残留油性物质和金属污染物，得到固体部分B；
S2.将固体部分B加入分散剂溶液进行超声分散处理，使碳化硅细颗粒团聚体分散于溶液中；
S3. 将步骤S2处理后的固体部分B自然沉降除去悬浮液，得到初级金刚石微粉；
S4. 将初级金刚石微粉用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）加超声波进行处理，除去残留的有机物和极细微粉颗粒。
进一步地，将步骤S4处理后的初级金刚石微粉用纯水清洗至中性后，低温冷冻干燥，得到金刚石微粉。
进一步地，所述步骤S1包括如下步骤：
S11.将固体部分A加入清洗液进行清洗，除去残留油性物质，得到固体部分A1；
S12.将固体部分A1用纯水进行清洗，得到固体部分A2；
S13.将固体部分A2进行酸洗，除去金属污染物，得到混合物；
S14. 将混合物用纯水清洗至无色并固液分离，得到固体部分B。
进一步地，所述清洗液包括异丙醇、N-甲基吡咯烷酮和洗洁精中的一种或几种。
进一步地，所述步骤S13包括将固体部分A2加入8-16%浓度盐酸溶液，置于100℃加热板加热，待溶液温度达到70-80℃时，向溶液中加入30%浓度的双氧水，除去金属污染物。
进一步地，所述双氧水的用量为盐酸溶液的0.3-1%。
进一步地，所述盐酸溶液的体积为固体部分A2的体积的1.3-3倍。
进一步地，所述SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）的溶液的体积为初级金刚石微粉的体积的1.2-3倍。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
进一步地，将所述的砂浆废液通过固液分离后得到的上层溶液C通过过滤设备进行过滤处理，过滤设备的滤芯孔径分别用3um、1um、0.5um、100nm进行处理，得到基础油溶剂。
本发明的有益效果：
1. 本发明通过分散剂使碳化硅团聚体进行解团聚，对粉体分散性进行改善，使得碳化硅粉体能够完全分离出去，避免碳化硅团聚体随金刚石磨粒一起沉降导致难以分离；
2.通过纯水清洗，利用沉降速度的差异，将部分细颗粒的粉体清洗除去；
3. 本发明采用稀释后的稀盐酸进行酸洗，相较于传统工艺用浓酸处理除金属步骤，节约酸用量，减少污染，同时加入双氧水进行催化反应的进行，处理效率更高，更环保；
4.采用SC-1溶液加超声波进行处理，更好的将金刚石表面黏附的细颗粒及有机物质处理干净；
5.本发明回收的金刚石微粉，经过多线切割后，金刚石晶型更圆，后续重复使用时不易于划伤；
6.本发明金刚石磨料的回收利用率达到70-90%；基础油溶剂可以回收利用，回收利用率为60-80%，减少了油性溶剂对环境造成的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图；
图2为本发明实施例1的回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析对比图；
图3为本发明实施例2的回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图；
图4为本发明实施例2的回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析对比图；
图5为本发明实施例3的回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图；
图6为本发明实施例3的回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳化硅晶圆多线切割砂浆废液，主要成分为基础油、溶剂油、悬浮剂、表面活性剂、缓蚀剂、极压剂等。
对砂浆废液处理步骤如下：
1.对需要处理的砂浆废液进行称重m，通过离心或自然沉降的方法进行固液分离，过程中，为了加快处理效率，可选用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3800r/min进行10min离心处理，将得到的上层油性混合溶剂m1和底部固体部分m2留存备用。
2. 得到的固体部分m2进行如下处理：
1）将步骤1所得固体部分m2加入N-甲基吡咯烷酮清洗一遍，除去残留油性物质，得到的底部固体部分再加入异丙醇处理1遍；
2）将上述异丙醇处理后的溶液选用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3000r/min，10min进行固液分离，得到的固体部分A1备用；
3）将上述所得固体部分A1用纯水进行清洗3遍，后自然沉降至固液分离，得到的固体部分A2留存备用；
4）上述固体部分A2加入16%浓度盐酸溶液，盐酸溶液加入量为固体部分A2体积的1.3倍，置于100℃加热板加热，待溶液温度达到80℃时，向溶液中加入盐酸溶液用量0.3%的30%浓度的双氧水，加速反应，除去切割过程中钢线损耗引入的金属污染；此时，溶液颜色由无色透明变为淡黄色，后变为深黄色透明溶液；
5）将上述处理溶液进行固液分离后，对固体部分用纯水进行清洗处理，纯水处理3遍即可观察到上层纯水溶液变为无色；
6）重复上述4）步骤及步骤5），至重复步骤4）时上层盐酸加双氧水溶液为无色不再变黄则判断金属Fe已除干净，固液分离后得到固体部分B；
7）将上述步骤得到的固体部分B中加入固体部分B的重量0.5%的陶氏CA-2500分散剂溶液，将其置于大功率超声细胞粉碎机下进行超声分散处理3min，目的为将团聚的碳化硅细颗粒团聚体进行解团聚，使其均匀分散于溶液中；
8） 利用自然沉降分级，在磨料颗粒沉降到容器底部时，将悬浮于溶液中的碳化硅粉和极细的破碎金刚石微粉除去；
9）重复步骤7）和步骤8），多次重复至上层溶液为无色透明不见细颗粒碳化硅粉漂浮为止，此时底部固体变为黄白色，即为初级金刚石微粉；
10）将上述初级金刚石微粉用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）+超声波进行处理，除去微粉中残留的有机物和极细微粉颗粒；使用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）溶液用量为容器中固体体积即初级金刚石微粉体积的1.2倍进行定量；
11）将上述10）步骤进行固液分离处理所得金刚石微粉用纯水清洗至中性，低温冷冻干燥，称重m3；
12）送检金刚石微粉进行检测，包括ICP-AES、粒度检测、圆形度和颗粒形貌等。
3步骤1得到的上层油性混合溶液m1通过以下步骤处理：
1）上层油性混合溶液m1通过过滤设备进行过滤处理，过滤设备滤芯孔径分别用3um、1um、0.5um、100nm进行过滤处理；
2）通过4层滤芯处理后的基础油溶剂称重m4,后进行基本项目检测。
4 计算得率：
金刚石回收率=（m3/m2）*100%
基础溶剂回收率=（m4/m1）*100% 。
基础溶剂回收率65%，检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
金刚石磨料回收率72%，检测结果如下：
ICP-AES检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
在经过上述步骤处理后的磨料ICP-AES检测结果显示：
①在砂浆进行固液分离后磨料中存在大量Fe元素等，即含有切割过程中混入的钢线废屑；②处理后的磨料ICP-AES检测结果符合发货前检测标准，总量≤100ppm。
金刚石磨料磨料与回收料对比检测结果汇总如下：
名称 MV SD D50 圆形度
原料 5.11 1.317 4.88 0.61
回收料 5.0 1.443 4.67 0.65
如图1所示，为回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图。如图2所示为回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析结果。通过对比发现，回收磨料粒度和颗粒圆形度与原料检测结果对比，磨料粒度稍有变小，颗粒圆形度增大，即经过多线切割后磨料圆度更好。
实施例2
第二种碳化硅晶圆多线切割砂浆废液，主要成分为基础油、溶剂油、悬浮剂、表面活性剂、缓蚀剂、极压剂等。
对砂浆废液处理步骤如下：
1. 对需要处理的砂浆废液进行称重m，用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3000r/min进行10min离心处理，将得到的上层油性混合溶剂m1和底部固体部分m2留存备用；
2. 得到的固体部分m2进行如下处理：
1）将步骤1所得固体部分m2加入异丙醇清洗一遍，除去残留油性物质，得到的底部固体部分再加入异丙醇处理1遍；
2）将上述异丙醇处理后的溶液用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3000r/min，10min进行固液分离，得到的固体部分A1备用；
3）将上述所得固体部分A1用纯水进行清洗3遍，后自然沉降至固液分离，得到的固体部分A2留存备用；
4）上述固体部分A2加入8%浓度盐酸溶液，盐酸溶液加入量为固体部分A2体积的2倍，置于100℃加热板加热，待溶液温度达到70℃时，向溶液中加入盐酸溶液用量0.6%的30%浓度的双氧水，加速反应，除去切割过程中钢线损耗引入的金属污染；此时，溶液颜色由无色透明变为淡黄色，后变为深黄色透明溶液；
5）将上述处理溶液进行固液分离后，对固体部分用纯水进行清洗处理，纯水处理2遍即可观察到上层纯水溶液变为无色；
6）重复上述4）步骤及步骤5），至重复步骤4）时上层盐酸加双氧水溶液为无色不再变黄则判断金属Fe已除干净，固液分离后得到固体部分B；
7）将上述步骤得到的固体部分B中加入固体部分B的重量1%的陶氏CA-2500分散剂溶液，将其置于大功率超声细胞粉碎机下进行超声分散处理3min，目的为将团聚的碳化硅细颗粒团聚体进行解团聚，使其均匀分散于溶液中；
8）利用某厂家DL-8M型号的高速离心机分级，转速1000r/min,10min，离心处理后磨料颗粒沉降在容器底部，将悬浮于溶液中的碳化硅粉和极细的破碎金刚石微粉除去；
9）重复步骤7）和步骤8），多次重复至上层溶液为无色透明不见细颗粒碳化硅粉漂浮为止，此时底部固体变为黄白色，即为初级金刚石微粉；
10）将上述初级金刚石微粉用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）+超声波进行处理，除去微粉中残留的有机物和极细微粉颗粒；使用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）溶液用量为容器中固体体积即初级金刚石微粉体积的2倍进行定量；其中的NH4OH（28%）、H2O2（30%）、DIW分别是氨水、双氧水、超纯水。
11）将上述10）步骤进行固液分离处理所得金刚石微粉用纯水清洗至中性，低温冷冻干燥，称重m3；
12）送检金刚石微粉进行检测，包括ICP-AES、粒度检测、圆形度和颗粒形貌等。
3. 得到的上层油性混合溶液通过以下步骤处理：
1）上层溶液通过过滤设备进行过滤处理，过滤设备滤芯孔径分别用3um、1um、0.5um、100nm进行过滤处理；
2）通过4层滤芯处理后的基础油溶剂称重m4,后进行基本项目检测。
4. 计算得率
金刚石回收率=（m3/m2）*100%
基础溶剂回收率=（m4/m1）*100% 。
5. 检测结果如下：
基础溶剂回收率78%，检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
金刚石磨料回收率90%，检测结果如下：
ICP-AES检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
在经过上述步骤处理后的磨料ICP-AES检测结果显示：
①在砂浆进行固液分离后磨料中存在大量Fe元素等，即含有切割过程中混入的钢线废屑；②处理后的磨料ICP-AES检测结果符合发货前检测标准，总量≤100ppm。
金刚石磨料磨料与回收料对比检测结果汇总如下：
名称 MV SD D50 圆形度
原料 5.34 1.257 5.13 0.62
回收料 5.12 1.290 4.89 0.65
如图3所示，为回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图。如图4所示为回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析结果。通过对比发现，回收磨料粒度和颗粒圆形度与原料检测结果对比，磨料粒度稍有变小，颗粒圆形度增大，即经过多线切割后磨料圆度更好。
实施例3
一种碳化硅晶圆多线切割砂浆废液，主要成分为基础油、溶剂油、悬浮剂、表面活性剂、缓蚀剂、极压剂等。
对砂浆废液处理步骤如下：
1. 对需要处理的砂浆废液进行称重m，用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3500r/min进行10min离心处理，将得到的上层油性混合溶剂m1和底部固体部分m2留存备用。
2. 得到的固体部分m2进行如下处理：
1） 将固体部分m2加入异丙醇清洗一遍，除去残留油性物质，得到的底部固体部分再加入洗洁精处理2遍；
2）将上述洗洁精处理后的溶液用某厂家DL-8M型号的高速离心机，用3000r/min，10min进行固液分离，得到的固体部分A1备用；
3）将上述所得固体部分A1用纯水进行清洗3遍，后自然沉降至固液分离，得到的固体部分A2留存备用；
4） 上述固体部分A2加入12%浓度盐酸溶液，盐酸溶液加入量为固体部分A2体积的3倍，置于100℃加热板加热，待溶液温度达到75℃时，向溶液中加入盐酸溶液用量1%的30%浓度的双氧水，加速反应，除去切割过程中钢线损耗引入的金属污染；此时，溶液颜色由无色透明变为淡黄色，后变为深黄色透明溶液；
5） 将上述处理溶液进行固液分离后，对固体部分用纯水进行清洗处理，纯水处理2遍即可观察到上层纯水溶液变为无色；
6） 重复上述4）步骤及步骤5），至重复步骤4）时上层盐酸加双氧水溶液为无色不再变黄，则判断金属Fe已除干净，固液分离后得到固体部分B；
7） 将上述步骤得到的固体部分B中加入固体部分重量0.5%的陶氏CA-2500分散剂溶液，将其置于大功率超声细胞粉碎机下进行超声分散处理3min，目的为将团聚的碳化硅细颗粒团聚体进行解团聚，使其均匀分散于溶液中；
8） 利用某厂家DL-8M型号的高速离心机分级，转速2000r/min,10min，离心处理后磨料颗粒沉降在容器底部，将悬浮于溶液中的碳化硅粉和极细的破碎金刚石微粉除去；
9） 重复步骤7）和步骤8），多次重复至上层溶液为无色透明不见细颗粒碳化硅粉漂浮为止，此时底部固体变为黄白色，即为初级金刚石微粉；
10）将上述初级金刚石微粉用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）+超声波进行处理，除去微粉中残留的有机物和极细微粉颗粒；使用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）溶液用量为容器中固体体积即初级金刚石微粉体积的1.5倍进行定量；
11）将上述10）步骤进行固液分离处理所得金刚石微粉用纯水清洗至中性，低温冷冻干燥，称重m3；
12）送检金刚石微粉进行检测，包括ICP-AES、粒度检测、圆形度和颗粒形貌等。
3. 步骤1得到的上层油性混合溶液m1通过以下步骤处理：
1）上层油性混合溶液m1通过过滤设备进行过滤处理，过滤设备滤芯孔径分别用3um、1um、0.5um、100nm进行过滤处理；
2）通过4层滤芯处理后的基础油溶剂称重m4,后进行基本项目检测。
4. 计算得率
金刚石回收率=（m3/m2）*100%
基础溶剂回收率=（m4/m1）*100% 。
5. 检测结果如下：
基础溶剂回收率70%，检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
金刚石磨料回收率80%，检测结果如下：
ICP-AES检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
在经过上述步骤处理后的磨料ICP-AES检测结果显示：
①在砂浆进行固液分离后磨料中存在大量Fe元素等，即含有切割过程中混入的钢线废屑；②处理后的磨料ICP-AES检测结果符合发货前检测标准，总量≤100ppm。
金刚石磨料磨料与回收料对比检测结果汇总如下：
名称 MV SD D50 圆形度
原料 5.24 1.305 5.01 0.64
回收料 5.06 1.282 4.83 0.69
如图5所示，为回收料粒径检测结果和原料粒径检测结果对比图。如图6所示为回收料颗粒图像分析结果和原料颗粒图像分析结果。通过对比发现，回收磨料粒度和颗粒圆形度与原料检测结果对比，磨料粒度稍有变小，颗粒圆形度增大，即经过多线切割后磨料圆度更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，包括将砂浆废液通过固液分离得到固体部分A，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将固体部分A进行清洗，除去残留油性物质和金属污染物，得到固体部分B；
S2.将固体部分B加入分散剂溶液进行超声分散处理，使碳化硅细颗粒团聚体分散于溶液中；
S3. 将步骤S2处理后的固体部分B自然沉降除去悬浮液，得到初级金刚石微粉；
S4. 将初级金刚石微粉用SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）加超声波进行处理，除去残留的有机物和极细微粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：还包括如下步骤：
S5. 将步骤S4处理后的初级金刚石微粉用纯水清洗至中性后，低温冷冻干燥，得到金刚石微粉。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于，所述步骤S1包括如下步骤：
S11.将固体部分A加入清洗液进行清洗，除去残留油性物质，得到固体部分A1；
S12.将固体部分A1用纯水进行清洗，得到固体部分A2；
S13.将固体部分A2进行酸洗，除去金属污染物，得到混合物；
S14. 将混合物用纯水清洗至无色并固液分离，得到固体部分B。
4.根据权利要求3所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述清洗液包括异丙醇、N-甲基吡咯烷酮和洗洁精中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述步骤S13包括将固体部分A2加入8-16%浓度盐酸溶液，置于100℃加热板加热，待溶液温度达到70-80℃时，向溶液中加入30%浓度的双氧水，除去金属污染物。
6.根据权利要求5所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述双氧水的用量为盐酸溶液的0.3-1%。
7.根据权利要求5或6所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述盐酸溶液的体积为固体部分A2的体积的1.3-3倍。
8.根据权利要求1或2或4~6任一项所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述SC-1（NH4OH（28%）：H2O2（30%）：DIW=1:1:5）的溶液的体积为初级金刚石微粉的体积的1.3-3倍。
9.根据权利要求1或2或4~6任一项所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸铵。
10.根据权利要求1或2或4~6任一项所述的碳化硅晶圆多线切割砂浆中磨粒与基础溶剂的回收方法，其特征在于：将所述的砂浆废液通过固液分离后得到的上层溶液C通过过滤设备进行过滤处理，过滤设备的滤芯孔径分别用3um、1um、0.5um、100nm进行处理，得到基础油溶剂。
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