CN116158428A - 一种含联苯结构的液体制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及农用杀螨剂领域，具体为一种含联苯结构的液体制剂。制剂中为活性成分，稳定剂和助剂；其中，按重量百分比计，0.5‑90wt％活性成分、0.1‑30wt％稳定剂，余量为助剂；所述活性成分为具有杀螨效果的联苯结构化合物，或，具有杀螨效果的联苯结构化合物和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物；稳定剂为表儿茶素。本发明制剂各原料相互协同作用，有效克服了在悬浮剂，可分散油悬浮剂和悬乳剂中出现的热储后悬浮率降低，以及热储样品转室温筛析残余物的问题。

Description

一种含联苯结构的液体制剂
技术领域
本发明涉及农用杀螨剂领域，具体为一种含联苯结构的液体制剂。
背景技术
在中国发明专利CN 105541682 A公开的联苯类化合物(以下简称化合物A)有较优异的杀螨防治效果，具有广阔的市场应用前景。化合物A为2,2'-二氟-4,4'-二甲基-5,5'-[(2,2,2-三氟乙基)硫基]-1,1'-联苯。
化合物A的结构如下：
Figure BDA0003374131350000011
如前述发明专利CN 105541682 A中提及，该化合物的熔点在50-60℃，在国家农药制剂标准中的热储加速试验中容易出现物性的改变，转入常温放置14d后出现悬浮率降低及湿筛残余物问题。
含有单一活性组分的杀螨剂，在害虫防治过程中连续使用容易使害虫产生抗药性，导致用药量加大，防效降低，不利于环境可持续发展。
通过将化合物A与其它化合物按一定比例混配成含多种组分的制剂，往往可以延缓抗药性的产生并提高防效，减少有效成分用量，节约成本。
此含联苯结构的杀螨剂组合物中，化合物A展示相对差的化学稳定性，经实验室研究发现，化合物A与化合物B混配制剂在热储加速试验(54±2℃，14d)后出现悬浮率降低，样品转入室温放置14d后湿筛有大量残余，经高效液相色谱分析残余物成分为化合物A。
制剂产品在销售流通和储存过程中，由于温度条件的变化可能会导致物性的改变，影响正常使用，易导致使用过程中堵喷头和防效降低的问题。因此，需要进一步的对含化合物A制剂的改进，进而提高化合物的稳定性。
发明内容
本发明以解决液体制剂热储后悬浮率降低以及热储样品转室温湿筛残余的问题，进而提供一种含联苯结构的液体制剂。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种含联苯结构的液体制剂，制剂中为活性成分，稳定剂和助剂；其中，按重量百分比计，0.5-90wt％活性成分、0.1-30wt％稳定剂，余量为助剂；所述活性成分为具有杀螨效果的联苯结构化合物，或，具有杀螨效果的联苯结构化合物和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物；稳定剂为表儿茶素。
所述活性成分为具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)，或，具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它具有杀螨效果的化合物(B)；其中，具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物(B)质量比为1:30-30:1。
所述具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)为2,2’-二氟-4,4’-二甲基-5,5’-双[(2,2,2-三氟乙基)硫基]-1,1’-联苯，结构式为
Figure BDA0003374131350000021
所述其它具有杀螨效果的化合物(B)选自乙唑螨腈(B1)、联苯肼酯(B2)、螺螨酯(B3)、乙螨唑(B4)、哒螨灵(B5)、克螨特(B6)、丁氟螨酯(B7)、四螨嗪(B8)、噻螨酮(B9)、三唑锡(B10)中的一种或几种。优选为乙唑螨腈、联苯肼酯、螺螨酯、乙螨唑和哒螨灵。
所述具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物(B)质量比为1:10-10:1。
所述液体制剂为悬浮剂、可分散油悬浮剂或悬乳剂。
其中，悬浮剂，按重量百分比计，0.5-90wt％活性成分、0.1-30wt％稳定剂，余量为助剂。
所述助剂包括润湿剂、分散剂、载体、增稠剂、消泡剂、防腐剂、其他助剂中的一种或几种。
所述润湿剂、分散剂可相同或不同的选自EO-PO嵌段共聚物、硫酸盐类阴离子、芳基聚氧烷基硫酸盐类、琥珀酸盐类、烷基酚聚氧乙烯醚类、木质素磺酸盐类、甲基丙烯酸经嫁接的梳状共聚物中的一种或几种。
所述载体选自去离子水、蒸馏水、纯净水中的一种或几种。
增稠剂选自黄原胶、膨润土、明胶、阿拉伯树胶、聚乙烯醋酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、硅酸镁铝、聚乙烯醇、聚乙二醇、酚醛树脂、虫胶、羟甲基纤维素中的一种或几种。
消泡剂可为SAG-1522、SAG-1572、硅酮类、C8～10脂肪醇、磷酸酯类、C10～20饱和脂肪酸类(如癸酸)及酰胺或其他中的一种或几种。
防腐剂可为苯甲酸钠、卡松(2－甲基-4-异噻唑啉-3-酮和(B)5－氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)、山梨酸钾、脱氢乙酸钠或其他中的一种或几种。
可分散油悬浮剂，按重量百分比计，0.5-90wt％活性成分、0.1-30wt％稳定剂，余量为助剂。
所述助剂包括乳化剂、分散剂、表面活性剂、溶剂、其他助剂中的一种或几种。
所述乳化剂和分散剂可相同或不同的选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钙、苯乙基酚与环氧乙烷加成物、芳基聚氧烷基硫酸盐类、琥珀酸盐阴离子、磷酸酯聚醚盐类中的一种或几种。
所述载体选自白炭黑、硅藻土、高岭土、膨润土中的一种或几种。
所述溶剂选自芳烃溶剂油、氯代芳烃溶剂油、脂肪族溶剂油、履带脂肪烃溶剂油、矿物油、植物油、油酸甲酯、生物柴油、植物精油中的一种或几种
悬乳剂按重量百分比计，0.5-90wt％活性成分、0.1-30wt％稳定剂，余量为助剂。
所述助剂包括乳化剂、分散剂、表面活性剂、增稠剂、溶剂、其他助剂中的一种或几种。
所述乳化剂和分散剂可相同或不同的选自烷基乙稀芳基苯基醚类、丙烯酸酯类共聚物、聚羧酸盐、烷基芳基磺酸盐、聚氧乙烯芳基苯基硫酸盐、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物、非离子嵌段共聚物、聚萘磺酸盐、阴离子改性聚醚类中的一种或几种。
所述增稠剂选自黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、白炭黑中的一种或几种。
所述溶剂选芳烃溶剂油、氯代芳烃溶剂油、脂肪族溶剂油、履带脂肪烃溶剂油、矿物油、植物油、油酸甲酯、生物柴油、植物精油中的一种或几种。
上述剂型中其他助剂包括但不限于包括消泡剂、防腐剂、pH调节剂。
一种含联苯结构的液体制剂的应用，所述液体制剂在作为植物杀螨剂中的应用。
一种控制螨害的方法，将所述含联苯结构的液体制剂以10～5000克有效成分/公顷施于需要控制的螨害或其生长的介质上。
本发明所具有的优点：
本发明针对低熔点化合物A与化合物B制备悬浮剂、悬乳剂和可分散油悬浮剂时，制剂样品经热储(54±2℃，14d)加速试验悬浮率降低，以及再转入室温14d后的湿筛残余物问题，提出将稳定剂表儿茶素作为低熔点化合物A的奥氏熟化抑制剂，进而能够保证制剂的良好性能，保证了商品在市场流通过程中保持良好的物性，避免了药液在喷洒过程中的堵喷头问题。
本发明通过添加特定量的儿茶素类中的表儿茶素，其具有儿茶素基本的黄烷醇-3-醇分子结构，基本结构是2-苯基苯并吡喃，一种对称性低的多环大分子结构，A、B、C 3个环构成了表儿茶素的母环，每个环上都连有羟基，分子间存在氢键作用。表儿茶素的B环连有2个羟基，所以也被归类为B环双羟基儿茶素；表儿茶素的C环是1个苯并杂环，其空间结构不在同一平面，是以椅式构象存在，且其2,3位连有不同取代基，因此表儿茶素也是顺式儿茶素；利用其含多个羟基与化合物A相互作用，以及其本身大分子结构提供空间位阻，而起到抑制低熔点化合物A在热储过程中的性状改变，提升低熔点化合物A的稳定性，从而解决了该技术问题。
同时本发明含稳定剂的杀菌剂在保质期内活性组分质量稳定，不发生明显变化。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
按照配方要求，将有效成分、润湿分散剂、乳化剂、增稠剂、载体等混合，进行高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨至D90小于5μm，即可制得悬浮剂。以下实施例均按照以上制备工艺进行。
实施例1
5％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A4％、乙唑螨腈1％、YUS-FS3000 6％、NN0 2％、表儿茶素0.5％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例2
10％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈5％、SP-2728 2％、SP-SC3 6％、表儿茶素1％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例3
15％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈5％、SK-24 2％、SP-SC3 6％、表儿茶素2％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1％，水补足至100％。
实施例4
15％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈10％、SK-24 2％、SP-SC3 6％、表儿茶素2％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1％，水补足至100％。
实施例5
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈10％、SP-SC3 6％、Tersperse 2500 4％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
实施例6
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 15％、乙唑螨腈5％、TENSIOFIX 96DB08 4％、TENSIOFIX AMS303 2％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
实施例7
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈15％、TENSIOFIX 96DB08 4％、Atlox-4917 4％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
实施例8
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 15％、乙唑螨腈15％、Tersperse 4894 4％、Atlox-4913 4％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
实施例9
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈20％、TERSPERSE 4894 4％、A-4913 4％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
实施例10
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 20％、乙唑螨腈10％、、Dispersogen LFH 4％、TERSPERSE 25004％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
实施例11
40％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 20％、乙唑螨腈20％、Emulsogen 3510 6％、YUS-D3020 4％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
实施例12
50％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 25％、乙唑螨腈25％、YUS-SC3 4％、Genapol X080 4％、表儿茶素5％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
实施例13
5％化合物A·乙唑螨腈可分散油悬浮剂
化合物A 2.5％、乙唑螨腈2.5％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素5％、有机膨润土2.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例14
20％化合物A·乙唑螨腈可分散油悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈10％、Tersperse 2210 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例15
40％化合物A·乙唑螨腈可分散油悬浮剂
化合物A 20％、乙唑螨腈20％、NP-7 4％、SP-SC3260 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.2％，油酸甲酯补足至100％。
实施例16
50％化合物A·乙唑螨腈可分散油悬浮剂
化合物A 25％、乙唑螨腈25％、SP-EW3319 4％、YUS-FS1 2％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例17
20％化合物A·乙唑螨腈悬乳剂
化合物A10％、乙唑螨腈10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例18
30％化合物A·乙唑螨腈悬乳剂
化合物A 15％、乙唑螨腈15％、SP-EW3319 4％、Tensiofix 96DB08 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例19
50％化合物A·乙唑螨腈悬乳剂
化合物A 25％、乙唑螨腈25％、SP-EW3319 4％、Tensiofix XA265 6％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例20
5％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A 4％、联苯肼酯1％、YUS-CP120 4％、YUS-D3020 2％、表儿茶素0.5％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例21
20％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、DOWFAX D-800 4％、TERGITOL W-6002％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例22
30％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A 15％、联苯肼酯15％、Morwet D-425 6％、Efhylan-324 2％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例23
50％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A 25％、联苯肼酯25％、Soprophor FD 6％、Soprophor SC 4％、表儿茶素5％、乙二醇4％、黄原胶0.08％、硅酸镁铝1.2％，水补足至100％。
实施例24
5％化合物A·联苯肼酯可分散油悬浮剂
化合物A 2.5％、联苯肼酯2.5％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素0.5％、有机膨润土2.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例25
20％化合物A·联苯肼酯可分散油悬浮剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例26
40％化合物A·联苯肼酯可分散油悬浮剂
化合物A 20％、联苯肼酯20％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素4％、有机膨润土1.2％，油酸甲酯补足至100％。
实施例27
50％化合物A·联苯肼酯可分散油悬浮剂
化合物A 25％、联苯肼酯25％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例28
20％化合物A·联苯肼酯悬乳剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例29
30％化合物A·联苯肼酯悬乳剂
化合物A 15％、联苯肼酯15％、SP-EW3319 4％、Tensiofix 96DB08 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例30
50％化合物A·联苯肼酯悬乳剂
化合物A 25％、联苯肼酯25％、SP-EW3319 4％、Tensiofix XA265 6％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例31
5％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 4％、螺螨酯1％、YUS-CP120 4％、YUS-D3020 2％、表儿茶素0.5％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例32
20％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 10％、螺螨酯10％、DOWFAX D-800 4％、TERGITOL W-6002％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例33
30％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 15％、螺螨酯15％、Morwet D-425 4％、Morwet D-450 2％、Efhylan-3242％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例34
50％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 25％、螺螨酯25％、Soprophor FD 6％、MP/900-W 2％、表儿茶素5％、乙二醇4％、黄原胶0.08％、硅酸镁铝1.2％，水补足至100％。
实施例35
5％化合物A·螺螨酯可分散油悬浮剂
化合物A 2.5％、螺螨酯2.5％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素0.5％、有机膨润土2.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例36
20％化合物A·螺螨酯可分散油悬浮剂
化合物A 10％、螺螨酯10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例37
40％化合物A·螺螨酯可分散油悬浮剂
化合物A 20％、螺螨酯20％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素4％、有机膨润土1.2％，油酸甲酯补足至100％。
实施例38
50％化合物A·螺螨酯可分散油悬浮剂
化合物A 25％、螺螨酯25％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例39
20％化合物A·螺螨酯悬乳剂
化合物A 10％、螺螨酯10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例40
30％化合物A·螺螨酯悬乳剂
化合物A 15％、螺螨酯15％、SP-EW3319 4％、Tensiofix 96DB08 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例41
50％化合物A·螺螨酯悬乳剂
化合物A 25％、螺螨酯25％、SP-EW3319 4％、Tensiofix XA265 6％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例42
5％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 4％、乙螨唑1％、YUS-CP120 4％、SP-2728 2％、表儿茶素0.5％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例43
20％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 10％、乙螨唑10％、Soprophor SC 4％、TERGITOL W-600 2％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例44
30％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 15％、乙螨唑15％、Morwet D-425 6％、Agrilan-755 2％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例45
50％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 25％、乙螨唑25％、SP-2814 6％、SP-2845W 2％、表儿茶素5％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例46
5％化合物A·乙螨唑可分散油悬浮剂
化合物A 2.5％、乙螨唑2.5％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素0.5％、有机膨润土2.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例47
20％化合物A·乙螨唑可分散油悬浮剂
化合物A 10％、乙螨唑10％、OE-100 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例48
40％化合物A·乙螨唑可分散油悬浮剂
化合物A 20％、乙螨唑20％、Atlas-G5000 6％、YUS-D935 2％、表儿茶素4％、有机膨润土1.2％，油酸甲酯补足至100％。
实施例49
50％化合物A·乙螨唑可分散油悬浮剂
化合物A 25％、乙螨唑25％、AE0-9 4％、OP-7 3％、YUS-D935 2％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例50
20％化合物A·乙螨唑悬乳剂
化合物A 10％、乙螨唑10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例51
30％化合物A·乙螨唑悬乳剂
化合物A 15％、乙螨唑15％、SP-EW3319 4％、Tensiofix 96DB08 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例52
50％化合物A·乙螨唑悬乳剂
化合物A 25％、乙螨唑25％、SP-EW3319 4％、Tensiofix XA265 6％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例53
5％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 4％、哒螨灵1％、YUS-CP120 4％、SP-2728 2％、表儿茶素0.5％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例54
20％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 10％、哒螨灵10％、Soprophor SC 4％、TERGITOL W-600 2％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例55
30％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 15％、哒螨灵15％、Morwet D-425 6％、Agrilan-755 2％、表儿茶素4％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例56
50％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 25％、哒螨灵25％、SP-2814 6％、SP-2845W 2％、表儿茶素5％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
实施例57
5％化合物A·哒螨灵可分散油悬浮剂
化合物A 2.5％、哒螨灵2.5％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素0.5％、有机膨润土2.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例58
20％化合物A·哒螨灵可分散油悬浮剂
化合物A 10％、哒螨灵10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
实施例59
40％化合物A·哒螨灵可分散油悬浮剂
化合物A 20％、哒螨灵20％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素4％、有机膨润土1.2％，油酸甲酯补足至100％。
实施例60
50％化合物A·哒螨灵可分散油悬浮剂
化合物A 25％、哒螨灵25％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例61
20％化合物A·哒螨灵悬乳剂
化合物A 10％、哒螨灵10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、表儿茶素3％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例62
30％化合物A·哒螨灵悬乳剂
化合物A 15％、哒螨灵15％、SP-EW3319 4％、Tensiofix 96DB08 4％、表儿茶素4％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
实施例63
50％化合物A·哒螨灵悬乳剂
化合物A 25％、哒螨灵25％、SP-EW3319 4％、Tensiofix XA265 6％、表儿茶素5％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对照例1
5％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 4％、乙唑螨腈1％、YUS-FS3000 6％、NN0 2％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例2
10％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈5％、SP-2728 2％、SP-SC3 6％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例3
15％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈5％、SK-24 2％、SP-SC3 6％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1％，水补足至100％。
对照例4
15％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈10％、SK-24 2％、SP-SC3 6％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝1％，水补足至100％。
对照例5
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈10％、SP-SC3 6％、Tersperse 2500 4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
对照例6
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 15％、乙唑螨腈5％、TENSIOFIX 96DB08 4％、TENSIOFIX AMS303 2％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
对照例7
20％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 5％、乙唑螨腈15％、TENSIOFIX 96DB08 4％、Atlox-4917 4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.8％，水补足至100％。
对照例8
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 15％、乙唑螨腈15％、Tersperse 4894 4％、Atlox-4913 4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
对照例9
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈20％、TERSPERSE 4894 4％、Atlox-4913 4％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
对照例10
30％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A20％、乙唑螨腈10％、、Dispersogen LFH 4％、TERSPERSE 25004％、表儿茶素3％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
对照例11
40％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 20％、乙唑螨腈20％、Emulsogen 3510 6％、YUS-D3020 4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
对照例12
50％化合物A·乙唑螨腈悬浮剂
化合物A 25％、乙唑螨腈25％、YUS-SC3 4％、Genapol X080 4％、乙二醇4％、黄原胶0.1％、硅酸镁铝0.5％，水补足至100％。
对照例13
20％化合物A·乙唑螨腈可分散油悬浮剂
化合物A 10％、乙唑螨腈10％、Tersperse 2210 4％、YUS-D935 2％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
对照例14
20％化合物A·乙唑螨腈悬乳剂
化合物A 10％、乙唑螨腈10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对照例15
20％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、DOWFAX D-800 4％、TERGITOL W-6002％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例16
30％化合物A·联苯肼酯悬浮剂
化合物A15％、联苯肼酯15％、Morwet D-425 6％、Efhylan-324 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例17
20％化合物A·联苯肼酯可分散油悬浮剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
对照例18
20％化合物A·联苯肼酯悬乳剂
化合物A 10％、联苯肼酯10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对照例19
20％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A10％、螺螨酯10％、DOWFAX D-800 4％、TERGITOL W-6002％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例20
30％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 15％、螺螨酯15％、Morwet D-425 6％、Efhylan-324 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例21
50％化合物A·螺螨酯悬浮剂
化合物A 25％、螺螨酯25％、Soprophor FD 6％、MP/900-W 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例22
20％化合物A·螺螨酯可分散油悬浮剂
化合物A 10％、螺螨酯10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
对照例23
20％化合物A·螺螨酯悬乳剂
化合物A10％、螺螨酯10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对照例24
5％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 4％、乙螨唑1％、YUS-CP120 4％、SP-2728 2％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例25
20％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A10％、乙螨唑10％、Soprophor SC 4％、TERGITOL W-600 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例26
30％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 15％、乙螨唑15％、Morwet D-425 6％、Agrilan-755 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例27
50％化合物A·乙螨唑悬浮剂
化合物A 25％、乙螨唑25％、SP-2814 6％、SP-2845W 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例28
20％化合物A·乙螨唑可分散油悬浮剂
化合物A 10％、乙螨唑10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
对照例29
20％化合物A·乙螨唑悬乳剂
化合物A10％、乙螨唑10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对照例30
5％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 4％、哒螨灵1％、YUS-CP120 4％、SP-2728 2％、乙二醇4％、黄原胶0.15％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例31
20％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A10％、哒螨灵10％、Soprophor SC 4％、TERGITOL W-600 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例32
30％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 15％、哒螨灵15％、Morwet D-425 6％、Agrilan-755 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例33
50％化合物A·哒螨灵悬浮剂
化合物A 25％、哒螨灵25％、SP-2814 6％、SP-2845W 2％、乙二醇4％、黄原胶0.12％、硅酸镁铝1.5％，水补足至100％。
对照例34
20％化合物A·哒螨灵可分散油悬浮剂
化合物A 10％、哒螨灵10％、AE0-3 4％、YUS-D935 2％、有机膨润土1.5％，油酸甲酯补足至100％。
对照例35
20％化合物A·哒螨灵悬乳剂
化合物A10％、哒螨灵10％、SP-EW3326 4％、Tensiofix AMS303 2％、有机膨润土1.0％，油酸甲酯补足至100％。
对上述实施例以及对比例记载获得制剂的检测：
1)湿筛试验测定，按照GB/T16150-1995中的2.2进行，具体步骤：
称取20g试样(即，上述实施例或对比例制剂，精确至0.1g)，置于250mL烧杯中，加入约80mL自来水，用玻璃棒搅拌至完全分散，用自来水将烧杯中的试样稀释至约150mL，搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛(75μm)中，用自来水洗涤烧杯，洗涤水也倒入筛中，用直径为9-10mm的橡皮管导出的平缓自来水流冲洗筛上试样，水流速度控制在4-5L/min，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度，在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样，使其充分洗涤，一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。弃去过筛物，将筛中残余物先冲至一角再转移至已恒重的100mL烧杯中，静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃(或根据产品的物化性能、采用其他适当温度)烘箱中烘至恒重，取出烧杯置于干燥器中冷却至室温，称重。
计算：
湿筛残余物X(％)按式(1)计算：
Figure BDA0003374131350000151
式中：m1—试样的质量，g；
m2—烧杯中残余物的质量，g。
2)悬浮率测定步骤(按照GB/T 14825-2006中4.5进行)：
称取A、B两份试样各5.0g(精确至0.02g,相差小于0.1g，即，试样采用上述实施例或对比例制剂)，置于2个200mL烧杯中,各加入50mL，(30±2)℃标准硬水，用手以120r/min速度作圆周运动，进行2min，分别将悬浮液转移至250mL量筒中,并用100mL，30±2℃的标准硬水分3次将残余物全部洗入量筒中，用30±2℃的标准硬水稀释至刻度,盖上塞子,以量筒底部为轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次。
将A试样,立即用吸管在10s～15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将量筒底部25mL悬浮液转移至100mL已干燥至衡重的烧杯中，在80℃～90℃的恒温水浴中除水至约2mL时，加1mL乙醇，继续在水浴中除水，直至恒重,称重残余物的质量M(精确至0.002g)。
将B试样量筒塞子打开，再垂直放入无振动的恒温水浴中,避免阳光直射，放置30min。用吸管在10s～15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出,不要搅动或挑起量筒内的沉降物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。量筒底部25mL残余物处理同A试样，得残余物质量m。
计算
试样的悬浮率X(％),按式(2)计算:
Figure BDA0003374131350000152
式中：
M——留在A量筒底部25mL悬浮液蒸发至恒重的质量，单位为克(g)；
m——留在B量筒底部25mL悬浮液蒸发至恒重的质量，单位为克(g)。
对上述实施例和对照例制备的化合物A与化合物B复配制剂产品在54±2℃恒温烘箱中贮存14天，然后转入室温放置14天后进行湿筛，和悬浮率，其中，湿筛试验按照GB/T16150-1995中的2.2进行，悬浮率按照GB/T14825-2006中4.5进行。结果见表1。
表1实施例及对照例稳定性试验对比
Figure BDA0003374131350000161
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Figure BDA0003374131350000171
表1的数据结果显示，实施例中添加稳定剂的样品在54±2℃条件下储存14天后，利用其含多个羟基与化合物A相互作用，以及其本身大分子结构提供空间位阻，而起到抑制低熔点化合物A在热储过程中的性状改变，提升低熔点化合物A的稳定性，从而解决了该技术问题。样品再转室温放置14天悬浮率均大于90％，湿筛均大于等于98％，而对照例中悬浮率和湿筛结果均不合格(悬浮率低于90％，湿筛试验低于98％为不合格)，表明采用本发明方法可以有效解决低熔点活性组分A在悬浮剂、可分散油悬浮剂和悬乳剂中由于温度变化而导致的悬浮率降低和湿筛残余的问题，有效提升了制剂样品的稳定性。

Claims (7)

1.一种含联苯结构的液体制剂，其特征在于：制剂中为活性成分，稳定剂和助剂；其中，按重量百分比计，0.5-90wt％活性成分、0.1-30wt％稳定剂，余量为助剂；所述活性成分为具有杀螨效果的联苯结构化合物，或，具有杀螨效果的联苯结构化合物和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物；稳定剂为表儿茶素。
2.按权利要求1所述的含联苯结构的液体制剂，其特征在于：所述活性成分为具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)，或，具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它具有杀螨效果的化合物(B)；其中，具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物(B)质量比为1:30-30:1。
3.按权利要求1或2所述的含联苯结构的液体制剂，其特征在于：所述具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)为2,2’-二氟-4,4’-二甲基-5,5’-双[(2,2,2-三氟乙基)硫基]-1,1’-联苯，结构式为
Figure FDA0003374131340000011
所述其它具有杀螨效果的化合物(B)选自乙唑螨腈(B1)、联苯肼酯(B2)、螺螨酯(B3)、乙螨唑(B4)、哒螨灵(B5)、克螨特(B6)、丁氟螨酯(B7)、四螨嗪(B8)、噻螨酮(B9)、三唑锡(B10)中的一种或几种。
4.按权利要求2中任意一项所述的含联苯结构的液体制剂，其特征在于：所述具有杀螨效果的联苯结构化合物(A)和其它一种或几种具有杀螨效果的化合物(B)质量比为1:10-10:1。
5.按权利要求1所述的含联苯结构的液体制剂，其特征在于：所述液体制剂为悬浮剂、可分散油悬浮剂或悬乳剂。
6.一种权利要求1所述的含联苯结构的液体制剂的应用，其特征在于：所述液体制剂在作为植物杀螨剂中的应用。
7.一种控制螨害的方法，其特征在于，将权利要求1所述含联苯结构的液体制剂以10～5000克有效成分/公顷施于需要控制的螨害或其生长的介质上。
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