CN116154192A - 一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法 - Google Patents

一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法，主要包括酸掺杂的聚苯并咪唑高温质子交换膜和置于其两侧的气体扩散电极；所述高温质子交换膜膜电极阳极采用CCM或者CCS工艺，阴极采用CCS与CCM组合工艺制备。相比于传统膜电极阴极采用CCS或者CCM工艺，本发明可有效解决高铂载量阴极表面易皲裂，电极厚度不均导致磷酸分布不均，局部发生酸淹的问题，有效构建电化学反应三相界面，提高贵金属催化剂利用率，实现低铂高性能膜电极的可控制备。

Description

一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种低铂载量阴极组合式工艺制备的高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法。
背景技术
燃料电池由于其清洁无污染特性备受关注。其中低温质子交换膜燃料电池(LT-PEMFCs)技术较为成熟，凭借快速启动、高比功率、长寿命等优点在交通运输领域具有广阔市场前景。在LT-PEMFCs中应用广泛的Nafion膜具有质子导电率高，化学稳定性好等特点，但因其工作温度较低(～80℃)，反应生成液态水导致电极三相界面控制复杂，且对H2纯度十分敏感，CO含量约10ppm就会致使铂基催化剂中毒失效，一定程度限制了其推广应用。提高质子交换膜燃料电池温度能够有效解决上述问题，高温无液态水两相环境极大简化电极界面管理，同时大幅提升催化剂抗CO中毒能力，使甲醇重整制氢与燃料电池发电一体化产品技术成为可能，高温质子交换膜燃料电池(HT-PEMFCs)已经成为行业研究热点。
基于酸掺杂聚苯并咪唑膜的高温PEMFC膜电极，聚苯并咪唑膜以及电极催化层都需要一定量的酸以保证较高的质子传导能力。传统的高温质子交换膜膜电极阴极通常采用CCS或者CCM单一工艺制备，为实现高性能，通常阴极铂载量要在0.6mg/cm2以上，当仅采用CCM工艺时，电极与电解质膜的界面阻抗较小，但高铂载量阴极制备时表面易发生皲裂从而导致催化剂利用率大幅降低，电极制备过程中需要额外补酸，工艺复杂；当仅采用CCS工艺时，制备工艺简单，但是催化层厚度较大且不均匀，铂载量分布不均匀，催化剂的利用率较低。
因此，本专利采用CCS与CCM组合的工艺，有效解决单一CCS或者CCM工艺制备高铂载量阴极时面临的工艺复杂、电极表面易皲裂、电极厚度不均等难题，均匀管理分布磷酸，有效构建电化学反应三相界面，提高贵金属催化剂利用率，实现低铂高性能膜电极的可控制备。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供了一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极及制备方法，在膜电极阴极制备时使用CCS+CCM的组合工艺制备，达到比传统高温质子交换膜膜电极更好的磷酸管理效果，从而有效构建电化学反应界面，提高催化剂的利用率，最终在维持膜电极性能的同时降低催化剂载量。
本发明的技术解决方案是：
一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，包括：
S1:将阳极催化剂浆料涂覆在阳极扩散层；
S2:将阴极催化剂浆料部分涂覆在高温质子交换膜的阴极侧、部分涂覆于阴极扩散层；
S3:将阳极扩散层、涂覆有阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料的高温质子交换膜、阴极扩散层依次贴合并通过热压法复合，且高温质子交换膜涂覆阳极催化剂浆料的一侧与阳极扩散层接触，高温质子交换膜涂覆阴极催化剂浆料的一侧与阴极扩散层涂覆阴极催化剂浆料的一侧接触。
所述高温质子交换膜和气体扩散电极中含有掺杂磷酸；所述高温质子交换膜中的磷酸掺杂量为高温质子交换膜质量的320％-420％。
所述步骤S3中，经过热压法复合后，阳极催化剂浆料形成阳极催化层，高温质子交换膜一侧涂覆的阴极催化剂浆料形成阴极内催化层，阴极扩散层涂覆的阴极催化剂浆料形成阴极外催化层；
阴极内催化层和阴极外催化层中含有质量百分数为0％-35％的PTFE。
所述阴极内催化层中PTFE的含量大于阴极外催化层中PTFE的含量。
所述阳极催化剂浆料的制备步骤包括：将铂碳催化剂(Pt/C)分散在异丙醇/水溶液中，超声搅拌0.5-1h使其分散均匀，得到阳极预混浆料；将第三溶液加入阳极预混浆料内，得到阳极催化剂浆料；
阴极催化剂浆料的制备步骤包括：将铂合金催化剂分散在异丙醇/水溶液中，超声搅拌0.5-1h使其分散均匀，得到阴极预混浆料；将第三溶液加入阴极预混浆料内，得到阴极催化剂浆料；
第三溶液的制备方法包括：将0wt％-10wt％的PTFE水溶液与0wt％-10wt％的氟表面活性剂异丙醇溶液，按照PTFE：氟表面活性剂＝10:1-1:10的质量比例混合搅拌得到均一透明的第三溶液。
所述步骤S1中，阳极扩散层材质为碳纸或电解质膜，将阳极催化剂浆料涂覆在碳纸或者电解质膜上，然后置入马弗炉中在300℃-400℃下煅烧0.5h-2h，得到阳极气体扩散电极(GDE)；阳极扩散电极的贵金属催化剂的载量为0.1～0.6mg/cm2。
所述步骤S2中，阴极催化剂浆料涂覆在碳纸一侧上，然后置入马弗炉中在300℃-400℃下煅烧0.5h-2h，得到阴极气体扩散电极(GDE)，阴极扩散电极的贵金属催化剂的载量为0.2～1.5mg/cm2
将聚苯并咪唑(PBI)材质的高温质子交换膜在浓磷酸溶液中于60℃-140℃浸泡1～24h，得到PA-PBI复合膜；
将PA-PBI膜至于恒温恒湿条件下，快速地使用丝网印刷方法在其一侧涂覆上阴极催化剂浆料，催化剂载量为0.1～0.3mg/cm2。
所述热压法条件为：140～160℃，0.5～1MPa下热压3～5min。
所述磷酸溶液浓度为85％浓磷酸，浸泡温度为80-110℃。
一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极，根据权利要求1-9任一所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法制备获得。
根据上述技术方案，本发明的阴极相当于采用特定的部分CCS工艺和特定的部分CCM工艺配合，实现了直接在高磷酸掺杂量的高温质子交换膜的基础上直接进行电极的制备，而不需要额外补酸操作，简化了制备工艺。
当全部采用CCS工艺制备阴极双催化层，且保证相同的催化剂载量时，贵金属催化剂载量较高时，制备的电极表面易发生皲裂，电极厚度均一性较差，贵金属催化剂的利用率较低；当全部采用CCM工艺制备阴极双催化层，且保证相同的催化剂载量时，采用掺磷酸的电解质膜涂覆电极，受电解质膜吸水溶胀的影响，电极质量较差，电极表面厚度不均；采用未掺磷酸的电解质膜涂覆电极，贵金属载量较高时，电极表面容易皲裂，且电极需要额外补酸，操作比较复杂。
同时，在达到相同催化效果的前提下，采用本发明的技术方案，所需的阴极催化层的厚度更薄，催化剂载量分布更均匀，载量更低，提高了催化剂利用效率，达到了降载的技术效果；即在阴极催化层相等的条件下，本申请的技术方案获得的电极的催化效果更好。
并且，采用本发明的技术方案，能够灵活获得的阴极催化层厚度更大，贵金属Pt载量更高而电极表面不发生皲裂，电极厚度较为均一且Pt载量分布更为均匀。
综上所述，本申请至少包括以下有益技术效果：
本发明提出的阴极组合工艺制备高温质子交换膜膜电极有效结合了CCS和CCM优点，有效解决单一CCS或者CCM工艺制备高铂载量阴极时面临的工艺复杂、电极表面易皲裂、电极厚度不均等难题，达到比传统高温质子交换膜膜电极更好的磷酸管理效果，从而有效构建电化学反应界面，提高催化剂的利用率，最终在维持膜电极性能的同时降低催化剂载量。
附图说明
图1为本发明实施例1所得阴极双催化层膜电极横截面SEM图。
图2为不同制备工艺下的阴极催化层实物图。
图3为不同工艺制得阴极催化层对应膜电极的性能测试结果对比(曲线1和曲线5基本重合)。
图4为不同工艺制得阴极催化层对应膜电极的阻抗测试结果对比。
附图1标记说明：1、阴极扩散层；2、阴极外催化层；3、阴极内催化层；4、高温质子交换膜；5、阳极催化层；6、阳极扩散层；
附图2标记说明：1、对比例2中全部采用CCM工艺制备的阴极催化层；2、对比例2中全部采用CCS工艺制备的阴极催化层；3、实施例1中采用CCM工艺制备的阴极内催化层；4、实施例1中采用CCS工艺制备的阴极外催化层；
附图3、图4标记说明：1、实施例1中的阴极催化层；2、对比例1中的阴极催化层；3、对比例2中的阴极催化层；4、对比例3中的阴极催化层；5、对比例4中的阴极催化层。
具体实施方式
结合以下内容对本申请作进一步详细说明。
实施例1
催化剂浆料配置：取1.000g60％Pt/C催化剂，加入10g水润湿后加入15g异丙醇，搅拌1h后超声30min得到浆料a；取2.000g46％铂合金催化剂，加入20g水润湿后加入30g异丙醇，搅拌1h后超声30min得到浆料b；取0.314gPTFE和0.146gFC-4430，加入9.42g水和9.42g异丙醇配成2wt％溶液，缓慢搅拌20min超声5min至溶液变为透明得到溶液c。取一部分浆料a，滴入部分溶液c，以PTFE占总固体含量10％为准，得到浆料c，同理将溶液c滴入浆料b中得到浆料d。
高温质子交换膜的处理：将所需面积的mPBI在环境温度30℃的烘箱中浸渍于85％的浓磷酸中2h，升高温度至80℃，浸渍2h，再升温至100℃，浸渍5h或以上，得到磷酸掺杂量在370％左右的PA-PBI。将PA-PBI取出，用快速定性滤纸擦去表面多余磷酸，置于恒温恒湿环境中，在其一面用丝网印刷设备涂抹上一层催化剂浆料b，催化剂载量为0.3mg/cm2备用。
电极的制备：气体扩散层选用河森微孔层打底的碳纸，将浆料c剂喷涂在一侧碳纸上，喷涂完成后使用马弗炉煅烧，得到含有催化层的气体扩散电极，同理将浆料d喷涂在碳纸上；所述喷涂气量压力为5-10kPa，喷涂温度为80℃，阳极催化剂(浆料c)在碳纸上的载量为0.5mg/cm2，阴极催化剂(浆料d)在碳纸上的载量为0.5mg/cm2，马弗炉煅烧温度为350℃(升温速率10℃/min)，煅烧时间为30min，阴极催化剂(浆料c)在电解质膜的载量为0.3mg/cm2；
膜电极的组装：将上述阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极分别置于经处理后的高温质子交换膜两侧，其中阴极气体扩散电极处于质子交换膜涂抹催化剂浆料一侧，然后将叠合好的有效面积为48cm2的膜电极置于膜电极热压模具间，于1800KG压力下热压5min，冷却至室温后取出压合膜电极，成型封装。
参见图1，阴极双催化层主要由内催化层、外催化层构成，内催化层厚度约为10微米，外催化层厚度约为30微米。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中全部采用CCS工艺制备阴极双催化层。气体扩散层与实施例1相同，将阴极催化剂(实施例1中浆料d)剂喷涂在一侧碳纸上，形成阴极外催化层，在其表面继续喷涂喷阴极催化剂(实施例1中浆料c)，完成后使用马弗炉煅烧，得到含有双催化层的阴极气体扩散电极。制备的阴极双催化层时，在保证铂载量均为0.8mg/cm2时，内催化层铂载量均为0.3mg/cm2，内催化层厚度达到约30微米，外催化层铂载量均为0.5mg/cm2，外催化层厚度达到50微米。PBI膜的磷酸掺杂量为370wt％，采用CCS工艺制备的阳极催化层中铂载量为0.5mg/cm2，阳极催化层的厚度为30微米左右。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中全部采用CCM工艺制备阴极单催化层。电解质膜与实施例1相同，将阴极催化剂(实施例1中浆料d)剂涂覆在电解质膜一侧，形成单催化层。阴极单催化层中铂载量为0.8mg/cm2，催化层的厚度为30微米左右，PBI膜的磷酸掺杂量为370wt％，采用CCS工艺制备的阳极催化层中铂载量为0.5mg/cm2，催化层的厚度为30微米左右。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中全部采用CCS工艺制备阴极催化层。气体扩散层与实施例1相同，将阴极催化剂(实施例1中浆料d)剂喷涂在一侧碳纸上，形成阴极催化层，完成后使用马弗炉煅烧，得到含有单催化层的阴极气体扩散电极。制备阴极单催化层中铂载量为0.8mg/cm2，催化层的厚度为70微米左右，PBI膜的磷酸掺杂量为370wt％，采用CCS工艺制备的阳极催化层中铂载量为0.5mg/cm2，催化层的厚度为30微米左右。
对比例4
与实施例1相比，对比例4中全部采用CCS工艺制备阴极催化层。气体扩散层与实施例1相同，将阴极催化剂(实施例1中浆料c)剂喷涂在一侧碳纸上，形成阴极催化层，完成后使用马弗炉煅烧，得到含有单催化层的阴极气体扩散电极。制备阴极单催化层中铂载量为1.5mg/cm2，催化层的厚度为120微米左右，PBI膜的磷酸掺杂量为450wt％，采用CCS工艺制备的阳极催化层中铂载量为0.5mg/cm2，催化层的厚度为30微米左右。
性能检测
检测不同阴极结构的膜电极极化特性曲线，具体的操作条件为：单电池工作温度为160℃，阳极为纯氢气进料，阴极为常压空气进料，阴/阳极进料分别为3/1.5倍计量比。
检测不同阴极结构的膜电极阻抗图，具体的操作条件为：单电池工作温度为160℃，阳极为纯氢气进料，阴极为常压空气进料，阴/阳极进料分别为3/1.5倍计量比@0.5Acm-2，放电电流密度为0.5Acm-2。
根据上述实施例、对比例以及检测结果：
实施例1和对比例1的检测结果参见图3与图4，在此条件下，可以看出，采用CCS+CCM组合工艺制备阴极双催化层(实施例1)对应膜电极的性能较高，在0.5Acm-2下电压可达到555mV，而仅采用CCS工艺制备的阴极双催化层(对比例1)对应膜电极的性能在0.5Acm-2下电压仅达到531mV。由图4阻抗谱图可以看出相比于对比例1，实施例1在高频下的内阻以及中频下的阴极电荷转移电阻较小，这主要是由于采用CCS+CCM组合工艺制备的阴极双催化层结构更有利于磷酸的均匀分布，避免局部磷酸过高造成的酸淹以及磷酸较少导致的三相界面面积较低，从而降低活化极化损失、欧姆极化损失，提升性能。
实施例1和对比例2的制备以及检测结果参见图2、图3以及图4。由图2可以看出，对比例2全部采用CCM工艺制备的阴极催化层在高Pt载量下掺酸后PBI电解质膜发生了明显溶胀，电极变得卷曲不平，局部出现了皲裂，电极厚度均差较大。相比之下，实施例1采用CCM工艺制备的阴极内催化层在低Pt载量下，PBI电解质膜未发生明显溶胀，电极较为平整，厚度较为均匀。由图3可以看出，采用CCS+CCM组合工艺制备阴极双催化层(实施例1)对应膜电极的性能较高，在0.5Acm-2下电压可达到555mV，而仅采用CCS工艺制备的阴极双催化层(对比例2)对应膜电极的性能在0.5Acm-2下电压仅达到510mV。由图4阻抗谱图，可以看出相比于实施例1，对比例2在高频下的内阻很大，这主要是由于全部采用CCM工艺制备的阴极催化层与电解质膜接触不充分，导致界面阻抗较大，磷酸分布不均且膜中磷酸较少导致欧姆极化损失较大，性能较低。
实施例1和对比例3的制备以及检测结果参见图2、图3以及图4。由图2可以看出，对比例3全部采用CCS工艺制备的阴极单催化层厚度不均，催化剂的利用率较低。相比之下，实施例1采用CCS工艺制备的阴极外催化层在低Pt载量下，电极较为平整，厚度较为均匀。但是随着催化剂载量的增加，电极厚度增加，电极表面局部发生皲裂，电极厚度均一性大幅降低，催化剂利用率降低。由图3可以看出，采用CCS+CCM组合工艺制备阴极双催化层(实施例1)对应膜电极的性能较高，在0.5Acm-2下电压可达到555mV，而全部采用CCS工艺制备的阴极单催化层(对比例1)对应膜电极的性能在0.5Acm-2下电压仅达到490mV。由图4阻抗谱图可以看出相比于实施例1，对比例3在高频下的内阻以及中频下的阴极电荷转移电阻较大，这充分说明采用CCS+CCM组合工艺制备的阴极双催化层结构更有利于磷酸的均匀分布，避免局部磷酸过高造成的酸淹以及磷酸较少导致的三相界面面积较低，从而降低活化极化损失、欧姆极化损失，提升性能。
实施例1和对比例4的检测结果参见图3与图4，在此条件下，可以看出，采用CCS+CCM组合工艺制备阴极双催化层(实施例1)对应膜电极的性能较高，在0.5Acm-2下电压可达到555mV，而仅采用CCS工艺制备的阴极双催化层(对比例4)对应膜电极的性能在0.5Acm-2下电压仅达到557mV。由图4阻抗谱图可以看出相比于对比例4与实施例1在高频下的内阻以及中频下的阴极电荷转移电阻相接近，这主要是由于采用CCS+CCM组合工艺制备的阴极双催化层结构更有利于磷酸的均匀分布，构筑较大的三相界面，提高了贵金属催化剂的利用率，实现了低铂载量高性能的目标。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：包括
S1:将阳极催化剂浆料涂覆在阳极扩散层；
S2:将阴极催化剂浆料部分涂覆在高温质子交换膜的阴极侧、部分涂覆于阴极扩散层；
S3:将阳极扩散层、涂覆有阳极催化剂浆料和阴极催化剂浆料的高温质子交换膜、阴极扩散层依次贴合，且高温质子交换膜涂覆阳极催化剂浆料的一侧与阳极扩散层接触，高温质子交换膜涂覆阴极催化剂浆料的一侧与阴极扩散层涂覆阴极催化剂浆料的一侧接触，最后通过热压法复合。
2.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述高温质子交换膜和气体扩散电极中含有掺杂磷酸；所述高温质子交换膜中的磷酸掺杂量为高温质子交换膜质量的320％-420％。
3.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，经过热压法复合后，阳极催化剂浆料形成阳极催化层，高温质子交换膜一侧涂覆的阴极催化剂浆料形成阴极内催化层，阴极扩散层涂覆的阴极催化剂浆料形成阴极外催化层；
阴极内催化层和阴极外催化层中含有质量百分数为0％-35％的PTFE。
4.根据权利要求3所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述阴极内催化层中PTFE的含量大于阴极外催化层中PTFE的含量。
5.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述阳极催化剂浆料的制备步骤包括：将铂碳催化剂(Pt/C)分散在异丙醇/水溶液中，超声搅拌0.5-1h使其分散均匀，得到阳极预混浆料；将第三溶液加入阳极预混浆料内，得到阳极催化剂浆料；
阴极催化剂浆料的制备步骤包括：将铂合金催化剂分散在异丙醇/水溶液中，超声搅拌0.5-1h使其分散均匀，得到阴极预混浆料；将第三溶液加入阴极预混浆料内，得到阴极催化剂浆料；
第三溶液的制备方法包括：将0wt％-10wt％的PTFE水溶液与0wt％-10wt％的氟表面活性剂异丙醇溶液，按照PTFE：氟表面活性剂＝10:1-1:10的质量比例混合搅拌得到均一透明的第三溶液。
6.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，阳极扩散层材质为碳纸或电解质膜，将阳极催化剂浆料涂覆在碳纸或者电解质膜上，然后置入马弗炉中在300℃-400℃下煅烧0.5h-2h，得到阳极气体扩散电极(GDE)；阳极扩散电极的贵金属催化剂的载量为0.1～0.6mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，阴极催化剂浆料涂覆在碳纸一侧上，然后置入马弗炉中在300℃-400℃下煅烧0.5h-2h，得到阴极气体扩散电极(GDE)，阴极扩散电极的贵金属催化剂的载量为0.2～1.5mg/cm2
将聚苯并咪唑(PBI)材质的高温质子交换膜在浓磷酸溶液中于60℃-140℃浸泡1～24h，得到PA-PBI复合膜；
将PA-PBI膜至于恒温恒湿条件下，使用丝网印刷方法在其一侧涂覆上阴极催化剂浆料，催化剂载量为0.1～0.3mg/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述热压法条件为：140～160℃，0.5～1MPa下热压3～5min。
9.根据权利要求7所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液浓度为85％浓磷酸，浸泡温度为80-110℃。
10.一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极，其特征在于：根据权利要求1-9任一所述的一种低铂高性能高温质子交换膜燃料电池膜电极制备方法制备获得。
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