CN116145143A - 化学机械抛光液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种化学机械抛光液及其制备方法与应用。该化学机械抛光液，包括非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂。非离子表面活性剂的质量百分比为0.01％～0.5％，研磨颗粒的质量百分比为0.1％～20％，腐蚀抑制剂的质量百分比为0.005％～0.04％，氧化剂的质量百分比为0.05％～5％；其中，非离子表面活性剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷缩合物及环氧丙烷缩合物中的一种或多种；腐蚀抑制剂包括巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、1,2,4‑三氮唑及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。通过组分种类配比的合理配合，该化学机械抛光液具有较高的铜去除效率，并且抛光后的表面具有较低的表面粗糙度。
Description
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，具体涉及一种化学机械抛光液及其制备方法与应用。
背景技术
半导体集成电路是指在半导体衬底上有至少一个电路块的半导体集成电路装置。其中化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是集成电路制造中获得全局平坦化的一种手段，被用于层间绝缘膜的平坦化、金属插塞的形成以及嵌入式导线的形成。在半导体集成电路装置中，铜及其合金材料通常作为导线的导电材料，其具有比铝及其他金属材料更低的电阻，可以显著提升集成电路的性能。传统的用于抛光铜的化学机械抛光液的抛光速率增大则导致表面划痕数目增加，通常难以兼顾较高的铜去除效率及较低表面粗糙度的要求。
发明内容
基于此，本申请提供一种化学机械抛光液及其制备方法与应用，具有较高的铜去除速率并保证抛光后具有较低的表面粗糙度。
本申请的一个方面，提供了一种化学机械抛光液，包括非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂；
所述非离子表面活性剂的质量百分比为0.01％～0.5％；
所述研磨颗粒的质量百分比为0.1％～20％；
所述腐蚀抑制剂的质量百分比为0.005％～0.04％；
所述氧化剂的质量百分比为0.05％～5％；
其中，所述非离子表面活性剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷缩合物及环氧丙烷缩合物中的一种或多种；
所述腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、1,2,4三氮唑及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
在其中一些实施方式中，所述研磨颗粒包括二氧化硅、三氧化二铝及二氧化铈中的一种或多种。
在其中一些实施方式中，所述研磨颗粒的粒径为20nm～200nm，可选为30nm～120nm。
在其中一些实施方式中，所述化学机械抛光液还包括溶剂；
可选地，所述溶剂为去离子水。
在其中一些实施方式中，所述化学机械抛光液的pH值为7～11。
在其中一些实施方式中，所述化学机械抛光液还包括螯合剂；
可选地，所述螯合剂在所述化学机械抛光液中的质量百分比为0.5％～3％；
可选地，所述螯合剂包括甘氨酸、精氨酸、脯氨酸、亮氨酸及组氨酸中的一种或多种。
在其中一些实施方式中，所述化学机械抛光液满足(1)～(4)中的至少一个条件：
(1)所述非离子表面活性剂的质量百分比为0.02％～2％；
(2)所述腐蚀抑制剂的质量百分比为0.01％～0.03％；
(3)所述研磨颗粒的质量百分比为0.1％～10％；
(4)所述氧化剂的质量百分比为1％～2％。
在其中一些实施方式中，所述化学机械抛光液满足(1)～(4)中的至少一个条件：
(1)所述蓖麻油聚氧乙烯醚包括EL-10、EL-20及EL-40中的一种或多种；
(2)所述环氧乙烷缩合物的数均分子量为200～800；
(3)所述环氧丙烷缩合物的数均分子量为200～800；
(4)所述腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及1，2，4三氮唑中的一种与聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物。
第二方面，本申请还提供了上述的化学机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：
在溶剂中将非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂混合均匀。
第三方面，本申请还提供了上述的化学机械抛光液在制备半导体芯片中的应用。
上述化学机械抛光液包括特定组成配比的非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂，通过组分种类配比的合理配合，上述化学机械抛光液具有较高的铜去除效率，并且抛光后的表面具有较低的表面粗糙度。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将对本申请进行更全面的描述。本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本申请中，涉及“和/或”、“或/和”、“及/或”的选择范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。需要说明的是，当用至少两个选自“和/或”、“或/和”、“及/或”的连词组合连接至少三个项目时，应当理解，该技术方案毫无疑问地包括均用“逻辑与”连接的技术方案，还毫无疑问地包括均用“逻辑或”连接的技术方案。比如，“A及/或B”包括A、B和A+B三种并列方案。又比如，“A，及/或，B，及/或，C，及/或，D”的技术方案，包括A、B、C、D中任一项(也即均用“逻辑或”连接的技术方案)，也包括A、B、C、D的任意的和所有的组合，也即包括A、B、C、D中任两项或任三项的组合，还包括A、B、C、D的四项组合(也即均用“逻辑与”连接的技术方案)。
本申请中，涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
本申请中，涉及“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本申请中，涉及“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本申请的技术方案、解决本申请的技术问题、实现本申请预期的技术效果为准。
本申请中，涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请保护范围的限制。
本申请中，涉及“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
本申请中，涉及“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
本申请中，涉及“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数，在本文中，相当于直接列举了每一个整数，比如t为选自1～10的整数，表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的整数组的任一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本申请中，涉及到百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本申请中，涉及到百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本申请中，％(w/w)与wt％均表示重量百分比，％(v/v)指体积百分比，％(w/v)指质量体积百分数。
本申请一实施方式，提供了一种化学机械抛光液，包括非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂。
其中，非离子表面活性剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚(El)、环氧乙烷缩合物(PEG)及环氧丙烷缩合物(PPG)中的一种或多种。进一步地，非离子表面活性剂采用蓖麻油聚氧乙烯醚(El)。通过采用蓖麻油聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，化学机械抛光液的后续清洗更容易，有利于减少抛光表面的缺陷数量。
腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑(BTA)、1,2,4-三氮唑及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或多种。进一步地，腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑(BTA)及1,2,4-三氮唑中的一种与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)组成的混合物。腐蚀抑制剂根据上述描述混合搭配使用，化学机械抛光液的抛光效果更佳。进一步地，腐蚀抑制剂中，2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑(BTA)及1,2,4-三氮唑中的一种与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的质量比为1：(0.8～1.5)，进一步为1:1。
上述化学机械抛光液包括特定组成配比的非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂，通过组分种类配比的合理配合，化学机械抛光液具有较高的铜去除效率，并且抛光后的表面具有较低的表面粗糙度。
非离子表面活性剂能够调整化学机械抛光液对被抛光物质表面的润湿性，改善抛光速率。在本申请实施方式中，非离子表面活性剂的质量百分比为0.01％～0.5％。可选地，非离子表面活性剂的质量百分比为0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或者0.5％。进一步地，非离子表面活性剂的质量百分比为0.02％～2％或者0.01％～0.05％。
在其中一些实施例中，蓖麻油聚氧乙烯醚(El)包括EL-10、EL-20及EL-40中的一种或多种。
在其中一些实施例中，环氧乙烷缩合物(PEG)的数均分子量为200～800。作为示例，环氧乙烷缩合物(PEG)包括PEG-200、PEG-400、PEG-600及PEG-800中的一种或多种。
在其中一些实施例中，环氧丙烷缩合物(PPG)的数均分子量为200～800。作为示例，环氧丙烷缩合物(PPG)包括PPG-200、PPG-400、PPG-600及PPG-800中的一种或多种。
腐蚀抑制剂能够避免化学机械抛光液腐蚀金属。在本申请实施方式中，腐蚀抑制剂的质量百分比为0.005％～0.04％。可选地，腐蚀抑制剂的质量百分比为0.005％、0.01％、0.02％、0.03％或者0.04％。进一步地，腐蚀抑制剂的质量百分比为0.01％～0.03％。
研磨颗粒是化学机械抛光液中起研磨抛光作用的组分。在本申请实施方式中，研磨颗粒的质量百分比为0.1％～20％。可选地，研磨颗粒的质量百分比为0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、5％、8％、10％、12％、15％、18％或者20％。进一步地，研磨颗粒的质量百分比为0.1％～10％。
在其中一些实施例中，研磨颗粒包括二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)及二氧化铈(CeO2)中的一种或多种。
在其中一些实施例中，研磨颗粒的粒径为20nm～200nm。控制研磨颗粒的粒径在上述范围内，化学机械抛光液的抛光效果较好。可选地，研磨颗粒的粒径为20nm、30nm、50nm、60nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm、200nm或者以上任意数值组成的范围内。进一步地，研磨颗粒的粒径为30nm～120nm。
氧化剂能够氧化去除铜。在本申请实施方式中，氧化剂的质量百分比为0.05％～5％。可选地，氧化剂的质量百分比为0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、3％、4％或者5％。进一步地，氧化剂的质量百分比为1％～2％。
在其中一些实施例中，氧化剂为过氧化氢。氧化剂可以以双氧水作为原料添加到溶剂中制备化学机械抛光液。
在其中一些实施例中，化学机械抛光液还包括溶剂。在一些实施例中，溶剂为去离子水。
在其中一些实施例中，化学机械抛光液的pH值为7～11。控制化学机械抛光液的pH值在上述范围内，有利于降低化学机械抛光液引起的蚀坑，减少抛光表面的缺陷数。进一步地，化学机械抛光液的pH值为7.2～10。
在其中一些实施例中，化学机械抛光液还包括螯合剂。
在其中一些实施例中，螯合剂的质量百分比为0.5％～3％。可选地，螯合剂的质量百分比为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％或者3％。
在其中一些实施例中，螯合剂包括甘氨酸、精氨酸、脯氨酸、亮氨酸及组氨酸中的一种或多种。
在其中一些实施例中，化学机械抛光液，按照质量百分比计，包括：非离子表面活性剂0.01％～0.05％、研磨颗粒0.6％～1.5％、腐蚀抑制剂0.005％～0.04％、螯合剂0.5％～3％、过氧化氢1％～2％及余量的溶剂。
本申请的另一实施方式，还提供了上述的化学机械抛光液的制备方法，包括以下步骤：
在溶剂中将非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂混合均匀。
在其中一些实施例中，制备方法具体为：根据化学机械抛光液配方，将非离子表面活性剂、研末颗粒、腐蚀抑制剂及其他可选组分在去离子水中混合均匀；然后使用pH调节剂调节pH；再加入氧化剂混合均匀，得到化学机械抛光液。
在其中一些实施例中，pH调节剂采用氢氧化钾溶液或者硝酸溶液。
本申请的另一实施方式，还提供了上述的化学机械抛光液在制备半导体芯片中的应用。
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本申请用以下具体实施例进行说明，但本申请绝非仅限于这些实施例。以下所描述的实施例仅为本申请较好的实施例，可用于描述本申请，不能理解为对本申请的范围的限制。应当指出的是，凡在本申请的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
以下实施例如未特殊说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。实施例中采用试剂和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1～11：
按照表1给出的化学机械抛光液的组分配比，将研末颗粒、腐蚀抑制剂、非离子表面活性剂及螯合剂在溶剂去离子水中混合均匀，然后用KOH或HNO3调节至对应的pH值；然后加入过氧化氢混合均匀，得到实施例1的化学机械抛光液。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于，非离子表面活性剂的含量为0.005wt％。
对比例2：
对比例2与实施例1的区别在于，非离子表面活性剂的含量为1wt％。
对比例3：
对比例3与实施例1的区别在于，不含有腐蚀抑制剂。
对比例4：
对比例4与实施例1的区别在于，腐蚀抑制剂的含量为0.05wt％。
实施例1～11及对比例1～4的化学机械抛光液的组成配比记录在表1中。
表1
抛光条件：
抛光盘及抛光头转速分别为93rpm、87rpm，抛光垫型号为DH3000，抛光液流速200mL/min，抛光机台型号为Universal-300plus，修整器(Disk)为Saesol AK2C，抛光压力为2psi，抛光时间1min，利用四探针(Napson corporation RG-3000)测膜厚计算去除速率；粗糙度用AFM(Park NX20)观测；缺陷数测试用表面缺陷扫描仪SP2观测。
实施例1～11及对比例1～4的化学机械抛光液的去除效率、抛光后的表面粗糙度及缺陷数记录在表2中。
表2
从表2相关数据可以看出，实施例1～11的化学机械抛光液的去除速率为
经过抛光后的表面的粗糙度为0.14nm～0.54nm，＞160nm的缺陷数为3～20，实施例1～11的化学机械抛光液用于铜抛光，具有较高的去除效率且抛光处理后的表面粗糙度较低，表面缺陷数较少。尤其是实施例6、7、11的化学机械抛光液，通过组分的合理选择及配比，/>
处理后的表面粗糙度≤0.25nm，＞160nm的缺陷数≤10，兼顾较高的铜去除效率及较低的表面粗糙度。对比例1～4的化学机械抛光液的组分配比不在本申请范围内，去除速率为/>
经过抛光后的表面的粗糙度为0.35nm～1.32nm，＞160nm的缺陷数为20～64，难以兼顾较高的去除速率及抛光后较低的表面粗糙度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所述附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种化学机械抛光液，其特征在于，包括非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂；
所述非离子表面活性剂的质量百分比为0.01％～0.5％；
所述研磨颗粒的质量百分比为0.1％～20％；
所述腐蚀抑制剂的质量百分比为0.005％～0.04％；
所述氧化剂的质量百分比为0.05％～5％；
其中，所述非离子表面活性剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷缩合物及环氧丙烷缩合物中的一种或多种；
所述腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、1,2,4-三氮唑及聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒包括二氧化硅、三氧化二铝及二氧化铈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒的粒径为20nm～200nm，可选为30nm～120nm。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液还包括溶剂；
可选地，所述溶剂为去离子水。
5.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液的pH值为7～11。
6.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液还包括螯合剂；
可选地，所述螯合剂在所述化学机械抛光液中的质量百分比为0.5％～3％；
可选地，所述螯合剂包括甘氨酸、精氨酸、脯氨酸、亮氨酸及组氨酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液满足(1)～(4)中的至少一个条件：
(1)所述非离子表面活性剂的质量百分比为0.02％～2％；
(2)所述腐蚀抑制剂的质量百分比为0.01％～0.03％；
(3)所述研磨颗粒的质量百分比为0.1％～10％；
(4)所述氧化剂的质量百分比为1％～2％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述化学机械抛光液满足(1)～(4)中的至少一个条件：
(1)所述蓖麻油聚氧乙烯醚包括EL-10、EL-20及EL-40中的一种或多种；
(2)所述环氧乙烷缩合物的数均分子量为200～800；
(3)所述环氧丙烷缩合物的数均分子量为200～800；
(4)所述腐蚀抑制剂包括2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及1,2,4-三氮唑中的一种与聚乙烯吡咯烷酮组成的混合物。
9.权利要求1～8任一项所述的化学机械抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在溶剂中将非离子表面活性剂、研磨颗粒、腐蚀抑制剂及氧化剂混合均匀。
10.权利要求1～8任一项所述的化学机械抛光液在制备半导体芯片中的应用。
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| CN202211709807.3A CN116145143A (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 化学机械抛光液及其制备方法与应用 |
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Citations (1)
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| CN108250977A (zh) * | 2016-12-28 | 2018-07-06 | 安集微电子科技（上海）股份有限公司 | 一种用于阻挡层平坦化的化学机械抛光液 |
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