CN116130532A - 一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法。该太阳能电池，由导电基底层、电子传输层、钛酸铅层、CsPbBr3钙钛矿层、碳层组成，其中：所述钛酸铅层的厚度为10‑30nm；所述电子传输层材质为二氧化钛；所述钛酸铅层通过在二氧化钛层上旋涂醋酸铅溶液后再热处理制备得到。该CsPbBr3太阳能电池中，在TiO2电子传输层表面原位生长钛酸铅铁电薄膜层，有利于充分发挥钛酸铅的铁电性增强电池的内建电场以提高电子空穴的分离效率、减少载流子复合的现象，从而提高电池光电转换效率，且电池结构能级匹配性好，电池各层的稳定性好，具有广泛的应用前景。

Description

一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池领域，具体涉及一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法。
背景技术
作为一种新能源技术，有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的光电转换效率在过去十年中一直在持续增长，但是其稳定性仍然是阻碍被商业化应用的因素之一。通过铯离子(Cs+)取代有机离子制备成的全无机钙钛矿太阳能电池(PSCs)电池具有良好的稳定性而备受关注。以全无机溴化铯铅钙钛矿太阳能电池为例，与有机-无机卤化物钙钛矿太阳能电池相比，Cs+和Br+之间的结合能相对于MA+、FA+和卤族元素之间的结合能要高，因此结构稳定。而且通过Cs+取代钙钛矿材料中的有机成分制备的全无机PSCs具有载流子迁移率较高，热稳定性更好，在潮湿和高温环境中能够保持原有的晶体结构。并且全无机CsPbBr3 PSCs采用碳浆料代替Spiro-OMeTAD空穴传输材料和金属电极，降低了制造成本，并且具有发光性能相对优异等优点让其成为这一领域的一种具有优秀发展前景的光电材料。
但全无机CsPbBr3电池其仍然存在载流子容易发生复合，电子-空穴的分离效率低，导致光电转换效率相对较低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池及其制备方法，电池结构能级匹配性好，电池各层的稳定性好，光电转换效率高，具有广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池，由导电基底层、电子传输层、钛酸铅层、CsPbBr3钙钛矿层、碳层组成，其中：
所述电子传输层材质为二氧化钛；
所述钛酸铅层通过在二氧化钛层上旋涂醋酸铅溶液后再热处理原位反应制备得到，厚度为10-30nm。
按上述方案，所述导电基底层为FTO玻璃。优选地，FTO玻璃方阻为8-15Ω，透光率大于80％。
按上述方案，所述醋酸铅溶液浓度为0.01-0.1mol/L；优选为0.01-0.05mol/L；更优选为0.01-0.03mol/L。
按上述方案，钛酸铅层制备时的热处理条件为：温度450-440℃，保温30-60min。
按上述方案，所述导电基底层厚度为400-500nm；所述电子传输层厚度为10-50nm；所述CsPbBr3钙钛矿层厚度为300-500nm；所述碳层厚度为500-600nm。
提供上述基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池的制备方法，具体步骤如下：
1)在导电基底层上旋涂二氧化钛前驱液，高温加热，得到二氧化钛层，作为电子传输层；
2)在步骤1)所得二氧化钛层上旋涂醋酸铅溶液，热处理反应生长得到钛酸铅层薄膜；
3)在步骤2)所得钛酸铅薄膜表面制备得到CsPbBr3钙钛矿层；
4)在步骤3)所得CsPbBr3钙钛矿层表面形成碳层，得到基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池。
按上述方案，所述步骤1)中，二氧化钛前驱液浓度为0.15-0.2mol/L。
按上述方案，所述步骤1)中，二氧化钛前驱液为双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的正丁醇溶液。
按上述方案，所述步骤1)中，高温加热条件为：450-500℃保温30-60min。
按上述方案，所述步骤2)中，醋酸铅溶液的溶剂是乙二醇甲醚，浓度为0.01-0.1mol/L，优选为0.01-0.05mol/L，更优选为0.01-0.03mol/L；热处理反应条件为：450-440℃，保温30-60min。
按上述方案，所述步骤2)中，旋涂醋酸铅溶液时，转速为2500-3500rpms，时间为25-35s。
按上述方案，所述步骤3)中，制备CsPbBr3钙钛矿层的步骤为：
a在钛酸铅薄膜上旋涂溴化铅溶液加热，得到溴化铅薄膜；
b在所得溴化铅薄膜上旋涂溴化铯溶液加热；
c依次重复步骤a和步骤b得到CsPbBr3钙钛矿层。
优选地，溴化铅和溴化铯溶液的浓度分别是1-1.2mol/L和0.06-0.08mol/L。
优选地，溴化铅溶液的溶剂为二甲基甲酰胺，溴化铯溶液的溶剂为甲醇。
优选地，旋涂溴化铅溶液的加热温度为40-110℃，时间是30-60min。
优选地，溴化铯溶液需要旋涂加热冷却重复8次，加热温度为至少为250℃，彻底旋涂完以后加热30-60min。
按上述方案，所述的步骤4)形成碳层方式为：在钙钛矿层上刮涂碳浆料加热干燥，获得碳层。优选地，碳浆料加热干燥温度为40-110℃，加热10-15min。
本发明的有益效果如下：
1.本发明提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池，在电子传输层表面原位生长钛酸铅铁电薄膜层，得到较薄的钛酸铅薄膜的同时增加了电子传输层和钛酸铅薄膜之间的结合，有利于载流子在层间的传输，便于充分发挥钛酸铅薄膜的铁电性，增强电池的内置电场，提高载流子的分离效率、抑制载流子的非辐射复合，从而提高电池的光伏性能；也避免了直接涂敷钛酸铅前驱液烧结可能造成的薄膜过厚和致密性过高会导致电池内阻过高的问题；同时电池结构能级匹配性好，电池各层的稳定性良好。
2.本发明制备方法简单，通过醋酸铅和电子传输层二氧化钛层反应，在电子传输层表面原位生长得到钛酸铅薄膜，有利于得到较薄的钛酸铅薄膜并提升二氧化钛层和钛酸铅薄膜之间的结合性能，所得太阳能电池性能良好，具有广泛的工业应用前景。
附图说明
图1是本申请实施例1制备的CsPbBr3太阳能电池器件的截面图。
图2是本申请实施例1制备的CsPbBr3太阳能电池的能级图。
图3是本申请实施例1制备的二氧化钛薄膜以及沉积钛酸铅薄膜后二氧化钛薄膜的UPS图。
图4是本申请实施例1制备的二氧化钛薄膜以及沉积钛酸铅薄膜后二氧化钛薄膜的XPS全谱图。
图5是本申请实施例1-3和对比例1制备所得CsPbBr3太阳能电池器件J-V曲线图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的范围并不限于此。
实验仪器及材料：
旋涂仪，马弗炉，太阳光模拟器，扫描电子显微镜等等。
溴化铅，溴化铯，醋酸铅，甲醇，二甲基甲酰胺等均为商业可购买的试剂，未经过额外处理，直接使用。
测试方法：
(1)CsPbBr3太阳能电池器件截面图
依靠扫描电镜(SEM)对所制备的CsPbBr3太阳能电池器件截面形态进行测试。
(2)电池效率
由太阳光模拟器用标准硅电池校准为AM 1.5G太阳光反面照射得到电池器件电流-电压(J-V)特性曲线。
(3)XPS
由X-射线光电子能谱仪测试不同浓度的二氧化钛/钛酸铅薄膜得到UPS图和XPS全谱图。
下面通过实施例进一步说明钛酸铅改善CsPbBr3钙钛矿太阳能电池的制备方法。
实施例1
提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电基底采用洗洁精水、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇依次超声清洗20分钟，氮气吹干后用紫外灯照射三十分钟；所述透明导电基底为FTO玻璃，方阻为10Ω左右，透光率大于80％，厚度为500nm。
(2)取365μL双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯溶液加入正丁醇定容至5mL，搅拌二十分钟后将其以3000rpms旋涂至FTO上，时间30秒。125摄氏度干燥十分钟后放入马弗炉中500摄氏度保温60分钟得到二氧化钛致密层，厚度为30nm左右。
(3)取0.0374g三水和醋酸铅溶于5mL乙醇中(三水和醋酸铅浓度为0.02mol/L)，超声30分钟后100摄氏度加热30分钟。彻底溶解后将其以3000rpms旋涂至电子传输层上，时间30秒。125摄氏度干燥十分钟后放入马弗炉中450摄氏度保温60分钟得到钛酸铅层，厚度为20nm左右。
(4)配制浓度为1M溴化铅二甲基甲酰胺溶液，100摄氏度加热溶解。配制浓度为0.07M的溴化铯甲醇溶液，30分钟超声溶解。
(5)在钛酸铅薄膜上以2000rpms旋涂溴化铅溶液，时间30秒，然后100加热30分钟。
(6)在溴化铅薄膜上以2000rpms旋涂溴化铯溶液，时间30秒，然后250摄氏度加热5分钟。冷却后继续旋涂，重复8次。最后250度加热30分钟，得到电池钙钛矿层，厚度为400nm。
(7)在钙钛矿层表面刮涂碳浆料100摄氏度加热烘干，得碳层，厚度为600nm，组装成全无机钙钛矿CsPbBr3太阳能电池，其截面图如图1所示。
实施例2
提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池的制备方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤3)中，三水和醋酸铅浓度为0.01mol/L。
实施例3
提供一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池的制备方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，步骤3)中，三水和醋酸铅浓度为0.05mol/L。
对比例1
提供一种CsPbBr3太阳能电池的制备方法，具体步骤同实施例1，不同之处在于，省略步骤3)。
图2为实施例1制备的CsPbBr3太阳能电池的能级图，图中的各层能级图来看CsPbBr3与钛酸铅以及二氧化钛之间并无电子传输势垒，整体体系具有良好的适配性。
图3为实施例1的二氧化钛薄膜以及添加0.02M醋酸铅得到钛酸铅薄膜后二氧化钛薄膜的UPS图，图中显示：增加钛酸铅薄膜后二氧化钛薄膜的功函数减小，意味着电子可以更容易从其内部传至表面，更加利于电子和空穴的分离，这从侧面印证了钛酸铅加强了电池的内置电场，减小了电池的载流子发生复合的情况，从而提高电池的光伏性能。
图4为实施例1制备的二氧化钛薄膜以及添加0.02M醋酸铅二氧化钛薄膜的XPS全谱图。图中显示：在添加0.02M醋酸铅的图谱上可以看到有着新的Pb，Ti元素峰的形成，为了进一步验证组分构成，同等条件下添加0.2M醋酸铅替代0.02M醋酸铅后进行测试，图中显示特征峰更加明显，证实了二氧化钛薄膜上确实有钛酸铅的形成。
图5为实施例1-3和对比例1制备所得CsPbBr3太阳能电池器件J-V曲线图。结果显示：完备以后的器件获得了开路电压为1.3～1.5V、短路电流为6.5～7.5mA·cm-2、填充因子为0.7～0.8、光电转换效率为7～4％的电池性能。其中在浓度为0.02M时，电池的开路电压为1.48V，短路电流达到了7.5mA·cm-2，填充因子到0.82，效率达到最佳值4％，当继续增加浓度到0.05M后电池性能有所下降。该电池可在空气环境中放置60天，效率还能保持初始值的80％以上。
以上所述实施例仅代表了本发明的几种实施方式，其描述较为具体详细，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应指出的是，对于从事本领域的技术人员来说，在没有脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池，其特征在于，由导电基底层、电子传输层、钛酸铅层、CsPbBr3钙钛矿层、碳层组成，其中：
所述电子传输层材质为二氧化钛；
所述钛酸铅层通过在二氧化钛层上旋涂醋酸铅溶液后再热处理原位反应制备得到，厚度为10-30nm。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，所述醋酸铅溶液浓度为0.01-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，钛酸铅层制备时的热处理条件为：温度450-490℃，保温30-60min。
4.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，所述导电基底层厚度为400-500nm；所述电子传输层厚度为10-50nm；所述CsPbBr3钙钛矿层厚度为300-500nm；所述碳层厚度为500-600nm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)在导电基底层上旋涂二氧化钛前驱液，高温加热，得到二氧化钛层，作为电子传输层；
2)在步骤1)所得二氧化钛层上旋涂醋酸铅溶液，热处理反应生长得到钛酸铅层薄膜；
3)在步骤2)所得钛酸铅薄膜表面制备得到CsPbBr3钙钛矿层；
4)在步骤3)所得CsPbBr3钙钛矿层表面形成碳层，得到基于原位生成钛酸铅薄膜的CsPbBr3太阳能电池。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，二氧化钛前驱液浓度为0.15-0.2mol/L；二氧化钛前驱液为双(乙酰丙酮基)钛酸二异丙酯的正丁醇溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，高温加热条件为：450-500℃保温30-60min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，醋酸铅溶液的溶剂是乙二醇甲醚，浓度为0.01-0.1mol/L；热处理反应条件为：450-490℃，保温30-60min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤3)中，制备CsPbBr3钙钛矿层的步骤为：
a在钛酸铅薄膜上旋涂溴化铅溶液加热，得到溴化铅薄膜；
b在所得溴化铅薄膜上旋涂溴化铯溶液加热；
c依次重复步骤a和步骤b得到CsPbBr3钙钛矿层。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4)形成碳层方式为：在钙钛矿层上刮涂碳浆料加热干燥，获得碳层。
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