CN116125562A - 减反射膜及其制备方法 - Google Patents

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CN116125562A CN202310136187.7A CN202310136187A CN116125562A CN 116125562 A CN116125562 A CN 116125562A CN 202310136187 A CN202310136187 A CN 202310136187A CN 116125562 A CN116125562 A CN 116125562A
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Abstract

一种减反射膜及其制备方法，涉及光学薄膜技术领域。该减反射膜包括基板和蒸镀于基板上的铁氟龙薄膜，其中，铁氟龙薄膜具有多孔结构。该减反射膜的制备方法包括：提供基板；在基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并在蒸镀时开启离子源以使铁氟龙薄膜具有多孔结构。该减反射膜及其制备方法减反效果更佳，且便于制备、利于规模化生产。

Description

减反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，具体而言，涉及一种减反射膜及其制备方法。
背景技术
减反射膜是一类可以降低基板反射率的光学薄膜，广泛应用于光学元件、传感器等产品中。根据光学薄膜理论，其最外层薄膜的折射率对减反射膜的使用效果有着巨大的影响。但自然界中实际能利用的薄膜的最低折射率为1.38，对很多基板来说，并不能实现较佳的减反效果。因此，开发出更低折射率材料，获得更佳的减反射性能，是光学领域研究人员不懈努力的方向。
目前，已有的制作低折射率材料的方法主要包括反应离子刻蚀技术和水解法等。其中，反应离子刻蚀技术是将反应室内的气体电离形成具有很强化学活性的等离子体，并使其与被刻蚀样品表面的原子起化学反应，从而形成挥发性物质以达到腐蚀样品表层的目的，进而获得具有更低填充密度和折射率的膜层结构；水解法是先在基板上采用真空沉积的方式预镀一层致密的氧化铝薄膜，再转至热的去离子水中进行水浴加热，期间氧化铝会发生水解反应，最终形成具有空间渐变折射率的草状氧化铝结构层。然而，采用现有技术制备的常规的减反射膜仍存在减反效果不佳的问题，或者存在设备昂贵、技术门槛高、产能低、稳定性差等问题，不利于规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减反射膜及其制备方法，该减反射膜及其制备方法相比常规的减反射膜减反效果更佳，且便于制备、利于规模化生产。
本发明的实施例是这样实现的：
本发明的一方面，提供一种减反射膜，该减反射膜包括基板和蒸镀于基板上的铁氟龙薄膜，其中，铁氟龙薄膜具有多孔结构。该减反射膜及其制备方法减反效果更佳，且便于制备、利于规模化生产。
可选地，减反射膜还包括位于基板和铁氟龙薄膜之间的介质膜堆，介质膜堆的膜系结构为(LH)n，其中，L代表低折射率材料膜层，H代表高折射率材料膜层，n为循环次数，且n为大于或等于1的整数。
可选地，低折射率材料膜层的材料为二氧化硅、氟化镁或硅铝混合材料；和/或，高折射率材料膜层的材料为氧化物、氮化物或混合材料。
可选地，介质膜堆的膜层总层数在3层至50层之间，且介质膜堆的任意一层膜层的厚度小于300nm。
可选地，减反射膜还包括位于铁氟龙薄膜和介质膜堆之间的过渡层。
可选地，过渡层的材料为氟化镁。
可选地，过渡层的厚度在3nm至50nm之间。
可选地，铁氟龙薄膜的水滴角大于130°。
本发明的另一方面，提供一种减反射膜的制备方法，该减反射膜的制备方法包括：提供基板；在基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并在蒸镀时开启离子源以使铁氟龙薄膜具有多孔结构。
可选地，在基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并开启离子源以使铁氟龙薄膜具有多孔结构，包括：
在基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并开启离子源以使铁氟龙薄膜具有多孔结构，其中，蒸镀电子束的电流在1mA至50mA之间，离子源速流电压在50V至300V之间，速流电流在100mA至350mA之间，加速电压在-500V至-200V之间，氩气流量在5sccm至50sccm之间。
本发明的有益效果包括：
本申请提供的减反射膜包括基板和蒸镀于基板上的铁氟龙薄膜，其中，铁氟龙薄膜具有多孔结构。本申请提供的减反射膜具有优良的光学特性，其基板的剩余反射率最低仅为0.03％，且在420nm至680nm之间的波段内，单层膜的反射率均低于1％。此外，本申请提供的减反射膜还具有很好的自清洁功能，有利于镜片的清洁工作。另外，本申请提供的减反射膜还具有便于制备的优势，其只需使用工业上已经大量投入使用的蒸发机进行常规的操作，便可完成产品的制作，无需额外设备和人员的投入，并且该减反射膜的整个制备过程都在蒸发机内完成，可一次加工成型，无需切换设备或加工环境。因此，本申请还具有成本低、技术门槛低、操作简单、稳定性高的优点，从而有利于规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的减反射膜的结构示意图之一；
图2为本发明实施例提供的减反射膜的结构示意图之二；
图3为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的表面结构图；
图4为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的截面形貌图；
图5为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的水滴角测试图；
图6为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的自清洁测试图；
图7为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的实测波长和反射率的曲线图；
图8为本发明实施例提供的铁氟龙薄膜的实测折射率和消光系数分别与波长的曲线图；
图9为本发明实施例提供的减反射膜包括介质膜堆时的实测波长和反射率的曲线图；
图10为本发明实施例提供的减反射膜的制备方法的流程示意图。
图标：10-基板；20-铁氟龙薄膜；30-介质膜堆；31-低折射率材料膜层；32-高折射率材料膜层；40-过渡层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参照图1和图2，本实施例提供一种减反射膜，该减反射膜包括基板10和蒸镀于基板10上的铁氟龙薄膜20，其中，铁氟龙薄膜20具有多孔结构。该减反射膜及其制备方法减反效果更佳，且便于制备、利于规模化生产。
其中，上述基板10的材料本申请不做限制，本领域技术人员可以自行选择合适的材料。
铁氟龙薄膜20设于基板10上，其中，铁氟龙薄膜20具有多孔结构。
需要说明的是，第一，铁氟龙薄膜20具有多孔结构是指，铁氟龙薄膜20上具有多个孔洞。其中，示例性地，上述多个孔洞的具体数量以及分布方式本领域技术人员可以自行确定，本申请不做限制。例如，可以通过控制离子源的速流电压、速流电流、加速电压或者氩气流量等对铁氟龙薄膜20的多孔结构的孔洞形式进行具体控制。
在本实施例中，如图3所示，多个孔洞可均匀分布于铁氟龙薄膜20上，且多个孔洞的面积之和可以占铁氟龙薄膜20的1/5至1/2之间，例如，多个孔洞的面积之和占铁氟龙薄膜20的20％、30％、40％或50％等。
第二，铁氟龙薄膜20上的多孔结构可以通过开启离子源，从而使得铁氟龙被氩离子轰击得到。在适当离子源能量的作用下时，铁氟龙薄膜20的部分结构会被高能氩离子轰击掉，只保留下一部分结构，而这些残留下来的铁氟龙便形成了具有多孔结构的铁氟龙薄膜20，并沉积于基板10上。
可选地，在本实施例中，请参照图5，铁氟龙薄膜20的水滴角大于130°。
本申请提供的减反射膜具有铁氟龙薄膜20，且该铁氟龙薄膜20具有多孔结构，请参照图6所示，通过对本申请提供的减反射膜进行自清洁测试，可以看出，本申请采用具有多孔结构的铁氟龙薄膜20的减反射膜具有很好的自清洁功能，将水滴滴落在镀有具有多孔结构的铁氟龙薄膜20的基板10表面上，水滴在重力的作用下会迅速滑落，并带走表面的灰尘。经测量，本申请提供的具有多孔结构的铁氟龙薄膜20的水滴角高于130°，优于常规的防水膜(其水滴角在110°至120°之间)。
另外，需要说明的是，本申请提供的减反射膜还具有便于制备的优势。本申请只需使用工业上已经大量投入使用的蒸发机进行常规的操作，便可完成产品的制作，无需额外设备和人员的投入。并且具有多孔结构的铁氟龙薄膜20的制程具有高度的兼容性，当需要制备多层减反射膜时可使用离子源辅助电子束蒸发技术，在基板10上依次、连续地蒸镀完成。且本申请提供的减反射膜的整个制备过程都在蒸发机内完成，可一次加工成型，无需切换设备或加工环境。因此，本申请提供的减反射膜还有具有制备成本低、技术门槛低、操作简单、稳定性高的优点，从而有利于规模化生产。
更为重要的是，本申请提供的减反射膜，其显示出了优良的光学特性。镀上一层本申请提供的具有多孔结构的铁氟龙薄膜20后，基板10的剩余反射率最低仅为0.03％。在420nm至680nm波段内，单层膜的反射率均低于1％。
一般情况下，普通膜料(例如氧化硅、氧化钛)沉积到基板10后都会形成紧密的薄膜，普通的铁氟龙薄膜的折射率高达1.39，相比常规材料而言，并没有光学上的优势。但本申请提供的采用具有多孔结构的铁氟龙薄膜20的减反射膜，因其多孔结构的设置，其光学性能表现出了明显高于常规减反射膜的优势。具体表现为，镀上单层的具有多孔结构的铁氟龙薄膜20后，基板10的剩余反射率最低仅为0.03％。在420nm至680nm波段内，单层膜的反射率均低于1％。
为进一步验证本申请提供的减反射膜的光学性能，本申请采用离子源辅助电子束蒸发技术，设定的电子束电流为5mA，所施加的离子源速流电压为150V，速流电流为200mA，加速电压为-300V，氩气流量为20sccm，经过2min时间的沉积，在基板10上形成了厚度为110nm的具有多孔结构的铁氟龙薄膜20。其中，得到的铁氟龙薄膜20的表面结构见图3，截面形貌见图4。图7显示了在折射率为1.52的光学玻璃上镀制该具有多孔结构的铁氟龙薄膜20后实际的减反射效果，可以看出在中心波长处，其剩余反射率仅为0.03％，在420nm-680nm可见光波段内均低于1％。
本申请再将光谱数据导入薄膜设计软件Optilayer中进行拟合计算，获得的光学常数见图8。结果显示，具有多孔结构的铁氟龙薄膜20在中心波长处的折射率仅为1.255，非常接近理想减反射膜的折射率(理想减反射膜的折射率为1.23)，是产生优良减反射效果的根本原因。另外，该具有多孔结构的薄膜的消光系数在420nm至680nm之间的可见光波段内均低于0.0005，因此还具有透明性好的优点。
综上所述，本申请提供的减反射膜包括基板10和蒸镀于基板10上的铁氟龙薄膜20，其中，铁氟龙薄膜20具有多孔结构。本申请提供的减反射膜具有优良的光学特性，其基板10的剩余反射率最低仅为0.03％，且在420nm至680nm之间的波段内，单层膜的反射率均低于1％。此外，本申请提供的减反射膜还具有很好的自清洁功能，有利于镜片的清洁工作。另外，本申请提供的减反射膜还具有便于制备的优势，其只需使用工业上已经大量投入使用的蒸发机进行常规的操作，便可完成产品的制作，无需额外设备和人员的投入，并且该减反射膜的整个制备过程都在蒸发机内完成，可一次加工成型，无需切换设备或加工环境。因此，本申请还具有成本低、技术门槛低、操作简单、稳定性高的优点，从而有利于规模化生产。
由于单层结构的减反射膜在中心波长及附近波段具有较好的减反射效果，但偏离这一波段后，反射率会迅速上升，因此其性能还具有一定的提升空间。因此，为了进一步提高减反射膜的性能优势，在本实施例中，请参照图2，减反射膜还包括位于基板10和铁氟龙薄膜20之间的介质膜堆30，介质膜堆30的膜系结构为(LH)n，其中，L代表低折射率材料膜层31，H代表高折射率材料膜层32，n为循环次数，且n为大于或等于1的整数。
本申请通过在基板10和铁氟龙薄膜20之间设置上述介质膜堆30，可以使得在宽波段内(即420nm至680nm波段内)，减反射膜的反射率可低于0.1％，请参见图9。
得益于多孔铁氟龙制程的高度兼容性，当减反射膜设有介质膜堆30时，可使用离子源辅助电子束蒸发技术，在基板10上依次、连续地蒸镀完成。整个过程都在蒸发机内完成，可一次加工成型，无需切换设备或加工环境。因此，本申请具有成本低、技术门槛低、操作简单、稳定性高的优点，有利于规模化生产。
可选地，在本实施例中，低折射率材料膜层31的材料可以为二氧化硅、氟化镁或硅铝混合材料。高折射率材料膜层32的材料可以为氧化物、氮化物或混合材料。低折射率材料膜层31和高折射率材料膜层32的具体材料的选用本领域技术人员可以自行确定，本申请不做限制。
另外，在本实施例中，介质膜堆30的膜层总层数在3层至50层之间，且介质膜堆30的任意一层膜层的厚度小于300nm。
示例性地，介质膜堆30的任意一层膜层的厚度可以为10nm、20nm、50nm、100nm、200nm或者300nm等。
可选地，为了提高膜层之间的附着力，本申请提供的减反射膜还包括位于铁氟龙薄膜20和介质膜堆30之间的过渡层40。
示例性地，上述过渡层40的材料可以为氟化镁。应理解，上述过渡层40的材料为氟化镁仅为本申请给出的一种示例，在其他的实施例中，本领域技术人员也可以选用其他能够提高膜层附着力的材料。
还有，在本实施例中，过渡层40的厚度在3nm至50nm之间。例如，过渡层40的厚度可以为3nm、10nm、20nm、30nm、40nm或者50nm等，本申请不再一一列举。
在其中一种实施例中，示例性地，采用氧化钛和氧化硅设计介质膜堆30，将具有多孔结构的铁氟龙薄膜20做为最外层，在介质膜堆30与具有多孔结构的铁氟龙之间添加一层厚度在3nm至50nm之间的用于提高膜层附着力的氟化镁作为过渡层40。经光学薄膜设计软件优化，最终的薄膜结构如下：基板10|SiO2(194.02nm)|TiO2(10.88nm)|SiO2(51.33nm)|TiO2(23.04nm)|SiO2(52.39nm)|TiO2(13.57nm)|MgF2(11.79nm)|p-Teflon(110nm)|空气。
请参照图10，本发明的另一方面，提供一种减反射膜的制备方法，该减反射膜的制备方法包括以下步骤：
S100、提供基板10。
其中，本申请对于基板10的具体材料和厚度不做限制，本领域技术人员可以自行根据需要选择。
S200、在基板10上蒸镀铁氟龙薄膜20，并在蒸镀时开启离子源以使铁氟龙薄膜20具有多孔结构。
在本实施例中，离子源采用的是氩离子源，即采用氩离子对铁氟龙薄膜20进行轰击，以使得铁氟龙薄膜20具有多孔结构。
本申请具有多孔结构的铁氟龙薄膜20采用离子源辅助电子束蒸发技术，通过常规的蒸镀方式进行制备。具体为，将铁氟龙颗粒料放置于铜坩埚内，待真空室气压达到指定气压后，施加预设的电子束电流对铁氟龙颗粒进行加热，达到一定的温度后铁氟龙颗粒会发生蒸发并沉积到基板10表面以形成铁氟龙薄膜20。
需要说明的是，本申请在蒸发开始的同时，需要开启离子源，并保持到蒸发结束。这样，得到的铁氟龙薄膜20便可以在离子源能量的作用下时，使得铁氟龙薄膜20的部分结构会被高能氩离子轰击掉，只保留下部分结构，而这些残留下来的铁氟龙便形成了多孔结构。
一般情况下，无论是否有离子源辅助，普通膜料(例如氧化硅、氧化钛)沉积到基板10后都会形成紧密的薄膜。即蒸镀过程中没有离子源辅助时，形成的铁氟龙薄膜20也是紧密的，但是其折射率高达1.39，相比常规材料，并没有光学上的优势。但在适当离子源能量的作用下时，铁氟龙薄膜20的部分结构会被高能氩离子轰击掉，只保留下部分结构，而这些残留下来的铁氟龙便形成了多孔结构。随着蒸发的进行，在基板10上形成了具有一定厚度的多孔薄膜。
可选地，上述步骤S200、在基板10上蒸镀铁氟龙薄膜20，并开启离子源以使铁氟龙薄膜20具有多孔结构，具体包括以下步骤：
在基板10上蒸镀铁氟龙薄膜20，并开启离子源以使铁氟龙薄膜20具有多孔结构，其中，蒸镀电子束的电流在1mA至50mA之间，离子源速流电压在50V至300V之间，速流电流在100mA至350mA之间，加速电压在-500V至-200V之间，氩气流量在5sccm至50sccm之间。
需要说明的是，若离子源能量过高，氩离子的轰击作用则会过强，大部分铁氟龙都将被轰击掉，而导致无法成膜，因此适当的离子源能量是能否生成多孔结构的铁氟龙薄膜20的关键因素。本申请研究发现，当电子束电流在1mA至50mA之间，离子源速流电压在50V至300V之间，速流电流在100mA至350mA之间，加速电压在-500V至-200V之间，氩气流量在5sccm至50sccm时，可成功制备多孔铁氟龙薄膜20。
以上所述仅为本发明的可选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种减反射膜，其特征在于，包括基板和蒸镀于所述基板上的铁氟龙薄膜，其中，所述铁氟龙薄膜具有多孔结构。
2.根据权利要求1所述的减反射膜，其特征在于，所述减反射膜还包括位于所述基板和所述铁氟龙薄膜之间的介质膜堆，所述介质膜堆的膜系结构为(LH)n，其中，L代表低折射率材料膜层，H代表高折射率材料膜层，n为循环次数，且n为大于或等于1的整数。
3.根据权利要求2所述的减反射膜，其特征在于，所述低折射率材料膜层的材料为二氧化硅、氟化镁或硅铝混合材料；和/或，所述高折射率材料膜层的材料为氧化物、氮化物或混合材料。
4.根据权利要求2所述的减反射膜，其特征在于，所述介质膜堆的膜层总层数在3层至50层之间，且所述介质膜堆的任意一层膜层的厚度小于300nm。
5.根据权利要求2至4任意一项所述的减反射膜，其特征在于，所述减反射膜还包括位于所述铁氟龙薄膜和所述介质膜堆之间的过渡层。
6.根据权利要求5所述的减反射膜，其特征在于，所述过渡层的材料为氟化镁。
7.根据权利要求5所述的减反射膜，其特征在于，所述过渡层的厚度在3nm至50nm之间。
8.根据权利要求1所述的减反射膜，其特征在于，所述铁氟龙薄膜的水滴角大于130°。
9.一种减反射膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供基板；
在所述基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并在蒸镀时开启离子源以使所述铁氟龙薄膜具有多孔结构。
10.根据权利要求9所述的减反射膜的制备方法，其特征在于，所述在所述基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并开启离子源以使所述铁氟龙薄膜具有多孔结构，包括：
在所述基板上蒸镀铁氟龙薄膜，并开启离子源以使所述铁氟龙薄膜具有多孔结构，其中，蒸镀电子束的电流在1mA至50mA之间，离子源速流电压在50V至300V之间，速流电流在100mA至350mA之间，加速电压在-500V至-200V之间，氩气流量在5sccm至50sccm之间。
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