CN116120957A - 一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法 - Google Patents

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郭明聪
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宋天永
吕晗
刘书林
屈滨
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Abstract

本发明涉及一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，该方法是以煤沥青为原料，加入含有硫元素的聚合促进剂进行热聚合浸泡，然后升温热裂解，热裂解后的原料通过闪蒸分离，分离出重相沥青和原料沥青，原料沥青再通过分馏分离出聚合促进剂并产出精制沥青，精制沥青经过焦化煅烧后得到针状焦产品。本发明通过高温浸泡热裂解的方式对原料进行预处理，有效保留煤沥青中全部有益组分，所制备的针状焦低硫、低CTE，质量稳定。

Description

一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法
技术领域
本发明涉及煤基针状焦制备技术领域，尤其涉及一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法
背景技术
针状焦是一种优质炭素材料，具有热膨胀系数(CTE)低、良好的导电、导热性能等优点，主要用于生产电炉炼钢用的高功率(HP)或超高功率(UHP)石墨电极、锂离子电池负极材料、高端石墨材料等领域。
煤沥青是煤基针状焦生产原料，是多种有机化合物的共溶混合物，组成和结构都极为复杂，其组成与炼焦所用原煤性质、炼焦工艺和煤焦油加工条件有关，不同来源的煤沥青组成性质不同，必须通过特定的预处理才能用于生产针状焦。针状焦的原料需要芳烃含量高、杂原子含量低、金属含量低、灰分低等要求，原料预处理是煤基针状焦产业化的核心技术，其不断革新是提升针状焦产品质量和降低生产成本的关键，在保证预处理效果的同时，提高处理沥青的收率，消除原料来源的影响是至关重要的。原料预处理的主要目的是去除原料沥青中喹啉不溶物(QI)等有害杂质，并保留沥青中益于组分，制取组成适宜的精制沥青。国内外针状焦预处理技术主要有蒸馏法、离心法、闪蒸缩聚法、溶剂法，而国内针状焦生产真正实现工业化的生产方法是溶剂法，但随着石墨电极及锂离子电池技术的发展，对针状焦性能和成本提出更高的要求，要求针状焦的性能更加稳定、生产成本更加低廉，现有的溶剂法制备针状焦虽已很成熟，但受煤沥青原料来源的变化影响较大。并且国产针状焦CTE偏高、部分产品硫、氮偏高，在应用于高端锂离子电池负极材料、φ700及以上超高功率电极材料或接头焦方面，与国外进口高端针状焦仍有差距。所以开发针状焦原料预处理新技术，制备性能更加稳定、成本更加低廉的针状焦产品具有重要意义。
申请号为201310289562.8的专利文件公开了一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，该方法经脱除煤沥青喹啉不溶物、蒸馏、提取煤沥青微球、减压蒸馏、高温炭化、高温煅烧制成煤沥青有序针状焦，该方法整个工艺过程过于复杂，生产设备不易获得，生产成本高，不易实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，本发明通过高温浸泡热裂解的方式对原料进行预处理，有效保留煤沥青中全部有益组分，所制备的针状焦低硫、低CTE，质量稳定。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，该方法是以煤沥青为原料，加入含有硫元素的聚合促进剂进行热聚合浸泡，然后升温热裂解，热裂解后的原料通过闪蒸分离，分离出重相沥青和原料沥青，原料沥青再通过分馏分离出聚合促进剂并产出精制沥青，精制沥青经过焦化煅烧后得到针状焦产品。
所述的含有硫元素的聚合促进剂为硫磺、硫醇和二硫化碳中的一种或几种。
煤沥青加入聚合促进剂后，整体溶液中的硫元素含量为30wt％。
热聚合浸泡温度为230～350℃，热聚合浸泡时间为5～120min。
热裂解时间为10～30min，热裂解温度为450～550℃，压力为45～50kg/cm2g。
闪蒸温度为380-510℃，压力为0.1～2kg/cm2g，闪蒸分离的重相沥青成分为甲苯和喹啉不溶物以及杂质元素。
分馏温度为360～500℃。
精制沥青在焦化前经过预热，预热温度为400～500℃，预热后进入焦化塔，焦化塔反应压力为0～5MPa；焦化塔升温速率为2～10℃/min，反应终温为500～550℃。
焦化成焦后用水汽切割的方法除焦，所得的湿焦进入湿焦干燥机进行干燥，干燥时间为4～6小时，干燥后的焦炭部分或全部进行煅烧；煅烧炉反应温度为800～1500℃；煅烧炉中气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
本发明以煤沥青为原料，将其热浸泡在溶液中，之后升至更高温度进行热裂解得到高芳香性的精制沥青，再经焦化煅烧后，得到针状焦产品。
本发明制备的是高性能针状焦，焦化反应是在一定的压力数值下进行，并且最终升温至最高温度。在最高温度保持1-3h后，得到针状焦生焦，生焦通过烘干后，其中的一部分可以直接作为针状焦生焦产品，另一部分进入煅烧炉进行煅烧，煅烧后得到针状焦煅后焦产品。
本发明的原料为煤系沥青，首先通过加入聚合促进剂进行热聚合，聚合沥青中的不饱和物，使沥青符合热裂解条件。
原料热浸泡后打入热裂解器中进行高温热裂解，在高温高压情况下使原料热裂解后进入真空闪蒸塔中；真空闪蒸塔中将裂解后的原料通过闪蒸分离，最终将需要的原料沥青蒸出进入分馏塔内，重相沥青在闪蒸塔底抽出可以进行售卖。
原料沥青在分馏塔中分离出热聚合时的溶剂(聚合促进剂)，其余部分进入精制沥青原料罐中；然后进入预加热装置为焦化做准备；原料在焦化塔中以一定的条件下焦化成焦，成焦后用水汽切割的方法除焦；最终所得的湿焦通过湿焦传送带进入湿焦干燥机进行干燥，最终进入成品生焦仓；另一部分焦炭在高温煅烧炉进行高温煅烧，之后进入除尘鼓风机除尘后最终进入煅后焦成品焦仓。
本发明能够通过特殊延迟焦化装置进行高性能煤系针状焦的制备，可得到一定产值的成品并且可通过调整温度、压力等参数来调节产值和产品性能。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1)现有技术中煤焦油沥青来源的变化，导致煤焦油沥青组成和性质不同，溶剂沉降过程中，不同来源煤沥青原料喹啉不溶物沉降分离的难易程度不同，造成预处理工艺操控、精制沥青性质的不稳定性，从而影响针状焦产品的稳定性。本发明中，首先通过将原料沥青热浸泡使原料沥青中可以聚合的部分进行聚合，便于接下来的操作，之后对原料进行热裂解处理，通过闪蒸将需要部分蒸出留下非结晶物质之后蒸出溶剂得到精致沥青。本发明可使精制沥青收率提升10-20％，生产效率高，生产成本降低15％-20％。
2)现有溶剂法预处理工艺过程中，部分利于中间相生长、针状焦生成的组份随着杂质组份被分离掉，造成有益组份损失，即原料中适宜针状焦生成的组份未得到充分利用，生产经济效益有待进一步提升。本发明中，热裂解过程只将影响针状焦性质的非结晶物质蒸出，沥青中有效组分全部保留于原料沥青中，可提高精制沥青的收率，大幅度降低生产成本。
3)本发明提供的沥青原料预处理方法，得到的精制沥青在延迟焦化工艺中，进一步进行中间相及生焦生产过程中工艺参数调整，降低CTE，得到高质量的针状焦产品。通过本发明的方法，针状焦生产成本有效降低，工艺简单、产品性能优异、企业利润高。
附图说明
图1是本发明制备精制沥青的工艺路线图；
图中：1-沥青原料罐、2-溶剂罐、3-热浸泡罐、4-热裂解器、5-真空闪蒸塔、6-分馏塔、7-溶剂冷凝器、8-精制沥青原料罐、9-预热器、10-焦化塔、11-焦炭干燥器、12-焦化塔轻组分冷凝器、13-焦化塔轻组分储存罐、14-煅烧炉、15-尾气处理装置、16除尘鼓风机、17-蓄水池。
具体实施方式
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法，所用设备均为常规设备，市购产品。
如图1所示，一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法采用的装置，包括热浸泡罐3、热裂解器4、真空闪蒸塔5、分馏塔6、溶剂冷凝器7、精制沥青原料罐8、预热器9、焦化塔10、焦炭干燥器11、焦化轻组分冷凝器12、焦化塔轻组分储存罐13、煅烧炉14；所述热浸泡罐3的出料口连接热裂解器4，热裂解器4的出料口连接真空闪蒸塔5，真空闪蒸塔5的汽相出口连接分馏塔6的入口，分馏塔6轻相出口连接溶剂冷凝器7，溶剂冷凝器7连接热浸泡罐3，分馏塔6的重相出口连接精制沥青原料罐8，精制沥青原料罐8的出口连接预热器9的入口，预热器6的出口连接焦化塔10，焦化塔10的轻相出口经过焦化轻组分冷凝器12连接焦化塔轻组分储存罐13，焦化塔10产出焦炭通过传送装置送入焦炭干燥器11，焦炭干燥器11出料送入煅烧炉14。
本发明一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度230～350℃之间下热浸泡5-120分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为450～550℃，内部压力为45-50kg/cm3下10～30迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度380-510℃，压力0.1-2kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中，剩余部分由闪蒸塔底部排出作为副产物进行售卖。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
精制沥青进入预热器9，预热温度400～500℃左右，预热后打入焦化塔10中，在0～5MPa的环境下，通过400～550℃的升温程序来进行中间相热反应，热反应过程中的轻组分蒸汽进入焦化塔轻组分冷凝器12，冷凝之后进入焦化塔轻组分储存罐13，同样进行包装售卖。
待焦化反应完全之后，利用水汽切割焦炭，之后通过传送带送入焦炭干燥器11，干燥之后的焦炭一部分作为高性能煤系针状焦生焦进行售卖。
另一部分进入煅烧炉14，高温煅烧炉在800℃～1500℃的高温并在氮气、氩气、氦气其中一种保护气的情况下进行高温煅烧，产生的气体进入尾气处理装置，所得焦炭之后进入除尘鼓风机16进行除尘处理，除尘之后作为高性能煤系针状焦煅后焦进行售卖。
实施例1：
将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度300℃之间下热浸泡60分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为500℃，内部压力为48kg/cm3下1-2分钟迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度400℃，压力1kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
将处理后的精制沥青进入400℃的沥青预热器，在焦化塔参数为压力2MPa、温度420℃的情况下进入焦化塔中，以5℃/h的升温速率升至530℃，所得生焦进入煅烧炉中，煅烧炉温度为1200℃，最终得到煅后负极材料焦。
实施例2：
将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度280℃之间下热浸泡80分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为520℃，内部压力为49kg/cm3下10分钟内迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度450℃，压力1.5kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
将处理后的精制沥青进入350℃的沥青预热器，在焦化塔参数为压力3MPa、温度420℃的情况下进入焦化塔中，以4℃/h的升温速率升至540℃，所得生焦进入煅烧炉中，煅烧炉温度为1200℃，最终得到煅后负极材料焦。
实施例3：
将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度320℃之间下热浸泡100分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为490℃，内部压力为46kg/cm3下1～2分钟迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度490℃，压力0.5kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
将处理后的精制沥青进入400℃的沥青预热器，在焦化塔参数为压力2MPa、温度420℃的情况下进入焦化塔中，以10℃/h的升温速率升至550℃，所得生焦进入煅烧炉中，煅烧炉温度为1200℃，最终得到煅后负极材料焦。
实施例4：
将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度250℃之间下热浸泡90分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为530℃，内部压力为46kg/cm3下15分钟内迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度430℃，压力0.9kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
将处理后的精制沥青进入400℃的沥青预热器，在焦化塔参数为压力2MPa、温度420℃的情况下进入焦化塔中，以5℃/h的升温速率升至520℃，所得生焦进入煅烧炉中，煅烧炉温度为1200℃，最终得到煅后负极材料焦。
实施例5：
将预热到流体状态的煤系沥青从原料罐打入热浸泡罐3内进行热浸泡处理，在热浸泡罐3中加入含硫溶液在热浸泡罐3中在温度290℃之间下热浸泡80分钟后，通过抽提泵打入热裂解器4中，在热裂解器4温度为460℃，内部压力为46kg/cm3下1-2分钟迅速裂解后，打入真空闪蒸塔5中。
在真空闪蒸塔5中进行闪蒸切割，经过热裂解后的沥青中芳香部分在温度410℃，压力1.6kg/cm2g下进行闪蒸气化进入分馏塔6中。
在分馏塔6中蒸出含硫溶液进入溶剂冷凝器7并循环回热浸泡罐3，剩余液体为制备针状焦的精制沥青，进入精制沥青原料罐8中。
将处理后的精制沥青进入380℃的沥青预热器，在焦化塔参数为压力3MPa、温度420℃的情况下进入焦化塔中，以8℃/h的升温速率升至530℃，所得生焦进入煅烧炉中，煅烧炉温度为1200℃，最终得到煅后负极材料焦。
表1为各实施例所得焦炭热膨胀系数(CTE)数值；表2是本发明实施例所制得针状焦与普通针状焦性质对比；。
表1实施例针焦CTE含量对比
实施例 针状焦CTE
1 <![CDATA[0.95*10<sup>-6</sup>]]>
2 <![CDATA[0.92*10<sup>-6</sup>]]>
3 <![CDATA[0.91*10<sup>-6</sup>]]>
4 <![CDATA[0.97*10<sup>-6</sup>]]>
5 <![CDATA[0.94*10<sup>-6</sup>]]>
表2两种针焦CTE含量对比
项目 普通针状焦 本发明针状焦
CTE <![CDATA[1.3*10<sup>-6</sup>]]> <![CDATA[0.9*10<sup>-6</sup>]]>
。

Claims (10)

1.一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，该方法是以煤沥青为原料，加入含有硫元素的聚合促进剂进行热聚合浸泡，然后升温热裂解，热裂解后的原料通过闪蒸分离，分离出重相沥青和原料沥青，原料沥青再通过分馏分离出聚合促进剂并产出精制沥青，精制沥青经过焦化煅烧后得到针状焦产品。
2.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，所述的含有硫元素的聚合促进剂为硫磺、硫醇和二硫化碳中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，煤沥青加入聚合促进剂后，整体溶液中的硫元素含量为30wt％。
4.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，热聚合浸泡温度为230～350℃，热聚合浸泡时间为5～120min。
5.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，热裂解时间为10～30min，热裂解温度为450～550℃，压力为45～50kg/cm2g。
6.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，闪蒸温度为380～510℃，压力为0.1～2kg/cm2g，闪蒸分离的重相沥青成分为甲苯和喹啉不溶物以及杂质元素。
7.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，分馏温度为360～500℃。
8.根据权利要求1所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，精制沥青在焦化前经过预热，预热温度为400～500℃，预热后进入焦化塔，焦化塔反应压力为0～5MPa；焦化塔升温速率为2～10℃/min，反应终温为400～550℃。
9.根据权利要求1或8所述的一种热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法，其特征在于，焦化成焦后用水汽切割的方法除焦，所得的湿焦进入湿焦干燥机进行干燥，干燥时间为4～6小时，干燥后的焦炭部分或全部进行煅烧；煅烧炉反应温度为800～1500℃；煅烧炉中气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
10.一种如权利要求1-9其中任意一项所述的热裂解方式制备高性能煤基针状焦的方法采用的装置，其特征在于，包括热浸泡罐、热裂解器、真空闪蒸塔、分馏塔、溶剂冷凝器、精制沥青原料罐、预热器、焦化塔、焦炭干燥器、焦化轻组分冷凝器、焦化塔轻组分储存罐、煅烧炉；所述热浸泡罐的出料口连接热裂解器，热裂解器的出料口连接真空闪蒸塔，真空闪蒸塔的轻相出口连接分馏塔的入口，分馏塔轻相出口连接溶剂冷凝器，溶剂冷凝器连接热浸泡罐，分馏塔的重相出口连接精制沥青原料罐，精制沥青原料罐的出口连接预热器的入口，预热器的出口连接焦化塔，焦化塔的轻相出口经过焦化轻组分冷凝器连接焦化塔轻组分储存罐，焦化塔产出焦炭通过传送装置送入焦炭干燥器，焦炭干燥器出料送入煅烧炉。
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