CN116120645A - 一种超低密度改性橡胶材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超低密度改性橡胶材料及其制备方法和用途，所述超低密度改性橡胶材料包括如下组成：36‑45重量份的顺丁橡胶、29‑37重量份异戊橡胶、4‑11重量份的烯烃嵌段共聚物、7‑14重量份的高苯乙烯、8‑9重量份的白烟二氧化硅、1.5‑2.5重量份的氧化锌、0.5‑1重量份的硬脂酸、0.5‑1重量份的防雾剂、0.5‑1重量份的防老剂、1‑2重量份的聚乙二醇PEG4000、0.5‑1重量份的耐磨剂、1‑2重量份的防老剂和1‑1.5重量份的硫化剂，其中所述顺丁橡胶、异戊橡胶、烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯和白烟二氧化硅总计为100重量份。本申请获得的超低密度改性橡胶材料的密度低于1.0g/cm3，能漂浮于水面上，DIN耐磨达到80mm以下。
Description
技术领域
本申请属于橡胶材料改性领域。具体地，涉及一种超低密度改性橡胶材料及其制备方法和在制鞋工艺中用作鞋底的用途。
背景技术
运动已经成为人们生活的有一部分，随着橡胶材料在鞋底制造的应用技术的不断成熟，目前传统橡胶鞋底技术的产品重量重、穿着脚感差，严重影响了人们运动和休闲时的舒适度体验。
市面上传统橡胶底密度基本在1.15～1.2g/cm3(密度越高，舒适度体验越差)，DIN耐磨要求低于150mm3(该值越低，耐磨性越好)。专注于高端运动鞋研发的世界一流品牌产品其相应的超轻橡胶鞋底，该类产品密度达到1.05g/cm3，DIN耐磨要求低于90mm3。
发明内容
为此，本申请的发明人经过多年的努力，获得了一种密度能达到1.0g/cm3以下，DIN耐磨低于80mm3的橡胶材料产品。本发明的橡胶产品比市面上专业的轻质橡胶底具有更低的密度和更好的耐磨效果，这将弥补市面上产品在更高要求应用领域的不足，且能给消费者带来更舒适的穿着体验。
因此，本申请的第一方面提供一种超低密度改性橡胶材料，所述超低密度改性橡胶材料包括：
其中顺丁橡胶、异戊橡胶、烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯和白烟二氧化硅总计为100重量份。
本发明的第二方面提供一种制备超低密度改性橡胶材料的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将烯烃嵌段共聚物和高苯乙烯投入密炼机中塑炼260-280秒，机温90-100℃；
步骤二，将步骤一获得的材料与顺丁橡胶、异戊橡胶投入密炼机塑炼90-100秒，机温90-100℃；
步骤三，倒入其他小药和三分之一的白烟二氧化硅塑炼60-70秒，温度100-110℃，所述小药是指除烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯、顺丁橡胶、异戊橡胶和白烟之外的其他组分，
步骤四，再倒入三分之一的白烟二氧化硅塑炼60-70秒，温度110-115°C，之后再倒入剩余的二氧化硅再塑炼60-70秒，温度120-125℃；
步骤五，反复塑炼至少三次，时间120-130秒，温度130-135℃；
步骤六，将密炼机上塑炼好的胶料倒入混炼机继续塑炼至少180秒，卷起出片，静置存放至少24小时后备用；
步骤七，将存放的胶料转入开炼机中，加入硫化剂，开炼均匀后进行硫化，在硫化工艺中，胶料硫化机温度160±10℃，压力155±5KG/CM2,硫化时间依据硫变图的时间进行硫化。
具体实施方式
本申请的目的在于提供一种超低密度改性橡胶材料，以便获得一种适合于制造轻便鞋底从而获得运动和休闲时的舒适度体验的鞋。所述超低密度改性橡胶材料包括如下各项组成或由如下各项组成构成：
其中所述顺丁橡胶、异戊橡胶、烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯和白烟二氧化硅总计为100重量份。
在本申请中，术语“烯烃嵌段共聚物”是指分子量可以在例如10万以上的烯烃嵌段共聚物”，例如可以是丁二烯-乙烯共聚物，其最优选的实例是陶氏生产的陶氏OBC9107烯烃嵌段共聚物。
高苯乙烯橡胶是丁苯橡胶中的一个特殊品种，因其结合苯乙烯含量高故称高苯乙烯橡胶，其由苯乙烯、丁二烯经乳液共聚制备而成，苯乙烯含量为40％以上的称高苯乙烯橡胶。在本申请中，优选使用的一个具体实例是由山东烟台世缘橡胶有限公司生产的1904高苯乙烯。
硫化剂通常选用不溶性硫磺作为硫化剂。
在本申请的配方中，耐磨剂是起耐磨作用，防老剂是起抗氧化作用，防雾剂是橡胶领域通常使用的防雾剂。而且，耐磨剂、防老剂和防雾剂没有特别限制，制鞋业中通常使用的耐磨剂、防老剂和防雾剂均可以在本发明中使用。
在不受任何理论束缚的情况下，申请人认为，本申请的上述材料配方中烯烃嵌段共聚物作为主胶料之一是实现低密度和低硬度的关键因素，顺丁橡胶作为主胶料之一是实现耐磨性能的关键，各种材料的配比的合理性和科学性将决定产品的最终整体性能。
本发明的第二方面提供一种制备超低密度改性橡胶材料的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将烯烃嵌段共聚物和高苯乙烯投入密炼机中塑炼260-280秒，机温90-100℃；塑炼完毕排料，静置24小时；
步骤二，将静置后的材料与顺丁橡胶、异戊橡胶投入密炼机塑炼90-100秒，机温90-100℃；
步骤三，倒入其他小药和三分之一白烟二氧化硅塑炼60-70秒，温度100-110℃，所述小药是指除烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯、顺丁橡胶、异戊橡胶和白烟之外的其他组分，
步骤四，再倒入三分之一白烟二氧化硅塑炼60-70秒，温度110-115℃，之后再倒入剩余二氧化硅塑炼60-70秒，温度120-125℃；
步骤五，提重锤清扫，放下重锤塑炼，反复三次，时间120-130秒，温度130-135℃；
步骤六，塑炼完毕排料；
步骤七，将密炼机上塑炼好的胶料倒入混炼机继续塑炼至少180秒，卷起出片，挂架晾干，晾冷，然后称好用PE袋包装，静置存放至少24小时后备用；
步骤八，将存放的胶料转入开炼机中，加入硫化剂，开炼均匀，卷起出片；晾干后裁料备用。
步骤九，胶料硫化机温度160±10℃，压力155±5KG/CM2，硫化时间依据硫变图的时间进行硫化。
经测试，本公开获得的超低密度改性橡胶材料在保有一般橡胶鞋底的物性的同时，密度1.0g/cm3以下，能漂浮于水面上，DIN耐磨达到80mm以下，因而特别适合于制备超轻橡胶鞋底，极大地提高鞋的穿着舒适度。
实施例
下面通过实施例进一步描述本发明，但是这些实施例仅是用于举例说明，而不应当认为本发明仅限于这些实施例。
1.表1示出了本公开中所使用的材料及其来源
2.表2示出了实施例1-3分别使用的配方
3.本申请所涉及的技术参数的测试结果范围及相应的测试标准
1)硬度：62±3A(GB/T 3903.4-2008)；
2)密度：≤1.0g/cm3(GB/T 533-2008)；
3)DIN耐磨：≤80mm3(GB/T 9867-2008)；
4)抗拉强度：≥10Mpa(GB/T 3903.22-2008)；
5)延伸率：≥550％(GB/T 3903.22-2008)；
6)撕裂强度：≥15N/mm(GB/T 3903.22-2008)；
7)臭氧:≥4级(温度：40℃；湿度：65％RH；臭氧浓度：50pphm；10.时
间：6H)
实施例1，使用配方一：
1、将10.3重量份的烯烃嵌段共聚物9107和7.4重量份的高苯乙烯投入密炼机塑炼270秒，机温90℃；
2、塑炼完毕排料，静置24小时；
3、将步骤2静置后的材料与44.1重量份的顺丁BR1208和29.4重量份的异戊橡胶IR2200投入密炼机塑炼90秒，机温90℃；
4、提起重锤倒入2.2重量份的氧化锌、0.7重量份的硬脂酸1838、0.6重量份的防雾剂1956、0.6重量份的防老剂BHT、1.5重量份的聚乙二醇PEG4000、0.9重量份的耐磨剂Si50、1.5重量份的防老剂OH3以及约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260量的塑炼60秒，温度110℃；
5、提重锤清扫，再倒约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度115℃；
6、提重锤清扫，倒入剩余的约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度125℃；
7、提重锤清扫，放下重锤塑炼，反复三次，时间120秒，温度135℃；
8、塑炼完毕排料；
9、将上述密炼塑炼好的胶料倒入轮机(也称作混炼机)继续塑炼180秒，卷起出片，挂架晾干，晾冷，然后称好用PE袋包装，静置存放24小时后备用；
10、将存放的胶料转入开炼机中，加入作为硫化剂的不溶性硫磺1.2重量份开炼均匀，卷起出片；晾干4小时后裁料备用；
11、胶料硫化机台温度160℃，压力155KG/CM2，排气三次，硫化时间240秒。
所得成品经测试，其性能参数如下表所示：
测试结果：
硬度A：60；
密度g/cm3：0.95；
DIN耐磨mm3：70；
抗拉强度Mpa：10；
延伸率％：640；
撕裂强度N/mm：16；
臭氧级：4。
臭氧测试的条件(温度：40℃；湿度：65％RH；臭氧浓度：50pphm；时间：6H)
实施例2，使用配方二：
1、将7.4重量份的烯烃嵌段共聚物9107和10.3重量份的高苯乙烯投入密炼机塑炼270秒，机温90℃；
2、塑炼完毕排料，静置24小时；
3、将步骤2静置后的材料与39.7重量份的顺丁BR1208和33.8重量份的异戊橡胶IR2200投入密炼机塑炼90秒，机温90℃；
4、提起重锤，倒入2.2重量份的氧化锌、0.7重量份的硬脂酸1838、0.6重量份的防雾剂1956、0.6重量份的防老剂BHT、1.5重量份的聚乙二醇PEG4000、0.9重量份的耐磨剂Si50、1.5重量份的防老剂OH3以及约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260塑炼60秒，温度110℃；
5、提重锤清扫，再倒入约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度115℃；
6、提重锤清扫，倒入剩余的约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度125℃；
7、提重锤清扫，放下重锤塑炼，反复三次，时间120秒，温度135℃；
8、塑炼完毕排料；
9、将上述密炼塑炼好的胶料倒入混炼机继续塑炼180秒，卷起出片，挂架晾干，晾冷，然后称好用PE袋包装，静置存放24小时后备用；
10、将存放的胶料转入开炼机中，加入1.2重量份的作为硫化剂的不溶性硫磺，开炼均匀，卷起出片；晾干4小时后裁料备用；
11、胶料硫化机台温度160℃，压力155KG/CM2，排气三次，硫化时间240秒。
所得成品经测试，其性能参数如下表所示：
测试结果：
硬度A：63；
密度g/cm3：0.98；
DIN耐磨mm3：76；
抗拉强度Mpa：11；
延伸率％：560；
撕裂强度N/mm：15；
臭氧级：4。
臭氧测试的条件(温度：40℃；湿度：65％RH；臭氧浓度：50pphm；时间：6H)
实施例3，使用配方三：
1、将4.4重量份的烯烃嵌段共聚物9107和13.2重量份的高苯乙烯投入密炼机塑炼270秒，机温90℃；
2、塑炼完毕排料，静置24小时；
3、将步骤2静置后的材料与36.8重量份的顺丁BR1208和36.8重量份的异戊橡胶IR2200投入密炼机塑炼90秒，机温90℃；
4、提起重锤，倒入2.2重量份的氧化锌、0.7重量份的硬脂酸1838、0.6重量份的防雾剂1956、0.6重量份的防老剂BHT、1.5重量份的聚乙二醇PEG4000、0.9重量份的耐磨剂Si50、1.5重量份的防老剂OH3及约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260塑炼60秒，温度110℃；
5、提重锤清扫，再倒入约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度115℃；
6、提重锤清扫，倒入剩余的约2.93重量份(占8.8重量份的三分之一)的白烟260炼60秒，温度125℃；
7、提重锤清扫，放下重锤塑炼，反复三次，时间120秒，温度135℃；
8、塑炼完毕排料；
9、将上述密炼塑炼好的胶料倒入混炼机继续塑炼180秒，卷起出片，挂架晾干，晾冷，然后称好用PE袋包装，静置存放24小时后备用；
10、将存放的胶料转入在开炼机中，加1.2重量份的作为硫化剂的不溶性硫磺，开炼均匀，卷起出片；晾干4小时后裁料备用；
11、胶料硫化机台温度160℃，压力155KG/CM2，排气三次，硫化时间240秒。
所得成品经测试，其性能参数如下表所示：
测试结果：
硬度A：65；
密度g/cm3：0.99；
DIN耐磨mm3：80；
抗拉强度Mpa：12；
延伸率％：570；
撕裂强度N/mm：17；
臭氧级：4。
臭氧测试的条件(温度：40℃；湿度：65％RH；臭氧浓度：50pphm；时间：6H)
根据上述三个实施例的最终测量数值：密度≤1.0g/cm3，硬度62±3A，DIN耐磨≤80mm3，低于1.0g/cm3和62±3A的硬度带来更加轻盈舒适的体验。可以看出，申请人采用上述配方所得到的橡胶鞋底产品在密度的数值上已经突破了业界的上限，该产品在休闲与运动场景下均有广阔的应用市场。
Claims (8)
1.一种超低密度改性橡胶材料，其包括如下组成：
其中所述顺丁橡胶、异戊橡胶、烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯和白烟二氧化硅总计为100重量份。
2.根据权利要求1所述的超低密度改性橡胶材料，其中
3.根据权利要求1所述的超低密度改性橡胶材料，其中所述烯烃嵌段共聚物为陶氏生产的陶氏OBC9107烯烃嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的超低密度改性橡胶材料，其中所述高苯乙烯为山东烟台世缘橡胶有限公司生产的型号为1904的高苯乙烯。
5.一种超低密度改性橡胶材料，其仅由如下组成构成：
6.一种制备权利要求1-5中任一项所述的超低密度改性橡胶材料的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将烯烃嵌段共聚物和高苯乙烯投入密炼机中塑炼260-280秒，机温90-100℃，；
步骤二，将步骤一获得的材料与顺丁橡胶、异戊橡胶投入密炼机塑炼90-100秒，机温90-100℃；
步骤三，倒入其他小药和三分之一的白烟二氧化硅并塑炼60-70秒，温度100-110℃，所述小药是指除烯烃嵌段共聚物、高苯乙烯、顺丁橡胶、异戊橡胶和白烟之外的其他组分，
步骤四，再倒入三分之一的白烟二氧化硅并塑炼60-70秒，温度110-115°C，之后再倒入剩余的二氧化硅再塑炼60-70秒，温度120-125℃；
步骤五，反复塑炼至少三次，时间120-130秒，温度130-135℃；
步骤六，将密炼机上塑炼好的胶料倒入混炼机中继续塑炼至少180秒，卷起出片，静置存放至少24小时；
步骤七，将存放的胶料转入开炼机中，加入硫化剂，开炼均匀后进行硫化。
7.根据权利要求6所述的方法，其中硫化过程中，胶料硫化机温度160±10℃，压力155±5KG/CM2，硫化时间依据硫变图的时间进行硫化。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的低密度改性橡胶材料或根据权利要求6-7中任一项所述的方法制备的低密度改性橡胶材料在制鞋工艺中用作鞋底的用途。
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