CN116120072B - 氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法以及复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法以及复合材料，其制备方法，包括步骤：S1,将原料均匀混合后进行研磨；然后加水混合后进行干燥后进行压缩得到氮化硼素胚；S2，将氮化硼素胚进行排胶处理；然后装入成型模具中，并向成型模具中装入环氧树脂浸渍液；然后进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。本发明所述复合材料的制备方法，构筑三维导热通道后采用冷等浸渍的处理方法，加快了所述环氧树脂浸渍液对所述氮化硼素胚的浸渍效率以及浸渍渗透深度、保证了氮化硼与环氧树脂的紧密结合，进而促进了声子的传导、降低了截面热阻、提升了氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别是涉及一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法以及复合材料。
背景技术
5G是当前引领性的网络信息技术，是支撑实体经济高速发展的关键基础设施。然而5G为终端带来高速可靠数据传输的同时，对热管理技术也提出了严峻的考验，要求热界面材料具有高的热导率。因为，利用填料在环氧树脂基体内部构建三维导热网络，能够有效解决简单共混带来的导热填料随机分布、导热通路构建不完全、复合材料导热效果达不到预期等问题。所以，通过构建三维连续导热网络结构以提升聚合物封装绝缘材料的导热性能成为了现有技术中重要的设计思路之一。
环氧树脂基体内三维导热网络的形成，常用的方法是预先将颗粒状或片状填料组装成3D网络结构，再将聚合物通过真空辅助浸渍填充到三维填料骨架中，使填料的3D网络结构嵌入到聚合物基体中，从而保持填料网络的整体结构。然而，该方法存在真空浸渍效率低、浸渍渗透效果差以及氮化硼粉体与环氧树脂的结合牢固度较差等缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题，提供一种生产效率高、渗透效果好且氮化硼粉体与环氧树脂的结合强度高、高导热的氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法以及复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案，如下所述：
一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液；然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。
优选地，在步骤S1中，按重量份计，所述原料包括15-23份的氮化硼粉体、4-8份的粘结剂、5-10份的烧结助剂，以及13-20份的纤维素。
优选地，所述氮化硼粉体的粒径为30-50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇或聚乙烯缩丁醛中的一种或两种；所述烧结助剂包括氧化硼、氧化镁，以及氧化钇中的一种或多种；纤维素为纳米纤维素。
优选地，在步骤S1中，所述干燥温度为40-80℃，干燥时间为1-8h；压缩的压力为1-10MPa。
优选地，在步骤S2中，所述排胶处理的升温曲线为：3℃/mi n加热到600℃，然后保温3-5h。
优选地，在步骤S2中，所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5。
优选地，在步骤S2中，所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15。
优选地，在步骤S2中，所述冷等浸渍处理的压力为100-250MPa，时间为5-10mi n。
优选地，在步骤S2中，所述固化处理的温度为90-110℃，固化时间为1.5-3h。
本发明还揭示了一种氮化硼/环氧树脂复合材料，所述氮化硼/环氧树脂复合材料由上述的制备方法制备得到。
本发明产生的有益效果至少包括：
本发明所述氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，通过原料组分以及制备条件的共同协同，结构稳定、孔隙率高的多孔氮化硼素胚，完成了三维导热通道的构筑；采用冷等浸渍的处理方法，将得到的氮化硼素胚浸渍于环氧树脂浸渍液中，加快了所述环氧树脂浸渍液对所述氮化硼素胚的浸渍效率以及浸渍渗透深度、保证了氮化硼与环氧树脂的紧密结合，进而促进了声子的传导、降低了截面热阻、提升了氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率。
附图说明
图1为本发明得到的氮化硼/环氧树脂复合材料的SEM测试图；
图2为氮化硼/环氧树脂复合材料的电阻率随氮化硼添加量的变化曲线图；
图3为氮化硼的添加量不同的条件下，氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率随温度的变化曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明揭示了一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；作为可选地，所述研磨采用研钵研磨或者球磨；
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液；然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料。
优选地，在步骤S1中，按重量份计，所述原料包括15-23份的氮化硼粉体、4-8份的粘结剂、5-10份的烧结助剂，以及13-20份的纤维素。
优选地，所述氮化硼粉体的粒径为30-50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇或聚乙烯缩丁醛中的一种或两种；所述烧结助剂包括氧化硼、氧化镁，以及氧化钇中的一种或多种；所述烧结助剂优选为氧化硼；纤维素优选为纳米纤维素。
本发明所述粘结剂促进了氮化硼粉体的成型的同时，因其经过后续的排胶处理后被排除，因此也起到了造孔作用，使得排胶处理后得到的氮化硼基体的孔隙率增加，对环氧树脂的浸渍渗透起到了促进作用。为了避免所述粘结剂在排胶去除后形成的孔隙结构对所述氮化硼基体的强度及结构的影响，本发明中原料还包括烧结助剂以及纤维素。所述烧结助剂具有较低的固液转化温度，在排胶处理过程中，所述烧结助剂由固相转变为液相，进一步起到粘结作用。所述纤维素的加入一方面起到桥接以及支承作用，进一步避免了所述氮化硼基体的强度及结构的缺陷；另一方面，由于纤维素在冷却过程中具有较大的收缩力，增强了氮化硼粉体与环氧树脂之间结合的紧密度。
优选地，在步骤S1中，所述干燥温度为40-80℃，干燥时间为1-8h；压缩的压力为1-10MPa。
优选地，在步骤S2中，所述排胶处理的升温曲线为：3℃/mi n加热到600℃，然后保温3-5h；优选为3h；所述成型模具采用塑胶材料制得。
优选地，在步骤S2中，所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5。酒精对环氧树脂起到稀释作用，降低了环氧树脂的粘度，增加了环氧树脂的流动性，进而提升了环氧树脂浸渍液对所述氮化硼基体的浸渍渗透效率及渗透的彻底性。
优选地，在步骤S2中，所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15。
优选地，在步骤S2中，所述冷等浸渍处理的压力为220-250MPa，时间为5-10mi n。
优选地，在步骤S2中，所述固化处理的温度为90-110℃，固化时间为1.5-3h。
本发明还揭示了一种氮化硼/环氧树脂复合材料，所述氮化硼/环氧树脂复合材料由上述制备方法制备得到。
实施例1
一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；其中，所述原料包括2g的氮化硼(BN)粉体、0.5g的粘结剂、0.7g的烧结助剂，以及1.5g的纤维素；所述氮化硼粉体的粒径为50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇；所述烧结助剂包括氧化硼；纤维素为纳米纤维素；作为可选地，所述研磨采用研钵研磨或者球磨；
然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；干燥温度为40-80℃，干燥时间为1-8h；本发明实施例中不对干燥温度和干燥时间做具体限定，可根据实际操作情况做出对应性的调整，只要满足将所述研磨粉体进行烘干得到干燥粉体即可。
将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；压缩的压力为1MPa；具体地，称取使得所得氮化硼素胚中的氮化硼含量为0.14g的干燥粉体，使用压片机，将所述干燥粉体压缩成直径为10mm，厚度为1mm的氮化硼素胚。
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；所述排胶处理的升温曲线为：3℃/mi n加热到600℃，然后保温3-5h；
然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液，使得所述氮化硼基体完全浸没于所述环氧树脂浸渍液；所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5；所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15；
然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；所述冷等浸渍处理的压力为220-250MPa，时间为5-10mi n；
然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料；所述固化处理的温度为90-110℃，固化时间为1.5-3h。
实施例2
一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；其中，所述原料包括1.5g的氮化硼(BN)粉体、0.5g的粘结剂、0.5g的烧结助剂，以及1.4g的纤维素；所述氮化硼粉体的粒径为30μm；所述粘结剂选用聚乙烯缩丁醛；所述烧结助剂包括氧化硼；纤维素为纳米纤维素；作为可选地，所述研磨采用研钵研磨或者球磨；
然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；所述干燥的处理工艺与实施例1相同；
将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；压缩的压力为2MPa；具体地，称取使得所得氮化硼素胚中的氮化硼含量为0.06g的干燥粉体，，使用压片机，将所述干燥粉体压缩成直径为10mm，厚度为1mm的氮化硼素胚。
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；所述排胶处理的工艺与实施例1相同；
然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液，使得所述氮化硼基体完全浸没于所述环氧树脂浸渍液；所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5；所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15；
然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；所述冷等浸渍处理的压力为220MPa，时间为10mi n；
然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料；所述固化处理的温度为90℃，固化时间为3h。
实施例3
一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；其中，所述原料包括2.3g的氮化硼(BN)粉体、0.8g的粘结剂、1g的烧结助剂，以及1.8g的纤维素；所述氮化硼粉体的粒径为50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇；所述烧结助剂包括氧化硼；纤维素为纳米纤维素；作为可选地，所述研磨采用研钵研磨或者球磨；
然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；所述干燥的处理工艺与实施例1相同；
将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；压缩的压力为10MPa；具体地，称取使得所得氮化硼素胚中的氮化硼含量为0.08g的干燥粉体，，使用压片机，将所述干燥粉体压缩成直径为10mm，厚度为1mm的氮化硼素胚。
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；所述排胶处理的工艺与实施例1相同；
然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液，使得所述氮化硼基体完全浸没于所述环氧树脂浸渍液；所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5；所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15；
然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；所述冷等浸渍处理的压力为230MPa，时间为5mi n；
然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料；所述固化处理的温度为100℃，固化时间为2h。
实施例4
一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，包括步骤：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；其中，所述原料包括1.6g的氮化硼(BN)粉体、0.4g的粘结剂、0.7g的烧结助剂，以及1.3g的纤维素；所述氮化硼粉体的粒径为50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇；所述烧结助剂包括氧化硼；纤维素为纳米纤维素；作为可选地，所述研磨采用研钵研磨或者球磨；
然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；所述干燥的处理工艺与实施例1相同；
将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；压缩的压力为5MPa；具体地，称取使得所得氮化硼素胚中的氮化硼含量为0.1g的干燥粉体，，使用压片机，将所述干燥粉体压缩成直径为10mm，厚度为1mm的氮化硼素胚。
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；所述排胶处理的工艺与实施例1相同；
然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液，使得所述氮化硼基体完全浸没于所述环氧树脂浸渍液；所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5；所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15；
然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；所述冷等浸渍处理的压力为250MPa，时间为9mi n；
然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料；所述固化处理的温度为110℃，固化时间为1.5h。
实施例5-7
与实施例1相比较，实施例5-7的区别仅在于，步骤S1中，制作所述氮化硼素胚时，所得的氮化硼素胚中氮化硼的含量不同，依次分别为0.12g、0.16g和0.18g。
对比例1
与实施例1相比较，对比例1的区别在于，所述原料中氮化硼的添加量为零。
测试例1：采用扫描电镜对实施例1得到的氮化硼/环氧树脂复合材料进行形貌测试。参照图1所示，本发明采用采用冷等浸渍处理的方法制备得到了氮化硼/环氧树脂复合材料的制备。其中，氮化硼粉体紧密结合在一起，相互搭接成连通的导热通路，提高了复合材料的导热性能；同时如图1所示，环氧树脂与氮化硼紧密接触，没有出现明显的孔洞以影响热导率。
测试例2：分别对实施例1-7以及对比例1中得到的材料进行电阻率测试。相同体积大小的氮化硼硼素胚中，由于取用的干燥粉体的量不同，使得所述氮化硼素胚中的氮化硼的含量的不同，进而使得制得的氮化硼/环氧树脂复合材料中氮化硼的含量不同，参照图2所示，随着氮化硼(BN)的添加量的增加，所得氮化硼/环氧树脂复合材料的电阻率逐渐升高，最高可达4E+12Ω*m，表明本发明所得氮化硼/环氧树脂复合材料适于应用于5G技术、消费类电子行业、电子封装以及LED照明等技术领域中。
测试例3：采用耐驰激光热导仪测定实施例1-7中的不同氮化硼的添加量得到的氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率随温度的变化曲线。参照图3所示，本发明所得氮化硼/环氧树脂复合材料具有较高的热导率；当所述氮化硼素胚中氮化硼(BN)的添加量为0.14g时，氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率最大，达到了5.6W/(m*k)，比环氧树脂增加了25倍；随着氮化硼的添加量的增加，复合材料的热导率先增加后减少。此外，从整体来看，随着温度的升高本发明所得氮化硼/环氧树脂复合材料的热导率的波动不大，具有较佳的热稳定性。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
S1,将原料均匀混合后进行研磨，得到研磨粉体；然后将所述研磨粉体加水混合后进行干燥，得到干燥粉体；将所述干燥粉体进行压缩得到氮化硼素胚；
按重量份计，所述原料包括15-23份的氮化硼粉体、4-8份的粘结剂、5-10份的烧结助剂，以及13-20份的纤维素；
所述氮化硼粉体的粒径为30-50μm；所述粘结剂包括聚乙烯醇或聚乙烯缩丁醛中的一种或两种；所述烧结助剂为氧化硼；纤维素为纳米纤维素；
S2，将步骤S1得到的氮化硼素胚进行排胶处理，得到氮化硼基体；然后将所述氮化硼基体装入成型模具中，并向所述成型模具中装入环氧树脂浸渍液；然后将所述成型模具密封后置于冷等静压装置中进行冷等浸渍处理，得到复合胚体；然后将所述复合胚体进行固化处理，得到氮化硼/环氧树脂复合材料；所述排胶处理的升温曲线为：3℃/min加热到600℃，然后保温3-5h；所述氮化硼基体与环氧树脂浸渍液的质量比为1：10-1:4；所述氮化硼基体的体积与所述成型模具的容置腔的体积比为1：30-1:15；所述冷等浸渍处理的压力为100-250MPa，时间为5-10min；
所述环氧树脂浸渍液包括酒精和环氧树脂，其中酒精和环氧树脂的质量比为1:5。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述干燥温度为40-80℃，干燥时间为1-8h；压缩的压力为1-10MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述固化处理的温度为90-110℃，固化时间为1.5-3h。
4.一种氮化硼/环氧树脂复合材料，其特征在于，所述氮化硼/环氧树脂复合材料由权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。
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