CN103435353A

CN103435353A - 一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法

Info

Publication number: CN103435353A
Application number: CN2013102875291A
Authority: CN
Inventors: 李国强; 刘玫潭; 凌嘉辉; 刘家成
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2013-07-09
Filing date: 2013-07-09
Publication date: 2013-12-11

Abstract

本发明公开了一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，包括以下步骤：（1）将造孔剂淀粉加入到粘结剂分析纯Al(H₂PO₄)₃中，混合均匀，得到均匀混合物；将均匀混合物加入到ɑ-SiC原料中，再次混合均匀，并经烘干、过筛后得到预制件材料；（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到SiC预制件湿坯；（3）步骤（2）得到的SiC预制件湿坯经烧制后得到SiC预制件。本发明技术操作性强，工艺简单易行，成本低廉，易于控制；制备得到的SiC预制件具有适当的孔隙率且易于控制，孔隙分布均匀，力学强度高，足以满足后续液相渗Al需求。

Description

一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法

技术领域

本发明涉及电子封装材料的制备方法，特别涉及一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法。

背景技术

随着微电子器件向高性能、轻量化和小型化方向发展，微电子对封装材料提出越来越苛刻的要求。传统的封装材料包括硅基板，金属基板和陶瓷基板等。硅和陶瓷基板加工困难，成本高，热导率低；金属材料的热膨胀系数与微电子芯片不匹配，在使用过程中将产生热应力而翘曲。因此，这些传统的封装材料很难满足封装基板的苛刻需求。国内外新研发的散热基板材料有金属芯印刷电路板（MCPCB）、覆铜陶瓷板（DBC）和金属基低温烧结陶瓷基板（LTCC-M）。其中，金属芯印刷电路板热导率受到绝缘层的限制，热导率低，且不能实现板上封装；覆铜陶瓷板采用直接键合方式将陶瓷和金属键合在一起，提高了热导率，同时使得热膨胀系数控制在一个合适的范围，但金属和陶瓷的反应能力低，润湿性不好，使得键合难度高，界面结合强度低，易脱落；金属基低温烧结陶瓷基板对成型尺寸精度要求高，工艺复杂，也同样存在金属和陶瓷润湿性不好、易脱落的难题。近年来，AlSiC复合材料由于原材料价格便宜，能近净成形复杂形状，且具有热导率高、膨胀系数可调、比刚度大、密度小，使封装结构具有功率密度高、芯片寿命长、可靠性高和质量轻等特点，在电子封装领域展现出了良好的应用前景。

AlSiC电子封装构件的制备方法由SiC预制件制备和融熔铝合金液浸渗两步组成。SiC预制件的制备是制备AlSiC复合材料的首要也是最重要的环节。目前，预制件的制备方法主要有模压成型、美国AFT公司的粉末注射成型和美国CPS公司的QuicksetTM注射成型技术。另外，还有研究者使用凝胶注模成型法，这种方法工艺复杂，工艺过程不易控制，生产效率低，而且工艺中用到的有机物大多具有毒性，对环境造成污染。以上诸方法中，模压成型法适用于一些结构简单的构件，成型模具制造简单、操作方便、周期短、无污染、效率高，便于实现自动化生产，较适用于SiC预制件的制备。融熔铝合金液浸渗采用真空压力浸渗工艺，这种方法制备得到的复合材料致密无孔洞，综合性能高。

SiC预制件制备过程中，加入适量淀粉作为造孔剂，其在高温下燃烧挥发在预制体中留下孔隙，从而可制备出多孔SiC预制件。调节淀粉用量，可以实现对SiC预制件孔隙率的控制，同时淀粉具有一定的粘结作用，可增强预制件的力学强度。多孔SiC预制件中的孔隙最终被铝所填充，其数量(体积分数）、形状与分布决定了AlSiC复合材料中铝的体积分数与分布。预制件的力学强度也决定了其在浸渗过程中能承载的浸渗压力，从而为得到更为致密的复合材料提供了前提。因此，多孔SiC预制体的孔隙率、力学强度等性能直接决定了复合材料的组织和性能。多数研究者采用有机粘结剂或多种无机试剂混合反应后作为粘结剂。其中，有机粘结剂多具有毒性，易造成环境污染等问题，且有机粘结剂不能耐高温，在浸渗过程中因高温而失去作用，造成复合材料的力学强度下降；多种无机试剂混合反应后作为粘结剂，增加了工艺流程，降低了生产效率。因此，需要找出一个单一组分、使用方便且耐高温的粘结剂，以提高AlSiC复合材料的力学性能。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，技术操作性强，工艺简单易行，成本低廉，易于控制；制备得到的SiC预制件孔隙率可控，具有良好的力学性能，能完全满足后续真空压力浸渗的需要，为得到性能优良的AlSiC复合材料提供了前提。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，包括以下步骤：

（1）将造孔剂淀粉加入到粘结剂分析纯Al(H₂PO₄)₃中，混合均匀，得到均匀混合物；将均匀混合物加入到ɑ-SiC原料中，再次混合均匀，并经烘干、过筛后得到预制件材料；所述淀粉的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的4～12%；所述粘结剂的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的7～15%；

（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到SiC预制件湿坯；

（3）步骤（2）得到的SiC预制件湿坯经烧制后得到SiC预制件。

步骤（3）所述烧制，烧成参数具体为：

0～110℃升温时间为8～15min，110℃保温1.5～2.5h，110～260℃升温时间为10～20min，260～340℃升温时间为1.5～2.5h，340℃保温1.5～2.5h， 340～500℃升温时间为1～2h，500℃保温1～2h，随炉冷却。

所述ɑ-SiC原料为粒径为50～70μm的ɑ-SiC颗粒。

所述模压成型的工艺参数为：压强为40～55Mpa，保压2～5min。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

（1）本发明采用的Al(H₂PO₄)₃粘结剂，使用过程简便，强度高，提高了本发明的SiC预制件的力学强度。

（2）本发明选用淀粉作为造孔剂，造孔过程易于控制，并易于通过改变成型压力和淀粉用量控制预制件的孔隙率，从而控制AlSiC复合材料中SiC增强体的体积分数，控制复合材料综合性能。

（3）本发明采用模压成型工艺制备SiC预制件，具有工艺简单易于控制，效率高，对设备要求低等优点，为大规模的生产打下基础。

（4）SiC作为原材料，具有原材料成本低廉，易得的优点。

附图说明

图1为实施例1制备的SiC预制件的断面形貌图。

图2为实例1制备的SiC预制件的三点抗弯强度挠曲伸长量与外加载荷之间关系图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

本实施例的用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，包括以下步骤：

（1）将造孔剂淀粉加入到粘结剂分析纯Al(H₂PO₄)₃中，混合均匀，得到均匀混合物；将均匀混合物加入到ɑ-SiC原料中，再次混合均匀，并经烘干、过筛后得到预制件材料；所述淀粉的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的5%；所述粘结剂的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的9%；所述ɑ-SiC原料为粒径50μm的ɑ-SiC颗粒；

（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到SiC预制件湿坯；所述模压成型的工艺参数为:压强为50Mpa，保压3min。

所述烧制的烧成参数为：0～110℃升温时间为10min，110℃保温2h，110～260℃升温时间为15min，260～340℃升温时间为2h，340℃保温2h，340～500℃升温时间为1h20min，500℃保温1.5h，随炉冷却。

图1为本实施例制备的SiC预制件断面的SEM图，可以看出，SiC预制件中存在较多孔隙，且孔隙分布较为均匀。

取本实施例制备的5个样品（编号分别为1～5）进行测试，得到的三点抗弯强度挠曲伸长量与外加载荷关系图如图2所示。由图2和表1可见，强度测试稳定性较好，测试结果可靠性高；SiC预制件的三点抗弯强度达10.2Mpa，完全能满足后续真空压力浸渗对预制件强度的需求。

表1 样品1～5的最大载荷和三点抗弯强度值

取编号为1～3的样品，测试孔隙率，结果如表2所示。可见，本实施例得到样品的孔隙率平均值为45.81%，孔隙率适中，满足AlSiC复合材料的Al体积分数需求。

表2 样品1～3的孔隙率测试结果

备注：SiC预制件真密度采用比重瓶法测定

实施例2

本实施例制备4组样品，每组样品除造孔剂的质量百分数（造孔剂占ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的百分数）不同外，制备方法的其余特征与实施例1同，得到的孔隙率测试结果如表3所示。

表3 不同造孔剂质量分数%的样品的孔隙率

实施例3

（1）将造孔剂淀粉加入到粘结剂分析纯Al(H₂PO₄)₃中，混合均匀，得到均匀混合物；将均匀混合物加入到ɑ-SiC原料中，再次混合均匀，并经烘干、过筛后得到预制件材料；所述淀粉的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的4%；所述粘结剂的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的7%；所述ɑ-SiC原料为粒径50μm的ɑ-SiC颗粒；

（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到预制件湿坯；所述模压成型的工艺参数为:压强为40Mpa，保压2min。

（3）步骤（2）得到的SiC预制件湿坯经烧制后得到SiC预制件；

所述烧制的烧成参数为：0～110℃升温时间为8min，110℃保温1.5h，110～260℃升温时间为10min，260～340℃升温时间为1.5h，340℃保温1.5h，340～500℃升温时间为1h，500℃保温1h，随炉冷却。

取本实施例制备的3个样品（编号为1～3），测试孔隙率，结果如表4所示。可见，本实施例得到样品的孔隙率平均值为46.02%。

表4 样品1～3的孔隙率测试结果

实施例4

（1）将造孔剂淀粉加入到粘结剂分析纯Al(H₂PO₄)₃中，混合均匀，得到均匀混合物；将均匀混合物加入到ɑ-SiC原料中，再次混合均匀，并经烘干、过筛后得到预制件材料；所述淀粉的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的12%；所述粘结剂的质量为ɑ-SiC原料、粘结剂和淀粉质量之和的15%；所述ɑ-SiC原料为粒径60μm的ɑ-SiC颗粒；

（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到预制件湿坯；所述模压成型的工艺参数为:压强为55Mpa，保压5min。

所述烧制的烧成参数为：0～110℃升温时间为15min，110℃保温2.5h，110～260℃升温时间为20min，260～340℃升温时间为2.5h，340℃保温2.5h，340～500℃升温时间为2h，500℃保温2h，随炉冷却。

取本实施例制备的3个样品（编号为1～3），测试孔隙率，结果如表5所示。可见，本实施例得到样品的孔隙率平均值为50.47%。

表5 样品1～3的孔隙率测试结果

实施例5

（2）将步骤（1）得到的预制件材料装入模具，使用液压机模压成型得到预制件湿坯；所述模压成型的工艺参数为:压强为50Mpa，保压4min。

所述烧制的烧成参数为：0～110℃升温时间为10min，110℃保温2h，110～260℃升温时间为15min，260～340℃升温时间为2h，340℃保温2h，340～500℃升温时间为20min，500℃保温1.5h，随炉冷却。

取本实施例制备的3个样品（编号为1～3），测试孔隙率，结果如表6所示。可见，本实施例得到样品的孔隙率平均值为50.70%。

表6 样品1～3的孔隙率测试结果

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烧制，烧成参数具体为：

0～110℃升温时间为8～15min，110℃保温1.5～2.5h，110～260℃升温时间为10～20min，260～340℃升温时间为1.5～2.5h，340℃保温1.5～2.5h，340～500℃升温时间为1～2h，500℃保温1～2h，随炉冷却。

3.根据权利要求1所述的用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，其特征在于，所述ɑ-SiC原料为粒径为50～70μm的ɑ-SiC颗粒。

4.根据权利要求1所述的用于SiC增强Al基复合材料的SiC预制件的制备方法，其特征在于，所述模压成型的工艺参数为：压强为40～55Mpa，保压2～5min。