CN116119660A - 一种二维介孔碳载单原子材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二维介孔碳载单原子材料及其制备方法与应用，制备方法包括以下步骤：将表面活性剂、金属或金属氧化物纳米颗粒和碳前驱体溶解在有机溶剂中形成均匀的混合溶液；将上述混合溶液转移到装满盐晶体的抽滤漏斗中抽滤除去多余的溶液后进行干燥焙烧；将焙烧后的样品分别进行水洗和酸洗后与杂原子掺杂剂混合均匀高温焙烧，得到所述二维介孔碳载单原子材料。与现有技术相比，本发明制备方法普适性强，可以用于合成一系列二维介孔碳载单原子材料，可以广泛的应用于电催化、电池和光催化等领域。

Description

一种二维介孔碳载单原子材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种二维介孔碳载单原子材料及其制备方法与应用。
背景技术
碳基负载的过渡金属单原子材料因具有接近100％的原子利用率，在电化学能量存储与转化方面的高效性(如氧还原、析氧、析氢和CO2还原反应等)等特点，已经成为一种独特的电催化体系。碳材料不仅可以作为稳定金属原子的基底材料，而且由于较强的界面相互作用会影响金属原子的电子密度，导致相邻碳原子形成额外的活性位点，从而提高电催化活性。
目前碳载单原子材料的最常用的合成方法直接焙烧含有碳、杂原子和活性位点的复合前驱体，如金属有机框架、共价有机框架和聚合物等。但是此类方法得到的碳载体通常为微孔材料，不利于催化过程中物质的传输。另外，碳载体通常为无定形碳，在严苛的工况条件下结构容易被破坏，导致较差的稳定性。最严重的是，活性位点的位置通常分布比较随机，导致一定比例的活性位点被碳骨架掩埋，难以与反应物发生相互作用，造成不能发挥催化作用。已经有研究表明，合理的设计碳载体的结构，比如减小碳载体的尺寸、增大比表面积和增加介孔的比例等，可以显著的增强催化过程中的传质和活性位点的可用率。但目前仍缺少有效和普适的合成方法合成高度暴露和高度可及的碳载单原子材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维介孔碳载单原子材料及其制备方法与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种二维介孔碳载单原子材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、金属或金属氧化物纳米颗粒和碳前驱体溶解在有机溶剂中形成均匀的混合溶液；
(2)将上述混合溶液转移到装满盐晶体的抽滤漏斗中抽滤除去多余的溶液后进行干燥焙烧；
(3)将焙烧后的样品分别进行水洗和酸洗后与杂原子掺杂剂混合均匀高温焙烧，得到所述二维介孔碳载单原子材料。
本发明中，表面活性剂为结构导向剂，用于在碳骨架上构筑介孔。
优选地，所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或几种；
其中，所述的阴离子型表面活性剂为谷氨酸系阴离子表面活性剂、丙氨酸系阴离子表面活性剂、甘氨酸系阴离子表面活性剂、羧酸类阴离子表面活性剂中的一种或几种，
所述的阳离子型表面活性剂为烷基季铵盐表面活性剂、双子座表面活性剂、流星锤表面活性剂或三头阳离子表面活性剂中的一种或几种，
所述的非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷、聚环氧乙烷-聚环氧丁烷、聚环氧乙烷-聚苯乙烯或聚环氧乙烷-聚甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚环氧丙烷-聚环氧乙烷-聚环氧丙烷三嵌段共聚物中的一种或几种。
优选地，所述的碳前驱体为酚醛树脂、脲醛树脂、单宁酸、多酚酰胺、木质素、儿茶素、多巴胺、木酚素、酚酸或茄红素中的一种或几种。
优选地，所述的金属或金属氧化物纳米颗粒成分为四氧化三铁、三氧化二铁、四氧化三钴、氧化钴、氧化镍、铁、钴、镍、铜中的一种或几种。
优选地，所述的金属或金属氧化物纳米颗粒的尺寸为1.5-10nm。
优选地，所述的有机溶剂为反应介质，为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、苯、甲苯、乙醚、四氢呋喃、氯仿或二氯甲烷中的一种或几种。
优选地，所述的碳前驱体与表面活性剂的质量比为0.5～10:1；纳米颗粒与碳前驱体的质量比为0.001～0.5:1。
优选地，步骤(2)所述的盐晶体的作用为提供组装界面，其组成为氯化钠、氯化钾、溴化钠或溴化钾中的一种或几种。
优选地，步骤(2)干燥的温度为40～180℃，时间为12～120h。
优选地，步骤(2)焙烧的温度为400～1000℃，时间为2～24h。
优选地，步骤(3)所述的酸洗使用的酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种，浓度为0.1-3.0M。酸洗步骤的作用是除去金属或金属氧化物纳米颗粒，形成配位不饱和的金属位点。
优选地，步骤(3)所述的杂原子掺杂剂为硫脲、磷腈或氯化铵中的一种或几种。杂原子掺杂剂作用为提供杂原子稳定配位不饱和的金属位点，形成稳定单原子。
优选地，步骤(3)所述的焙烧气氛为氮气、氩气或二氧化碳中的一种或几种；焙烧温度为600-2000℃；升温速率为0.5-10℃/min。高温焙烧的目的是使提高碳骨架的石墨化程度。
一种二维介孔碳载单原子材料，采用上述制备方法制得，该材料的介观结构为二维六方、三维立方、面心立方或体心立方中的一种或几种。
优选地，所述的二维介孔碳载单原子材料，单原子的成分为铁、钴、镍或铜中的一种或几种。
优选地，所述的二维介孔碳载单原子材料，与单原子配位的原子为氮、磷、硫或氧中的一种或几种。
优选地，所述的二维介孔碳载单原子材料介孔孔径为2-50nm，比表面积为500-2500m2/g，厚度为2-20nm，尺寸为1-20μm，单原子含量为0.1-5.0wt％。
一种上述二维介孔碳载单原子材料的应用，将所述的材料用于电催化、电池和光催化。
进一步优选地，所述的二维介孔碳载单原子材料用于中性锌空气电池。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明合成方法普适性强，适用于构筑一系列微纳结构和原子结构不同的二维介孔碳载单原子材料；
2.本发明二维介孔结构确保了单原子的暴露率和可及性，可以有效的提高材料在各种催化反应中的性能；
3.本发明制备方法普适性强，可以用于合成一系列二维介孔碳载单原子材料，可以广泛的应用于电催化、电池和光催化等领域。
附图说明
图1为本发明实施例二维介孔碳载单原子材料的制备流程图；
图2为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的透射电镜图；
图4为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的球差校正电镜图；
图5为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的球差校正电镜图；
图6为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的X射线衍射图；
图7为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的氮气吸脱附曲线图；
图8为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的孔径分布图；
图9为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的元素分布图；
图10为本发明实施例1提供的二维介孔碳载单原子材料的拉曼谱图；
图11为本发明实施例2提供的二维介孔碳载单原子材料的透射电镜图；
图12为本发明对比例1所得材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
首先将0.10g F127加入到5mL的THF中，在室温下超声30min后得到澄清透明溶液。然后向上述透明溶液中加入0.50g甲阶酚醛树脂和5mL含有Fe3O4纳米颗粒的THF溶液，继续超声处理30min。将上述混合溶液转移到装满氯化钠晶体的抽滤漏斗中，抽滤除去多余的溶液。然后将溶液和氯化钠晶体的混合物在室温下挥发6-8h后，放入普通烘箱内在100℃下热固化24h。将固化后样品在氮气气氛的保护下放在管式炉中500℃碳化2h。升温速率设置为1℃ min-1，氮气流速为100cm3 min-1。最后通过水洗除去氯化钠晶体后，得到二维介孔C-Fe3O4复合纳米片。将焙烧后的二维介孔C-Fe3O4复合纳米片通过超声分散在3M的盐酸中，然后搅拌12h。将样品离心分离后重复上述过程3次，以彻底刻蚀材料中的Fe3O4纳米晶。将刻蚀后得到的多孔碳材料与氯化铵固相混匀后，在高纯氮气的保护下900℃焙烧处理2h，得到原子结构为FeN4的二维介孔碳载单原子铁材料。
请参见图1，本实施例中以表面活性剂普朗尼克F127(EO106-PO70-EO106)作为结构导向剂，酚醛树脂作为碳源，Fe3O4纳米颗粒作为活性位点前驱体，再高温脱除模板剂，得到所述有序介孔碳材料。
具体的，请参见图2-9，图2扫描电镜图显示实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料厚度约为5nm，表面有很多介孔，孔道尺寸约为8nm。
图3透射电镜显示实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料具有高度有序的介观结构，孔径约为8nm。
图4高分辨透射电镜显示实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料碳骨架是高度石墨化的，没有明显的铁颗粒，表明铁的尺寸很小。
图5球差校正透射电子显微镜显示碳骨架上有很多的分散的亮点，表明铁原子以原子形式分散在碳骨架上。
图6是实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料的X射线衍射图谱。图谱显示出典型的墨化碳的峰，表明了骨架的高度石墨化；此外没有明显归属于铁物质的X射线衍射峰，表明铁物质的尺寸较小，从侧面证明铁的单分散性。
图7实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料的吸附曲线，是典型的IV曲线，在相对压力0-0.01和0.5-0.8处明显的吸附分别对应微孔和介孔。材料的比表面积为955m2/g。
图8是实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料的孔径分布曲线。曲线显示材料在介孔和微孔区域均有均一的孔径，尺寸约1.7nm和7.5nm。
图9实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料的元素分布图，表明铁，氮，碳和氧元素在材料上都均匀分布。
图10是实施例1所得的二维介孔碳载单原子铁材料的拉曼谱图，D峰和G峰的强度比为1.15，进一步证明了碳骨架的石墨化。
实施例2
首先将0.10g F127加入到5mL的THF中，在室温下超声30min后得到澄清透明溶液。然后向上述透明溶液中加入0.50g甲阶酚醛树脂和5mL含有Fe3O4纳米颗粒的THF溶液，继续超声处理30min。将上述混合溶液转移到装满氯化钠晶体的抽滤漏斗中，抽滤除去多余的溶液。然后将溶液和氯化钠晶体的混合物在室温下挥发6-8h后，放入普通烘箱内在100℃下热固化24h。将固化后样品在氮气气氛的保护下放在管式炉中500℃碳化2h。升温速率设置为1℃ min-1，氮气流速为100cm3 min-1。最后通过水洗除去氯化钠晶体后，得到二维介孔C-Fe3O4复合纳米片。将焙烧后的二维介孔C-Fe3O4复合纳米片通过超声分散在3M的盐酸中，然后搅拌12h。将样品离心分离后重复上述过程3次，以彻底刻蚀材料中的Fe3O4纳米晶。将刻蚀后得到的多孔碳材料与硫脲固相混匀后，在高纯氮气的保护下900℃焙烧处理2h，得到原子结构为FeN2S2的二维介孔碳载单原子铁材料。
请参见图11，图11透射电镜图显示，二维介孔碳载单原子铁材料具有高度有序的介观结构，孔径约为～8nm。
实施例3
首先将0.10g F127加入到5mL的THF中，在室温下超声30min后得到澄清透明溶液。然后向上述透明溶液中加入0.50g甲阶酚醛树脂和5mL含有Co3O4纳米颗粒的THF溶液，继续超声处理30min。将上述混合溶液转移到装满氯化钠晶体的抽滤漏斗中，抽滤除去多余的溶液。然后将溶液和氯化钠晶体的混合物在室温下挥发6-8h后，放入普通烘箱内在100℃下热固化24h。将固化后样品在氮气气氛的保护下放在管式炉中500℃碳化2h。升温速率设置为1℃ min-1，氮气流速为100cm3 min-1。最后通过水洗除去氯化钠晶体后，得到二维介孔C-Co3O4复合纳米片。将焙烧后的二维介孔C-Co3O4复合纳米片通过超声分散在3M的盐酸中，然后搅拌12h。将样品离心分离后重复上述过程3次，以彻底刻蚀材料中的Fe3O4纳米晶。将刻蚀后得到的多孔碳材料与氯化铵固相混匀后，在高纯氮气的保护下900℃焙烧处理2h，得到原子结构为CoN4的二维介孔碳载单原子钴材料。
对比例1
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，省去了纳米颗粒的引入。
请参见图12，图12透射电镜图显示在没有纳米颗粒存在的情况下，不能形成石墨化结构。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将表面活性剂、金属或金属氧化物纳米颗粒和碳前驱体溶解在有机溶剂中形成均匀的混合溶液；
(2)将上述混合溶液转移到装满盐晶体的抽滤漏斗中抽滤除去多余的溶液后进行干燥焙烧；
(3)将焙烧后的样品分别进行水洗和酸洗后与杂原子掺杂剂混合均匀高温焙烧，得到所述二维介孔碳载单原子材料。
2.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或几种；
其中，所述的阴离子型表面活性剂为谷氨酸系阴离子表面活性剂、丙氨酸系阴离子表面活性剂、甘氨酸系阴离子表面活性剂、羧酸类阴离子表面活性剂中的一种或几种，
所述的阳离子型表面活性剂为烷基季铵盐表面活性剂、双子座表面活性剂、流星锤表面活性剂或三头阳离子表面活性剂中的一种或几种，
所述的非离子型表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷、聚环氧乙烷-聚环氧丁烷、聚环氧乙烷-聚苯乙烯或聚环氧乙烷-聚甲基丙烯酸甲酯二嵌段共聚物、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、聚环氧丙烷-聚环氧乙烷-聚环氧丙烷三嵌段共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，所述的碳前驱体为酚醛树脂、脲醛树脂、单宁酸、多酚酰胺、木质素、儿茶素、多巴胺、木酚素、酚酸或茄红素中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，所述的金属或金属氧化物纳米颗粒成分为四氧化三铁、三氧化二铁、四氧化三钴、氧化钴、氧化镍、铁、钴、镍、铜中的一种或几种；纳米颗粒的尺寸为1.5-10nm。
5.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、苯、甲苯、乙醚、四氢呋喃、氯仿或二氯甲烷中的一种或几种；
所述的碳前驱体与表面活性剂的质量比为0.5～10:1；纳米颗粒与碳前驱体的质量比为0.001～0.5:1。
6.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的盐晶体为氯化钠、氯化钾、溴化钠或溴化钾中的一种或几种；干燥的温度为40～180℃，时间为12～120h；焙烧的温度为400～1000℃，时间为2～24h。
7.根据权利要求1所述的二维介孔碳载单原子材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的酸洗使用的酸为盐酸、硝酸或硫酸中的一种或几种，浓度为0.1-3.0M；杂原子掺杂剂为硫脲、磷腈或氯化铵中的一种或几种；焙烧气氛为氮气、氩气或二氧化碳中的一种或几种；焙烧温度为600-2000℃；升温速率为0.5-10℃/min。
8.一种二维介孔碳载单原子材料，其特征在于，采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得，该材料的介观结构为二维六方、三维立方、面心立方或体心立方中的一种或几种，单原子的成分为铁、钴、镍或铜中的一种或几种，与单原子配位的原子为氮、磷、硫或氧中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的二维介孔碳载单原子材料，其特征在于，该材料介孔孔径为2-50nm，比表面积为500-2500m2/g，厚度为2-20nm，尺寸为1-20μm，单原子含量为0.1-5.0wt％。
10.一种如权利要求8所述的二维介孔碳载单原子材料的应用，其特征在于，将所述的材料用于电催化、电池和光催化。
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