CN116113582A - 放热体的制造方法和放热体 - Google Patents
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Abstract
提供使制造中或向外袋密封前发生的放热组合物或放热体的放热开始延迟或不发生，不降低制造速度而高效地制造放热性能良好的产品的方法。提供能够避免袋或容器内的放热组合物的偏差或未填充放热组合物的部分的产生的制造方法。本发明一方案是一种含有与空气中的氧反应而放热的放热组合物的放热体的制造方法，其特征在于，包含：将放热组合物前体密封到至少部分由透水性包装材料构成的透气性的袋或容器中的工序，所述放热组合物前体由含有所述放热组合物的非水溶性成分的混合物构成；以及从与所述透水性包装材料接触的喷出口透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物的液体成分的工序。
Description
技术领域
本发明涉及含有与氧反应而放热的放热组合物的化学怀炉(暖炉)、热敷布结构物、灸具等放热体的制造方法和放热体。
背景技术
使用了与空气中的氧反应而放热的放热组合物的放热体，被广泛用于热敷布或经络刺激用加热器之类的医疗设备中、或者一次性怀炉之类的日用品等中。
这种加热器具所使用的放热体的放热组合物中，一般含有铁、盐类、活性炭、水和根据需要加入的其他附加成分。在制造放热组合物时，铁粉等细小粉体原料容易飞扬而难以处理，而且容易发生粉尘引起的危险。因此，在较早的工序中将水或盐水溶液添加到其他原料中。作为典型例，例如一次性怀炉之类的产品，是在铁粉、活性炭等粉末中预先混合盐水而制造放热组合物原料的混合物，将该混合物填充到具有透气性的袋中而制造放热体，最后将其密封在隔绝氧气的气密性外袋中来制造的。
但是，如果向铁粉等成分中添加水，则在氧的存在下，放热反应(铁的氧化反应)立即开始。因此，在该制造方法的情况下，放热性能在密封于外袋之前降低。这在如作为灸具使用的放热体那样使用的放热组合物的量为少量的情况下特别显著。另外，在由该方法制造使用透气性高的包装材料的放热体(例如用于鞋的一次性怀炉、灸具等)的情况下，在将制造出的放热体封入外袋之前的输送工序中，有时水从包装材料中渗出、以及/或者产生水蒸气，在封入外袋后结露。从改善这些不良情况的观点出发，希望尽可能使水在后续工序中加入。
作为制造放热体的方法，已知预先仅混合铁粉、活性炭、保水材料等非水溶性成分和少量水，在后续工序中再添加必要量的水的方法(专利文献1)。此外，还存在以下制造方法：将铁粉、活性炭、保水材料等仅为非水溶性成分的混合物成形为片剂(tablet、锭)型，填充到由包装材料构成的容器中，然后用注射器注入水(专利文献2)。
如上方法虽然在推迟制造中或外袋封入前发生的放热开始方面可能具有一定效果，但会产生工序增加、需要降低制造速度等工业生产上的不良情况。另外，使用注射器的方法会在包装材料上残留针孔，因此无法适用于需要透气性低的包装材料的放热体。
进而，在由以往方法制造放热体的情况下，出于避免放热组合物夹在密封部分而引起的密封不良等目的，无法将袋或容器的全部容量用放热组合物充满。因此，在袋或容器内产生放热组合物的偏差、和/或在内袋或容器的边缘、角等产生未填充放热组合物的部分，出现放热或使用者感觉到的温度根据部分而变得不均匀等不良情况。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表平11-508786号公报
专利文献2：国际公开WO2016/063815号公报
专利文献3：日本特开平9-75388号公报
发明内容
本发明的目的在于解决如上所述以往的放热体的制造方法的问题，具体而言，提供一种制造放热性能良好的产品的方法，该方法能够使制造中或向外袋密封前发生的放热组合物或放热体的放热开始延迟或不发生，并且，提供一种能够不降低制造速度而高效率地制造那种产品的方法。
此外，本发明的目的还在于提供一种制造方法，其能够避免由以往方法制造放热体时产生的袋或容器内的放热组合物的偏差或产生未填充放热组合物的部分。
根据本发明，提供以下方案：
[1]一种放热体的制造方法，所述放热体含有与空气中的氧发生反应而放热的放热组合物，所述放热体的制造方法的特征在于，包含：
将放热组合物前体密封到透气性袋或透气性容器中的工序，所述放热组合物前体由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成，以及
从与所述透水性包装材料接触的喷出口透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分的工序；
[2]根据前述[1]记载的方法，所述非水溶性成分含有待氧化金属粉、活性炭和溶胀剂；
[3]根据前项[1]或[2]记载的方法，所述液体成分是水、或者含有盐类或1种以上水溶性成分的水溶液；
[4]根据前项[1]～[3]中任一项记载的方法，所述透水性包装材料是耐水压为30KPa以下的包装材料；
[5]根据前项[1]～[4]中任一项记载的方法，所述放热组合物前体还含有粘结剂；
[6]根据前项[1]～[5]中任一项记载的方法，所述放热组合物前体是注入所述液体成分后的体积与所述液体成分注入前的体积相比膨胀至1.1～4倍的物质；
[7]根据前项[1]～[6]中任一项记载的方法，所述放热组合物前体是被成形了的固体形态；
[8]根据前项[1]～[7]中任一项记载的方法，所述透水性包装材料是无纺布或含有无纺布的材料；
[9]一种放热体的制造方法，所述放热体含有与空气中的氧发生反应而放热的放热组合物，所述放热体的制造方法的特征在于，包含：
将放热组合物前体密封到透气性袋或透气性容器中的工序，所述放热组合物前体由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成，
从与所述透水性包装材料接触的喷出口透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分的工序，以及
在注入所述液体成分的工序之后，将得到的放热体密封到隔绝氧气的气密性外袋中的工序；
[10]一种放热体，包含放热组合物、以及密封有所述放热组合物的透气性袋或透气性容器，所述放热组合物是与空气中的氧发生反应而放热的组合物，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成，所述放热体的特征在于，是通过以下工序而制造的，
将由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成的放热组合物前体密封到所述袋或容器中后，
透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分。
根据本发明，在放热体即将被封入外袋之前，能够经由包装材料从包装材料之外向处于包装材料中的放热组合物前体注入规定量的液体。因此，能够防止因放热体的制造中或封入外袋前的放热而导致的性能降低。另外，根据本发明，能够精度良好且高速地注入规定量的液体，因此能够简便且高效地制造放热性能优异的放热体。
而且，根据本发明，在封入袋或容器后，放热组合物前体吸收液体，能够与袋或容器的形状配合地均匀分散或膨胀。因此，能够将放热组合物均匀且无间隙地填充到袋或容器中而无需担心密封不良。另外，根据本发明，不需要预先将放热组合物成形为与袋或容器相同的形态，即使是以往不可能的复杂形状的袋或容器，也能够容易地均匀填充放热组合物。
附图说明
图1(A)是表示实施例和比较例中制造出的容器主体的形状(顶端被切断了的圆锥形)及大小的从侧面观察的示意图，并且图1(B)是说明用于测定加权吸盐水量的装置的示意图。
图2是表示作为本发明放热体的经络刺激用加热器具(灸具)的结构例的图(截面图)。图2(A)是将放热组合物前体(片剂型)刚封入容器后，图2(B)和图2(C)是为了注入液体成分而上下翻转时(均为液体成分注入前)，图2(B)是注入液体成分的部分扁平的容器，图2(C)是注入液体成分的部分凹陷的容器。图2(D)和图2(E)分别是表示图2(B)和图2(C)的液体成分注入后的图。1为放热组合物前体片剂，2为容器主体，3为顶部构件，4为凹陷，5为放热组合物。
图3是表示实施例1～5(实线)和比较例1～5(虚线)的放热体的放热模式(均为n＝3的平均值)的图。图3(A)表示实施例1和比较例1，图3(B)表示实施例2和比较例2，图3(C)表示实施例3和比较例3，图3(D)表示实施例4和比较例4，并且图3(E)表示实施例5和比较例5。
图4是表示吸水性聚合物的含量不同的实施例的放热体的放热模式(均为n＝3的平均值)的图。图4(A)表示实施例6～9的放热模式，图4(B)表示实施例1～9的放热模式。
图5是表示使用了吸盐水倍率不同的吸水性聚合物的实施例10～12的放热体的放热模式(均为n＝3的平均值)的图。
图6是表示使用了耐水压不同的包装材料的实施例13～17的放热体的放热模式(均为n＝3的平均值)的图。
具体实施方式
放热组合物
本发明中使用的放热组合物含有待氧化金属粉、1种以上的盐类、活性炭和水。另外，放热组合物根据需要含有以下所述附加性的各种成分。
作为待氧化金属粉，一般使用铁粉，但只要是产生氧化热的物质，也可以是铁粉以外的物质。例如，可以是铁粉(还原铁、铸铁、雾化铁、硫酸铁)、铝粉、锌粉等。典型地，以放热组合物的重量为100％，待氧化金属粉含有约10重量％～约80重量％、优选约15重量％～约70重量％的范围含有。再者，在本说明书中，只要没有特别说明，"％"就表示"重量％"。
作为盐类，只要是能够破坏在金属氧化反应中产生的氧化覆膜使其继续反应的电解质即可，一般使用钠、钾、镁、钙、锰、铜等的氯化物、硫酸盐、碳酸盐、乙酸盐、硝酸盐等盐类，或者是它们的混合物。优选这些盐类之中的氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化铜以及含有它们的混合物。典型地，以放热组合物的重量为100％，盐类含有约0.5重量％～约10重量％、优选约1重量％～约5重量％的范围。
作为活性炭，一般使用来自椰子壳、木材等植物性原料的活性炭，但也可以是来自动物性原料及其他原料的活性炭。典型地，以放热组合物的重量为100％，活性炭含有约0.5重量％～约25重量％、优选约0.5重量％～约20重量％、最优选约1重量％～约15重量％的范围。
水没有特别限制，可以使用自来水、工业用水等。典型地，以放热组合物的重量为100％，水含有约1重量％～约40重量％、优选约10重量％～约30重量％的范围。
本发明中使用的放热组合物优选还含有溶胀剂。作为这样的溶胀剂，例如可举出吸水性聚合物。溶胀剂只要具有吸收液体而使体积膨胀的性质即可，可以是明胶、琼脂等亲水性高分子，优选难以被无机盐类抑制溶胀的疏水性高分子，特别优选疏水性丙烯酸聚合物。以放热组合物的重量为100％，溶胀剂可以为0～约45重量％，典型地含有约0.1重量％～约30重量％、优选约0.5重量％～约20重量％、最优选约1重量％～约10重量％的范围。
另外，为了将粉体原料成形为固体形态，可以含有粘结剂。作为粘结剂，可举出纤维素(例如结晶纤维素)、乳糖、淀粉、糊精、蔗糖酯、特氟隆(注册商标)、聚乙二醇、羧甲基纤维素、硅酸钙、合成水滑石、偏硅酸铝酸镁、干燥氢氧化铝凝胶、玉米淀粉、碳酸钙、阿拉伯树胶、明胶、瓜尔胶、高岭土磷酸二钙、磷酸三钙、聚环氧乙烷、黄原胶、甲基丙烯酸铵共聚物、乙酸乙烯酯共聚物、糖浆、聚维酮、乳糖醇、硫酸钙、藻酸等。例如，为了通过压片形成片剂型固体，以放热组合物的重量为100％，含有10重量％～约30重量％、优选含有约10重量％～约25重量％、最优选含有约10重量％～约20重量％的范围的粘结剂，由此能够制成具有所需的适当硬度的片剂。
此外，也可以含有温度控制剂(专利文献2)。作为温度控制剂，可以使用具有35℃以上且70℃以下的熔点且在20℃下的水溶解度为5g/100mL以下的脂肪族化合物，具体而言，可以使用高级α-烯烃聚合物(2种以上碳原子数10～35的α-烯烃的共聚物或者1种以上碳原子数10～35的α-烯烃与1种以上其它烯烃的共聚物，优选侧链具有一定的长链α-烯烃的侧链结晶性聚烯烃)、植物性、动物性或石油系等各种石蜡、十四烷酸肉豆蔻酯、聚酯多元醇、聚氧乙烯脂肪酸二酯等。以放热组合物的重量为100％，温度控制剂可以为0～约40重量％，典型地含有约0.1重量％～约35重量％、优选约0.5重量％～约30重量％的范围。
另外，也可以含有pH调整剂，以使得保存期间外袋不会因氢气而膨胀。作为pH调整剂，可举出亚硫酸钠、多聚磷酸钠、硫代硫酸钠等。以放热组合物的重量为100％，pH调整剂含有约0.01重量％～约5重量％、优选约0.1重量％～约2重量％的范围。
作为本发明的放热组合物，优选含有粘结剂。特别优选的配比的一例是，以放热组合物的重量为100％，待氧化金属粉为15重量％～60重量％、盐类为1重量％～4重量％、活性炭为2重量％～10重量％、水为10重量％～40重量％、溶胀剂为1重量％～10重量％、粘结剂为12重量％～20重量％、并且温度控制剂为0重量％～25重量％。
根据需要，放热组合物中可以附加性地含有其他各种成分。作为其它的附加性成分，可举出氧化反应促进剂、氢气抑制剂、增量剂、填充剂、抗凝结剂、增稠剂和表面活性剂等。作为这些成分，在放热组合物中可以使用的具体物质是公知的。
放热组合物前体的制造
放热组合物的构成成分分为常温下为固体的成分(以下有时称为"固体成分")和常温下为液体的成分(以下有时称为"液体成分")。前者进一步分为不溶于水的非水溶性成分(待氧化金属粉、活性炭、溶胀剂、温度控制剂等)和溶于水的水溶性成分(盐类、pH调整剂等)。在本发明的方法中，放热组合物前体是通过仅非水溶性成分或者混合非水溶性成分和1种以上水溶性成分而制造的。即，在本发明中，放热组合物前体是指由非水溶性成分构成、或者含有非水溶性成分和1种以上水溶性成分的放热组合物原料的常温下为固体的成分的混合物，不含有常温下为液体的成分(仅水、部分或全部的水溶性成分的水溶液、或含有部分或全部水溶性成分以及水以外的常温下为液体的成分的水溶液)。
放热组合物前体可以通过采用公知方法混合如上所述的必要成分和根据需要选出的任选成分中的非水溶性成分(以及根据情况混合的1种以上水溶性成分)而制造。
放热组合物前体可以是粉体(保持混合粉的状态)，但为了减少粉尘飞散，优选采用公知方法对其成形。例如，放热组合物前体可以通过压延和/或压片等成形为圆盘、棱柱、金字塔形、立方体、长方体、圆柱、圆锥和椭圆柱、中央部开孔的糖锭(troche)形状等形态。优选具有无角底面的形状(圆柱、圆锥、椭圆柱等)。这样的固体形态的放热组合物前体，在封入袋或容器时可避免因粉末附着在密封部分而引起的密封不良，能够容易地封入规定量，因此，为了消除放热温度的偏差也是优选的。
成形出的放热组合物前体可以是与放热体的用途相应的尺寸和形态。例如，在制造作为灸具使用的放热体的情况下，放热组合物前体可以是直径2mm～30mm、且高度2mm～15mm的圆柱形。
袋或容器
放热组合物前体被填充到至少部分具有透气性的袋或容器中。因此，在放热组合物前体的制造之前或之后、或者与放热组合物前体的制造并行地，制造或准备袋或容器或者其构件。优选地，袋或容器或者其构件是预先制造的或并行制造的，以使得放热组合物前体能够在刚制造后就被密封到袋或容器中。
袋或容器的形状可以是平面的(扁平的)，也可以是立体的。根据本发明，在袋或容器中，放热组合物以与袋或容器的形状相匹配的方式膨胀，因此可以自由选择球形、凹凸多的立体或扁平形状等任意形状。
放热组合物的常温下为液体的成分，从袋或容器之外通过包装材料注入到袋或容器内，被放热组合物前体吸收。袋或容器通常由至少2个构件构成，1个是具有注入袋或容器的液体成分的部分的构件，另1个以上是不参与液体成分注入的构件。例如，前者是扁平袋的一面或容器的主体，后者是扁平袋的另一面或容器的顶部构件(盖构件)。
构成袋或容器的注入液体成分的部分的包装材料必须是透水性包装材料。构成该部分的包装材料也可以是具有透水性的透气性包装材料。具体而言，构成该部分的包装材料只要具有比注入时的水压低的耐水压即可。利用与后述注入时的水压的关系，包装材料的耐水压例如可以为0.1～100Kpa，优选为0.1～30Kpa、0.5～30Kpa或1～30Kpa。
袋或容器的具有注入液体成分的部分的构件的、注入液体的部分以外、以及不参与液体成分的注入的构件，可以是透水性包装材料，可以是非透水性包装材料，也可以是透气性包装材料或非透气性包装材料。
由于构成袋或容器的透气性包装材料的放热体的放热特性(放热的升高速度、放热持续时间、对人体或衣服等加热对象的传热性等)根据其选择而变化，因此，可以配合使用目的适当选择使用公知材料以使其落入预期范围。
作为透气性包装材料，对于一般的人体用怀炉等使用10,000～40,000秒/100cc(JIS P8117、葛利法)，对于鞋用暖炉使用2,000～7,000秒/100cc的包装材料。在如经络刺激用加热器那样设计成在高温和/或短时间使用的放热体的情况下，可以使用0～10,000秒/100cc的包装材料。因此，构成袋或容器的透气性包装材料的透气性一般可以为0～40,000秒/100cc。
本发明中用于袋或容器的透气性包装材料，只要是全部或部分具有透气性的膜或片即可，可以根据目的，并配合适当的必要放热量、温度、使用的放热组合物等适当选择。再者，在本发明中，"膜"主要是指单体(包括单层和层叠；以下相同)或比较薄的材料，"片"主要是指单体或2个以上单体的层叠体或比较厚的材料，但没有严格区分。
在本发明中，作为透气性膜或片，优选使用拉伸膜，优选使用经拉伸的多孔质膜或含有该多孔质膜的片。拉伸多孔质膜一般含有无机填充剂，通过拉伸形成连通孔，由此体现透气性，但通过控制该孔径等可以控制透气度。
作为构成膜的树脂，一般使用热塑性合成树脂等。具体而言，适合单独或组合地使用聚乙烯、聚丙烯、聚酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚碳酸酯等。
这种单层或层叠的多孔质膜或片可以单独使用或与纺布或无纺布等组合使用。或者，可以将单层或层叠的无孔膜或片单独或者与纺布或无纺布等组合而成的材料开孔后使用。膜或片的层叠可以应用以往公知的任意方法来进行。
在本发明中，作为用于袋或容器的透水性和/或透气性包装材料，无纺布可以单独使用，也可以与膜或片组合使用。作为无纺布，可以优选使用以往在放热体和医疗用温热用具等技术领域中使用的无纺布。例如可举出含有尼龙、维尼纶、聚酯、人造丝、乙酸纤维、丙烯酸纤维、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等人造纤维、棉、麻、丝、羊毛等天然纤维的材料，可举出纺粘、热粘、水刺等形态的无纺布。无纺布的单位面积重量根据无纺布材质的比重或交织方法不同引起的体积不同而变化，但一般适宜约10g/m2～约800g/m2左右，特别优选约20g/m2～约500g/m2。采用JIS P8117、葛利法测定时的透气度适合为0～100秒/100cc左右，特别优选为0～50秒/100cc左右。
袋或容器的大小及形态可以根据放热体的用途等任意选择。如片剂型、立方体型那样，成形为具有厚度的形态的固体放热组合物前体可以不收纳到扁平状袋中，而是收纳到例如具有几mm～几cm左右厚度的容器中。该情况下，作为顶部构件(盖)和/或容器主体，可以适当使用如上所述的各种材质的包装材料，采用热成形、真空成形等方法而形成具有深度的透水性和/或透气性包装材料的杯子。
考虑到放热组合物前体(例如圆柱形片剂)在注入液体成分后膨胀、以及/或者在注入填充性、液体成分时被放热组合物前体吸收之前可能溢出，优选具有空间(与片剂的间隙)，因此袋或容器的注入面(上表面)的直径和/或高度优选稍微大于放热组合物前体片剂的直径和/或高度(例如参照图2中的图示(A)、(B)、(C))。如果是中央部开孔的含片(或圆环)形状，则在开孔部分能够确保充分的空间，因此注入面(上表面)的直径和/或高度不需要增大。
注入后封入外袋后，为了不使水从外袋与放热体顶面(注入面)的接触面漏出、以及/或者为了防止注入后的水的上升，优选在放热组合物前体的中央部(与喷出口位置对应的位置)设置凹陷(例如参照图2中图示(C))。
非透气性包装材料可以是如上所述的树脂的单层或层压膜或片，只要适合形成放热组合物收纳袋体，就对材质、厚度、结构等没有特别限定。
在由使用如上所述包装材料制作出的袋或容器的各构件形成的空间中，放入另行制造出的放热组合物前体后，通过本技术领域中通常使用的方法粘接构件的边缘部，由此能够将放热组合物前体封入袋或容器内。例如，在具有注入液体成分部分的构件和不参与液体成分注入的构件之间放置放热组合物前体，用热封或粘结剂粘接重叠了的构件的边缘部，或者预先将两构件重叠并留下一部分用热封或粘结剂粘接，从打开的部分投入放热组合物前驱体后粘接该开口部，由此能够封入放热组合物前驱体。
液体成分的注入
通过袋或容器的液体成分注入部分的包装材料，向封入袋或容器中的放热组合物前体注入放热组合物的液体成分。由此，在袋或容器内完成放热组合物。
液体成分可以是水或者盐水溶液等包含1种以上水溶性成分的水溶液，但优选水。
液体成分的注入可以使用能够注入规定量的机器进行。在这样的机器中，一般从收纳有应注入的液体成分的容器(皿、罐等)经由流路将液体成分输送到喷出口，使用泵等以规定压力将规定量的液体成分从注入头的喷出口喷出。作为泵，可以使用定量泵，可以使用往复泵(柱塞泵、活塞泵、隔膜泵等)、旋转泵(齿轮泵、螺杆泵等)中的任意泵。注入压力优选为1～200KPa。
液体成分从注入头入口到达注入头出口(即喷出口)的流路的截面形状和/或喷出口的形状可以是圆形、方形等任意形状。为了高效地对喷出口施加压力，流路优选在圆管情况下直径约为0.5mm～5mm左右，在方管情况下约为0.5mm～5mm见方左右。
在注入液体成分后，放热组合物前体迅速吸收液体并在袋或容器内膨胀。对于该膨胀率，可以不将放热组合物前体封入袋或容器中，而是通过分别计算或测定液体注入前放热组合物前体的体积和液体注入及膨胀后(液体的吸收及膨胀停止的时刻)的放热组合物前体的体积并进行比较而测定。膨胀程度受到放热组合物的组成、具体而言受到注入的液体量、溶胀剂的含量和选出的物质的物性等的影响，因此通过适当选择它们，可以调整到预期范围。膨胀率通常约为1.1倍～约4倍左右，为了在袋或容器内无间隙地填充放热组合物，优选为约1.2～约4倍左右。
为了高速且准确地注入规定量的液体，需要使注入部的透水性包装材料与喷出口接触。因此，与注入部的透水性包装材料接触的喷出口，无论材质如何，都优选由追随性、密合性优异以免注入压力释放的材料形成。例如，也可以在构成流路的金属制管的前端安装环状、管状等具有柔软性或弹性的材料的缓冲构件。这种缓冲构件的形状可以是曲折状或圆顶状。作为缓冲构件的优选材质，可举出硅橡胶、聚氨酯橡胶、腈橡胶等。
与注入部的透水性包装材料接触的喷出口优选比流路的截面大。在圆形的情况下，优选直径约2mm～50mm。如果直径变大，则喷出注入后的液滴因表面张力而滞留在喷出口的内侧和/或外侧，出现向放热组合物前体注入的精度降低的问题。
再者，考虑到注入时液体的弹回，放热组合物前体与注入部的透水性包装材料的距离优选空出约0.5mm～约10mm的间隙。不过，即使放热组合物前体和注入部的透水性包装材料相接，喷出口相接的地方只要在周边空出间隙，水就会向周边间隙逃逸，因此能够干净利落地注入。
向外袋的封入
注入液体成分后，制造出的放热体被封入到隔绝氧气的外袋中，保存直到使用时。这种外袋的包装材料、制造方法也是公知的。一般而言，在生产线上工业生产放热体的情况下，放热体被输送到封入外袋(包装机)的工序为止需要几分钟。液体成分注入后直至放热体被封入外袋的时间越短越好，优选为2分钟以内，更优选为1分钟以内。
放热体的附加要素
放热体可以是在如上所述地制造出的袋(例如一次性怀炉)或容器(例如灸具)中填充有放热组合物的放热体，根据需要，可以进一步追加附加要素。这各种要素是公知的，可以与袋或容器一体化而包装到外袋中，或者也可以不封入外袋而是作为单独的构件提供用以在使用时组合。作为附加要素的例子，有各种固定单元、应在使用时组合的各种零件(例如含有香料和/或试剂的容器、含有水和/或化妆品的片等根据放热体的用途而使用的零件)。作为固定单元，例如可举出用于将放热体贴附到加热对象上的粘接剂层或湿布剂层、用于卷绕固定到加热对象上的带状构件、以及设有收纳放热体的口袋的面罩、护具或腕带等。再者，放热体也可以将樟脑、薄荷醇等各种试剂或香料与粘结剂层、湿布剂层等其他构成要素、或者放热组合物和/或包装材料或容器等组合使用。
实施例
1.放热体的制造
<片剂型放热组合物前体的制作>
作为原料即放热组合物的常温下为固体的成分(非水溶性成分和水溶性成分)，使用了铁粉(パウダーテック株式会社、还原铁粉"RDH-3M")、活性炭(大阪ガスケミカル株式会社、木粉活性炭"白鹭S5")、盐(日本海水株式会社、粉末盐"EF-300")、作为溶胀剂的吸水性聚合物(三洋化成株式会社、聚丙烯酸系树脂"ST-500D*")、作为粘结剂的结晶纤维素(旭化成ケミカルズ株式会社、结晶纤维素"セオラスTG-101")。
放热组合物的组成使用了如下成分作为基本配方，常温下固体的成分为：铁粉45.0重量％、活性炭5.0重量％、盐5.0重量％、结晶纤维素20.0重量％，常温下液体的成分为：水25重量％。在向其中适当添加吸水性聚合物的形态下，设计了表1所示各种放热组合物。
表1
<放热组合物前体的制造>
将计量后的上述固体成分原料封入聚乙烯袋中，在空气充分进入了的状态下封口并混合3分钟。将该混合原料计量0.75g，用株式会社富士药品机械"桌上型试制压片机クイックミニFY-TQM-30"进行压片(压片压力10KN)。按压侧模具使用直径13.9mm、接受侧模具内径为14mm，制造直径14mm、且厚度3mm的圆筒形的片剂型放热组合物前体。
<容器主体的成形>
将聚酯纺粘型无纺布(250g/m2涂覆量、商品名"エルタススマッシュY15250"、旭化成株式会社)夹在加热到110℃的凸型不锈钢制压模与凹型不锈钢制承模之间，按压5秒，制作直径为18mm且高度为7mm的杯状成形物。将该杯状成形物(具有注入液体成分的部分的构件)的形状及大小示意地示于图1的图示(A)中。在该图中，上表面是具有注入液体成分的部分的面，下面在投入放热组合物前体后用顶部构件堵塞因而空着。
<向容器的封入>
在上述制作出的杯状成形物中放入1个片剂型放热组合物前体，从其上方将顶部构件(隔膜加工聚酯/SIS系热熔粘接剂/聚酯水刺无纺布(30g/m2涂覆量)/氧化铝蒸镀聚酯/低密度聚乙烯，以聚乙烯膜层与容器主体上部的边缘相接的朝向进行覆盖。用加热到180℃的不锈钢制热封棒，从隔膜侧施加5.5秒的压力(10MPa)，将顶部构件和容器主体热压接，封入放热组合物前体。封入后，用汤姆逊刀将其冲裁成直径26mm。
<液体成分的注入>
液体成分的注入是将上述制造出的生成物上下翻转，使容器主体的底侧成为上表面而设置在水的喷出口下方。使用流路入口内径2mm且出口内径0.8mm的HIBER公司制的"海霸泵(HIBAR pump)"，以4.5mm的行程供给水。使安装在注水头金属管前端的直径6mm的硅制缓冲构件的边缘(喷出口)，与前述制造出的放热组合物前体封入物的上表面(容器主体的无纺布表面)接触，对每个放热体注入0.25g水，制造放热体(实施例1～9)。
<向外袋的封入>
放热体在制造后迅速地封入透明氧化铝蒸镀聚酯12μm/低密度聚乙烯40μm外袋中，在室温放置。
为了比较，代替放热组合物前体而将表1所示各组成的放热组合物的成分全部(包含水)混合，制作混合粉，将其在与上述相同的杯状成形物中放入1.0g，没有实行液体成分的注入工序，除此以外，与上述同样地制造比较例1～5的放热体。
2.放热试验
放热试验依据JIS S4100"一次性怀炉"的方法，使加热器水平地进行测定。
放热试验是从设置在室温20℃且湿度65％的恒温室中的W615×D410×H60mm(使用8mm厚的氯乙烯板)的罐状温热器和并设的循环式恒温水槽，使8L/分钟的温水循环，在温热器(氯乙烯板)表面温度控制在30℃的基础上，将各放热体样品以顶部构件朝下，在其底面的大致中央用双面胶带粘贴温度测定用传感器，贴在温热器表面的氯乙烯板上进行(温度测定机是(株)チノーグラフィックレコーダKR2S00、传感器是安立计器(株)″ST-22E-005″)。
将结果示于图3和4以及表2和3。″升高″定义为从外袋取出自开始放热直至达到40℃的时间，″持续时间″定义为达到40℃后直至低于40℃的时间。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
| 聚合物添加量 | 0％ | 0.5％ | 1.0％ | 2.9％ | 4.7％ | 6.4％ | 8.8％ | 12.5％ | 15.8％ |
| 升高(秒) | 160 | 60 | 50 | 40 | 30 | 20 | 20 | 20 | 30 |
| 最高温度(℃) | 67.9 | 67.6 | 67.7 | 70 | 70.9 | 69.0 | 67.1 | 63.2 | 59.2 |
| 到达时间(秒) | 650 | 320 | 280 | 190 | 150 | 110 | 110 | 110 | 130 |
| 持续时间(秒) | 1080 | 740 | 680 | 630 | 560 | 700 | 670 | 650 | 640 |
表3
| 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | |
| 聚合物添加量 | 0％ | 0.5％ | 1.0％ | 2.9％ | 4.7％ |
| 升高(秒) | 190 | 30 | 60 | 40 | 30 |
| 最高温度(℃) | 56.8 | 62.5 | 63.7 | 61.4 | 59.4 |
| 到达时间(秒) | 550 | 150 | 220 | 130 | 120 |
| 持续时间(秒) | 990 | 630 | 770 | 580 | 590 |
在从后向放热组合物前体注入水的情况下，除了在放热组合物前体中未添加吸水性聚合物的情况(实施例1)以外，总体上得到升高时间为60秒以内、且最高温度为约60℃～70℃左右的最高温度。另一方面，在含水的混合粉中，最高温度为约56℃～63℃左右，与实施例的放热体相比观察到最高温度降低的倾向。在对使用相同组成的放热组合物的放热体彼此进行比较时，无论对于哪个吸水性聚合物的含量的组合，都是实施例的放热体的最高温度比比较例的放热体高约4℃～约11℃。因此可知，根据本发明，可降低制造中或向外袋密封前发生的放热损失，可得到放热性能良好的放热体。
制作出的放热体不改变透气性(透氧量)而表现出放热体本身的性能，适合于比较判定放热效率。升高时间60秒以内、且最高温度65℃以上，是与通常怀炉中使用的混合粉相比，放热效率明显良好的放热体。
再者，在这些实施例中，添加0.5～10重量％的吸水性聚合物时最高温度约为65～70℃，而与添加12.5重量％以上时相比可观察到最高温度降低的倾向，认为这是由于吸水性聚合物的量增多，由此铁粉等参与放热的成分的含量相对降低的缘故。因此，认为能够通过调整其它成分的量来得到所需合适的最高温度。
本发明并不局限于特定的作用机理，作为通过含有吸水性聚合物而改善放热效率的理由，可考虑在添加了吸水性聚合物的放热组合物前体中，吸水性聚合物因吸水溶胀而产生无数裂纹，空气的流入路径能够形成直至放热组合物的中心部。另外，认为由于没有达到完全分解状态，因此，铁与活性炭的距离变近而使放热反应效率变好。
3.溶胀剂的研究
<放热体的制造>
与上述1.基本同样地制造了放热体(实施例10～12)。其中，作为溶胀剂使用3种吸水性聚合物、三洋化成株式会社的聚丙烯酸系树脂"ST-500D*"(丙烯酸聚合物部分钠盐交联物、以下有时称为"聚合物A")、"OK-100"(丙烯酸聚合物部分钠盐交联物、以下有时称为"聚合物B")、クラレトレーディング株式会社制"KI凝胶"(异丁烯-马来酸酐共聚物、以下有时称为"聚合物C")中的任一种，放热组合物的组成是：常温下固体的成分为铁粉44.4重量％、活性炭4.9重量％、盐4.9重量％、结晶纤维素19.7重量％、吸水性聚合物1.0重量％，常温下液体的成分为水25重量％。
<放热试验>
放热试验按照上述2.中记载地那样实施。
<载荷下吸盐水量测定>
载荷下吸盐水量测定在室温25±1℃、且液温24±1℃下，使用图1的图示(B)所示装置，如下地进行。
制作丙烯酸制圆筒(内径25mm、高度32mm、且在底面贴附63μm尼龙筛网(安积滤纸(株)制N-No.250HD)，在该筛网上准确称取1g吸水性聚合物。在吸水性聚合物的上部，将隔膜加工后的聚酯38μm直径24mm(无间隙地收纳在上述塑料圆筒中，并且顺畅地上下移动)，朝向隔膜加工面地置于吸水性聚合物侧。在聚酯膜上放置圆筒状砝码200g(40g/cm2)，施加载荷。将上述准备好的丙烯制圆筒在装有8.8(W/V)％盐水的培养皿(内径85mm且高度20mm)上粘接金属线(直径2mm)后将其放置在金属线上。使其浸渍2分钟，取出后使底面与定量滤纸接触10秒，除去多余水分。由初始吸水性聚合物重量和吸盐水后的吸水性聚合物重量求出吸盐水倍率。
载荷下吸盐水量测定的结果如表4所示。
表4
放热试验的结果如表5和图5所示。
表5
| 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 载荷下吸盐水倍率 | 4.48 | 1.26 | 0.36 |
| 升高(秒) | 50 | 40 | 60 |
| 最高温度(℃) | 67.7 | 68 | 62.7 |
| 到达时间(秒) | 280 | 270 | 310 |
| 持续时间(秒) | 680 | 720 | 760 |
由以上结果可知，在该条件下，与使用吸水性聚合物的载荷下吸盐水倍率为0.36倍的吸水性聚合物时相比，使用1.0倍以上的吸水性聚合物时，升高时间为60秒以内、且最高温度将近70℃，放热效率特别优异。
4.透水性包装材料的研究
<放热体的制造>
上述1.基本同样地制造放热体(实施例13～17、比较例6～7)。变更点如下所示。
使用脂肪族化合物(α-烯烃丰国制油株式会社″HSクリスタ-6100P″)作为温度控制剂，放热组合物的组成是：常温下固体的成分为铁粉33.0重量％、活性炭2.6重量％、吸水性聚合物3.7重量％、结晶纤维素14.7重量％、盐2.6重量％和α-烯烃共聚物18.4重量％，常温下液体的成分为水25重量％。
另外，作为容器主体的包装材料，使用以下所示的各种包装材料。
实施例13：
聚酯纺粘型无纺布(200g/m2涂覆量、商品名″ェルタススマツシユY15200″、旭化成)，耐水压9Kpa，透气性0.5秒/100cc。
实施例14：
聚酯纺粘型无纺布(250g/m2涂覆量、商品名″エルタススマツシユY15250"、旭化成)，耐水压8Kpa，透气性0.5秒/100cc。
实施例15：
聚丙烯纺粘型无纺布(200g/m2涂覆量、商品名"スプリトップSP-1200E"、前田工纤公司)，耐水压12Kpa，透气性0.5秒/100cc。
实施例16：
高密度聚乙烯无纺布(74g/m2涂覆量、商品名"タイベック1073B"，杜邦公司)，耐水压17Kpa，透气性0.5秒/100cc。
实施例17：
聚酯无纺布(经斥水加工)(230g/m2涂覆量、商品名"エルタススマッシュ"Y65230、旭化成公司)，耐水压1Kpa，透气性0.5秒/100cc。
比较例6：
聚乙烯多孔质膜(40g/m2涂覆量、商品名"C5F4040B"、三菱化学公司)，耐水压250Kpa，透气性1,000(秒/100cc)。
比较例7：
聚乙烯多孔质膜(60g/m2涂覆量、商品名"KTF"、太洋制膜股份有限公司)，耐水压超过300Kpa，透气性12,000(秒/100cc)。
注入工序中，作为液体成分，每个放热体注入0.4g水。注入时的水压为20KPa。
在向外袋封入的工序中，将液体注入后的放热体经由输送线路输送到外袋包装机，在由气密性包装材料(PET 12μm/铝箔7μm/LLDPE50μm(TOHO加工公司))形成的外袋中热封而进行密封。注入液体成分后，直到封入为止的时间为0.5分钟。
再者，在将具有相同组成的放热组合物前体放入杯状成形物中后，注入0.4g水，然后热压接顶部构件的情况下，或者在将混合了包括水在内的全部成分的混合粉封入到相同容器中的情况下，同样地经过输送线路直到封入到外袋中为止均需要2.5分钟。
<包装材料的耐水压和液体注入量的测定>
容器主体的制作中使用的包装材料的耐水压是使用(株)东洋精机制作所制的JISL1092 B法(高水压法)7.1.2章的适用耐水度试验装置，如下地测定的。着色为红色的水使用不影响水的表面张力(72mN/m)的染料，在蒸馏水中溶解0.5重量％的"酸性红"(红色106号；CAS号3520-42-1)而制备。
将150mm见方的试验片按照橡胶环/金属网/滤纸/试验片/橡胶环的顺序夹住，以98KPa/分钟的升压速度进行升压，将着色为红色的水开始泄漏的压力作为耐水压(测定部为直径100mm)。再者，压力计在400Kpa之前都有刻度，但如果超过该范围则会造成故障，因此在300Kpa之前停止。
关于液体的注入量，预先测定液体注入前的放热体(容器和放热组合物前体)的重量，从液体注入后的放热体的重量中减去，作为注入量。对各样品各测定3个，算出平均值。
结果如表6所示。
在实施例13～17中，由于使用了耐水压比注入时的水压低的透水性透气性包装材料，所以从包装材料外注入的水被放热组合物前体准确地吸收。与此相对，在使用耐水压高(透水性低)的透气性包装材料的情况下(比较例6、7)，水完全不进入，从而未能被放热组合物前体吸收。因此，比较例6、7无法用于放热试验。
<放热试验>
放热试验按照上述2.中记载地那样实施。
结果如图6所示。
实施例13～17的放热体示出良好的放热特性。具体而言，从外袋取出用60秒左右达到40℃，5分钟以内达到最高温度(52～53℃)，在40℃以上能够持续16～20分钟。
本申请是基于令和2年8月11日申请的日本专利申请特愿2020-135953的申请，日本特愿2020-135953的说明书及权利要求书所记载的内容全部包含在本申请说明书中。
附图标记说明
1放热组合物前体
2容器(本体)
3顶部构件
4凹陷
5放热组合物
Claims (10)
1.一种放热体的制造方法，所述放热体含有与空气中的氧发生反应而放热的放热组合物，所述放热体的制造方法的特征在于，包含：
将放热组合物前体密封到透气性袋或透气性容器中的工序，所述放热组合物前体由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成；以及
从与所述透水性包装材料接触的喷出口透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分的工序。
2.根据权利要求1所述的方法，
所述非水溶性成分含有待氧化金属粉、活性炭和溶胀剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，
所述液体成分是水、或者含有盐类或1种以上水溶性成分的水溶液。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，
所述透水性包装材料是耐水压为30KPa以下的包装材料。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，
所述放热组合物前体还含有粘结剂。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，
所述放热组合物前体是注入所述液体成分后的体积与所述液体成分注入前的体积相比膨胀至1.1～4倍的物质。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，
所述放热组合物前体是被成形了的固体形态。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，
所述透水性包装材料是无纺布或含有无纺布的材料。
9.一种放热体的制造方法，所述放热体含有与空气中的氧发生反应而放热的放热组合物，所述放热体的制造方法的特征在于，包含：
将放热组合物前体密封到透气性袋或透气性容器中的工序，所述放热组合物前体由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成；
从与所述透水性包装材料接触的喷出口透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分的工序；以及
在注入所述液体成分的工序之后，将得到的放热体密封到隔绝氧气的气密性外袋中的工序。
10.一种放热体，包含放热组合物、以及密封有所述放热组合物的透气性袋或透气性容器，所述放热组合物是与空气中的氧发生反应而放热的组合物，所述透气性袋或透气性容器的至少部分由透水性包装材料构成，所述放热体的特征在于，是通过以下工序而制造的，
将由含有所述放热组合物中的非水溶性成分的混合物构成的放热组合物前体密封到所述袋或容器中后，
透过所述透水性包装材料向所述放热组合物前体注入所述放热组合物中的液体成分。
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