CN116103649A - 一种具有膜层的材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种具有膜层的金属材料的制备方法，包括以下步骤：将磁性颗粒与溶剂的混合物涂敷在金属基体材料表面；将涂覆后所得材料置于磁场中干燥，得到具有膜层的金属材料。通过该方法制备的金属材料，其膜层均匀、无裂纹缺陷。

Description

一种具有膜层的材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种具有膜层的金属材料制备方法。
背景技术
粉浆是指一种将粉末原料分散在液相中形成的悬浮液，粒径几纳米到几十微米的粉末均可用于制备粉浆。将粉浆涂敷在基体材料的表面，通过干燥使溶剂蒸发，粉末颗粒能够在基体表面形成固态的多孔膜层。通过粉浆制备膜层的工艺具有简单、可控、适应面广的优点，广泛应用于汽车、光学电子器件、航空航天工业、功能涂层以及新材料研究领域。
在膜层干燥过程中，膜层边界处的颗粒间形成弯月面。由于液相表面张力的作用，弯月面两侧形成一定的压力差，驱动颗粒向弯月面内部收缩，膜层在宏观上产生体积收缩的趋势。由于基底材料的束缚，膜层无法自由收缩，最终导致膜层内部拉应力的累积。当拉应力超过膜层的强度时，膜层出现裂纹。裂纹两侧形成新的弯月面，同时由于基体材料的束缚，拉应力仍旧不断累积，促使裂纹向前扩展，最终导致膜层因开裂而失效。如何解决膜层干燥开裂的问题一直是一个研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种具有膜层的金属材料的制备方法，通过该方法制备的金属材料，其膜层均匀、无裂纹缺陷。
为了实现以上目的，本发明提供如下技术方案。
本发明第一方面提供了一种具有膜层的金属材料的制备方法，包括以下步骤：
将磁性颗粒与溶剂的混合物涂敷在金属基体材料表面；
将涂覆后所得材料置于磁场中干燥，得到具有膜层的金属材料。
在本发明具体的一些实施例中，所述金属基体材料可为羰基镍、不锈钢。优选地，所述金属基体材料可为镍片材、镍管材、镍合金片材、镍合金管材、不锈钢片材、不锈钢管材、钢板、无缝钢管、焊接钢管、电解铜板、纯铜管、铜合金片材、铜合金管材。
在本发明具体的一些实施例中，所述混合物中不含粘结剂。
在本发明具体的一些实施例中，所述混合物的液固比为0.1-10.0，例如可为0.1、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0。液固比低于0.1时，混合物粘度大，难以形成均匀的膜层。液固比大于10.0时，干燥效率较低。
在本发明中，涂敷的膜层厚度可以根据所述混合物的液固比、涂敷面积和涂敷重量在0.1-2000μm范围内进行调控。
另外，所述涂敷的方法可为喷涂、流延、浸涂中的任一种。
另外，所述溶剂可为蒸馏水、乙醇中一种或组合物。
在本发明具体的一些实施例中，所述的制备方法，干燥后，所述制备方法还包括：进行烧结。
在本发明中，将涂覆后的所述金属基体材料置于磁场中干燥后，需在一定温度与气氛下烧结，以形成具有一定强度的稳定可靠的膜层。其中，烧结的气氛可根据所述金属基体材料与磁性颗粒进行选择。
在本发明具体的一些实施例中，所述烧结温度为300℃-1200℃，例如可为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃。其中，所述烧结温度根据所述膜层需要的强度与孔隙率进行调整。烧结温度低于300℃时，磁性颗粒无法烧结形成强度。烧结温度高于1200℃则会大幅增加成本。
在本发明具体的一些实施例中，所述烧结时间为1h-5h，例如可为1h、2h、3h、4h、5h。
在本发明具体的一些实施例中，所述干燥温度为20℃-100℃，例如可为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃。其中，所述干燥温度均小于所述溶剂的沸点。干燥温度过低，干燥效率低，干燥周期长。干燥温度高于溶剂沸点时，溶剂的沸腾会破坏膜层均匀性。干燥过程中的相对湿度应低于70％，相对湿度越低，干燥效率越高。干燥过程中压力为大气压或真空，绝对压力为0～101.325KPa。真空下能够提高干燥效率，但同时溶剂的沸点会降低，需要适当调整干燥温度。
在本发明具体的一些实施例中，所述磁场的强度为0.1T-20T，例如可为0.1T、0.5T、1T、1.5T、2T、2.5T、3T、3.5T、4T、4.5T、5T、5.5T、6T、6.5T、7T、7.5T、8T、8.5T、9T、9.5T、10T、10.5T、11T、12T、13T、14T、15T、16T、17T、18T、19T、20T。磁场强度低于0.1T时，无法对膜层产生影响。磁场强度过高时，成本会大幅增加。
在本发明具体的一些实施例中，所述磁场的强度恒定或周期性变化。
在本发明具体的一些实施例中，所述磁性颗粒为铁磁性或亚铁磁性粉末颗粒。
在本发明中，在磁场中干燥所述金属基体材料时，由于磁性颗粒具有铁磁性或亚铁磁性，磁性颗粒能够磁化并相互吸引，增强磁性颗粒间的相互作用力，能够承受更大的内应力而不产生开裂。
在本发明具体的一些实施例中，所述磁性颗粒的粒径为0.010μm-200μm。
在本发明具体的一些实施例中，所述磁性颗粒为球形、近球形、多孔海绵状、树枝状或不规则形。
在本发明具体的一些实施例中，所述金属基体材料为致密材料、多孔材料或能够与所述磁性颗粒形成冶金结合的其他材料。
在本发明具体的一些实施例中，所述金属基体材料表面为平面或曲面。
在本发明具体的一些实施例中，当所述膜层涂敷在所述平面上时，所述磁场的磁感线应平行于所述膜层的厚度方向。
在本发明具体的一些实施例中，当所述膜层涂敷在所述曲面上时，改变所述磁场的磁感线方向或者转动所述金属基体材料，使所述曲面上的所有部分均能接受到平行于所述膜层的厚度方向的磁感线。
本发明第二方面提供了一种通过上述制备方法获得的具有膜层的金属材料，所述膜层的厚度为0.1-2000μm，所述膜层的孔隙率为1％-80％。
相比现有技术，本发明的有益效果：
1、本发明提供的一种具有膜层的金属材料的制备方法，通过该方法制备的金属材料，其膜层均匀、无裂纹缺陷。
2、本发明提供的制备方法不含粘结剂，成本低、效率高、安全环保。而现有技术为了制备无开裂膜层，通常在粉浆中添加聚合物充当粘接剂，因而会造成空气污染和全球变暖。
附图说明
图1为本发明技术方案的流程图。
图2为采用本发明制备膜层的表面状态照片。
图3为采用本发明制备膜层的显微照片。
图4为不在磁场中干燥膜层的表面状态照片(作为对比)。
图5为不在磁场中干燥膜层的显微照片(作为对比)。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明，但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明，实施例中使用的原料和试剂均为市售商品。本文未记载的试剂、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。
实施例1
以羰基镍粉FNiT04为原料，通过100MPa模压制备直径为25mm、厚度为5mm的片状多孔金属基体材料，成形后多孔材料的孔隙率约为50％。采用平均粒径为80nm的球形镍粉为原材料，与无水乙醇按照液固比1.0进行配制，经过60min超声分散后形成颗粒均匀分散的粉浆。
将多孔金属基体材料的一个端面以5mm/min的速度浸入粉浆中(保持另一端面在液面以上)，稳定10min后取出。放置在0.5T的均匀磁场中，常温下在空气中干燥。干燥后取出样品，在管式炉中600℃烧结2h，烧结后得到厚度为0.5mm、孔隙率为40％的均匀膜层。
实施例2
以羰基镍粉T255为原料，通过100MPa冷等静压与车削加工，制备出外径30mm、内径20mm、长度100mm的多孔管金属基体材料，多孔管金属基体材料的孔隙率约为50％。采用平均粒径为400nm的球形镍粉为原材料，与无水乙醇按照液固比0.5进行配制，经过60min超声分散后形成颗粒均匀分散的粉浆。
使用内胀夹具固定多孔管，然后将粉浆喷涂在多孔管的外圆柱面。匀速转动内胀夹具，通过控制喷涂粉浆的重量调整膜层的厚度。将夹具与样品共同放置于0.5T的均匀磁场中，常温下在空气中干燥。磁感线方向垂直于多孔管轴向，匀速转动内帐夹具保证干燥过程中膜层受力均匀。干燥后取出样品，在管式炉中500℃烧结3h，烧结后得到厚度为1mm、孔隙率为50％左右的均匀膜层。
实施例3
以长与宽均为500mm，厚度为5mm的430不锈钢板材为金属基体材料。采用-500目的球形430粉为原材料，与去离子水按照液固比0.5进行配制，经过10h球磨后形成颗粒均匀分散的粉浆。
将430不锈钢板固定在平面上，采用流延法涂敷厚度为2.1mm的膜层。将样品放置于0.5T的均匀磁场中，80℃下在空气中干燥。干燥后取出样品，在网带炉中1000℃烧结3h，烧结后得到厚度为2mm、孔隙率为60％左右的均匀膜层。
实施例4
以外径232mm，壁厚10mm，长度为300mm的40Cr无缝钢管为金属基体材料。采用50nm的羰基铁粉为原材料，与无水乙醇按照液固比1.0进行配制，经过2h球磨后形成颗粒均匀分散的粉浆。
使用夹具夹紧外圆柱面固定40Cr无缝钢管，然后将粉浆喷涂在钢管的内圆柱面。匀速转动内胀夹具，通过控制喷涂粉浆的重量调整膜层的厚度。将夹具与样品共同放置于0.5T的均匀磁场中，常温下在空气中干燥。磁感线方向垂直于无缝钢管轴向，匀速转动内帐夹具保证干燥过程中膜层受力均匀。干燥后取出样品，在管式炉中400℃烧结3h，烧结后得到厚度为0.5mm、孔隙率为70％左右的均匀膜层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种具有膜层的金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将磁性颗粒与溶剂的混合物涂敷在金属基体材料表面；将涂覆后所得材料置于磁场中干燥，得到具有膜层的金属材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥后，所述制备方法还包括：进行烧结。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中不含粘结剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述混合物的液固比为0.1-10.0。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磁场的强度为0.1T-20T；所述磁场的强度恒定或周期性变化；所述干燥温度为20℃-100℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为300℃-1200℃；所述烧结时间为1h-5h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述磁性颗粒为铁磁性或亚铁磁性粉末颗粒；所述磁性颗粒的粒径为0.010μm-200μm；所述磁性颗粒为球形、近球形、多孔海绵状、树枝状或不规则形。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述金属基体材料为致密材料、多孔材料或能够与所述磁性颗粒形成冶金结合的其他材料。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，
所述金属基体材料的表面为平面或曲面；
当所述膜层涂敷在所述平面上时，所述磁场的磁感线应平行于所述膜层的厚度方向；
当所述膜层涂敷在所述曲面上时，改变所述磁场的磁感线方向或者转动所述金属基体材料，使所述曲面上的所有部分均能接受到平行于所述膜层的厚度方向的磁感线。
10.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法获得的具有膜层的金属材料，其特征在于，所述膜层的厚度为0.1-2000μm，所述膜层的孔隙率为1％-80％。
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