CN116103517B - 一种从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂及萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂及萃取方法，萃取溶剂包括铁萃取溶剂和/或钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态。萃取方法为利用上述萃取溶剂萃取含钛和/或铁的酸性溶液中的钛和/或铁。相比于现有技术中的同时萃取钛和铁，本发明分步萃取钛或铁得到的溶液纯度更高，可以制备附加值更高的产品；本发明具有工艺简单、快速高效、经济环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及钛铁萃取技术领域。具体地说是一种从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂及萃取方法。
背景技术
钛矿资源在世界范围内储量大，分布广。地壳中含钛矿物近140多种，常见的有钛铁矿、金红石、钙钛矿、镁钛矿、红钛锰矿和榍石等，其中具有开采价值的主要是钛铁矿以及金红石。探获有钛矿资源的国家有30多个，全球钛铁矿和金红石储量分别为8.8亿吨和6200万吨。我国钛矿资源主要是钛铁矿，目前已探明储量约2.3亿吨。
每年约90％的钛铁矿被用于生产钛白粉，是钛系产品最重要的产品，成为仅次于合成氨和磷化工的第三大无机工业产品。钛白粉化学稳定性高，突出的遮光消色能力，好的白度广泛应用于工业、农业、国防等各个方面。
目前实现工业化生产钛白粉的方法有两种，分别是硫酸法和氯化法。硫酸法操作简单，但环境污染严重，且产品质量不高，需要花费大量人力物力处理“三废”。氯化法要求钛矿品位高，技术难度大，且厂房要求能源密集，所用氯气有毒。
溶剂萃取法有着设备要求及操作简单，萃取剂可循环利用等优点，整体工艺更加环境友好，符合当今发展潮流。溶剂萃取在分离纯化含钛铁酸性溶液中钛铁有着光明的应用前景。现有萃取分离钛的方法中，萃取体系萃取钛能力差，反萃时使用NaOH增加成本；或是达到平衡时间长，选择性不高，萃取能力差，且含磷会导致环境污染；或是酸度过高，导致设备腐蚀严重。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、萃取能力强、选择性好、易反萃的经济环保的从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂及萃取方法，以解决背景技术中在萃取分离钛和/或铁时，存在的萃取能力差，成本高或设备腐蚀严重等局限性问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂，包括铁萃取溶剂和/或钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂，酰胺类有机溶剂为N,N-二烷基酰胺酸、N,N-二烷基酰胺酮、二烷基酰亚胺、N-烷基己内酰胺、N-酰化吡咯烷、N,N,N,N-四烷基二酰胺、N,N,N,N-四烷基二酰胺荚醚、N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺和含有两个或两个以上酰胺基的四烷基酰胺中的一种或两种及两种以上的混合物。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂，N,N-二烷基酰胺酸的结构式如下：
或者，N,N-二烷基酰胺酸的结构式如下：
N,N-二烷基酰胺酮的结构式如下：
或者，N,N-二烷基酰胺酮的结构式如下：
二烷基酰亚胺的结构式如下：
N-烷基己内酰胺的结构式如下：
N-酰化吡咯烷的结构式如下：
N,N,N,N-四烷基二酰胺的结构式如下：
N,N,N,N-四烷基二酰胺荚醚的结构式如下：
N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺的结构式如下：
含有两个或两个以上酰胺基的四烷基酰胺的结构式如下：
上述各结构式中，R、R1、R2、R3和R4分别为碳原子数为1～18的直链烷基或支链烷基；n1、n2和n3均在1～10范围内。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂，非醇类有机溶剂为烷烃、环烷烃、磺化煤油、白油、芳烃类和卤代烷烃中的一种或两种及两种以上的混合物；含醇类有机溶剂为含链烷醇和/或环烷醇。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂，烷烃的碳原子数为6～12；环烷烃的碳原子数为6～12；磺化煤油的碳原子数为11～17；白油为3#白油、5#白油、7#白油和11#白油中一种或两种及两种以上的混合物；芳烃类稀释剂为苯或仅含C和H两种元素的苯的衍生物；卤代烷烃为氯代烃、溴代烃或碘代烃中的一种或两种及两种以上的混合物；链烷醇为碳原子数为6～18的直链醇和/或支链醇，环烷醇的碳原子数为6～18。
一种从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法，包括如下步骤：
步骤(1)配制萃取溶剂：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；
步骤(2)萃取铁：调节含钛和/或铁的酸性溶液的氢离子的浓度大于或等于2mo l/L且小于或等于10mo l/L，然后用铁萃取溶剂萃取含钛和/或铁的酸性溶液中的铁；萃取结束后，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；
步骤(3)反萃铁：用反萃溶剂S1反萃步骤(2)中的铁负载有机相，反萃结束后，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；
步骤(4)萃取钛：调节含钛萃铁余液的氢离子浓度大于或等于2mo l/L且小于或等于10mo l/L，然后用钛萃取溶剂萃取含钛萃铁余液中的钛；萃取结束后，得到钛负载有机相和萃钛余液；
步骤(5)洗涤：用洗涤液洗涤步骤(4)中得到的钛负载有机相，洗涤结束后，得到精制含钛负载有机相；
步骤(6)反萃钛：用反萃溶剂S2反萃步骤(5)中的精制含钛负载有机相；反萃结束后，得到含钛溶液和再生萃钛有机相。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法，步骤(2)中，萃取温度为20～80℃，铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比【即相比】为0.1～10:1；萃取时间为0.5～30mi n；
步骤(3)中，反萃温度为20～80℃，铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比为0.1～10:1；反萃时间为1～10mi n；
步骤(4)中，萃取温度为20～80℃，钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比【相比】为0.1～10:1；萃取时间为0.5～30mi n；
步骤(5)中，洗涤温度为20～80℃，钛负载有机相与洗涤液的体积之比为0.1～20:1；洗涤时间为1～10mi n；
步骤(6)中，反萃温度为20～80℃，精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比为0.2～5:1；反萃时间为1～15mi n。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法，步骤(2)和步骤(4)的萃取方式为分馏萃取、逆流萃取或错流萃取；步骤(2)的萃取级数为1～8级，步骤(4)的萃取级数为1～15级；
步骤(3)和步骤(6)的反萃方式为分馏反萃、逆流反萃或错流反萃；步骤(3)反萃级数为1～10级，步骤(6)反萃级数为1～15级；
步骤(5)的洗涤方式为分馏洗涤、逆流洗涤或错流洗涤；洗涤级数为1～5级。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法，步骤(3)中，反萃溶剂S1为去离子水、盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为0.1～5mo l/L，硫酸溶液的质量浓度为0.1～5mo l/L；
步骤(5)中，洗涤液为盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为3～12mo l/L，硫酸溶液的质量浓度为3～12mo l/L；
步骤(6)中，反萃溶剂S2为盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为1～10mol/L，硫酸溶液的质量浓度为1～10mo l/L。
上述从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法，含钛和/或铁的酸性溶液为钛矿和/或铁矿的酸浸出液、含钛和/或铁的多金属氯化物酸性溶液、含钛和/或铁的多金属硫酸盐溶液、含钛和/或铁的多金属硝酸盐溶液和生产钛白粉产生的废酸液中的一种或两种及两种以上的混合液；
含钛和/或铁的酸性溶液中：铁为二价铁和/或三价铁；钛为三价钛和/或四价钛；酸性溶液可以包括盐酸、硫酸及硝酸等，或含有这几种无机酸的一种、两种或三种的混合物。
本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
1、本发明的萃取溶剂在含钛和/或铁的酸性溶液中，具有较强的萃取能力、较大的饱和容量、优异的选择性，易于反萃分离且能够循环使用，具有较高的经济价值及环保效益，这种萃取方法可以实现钛铁的高效分离。
2、本发明使用的萃取剂及稀释剂原料廉价且易得，对铁和钛有强的萃取能力，通过萃取可以将溶液中99％以上的钛和/或铁萃取出来，并且该萃取方法对铁与钛的分离系数较大，可以通过较为简单的方法，在特定酸度下通过溶剂萃取的方式分离提纯铁与钛，分别得到纯度为99％以上的铁溶液和钛溶液。
3、本发明通过反萃步骤可将负载有机相中的金属离子去除干净，进行有机相再生，有机相再生后具有相同的萃取能力，该方法具有工艺简单、快速高效、经济环保的优点。
4、本发明从钛和/或铁矿浸出液中萃取分离钛和/或铁的萃取溶剂及萃取方法，利用酰胺基团较强的负电性，通过离子缔合或溶剂化机理将酸性氯化物或硫酸盐溶液中的铁和钛萃取到有机相中。相比于同时萃取溶液中的钛和铁的现有技术中而言，本发明这种分步萃取钛或铁得到的铁和/或钛产品纯度更高，可以制备附加值更高的产品，因此，该方法具有工艺简单、快速高效、经济环保的优点。
5、本发明中的分步萃取是先萃铁后萃钛，调节待萃取酸性溶液中氢离子的浓度，并利用铁萃取溶剂对铁进行萃取，使铁全部萃取进入有机相，而钛不被萃取，得到的铁溶液不含钛，从而后续得到的钛溶液里不含铁；而现有技术中的一步法萃取在萃取阶段将钛铁全部萃取进入有机相，反萃阶段根据反萃用溶液酸度不同，钛铁的反萃率不同，通过多级反萃，实现对钛铁的分离。因此，酸度的变化会严重影响溶液纯度，多级反萃末段可能会导致少量铁进入钛溶液中，少量的钛进入铁溶液中，影响最终产品的纯度。
具体实施方式
实施例1
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为HOOC(CH2)3CON(C8H17)2，稀释剂A为3#白油；萃取剂A与稀释剂A按照7:3的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为HOOC(CH2)3CON(C8H17)2，稀释剂B为环己醇；萃取剂B与稀释剂B按照4:6的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过3级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为6mo l/L的钛铁矿浸出液，萃取温度为60℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.5mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行错流反萃，错流级数为4级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:1，反萃时间为3mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.6％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过6级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为8mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.8％；
(5)洗涤：用浓度为9mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为40℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为15:1，洗涤时间为3mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为3mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行错流反萃，错流级数为5级，反萃温度为40℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1:1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.7％的钛盐。
实施例2
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为CH3CO(CH2)4CON(C7H15)2，稀释剂A为3#白油；萃取剂A与稀释剂A按照3:7的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为CH3CO(CH2)4CON(C7H15)2，稀释剂B为正辛醇；萃取剂B与稀释剂B按照3:7的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过5级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为4mo l/L的钛铁矿硫酸浸出液，萃取温度为40℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.1mo l/L的硫酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:2，反萃时间为5mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.3％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过6级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为10mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.7％；
(5)洗涤：用浓度为9mo l/L的硫酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为10:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为2mo l/L的硫酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为7级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1:1，反萃时间为5mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.5％的钛盐。
实施例3
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为C8H17NCO(C3H7)COC7H15，稀释剂A为磺化煤油；萃取剂A与稀释剂A按照3:7的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为C8H17NCO(C3H7)COC7H15，稀释剂B为C10H21OH；萃取剂B与稀释剂B按照1:1的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
稀释剂B的结构式为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过4级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为2mo l/L的钛铁矿盐酸浸出液，萃取温度为50℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1.5:1，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.1mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:1，反萃时间为3mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.6％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过7级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为8.5mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.9％；
(5)洗涤：用浓度为12mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为50℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为20:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为5mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1.5：1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.8％的钛盐。
实施例4
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为(C5H10CON)C8H17，稀释剂A为磺化煤油；萃取剂A与稀释剂A按照1:1的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C5H10CON)C8H17，稀释剂B为甲苯和C10H21OH按照2:5的质量比混合而成；萃取剂B与稀释剂B按照3:7的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
稀释剂B中C10H21OH的结构式为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过4级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为3mo l/L的钛铁矿盐酸浸出液，萃取温度为50℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.1mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:1，反萃时间为5mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.8％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过7级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为9mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为2:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.4％；
(5)洗涤：用浓度为9mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为20:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为2.5mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为6级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为2：1，反萃时间为5mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.6％的钛盐。
实施例5
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为(C4H8N)COC8H17，稀释剂A为环己烷；萃取剂A与稀释剂A按照3:7的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C4H8N)COC8H17，稀释剂B由二甲苯和正辛醇按照1:5的质量比混合而成；萃取剂B与稀释剂B按照4:6的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过3级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为2mo l/L的钛铁矿硫酸浸出液，萃取温度为60℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1.5，萃取时间为5mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.5mo l/L的硫酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行错流反萃，错流级数为5级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为2:1，反萃时间为3mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.7％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过8级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为10mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为2:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.1％；
(5)洗涤：用浓度为9mo l/L的硫酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行逆流洗涤，逆流级数为5级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为20:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为3mo l/L的硫酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1:1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.3％的钛盐。
实施例6
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为(C6H13)2NCO(CH2)3CON(C6H13)2，稀释剂A为磺化煤油和氯代十六烷按照质量比为5:1混合而成；萃取剂A与稀释剂A按照4:6的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C6H13)2NCO(CH2)3CON(C6H13)2，稀释剂B为C10H21OH；萃取剂B与稀释剂B按照1:1的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
稀释剂B的结构式为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过2级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为6mo l/L的钛铁矿盐酸浸出液，萃取温度为60℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.2mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:2，反萃时间为3mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.5％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过5级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为9mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为50℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为2.5:1，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.2％；
(5)洗涤：用浓度为11mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为10:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为4mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为6级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1.5：1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.6％的钛盐。
实施例7
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，稀释剂A为二甲苯，萃取剂A为(C6H13)2NCO(CH2)2O(CH2)2CON(C6H13)2；萃取剂A与稀释剂A按照1:3的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C6H13)2NCO(CH2)2O(CH2)2CON(C6H13)2，稀释剂B为异十六醇；萃取剂B与稀释剂B按照4:6的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过4级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为4mo l/L的钛铁矿盐酸浸出液，萃取温度为50℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1.5，萃取时间为3mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.2mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为3级，反萃温度为40℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:1，反萃时间为5mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.7％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过6级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为8mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:2，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.9％；
(5)洗涤：用浓度为10mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行错流洗涤，错流级数为5级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为15:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为2mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为6级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1:1，反萃时间为5mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.8％的钛盐。
实施例8
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为(C2H5)2CON(C5H3N)CON(C4H9)2，稀释剂A为C8H18；萃取剂A与稀释剂A按照1:3的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C2H5)2CON(C5H3N)CON(C4H9)2，稀释剂B为氯代十六烷和异十六醇按照1:4的质量比混合而成；萃取剂B与稀释剂B按照1:1的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
稀释剂A的结构式为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过2级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为4.5mo l/L的钛铁矿硫酸浸出液，萃取温度为60℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为5mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用去离子水作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1.5:1，反萃时间为5mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.1％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过5级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为8mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:2，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.3％；
(5)洗涤：用浓度为10mo l/L的硫酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行逆流洗涤，逆流级数为3级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为12:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为2.5mo l/L的硫酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1:1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.3％的钛盐。
实施例9
本实施例从含钛和/或铁的酸性溶液中萃取分离钛和/或铁的萃取方法包括如下步骤：
(1)萃取溶剂的配制：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；本实施例中，萃取剂A为(C6H13)2NCO(CH2)2CONH(CH2)2NHCO(CH2)2CON(C6H13)2，稀释剂A为甲苯；萃取剂A与稀释剂A按照3:7的质量之比混合配制成铁萃取溶剂；萃取剂B为(C6H13)2NCO(CH2)2CONH(CH2)2NHCO(CH2)2CON(C6H13)2，稀释剂B为碳原子数为10～12的饱和直链醇混合物；萃取剂B与稀释剂B按照4:6的质量之比混合配制成钛萃取溶剂；本实施例中，萃取剂A和萃取剂B的结构式均为：
(2)萃取铁：取步骤(1)的铁萃取溶剂，通过2级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为5mo l/L的钛铁矿盐酸浸出液，萃取温度为60℃，相比O/A(铁萃取溶剂与含钛和/或铁的酸性溶液的体积之比)为1:1，萃取时间为5mi n，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；本实施例中该步骤对铁的萃取率为100％；
(3)反萃铁：用浓度为0.2mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S1，对步骤(2)中铁负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比O/A(铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比)为1:1，反萃时间为3mi n，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；将含铁溶液浓缩干燥后，得到纯度为99.4％的铁盐；
(4)萃取钛：取步骤(1)的钛萃取溶剂，通过6级逆流萃取步骤，萃取氢离子浓度为9mo l/L的含钛萃铁余液，萃取温度为60℃，相比O/A(钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比)为1:2，萃取时间为3mi n，得到钛负载有机相和萃钛余液；本实施例中该步骤对钛的萃取率为99.5％；
(5)洗涤：用浓度为10mo l/L的盐酸溶液作为洗涤液，对步骤(4)中的钛负载有机相进行逆流洗涤，逆流级数为3级，洗涤温度为60℃，相比O/A(钛负载有机相与洗涤液的体积之比)为10:1，洗涤时间为5mi n，得到精制含钛负载有机相；
(6)反萃钛：用浓度为2mo l/L的盐酸溶液作为反萃溶剂S2，对步骤(5)中精制含钛负载有机相进行逆流反萃，逆流级数为5级，反萃温度为50℃，相比(精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比)O/A为1：1，反萃时间为3mi n，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；将含钛溶液浓缩干燥后得到纯度为99.2％的钛盐。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种从含钛和铁的酸性溶液中萃取分离钛和铁的萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）配制萃取溶剂：萃取溶剂包括铁萃取溶剂和钛萃取溶剂；铁萃取溶剂由萃取剂A和稀释剂A混合而成，钛萃取溶剂由萃取剂B和稀释剂B混合而成；萃取剂A和萃取剂B均为酰胺类有机溶剂；稀释剂A为非醇类有机溶剂，稀释剂B为含醇类有机溶剂；萃取剂A、萃取剂B、稀释剂A和稀释剂B在常温下均为液态；萃取剂A和萃取剂B的结构式相同；
步骤（2）萃取铁：调节含钛和铁的酸性溶液的氢离子的浓度大于或等于2mol/L且小于或等于6mol/L，然后用铁萃取溶剂萃取含钛和铁的酸性溶液中的铁；萃取结束后，得到铁负载有机相和含钛萃铁余液；萃取温度为20～80℃，铁萃取溶剂与含钛和铁的酸性溶液的体积之比为0.1～10:1；萃取时间为0.5～30min；
步骤（3）反萃铁：用反萃溶剂S1反萃步骤（2）中的铁负载有机相，反萃结束后，得到含铁溶液和再生萃铁有机相；反萃温度为20～80℃，铁负载有机相与反萃溶剂S1的体积之比为0.1～10:1；反萃时间为1～10min；反萃溶剂S1为去离子水、盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为0.1～5mol/L，硫酸溶液的质量浓度为0.1～5mol/L；
步骤（4）萃取钛：调节含钛萃铁余液的氢离子浓度大于或等于8mol/L且小于或等于10mol/L，然后用钛萃取溶剂萃取含钛萃铁余液中的钛；萃取结束后，得到钛负载有机相和萃钛余液；萃取温度为20～80℃，钛萃取溶剂与含钛萃铁余液的体积之比为0.1～10:1；萃取时间为0.5～30min；
步骤（5）洗涤：用洗涤液洗涤步骤（4）中得到的钛负载有机相，洗涤结束后，得到精制含钛负载有机相；洗涤温度为20～80℃，钛负载有机相与洗涤液的体积之比为0.1～20:1；洗涤时间为1～10min；洗涤液为盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为3～12mol/L，硫酸溶液的质量浓度为3～12mol/L；
步骤（6）反萃钛：用反萃溶剂S2反萃步骤（5）中的精制含钛负载有机相；反萃结束后，得到含钛溶液和再生萃钛有机相；反萃温度为20～80℃，精制含钛负载有机相与反萃溶剂S2的体积之比为0.2～5:1；反萃时间为1～15min；反萃溶剂S2为盐酸溶液或硫酸溶液，盐酸溶液的质量浓度为1～10mol/L，硫酸溶液的质量浓度为1～10mol/L；
酰胺类有机溶剂为N,N-二烷基酰胺酸、N,N-二烷基酰胺酮、二烷基酰亚胺、N-烷基己内酰胺、N-酰化吡咯烷、N,N,N,N-四烷基二酰胺、N,N,N,N-四烷基二酰胺荚醚、N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺和含有两个或两个以上酰胺基的四烷基酰胺中的一种；
N,N-二烷基酰胺酸的结构式如下：
；
N,N-二烷基酰胺酮的结构式如下：
；
二烷基酰亚胺的结构式如下：
；
N-烷基己内酰胺的结构式如下：
；
N-酰化吡咯烷的结构式如下：
；
N,N,N,N-四烷基二酰胺的结构式如下：
；
N,N,N,N-四烷基二酰胺荚醚的结构式如下：
；
N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺的结构式如下：
；
含有两个或两个以上酰胺基的四烷基酰胺的结构式如下：
；
上述各结构式中，R、R1、R2、R3和R4分别为碳原子数为1～18的直链烷基或支链烷基；n1、n2和n3均在1～10范围内。
2.根据权利要求1所述的从含钛和铁的酸性溶液中萃取分离钛和铁的萃取方法，其特征在于，非醇类有机溶剂为烷烃、磺化煤油、白油、芳烃类和卤代烷烃中的一种或两种及两种以上的混合物；含醇类有机溶剂为链烷醇和/或环烷醇。
3.根据权利要求2所述的从含钛和铁的酸性溶液中萃取分离钛和铁的萃取方法，其特征在于，烷烃的碳原子数为6～12；磺化煤油的碳原子数为11～17；白油为3#白油、5#白油、7#白油和11#白油中一种或两种及两种以上的混合物；芳烃类稀释剂为苯或仅含C和H两种元素的苯的衍生物；卤代烷烃为氯代烃、溴代烃或碘代烃中的一种或两种及两种以上的混合物；链烷醇为碳原子数为6～18的直链醇和/或支链醇，环烷醇的碳原子数为6～18。
4.根据权利要求1所述的从含钛和铁的酸性溶液中萃取分离钛和铁的萃取方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）的萃取方式为分馏萃取、逆流萃取或错流萃取；步骤（2）的萃取级数为1～8级，步骤（4）的萃取级数为1～15级；
步骤（3）和步骤（6）的反萃方式为分馏反萃、逆流反萃或错流反萃；步骤（3）反萃级数为1～10级，步骤（6）反萃级数为1～15级；
步骤（5）的洗涤方式为分馏洗涤、逆流洗涤或错流洗涤；洗涤级数为1～5级。
5.根据权利要求1所述的从含钛和铁的酸性溶液中萃取分离钛和铁的萃取方法，其特征在于，含钛和铁的酸性溶液为钛矿和铁矿的酸浸出液、含钛和铁的多金属氯化物酸性溶液、含钛和铁的多金属硫酸盐溶液、含钛和铁的多金属硝酸盐溶液和生产钛白粉产生的废酸液中的一种或两种及两种以上的混合液；
含钛和铁的酸性溶液中：铁为二价铁和/或三价铁；钛为三价钛和/或四价钛。
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