CN116103513A - 一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，属于锂矿处理技术领域，包括S00：将锂云母矿、木炭和氯化钙同时置于球磨机中球磨，使其均匀混合得到混合矿石；S10：将得到的混合矿石加入微波装置中加热，得到活化混合矿石；S20：对活化后的混合矿石加入球磨机中研磨成活化混合矿石粉；S30：将活化混合矿石粉用水浸出，过滤得到浸出液；S40：向S30中得到的浸出液中加入碳酸盐溶液，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。氯化钙加入，使得产生的盐酸含量低，降低腐蚀，氯化钙处理后只需使用水就可以浸出处理，减少酸的使用。采用微波焙烧法加热锂云母，利用木炭作为辅助热源，可以更短时间提高温度，微波焙烧法的能耗低，矿石受热均匀。

Description

一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法

技术领域

本发明涉及锂矿处理技术领域，尤其涉及一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法。

背景技术

目前常见的从锂云母矿物中提取锂资源的方法主要分为盐焙烧水浸法、直接浸出法。直接浸出法分为硫酸浸出法和加压碱浸法，其中加压碱浸法适用于复杂型花岗岩含铷矿石，硫酸浸出法常用于锂云母、铯榴石的锂提取。直接浸出法中酸浸的产品纯度高，硫酸价格低廉；碱浸可以实现资源的综合利用，但二者对设备要求高、耗水量大、工艺流程复杂。盐焙烧水浸是目前研究最多的工艺，焙烧主要分为硫酸焙烧、氯化焙烧和石灰石焙烧。硫酸盐焙烧工艺成熟，适用性广，但焙烧烟尘含氟较难处理、后期尾气需要处理、浸出液含铝，除杂净化困难；石灰石烧结法实用性好，工艺简单，试剂廉价易得，但渣量大、能耗高、金属回收率低；氯化焙烧工艺流程相对短，能耗低，综合利用效果好和金属回收率高，但含氯尾气会降低锂的回收率和腐蚀设备。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的一个目的是提供解决以上问题中的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法。

本实施例采取的方案是一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，包括以下步骤：步骤S00：将锂云母矿、木炭和氯化钙同时置于球磨机中球磨，使其均匀混合得到混合矿石；木炭作为辅助加热材料，可以使得加热时快速均匀升温，同时可以吸收部分过程中产生的水份，同时还可以降低酸的产生，降低设备的腐蚀。步骤S10：将得到的混合矿石加入微波装置中加热，得到活化混合矿石；步骤S20：对活化后的混合矿石加入球磨机中研磨成活化混合矿石粉；步骤S30：将活化混合矿石粉用水浸出，过滤得到浸出液；步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸盐溶液，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

其中一种物料配比方式在于，在步骤S00中，氯化钙采用无水氯化钙，其中锂云母矿、木炭和无水氯化钙按质量分数的比例为5:2:3。采用无水氯化钙时只需要3份的比例就可以，有助于降低酸的产生，同时使得后续加工时只需要用水就可以浸出，减少酸的使用。

对矿石进行初步粉碎加工，在步骤S00中，球磨后的混合矿石的颗粒细度控制在1-15mm且占比大于等于80％，在研磨时取样采用15mm的网筛过滤，测量过滤后的矿石和未过滤之前的矿石质量比重是否大于等于80％。初步研磨使得加热时更容易深入到矿石内部。

优选的技术方案在于，步骤S10中，微波装置为800-1200W的功率，加热温度为800-1000℃，在对混合矿石充分微波作用下焙烧10-20min使得锂云母充分活化。微波装置中可以优选采用搅拌装置，在微波的同时将物料进行一定程度的搅拌，使得微波作用更加充分。

优选的，在步骤S20中，采用更精密的研磨设备对活化混合矿石进行研磨，球磨至-0.074mm占比50％。在经过加热后，矿石更容易粉碎完全，而充分粉碎后的矿石在浸出时更容易提取锂。

优选的技术方案在于，在步骤S30中，活化混合矿石粉和水的液固比为5：1，充分混合均匀，浸出温度为50-90℃，时间为1h-2h，过滤得到浸出液。采用加热罐进行加热，加热至90摄氏度后在保温层作用下逐渐冷却，加热过程中不断搅拌使得浸出效果更好。

另一种物料配比方式在于，步骤S00中，氯化钙采用二水氯化钙，其中锂云母矿、木炭和二水氯化钙按质量分数的比例为5:2:4。进一步地，所述二水氯化钙为片状，直径为0.5cm-2cm。二水氯化钙采用4份，水含量较高，在微波处理时可以使得水份释放出来，部分被木炭吸收，使得微波加热效果更好。

本发明微波焙烧处理锂云母提取锂的方法具有以下技术效果：

本申请微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，步骤S00：将锂云母矿、木炭和氯化钙同时置于球磨机中球磨，使其均匀混合得到混合矿石；氯化钙加入一起混合均匀，使得产生的盐酸含量低，降低对设备的腐蚀，同时步骤S30：将活化混合矿石粉用水浸出，过滤得到浸出液；通过氯化钙处理后，只需要使用水就可以浸出处理，减少酸的使用。

步骤S10：将得到的混合矿石加入微波装置中加热，得到活化混合矿石；步骤S20：对活化后的混合矿石加入球磨机中研磨成活化混合矿石粉；采用微波焙烧法加热锂云母，利用木炭作为辅助热源，可以更短时间提高温度，微波焙烧法的能耗低，矿石受热均匀，使得矿石活化效果更好。

参照附图来阅读对于示例性实施例的以下描述，本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。

附图说明

并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明具体实施方式中提供的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法整体流程示意图；

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

下面结合附图及实施例，详细说明该微波焙烧处理锂云母提取锂的方法。

实施例一

本实施例提供的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，步骤S00：将锂云母矿、木炭和无水氯化钙质量比5:2:3置于球磨机中球磨，使其均匀混合，颗粒细度控制在15mm占比80％，得到混合矿石；

步骤S10：将步骤S00中得到的混合矿石置于微波装置中，在900W的功率下，控制温度为1000℃，焙烧时间控制在20min，得到活化混合矿石；

步骤S20：将步骤S10中得到的活化混合矿石球磨至-0.074mm占比50％，得到活化混合矿石粉；

步骤S30：将步骤S20中得到的混合矿石粉用水，液固比为5：1，浸出温度为80℃，时间为12h，过率得到浸出液，过率得到浸出液，锂的浸出率为95.35％；

步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸钾溶液，碳酸钾的摩尔数为矿石中Li摩尔数的1.3倍，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

实施例二

本实施例提供的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，步骤S00：将锂云母矿、木炭和无水氯化钙质量比5:2:3置于球磨机中球磨，使其均匀混合，颗粒细度控制在15mm占比80％，得到混合矿石；

步骤S10：将步骤S00中得到的混合矿石置于微波装置中，在900W的功率下，控制温度为1000℃，焙烧时间控制在15min，得到活化混合矿石；

步骤S20：将步骤S10中得到的活化混合矿石球磨至-0.074mm占比50％，得到活化混合矿石粉；

步骤S30：将步骤S20中得到的混合矿石粉用水，液固比为5：1，浸出温度为80℃，时间为12h，过率得到浸出液，过率得到浸出液，锂的浸出率为91.26％；

步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸钾溶液，碳酸钾的摩尔数为矿石中Li摩尔数的1.3倍，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

实施例三

本实施例提供的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，步骤S00：将锂云母矿、木炭和二水氯化钙质量比5:2:3置于球磨机中球磨，使其均匀混合，颗粒细度控制在15mm占比80％，得到混合矿石；

步骤S10：将步骤S00中得到的混合矿石置于微波装置中，在900W的功率下，控制温度为1000℃，焙烧时间控制在20min，得到活化混合矿石；

步骤S20：将步骤S10中得到的活化混合矿石球磨至-0.074mm占比50％，得到活化混合矿石粉；

步骤S30：将步骤S20中得到的混合矿石粉用水，液固比为5：1，浸出温度为80℃，时间为12h，过率得到浸出液，过率得到浸出液，锂的浸出率为93.65％；

步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸钾溶液，碳酸钾的摩尔数为矿石中Li摩尔数的1.3倍，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

实施例四

本实施例提供的一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，步骤S00：将锂云母矿、木炭和二水氯化钙质量比5:2:4置于球磨机中球磨，使其均匀混合，颗粒细度控制在15mm占比80％，得到混合矿石；

步骤S10：将步骤S00中得到的混合矿石置于微波装置中，在900W的功率下，控制温度为1000℃，焙烧时间控制在20min，得到活化混合矿石；

步骤S20：将步骤S10中得到的活化混合矿石球磨至-0.074mm占比50％，得到活化混合矿石粉；

步骤S30：将步骤S20中得到的混合矿石粉用水，液固比为5：1，浸出温度为80℃，时间为12h，过率得到浸出液，过率得到浸出液，锂的浸出率为96.67％；

步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸钾溶液，碳酸钾的摩尔数为矿石中Li摩尔数的1.3倍，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

包括以下步骤：步骤S00：将锂云母矿、木炭和氯化钙同时置于球磨机中球磨，使其均匀混合得到混合矿石；

步骤S10：将得到的混合矿石加入微波装置中加热，得到活化混合矿石；

步骤S20：对活化后的混合矿石加入球磨机中研磨成活化混合矿石粉；

步骤S30：将活化混合矿石粉用水浸出，过滤得到浸出液；

步骤S40：向步骤S30中得到的浸出液中加入碳酸盐溶液，搅拌过滤得到母液与滤渣，收集滤渣得到碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

在步骤S00中，氯化钙采用无水氯化钙，其中锂云母矿、木炭和无水氯化钙按质量分数的比例为5:2:3。

3.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

在步骤S00中，球磨后的混合矿石的颗粒细度控制在1-15mm且占比大于等于80％，在研磨时取样采用15mm的网筛过滤，测量过滤后的矿石和未过滤之前的矿石质量比重是否大于等于80％。

4.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

步骤S10中，微波装置为800-1200W的功率，加热温度为800-1000℃，在对混合矿石充分微波作用下焙烧10-20min使得锂云母充分活化。

5.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

在步骤S20中，采用更精密的研磨设备对活化混合矿石进行研磨，球磨至-0.074mm占比50％。

6.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

在步骤S30中，活化混合矿石粉和水的液固比为5：1，充分混合均匀，浸出温度为50-90℃，时间为1h-2h，过滤得到浸出液。

7.根据权利要求1所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

步骤S00中，氯化钙采用二水氯化钙，其中锂云母矿、木炭和二水氯化钙按质量分数的比例为5:2:4。

8.根据权利要求7所述的微波焙烧处理锂云母提取锂的方法，其特征在于：

所述二水氯化钙为片状，直径为0.5cm-2cm。

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