CN116103069B - 一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，包括生物质原料和高效固炭剂，其中高效固炭剂分散于生物质原料上，通过以生物质物料为载体，通过溶剂分散、旋转蒸发的制备方法，将高效固炭剂均匀的分散于载体表面，制备得到负载型固炭材料。固炭剂在载体表面的高分散，显著降低了固炭剂在生物质热裂解过程中的用量；而且生物质载体在外在热源的作用下也能发生进一步的热裂解生成生物质炭，其在生物质炭燃烧过程中对产品热值基本没有影响。
Description
技术领域
本发明涉及生物质能领域，具体涉及一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料。
背景技术
生物质资源作为第四大能源，在生物质热裂解过程中添加适宜的固炭剂，对调变生物质热裂解进程，提高热裂解得炭率具有重要意义。常用的固炭剂为无机化合物粉体，热裂解过后与生物质炭紧密结合，而这些固炭剂在生物质炭燃烧过程并不能产生热量，因此常规固炭剂的添加虽然可以在一定程度上提高得炭率，但是却不利于提高生物质炭的空干基高位热值。
现有的固炭剂类型主要包括金属氧化物固炭剂、金属氢氧化物固炭剂以及碱性化合物等，这些固炭剂都能不同程度提高生物质热裂解得炭率。然而添加的固炭剂与生物质炭产品紧密结合，在生物质炭燃烧过程中对其热值有显著的抑制作用，这大大限制了其的应用推广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，通过以生物质物料为载体，通过溶剂分散、旋转蒸发的制备方法，将高效固炭剂均匀的分散于载体表面，制备得到负载型固炭材料。固炭剂在载体表面的高分散，显著降低了固炭剂在生物质热裂解过程中的用量；而且生物质载体在外在热源的作用下也能发生进一步的热裂解生成生物质炭，其在生物质炭燃烧过程中对产品热值基本没有影响。
一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，包括生物质原料和高效固炭剂，其中高效固炭剂分散于生物质原料上；
利用负载型固炭材料制备生物质炭的方法如下：
步骤一，将一定量的高效固炭剂加入液体溶剂中，再将固炭剂和液体溶剂的混合物，置于超声仪中超声10min-60min，直至二者呈现澄清溶液或是均匀乳浊液的形式；
步骤二，称取一定质量的生物质原料，加入至步骤一所得的含有固炭剂的液体中，再置于超声仪中连续超声30min，保证固炭剂均匀的分布于生物质原料的表面和体相中；
步骤三，将步骤二所得混合液转移至旋转蒸发器中，让混合液中的水分缓慢蒸发，使得固炭剂以高分散的形式均匀分布于生物质原料表面，再将旋蒸后剩余的固体残留置于真空干燥箱中，在80℃干燥环境下过夜即可得到均匀分布有高效固炭剂的负载型固炭材料；
步骤四，以负载型固炭材料为固炭剂，竹粉为生物质原料，在生物质热裂解装置中，进行低温慢速热裂解反应，考察负载型固炭材料对竹粉热裂解过程的影响，并最终得到目的产物生物质炭。
优选的，所述高效固炭剂为K2CO3、MCM41或K2CO3与MCM41的混合物，所述生物质原料为竹粉、谷壳或竹粉与谷壳的混合物。
优选的，所述步骤一中，所述固炭剂的负载量介于0-30％，所述液体溶剂选用100ml水溶液。
优选的，所述步骤三中，混合液在旋转蒸发器中的环境温度为：80℃的水浴温度、100r/min的旋转转速和微负压。其中微负压的真空度为0.07MPa。
优选的，所述步骤四中，热裂解条件如下：热裂解装置始终维持100ml/min的N2流吹扫、升温速率为2°/min-20°/min、热裂解终温介于200-300℃、热裂解停留时间为10-50min。
本发明的优点在于：一方面，负载型的固炭材料中固炭剂以高分散的形式存在，固炭剂的添加量显著降低。
另一方面，载体生物质原料在热裂解过程中自身发生热裂解形成对应生物质炭，对产品热值的影响小，有利于得到较高热值的生物质炭产品。
附图说明
图1为不同K2CO3负载量对负载型固炭材料性能的影响示意图；
图2为不同固炭剂混合方式下K2CO3对竹粉热裂解过程的影响示意图；
图3为不同MCM41负载量对负载型固炭材料性能的影响示意图；
图4为不同生物质载体对负载型固炭材料性能的影响示意图；
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图4所示，本发明的负载型固炭材料包括生物质原料和高效固炭剂，其中高效固炭剂分散于生物质原料上；
其中高效固炭剂为K2CO3、MCM41或K2CO3与MCM41的混合物，所述生物质原料为竹粉、谷壳或竹粉与谷壳的混合物。
特别的，利用负载型固炭材料制备生物质炭的方法如下：
步骤一，将一定量的高效固炭剂加入液体溶剂中，再将固炭剂和液体溶剂的混合物，置于超声仪中超声10min-60min，直至二者呈现澄清溶液或是均匀乳浊液的形式；
其中，所述固炭剂的负载量介于0-30％，所述液体溶剂选用100ml水溶液。
步骤二，称取一定质量的生物质原料，加入至步骤一所得的含有固炭剂的液体中，再置于超声仪中连续超声30min，保证固炭剂均匀的分布于生物质原料的表面和体相中；
步骤三，将步骤二所得混合液转移至旋转蒸发器中，让混合液中的水分缓慢蒸发，使得固炭剂以高分散的形式均匀分布于生物质原料表面，再将旋蒸后剩余的固体残留置于真空干燥箱中，在80℃干燥环境下过夜即可得到均匀分布有高效固炭剂的负载型固炭材料；
其中，混合液再旋转蒸发器中的环境温度为：80℃的水浴温度、100r/min的旋转转速和微负压。其中微负压的真空度为0.07MPa。
步骤四，以负载型固炭材料为固炭剂，竹粉为生物质原料，在生物质热裂解装置中，进行低温慢速热裂解反应，考察负载型固炭材料对竹粉热裂解过程的影响，并最终得到目的产物生物质炭。
其中，热裂解条件如下：热裂解装置始终维持100ml/min的N2流吹扫、升温速率为2°/min-20°/min、热裂解终温介于200-300℃、热裂解停留时间为10-50min。
具体实施方式及原理：
实施例一：
以竹粉为生物质原料载体，K2CO3为固炭剂活性组分，负载型固碳材料的制备过程如下述：称取一定质量的竹粉和相应质量的K2CO3粉末置于烧杯中，往烧杯中加入100ml去离子水。将混合液相转移至超声波清洗仪中，连续超声30min以上，保证活性固炭剂与载体竹粉的充分接触。进一步，将混合液相转移至旋转蒸发器中，设定水浴温度80℃、仪器真空度为0.07MPa、旋转转速100r/min，连续运行至液相中的水完全蒸干。最后，将旋蒸残留的固体组分转移至80℃真空干燥箱中，干燥过夜即得到所需的负载型固碳材料。
K2CO3的负载量占载体竹粉质量的2％-15％，K2CO3载量对负载型固炭材料的影响效果如图1所示。对于单一的竹粉生物质，其在280℃的热裂解终温、15min的停留时间下，竹粉热裂解后所得生物质炭的空干基高位热值为5293kcal/kg。负载型固炭材料的添加量占热裂解用竹粉质量的10％。当负载型固炭材料中K2CO3固炭剂的负载量为2％时，相同热裂解条件下，竹粉热裂解所得生物质炭的空干基高位热值明显提高至5435kcal/kg。伴随着负载型固碳材料中活性组分K2CO3负载量的提高，相同热裂解条件下，竹粉热裂解所得生物质炭的空干基高位热值显著提高：当K2CO3负载量由5％提高至15％时，生物质炭的热值由5499kcal/kg提高至6079kcal/kg，提升作用显著。分析认为，这主要是由于K2CO3负载量的增加，使得负载型固炭材料表面的活性位点更多，在竹粉热裂解过程中有更为显著的促进作用。
实施例二：
以竹粉为生物质热裂解原料。以实施例一中所述制备得到K2CO3负载量为10％的负载型固炭材料。相对应的，以K2CO3化合物为热裂解促进剂作为对比样，负载型固碳材料以及K2CO3热裂解促进剂的添加量均为10％，考察两种材料对竹粉热裂解过程的影响，结果如图2所述。对于直接以K2CO3为热裂解添加剂，竹粉原料在280℃-15min的热裂解条件下，所得竹粉炭的空干基高位热值仅为5153kcal/kg，而K2CO3对竹粉的热裂解过程有非常显著的促进作用，鉴于此，竹粉炭热值的降低只能是由于K2CO3在热解反应后残留在竹粉炭中，对竹粉炭的热值有明显的抑制作用。相对应的，在相同条件下，以负载型固炭材料为热裂解添加剂，竹粉炭热值为5912kcal/kg，比单一K2CO3为添加剂时效果明显更优；而且，此时热裂解体系中的活性组分K2CO3只占竹粉总质量的1％，K2CO3添加剂的使用量降低了10倍。总结而言，负载型固炭材料不仅对产品生物质炭的空干基高位热值有明显的提高作用，而且其也能大幅度降低活性组分固炭剂的使用量。
实施例三：
以竹粉为固炭材料载体，MCM41分子筛为固炭剂活性组分，负载型固炭材料的制备过程如下述：称取一定质量的竹粉和相应质量的MCM41粉末置于烧杯中，往烧杯中加入100ml去离子水。将混合液相转移至超声波清洗仪中，连续超声30min以上，保证活性固炭剂与载体竹粉的充分接触。进一步，将混合液相转移至旋转蒸发器中，设定水浴温度80℃、仪器真空度为0.07MPa、旋转转速100r/min，连续运行直至液相中的水完全蒸干。最后，将旋蒸残留的固体组分转移至80℃真空干燥箱中，干燥过夜即得到所需的负载型固碳材料。
分别考察了10％-30％负载量MCM41的负载型固炭材料，对竹粉热裂解特性的影响，结果如图3所示。从图中可以看出，当MCM41在负载型固炭材料中的负载量为10％时，由于MCM41在水溶液中分散性较弱，载体竹粉表面形成的MCM41活性位点不足，负载型固炭材料对竹粉热裂解的影响不足，所以所得生物质炭热值基本没有发生变化。随着MCM41负载量的增加，负载型固炭材料表面活性位点增多，其对竹粉热裂解的促进作用也显著提高：当MCM41负载量由20％提高至30％时，在负载型固炭材料的作用下，竹粉热裂解所得生物质炭的空干基高位热值由5582kcal/kg提高至5777kcal/kg，竹粉热裂解程度显著加深。以上试验结果证实，负载型固炭材料对竹粉热裂解有显著的影响。
实施例四：
以K2CO3为固炭剂活性组分，分别选用竹粉和谷壳为生物质载体，负载型固炭材料的制备过程如下所述：称取一定质量的竹粉/谷壳和相应质量的K2CO3粉末置于烧杯中，往烧杯中加入100ml去离子水。将混合液相转移至超声波清洗仪中，连续超声30min以上，保证活性固炭剂与生物质载体的充分接触。进一步，将混合液相转移至旋转蒸发器中，设定水浴温度80℃、仪器真空度为0.07MPa、旋转转速100r/min，连续运行直至液相中的水完全蒸干。最后，将旋蒸残留的固体组分转移至80℃真空干燥箱中，干燥过夜即得到所需的负载型固碳材料。
分别考察了不同生物质载体下，负载型固炭材料对竹粉热裂解过程的影响，结果如图4所示。对于单一的竹粉热裂解，其在280℃-15min的热裂解条件下，所得生物质炭的空干基高位热值为5293kcal/kg。以竹粉为生物质载体，制备得到K2CO3@竹粉的负载型固炭材料，在10％质量分数K2CO3@竹粉的作用下，相同热裂解条件下竹粉热裂解所得生物质炭的空干基高位热值为5912kcal/kg,热裂解程度比单一的竹粉有显著提升，说明所述负载型固炭材料具有显著的促进作用。进一步，以谷壳为生物质载体，制备得到K2CO3@谷壳的负载型固炭材料，在竹粉热裂解过程中同样添加10％质量分数的K2CO3@谷壳负载型固炭材料，相同热裂解条件下，竹粉热裂解所得生物质炭的热值达到5963kcal/kg，说明K2CO3@谷壳大幅度提高相同条件下竹粉的热裂解程度。以上试验结果说明，负载型固炭材料适用于多种生物质载体，不同的生物质载体对负载型固炭材料的性能有略微差异，这主要源于载体组成的差异。
基于上述，本发明通过以生物质物料为载体，通过溶剂分散、旋转蒸发的制备方法，将高效固炭剂均匀的分散于载体表面，制备得到负载型固炭材料。固炭剂在载体表面的高分散，显著降低了固炭剂在生物质热裂解过程中的用量；而且生物质载体在外在热源的作用下也能发生进一步的热裂解生成生物质炭，其在生物质炭燃烧过程中对产品热值基本没有影响。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。
Claims (6)
1.一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于，包括生物质原料和高效固炭剂，其中高效固炭剂分散于生物质原料上；
利用负载型固炭材料制备生物质炭的方法如下：
步骤一，将一定量的高效固炭剂加入液体溶剂中，再将固炭剂和液体溶剂的混合物，置于超声仪中超声10min-60min，直至二者呈现澄清溶液或是均匀乳浊液的形式；
步骤二，称取一定质量的生物质原料，加入至步骤一所得的含有固炭剂的液体中，再置于超声仪中连续超声30min，保证固炭剂均匀的分布于生物质原料的表面和体相中；
步骤三，将步骤二所得混合液转移至旋转蒸发器中，让混合液中的水分缓慢蒸发，使得固炭剂以高分散的形式均匀分布于生物质原料表面，再将旋蒸后剩余的固体残留置于真空干燥箱中，在80℃干燥环境下过夜即可得到均匀分布有高效固炭剂的负载型固炭材料；
步骤四，以负载型固炭材料为固炭剂，竹粉为生物质原料，在生物质热裂解装置中，进行低温慢速热裂解反应，考察负载型固炭材料对竹粉热裂解过程的影响，并最终得到目的产物生物质炭。
2.根据权利要求1所述的一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于：所述高效固炭剂为K2CO3和MCM41，所述生物质原料为竹粉和谷壳。
3.根据权利要求1所述的一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于：所述步骤一中，所述固炭剂的负载量大于0且小于等于30%，所述液体溶剂选用100ml水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于：所述步骤三中，混合液在旋转蒸发器中的环境温度为：80℃的水浴温度、100r/min的旋转转速和微负压。
5.根据权利要求4所述的一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于：其中微负压的真空度为0.07MPa。
6.根据权利要求1所述的一种用于生物质热裂解的负载型固炭材料，其特征在于：所述步骤四中，热裂解条件如下：热裂解装置始终维持100ml/min的N2流吹扫、升温速率为2°/min-20°/min、热裂解终温介于200-300℃、热裂解停留时间为10-50min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 242300 Shanmen Village, Gangkou Town, Ningguo City, Xuancheng City, Anhui Province (Ningguo Cement Plant) Applicant after: Anhui Conch Biomass Energy Technology Co.,Ltd. Address before: 242300 Shanmen Village, Gangkou Town, Ningguo City, Xuancheng City, Anhui Province (Ningguo Cement Plant) Applicant before: Ningguo Conch Biomass Energy Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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