CN116102999A - 一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶黏剂领域，公开了一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶及其制备方法，粘棒胶包括A组分和B组分，A组分以质量份计，包括如下原料：环氧树脂30‑70份、填料30‑60份、防沉剂0.01‑2份、消泡剂0.01‑1份；B组分以质量份计，包括如下原料：聚硫醇20‑70份、脱胶因子10‑20份、促进剂1‑10份、偶联剂0.05‑2份、填料20‑60份、防沉剂0.01‑2份、消泡剂0.01‑1份；脱胶因子为硅烷偶联剂表面改性的碳酸氢钠和重钙复合微粒。本发明可实现室温条件下(≥20℃)快速酸煮脱胶，有效避免硅片在高温条件下表面被氧化，影响硅片切割过程的良品率。同时室温脱胶可以减少加热过程中能源消耗，及持续的电费消耗，有益于企业降本增效。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，具体涉及一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶及其制备方法。
背景技术
全球气候变暖及化石能源日益枯竭的大背景下，光伏发电因具有资源可持续、环境友好、不受地域限制等优点，年新增装机容量占新能源的一半以上。硅片是光伏太阳能电池的重要组件，原材料及生产成本占整个光伏组件50％左右，其质量直接影响电池的光电转化效率。硅片切割包括硅棒粘接固定-金刚石多线切割-水洗脱胶等过程。粘棒胶作为硅片切割过程中不可或缺的辅料，极大的影响硅片生产的效率、收率、良率和成本。因此对粘棒胶提出了粘接强、耐水好、硬度大及脱胶快等要求。
近年来，针对如何提升粘棒胶脱胶速度，开展了大量的研究工作，但均通过高温软化胶体实现硅片与胶体的分离。市售粘棒胶产品一般需要在50℃以上酸煮脱胶，专利CN109321185A通过添加聚丙烯酸钠和聚丙烯酰胺作为脱胶因子，在60～80℃下高温水煮脱胶。脱胶温度高，不仅能耗高，更重要的是易使硅片表面被氧化，从而直接影响硅片的质量和良率，降低太阳能电池光电转化效率和增加制造成本。
发明内容
本发明意在提供一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶及其制备方法，以实现室温快速酸煮脱胶。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，包括A组分和B组分，A组分以质量份计，包括如下原料：环氧树脂30-70份、填料30-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份；B组分以质量份计，包括如下原料：聚硫醇20-70份、脱胶因子10-20份、促进剂1-10份、偶联剂0.05-2份、填料20-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份；脱胶因子为硅烷偶联剂表面改性的碳酸氢钠和重钙复合微粒。
另一方面，本技术方案还提供一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、A组分的制备：将A组分的物质进行配比、混合；
步骤二、B组分的制备：利用硅烷偶联剂对碳酸氢钠和重钙进行表面改性，得到脱胶因子复合微粒，而后将B组分的物质进行配比、混合；
步骤三、A组分与B组分的混合。
优选的，作为一种改进，A组分与B组分的质量比为1:0.5-2。
优选的，作为一种改进，脱胶因子的制备方法，包括如下步骤：
S1、将重钙与碳酸氢钠混合后研磨；
S2、分多次加入硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂的总添加量与碳酸氢钠的质量比为1-5:100。
优选的，作为一种改进，步骤S1中，重钙与碳酸氢钠的质量比为1：1-5。
本技术方案中，限定重钙与碳酸氢钠的质量比主要是出于实际作用效果和研磨效果考虑。碳酸钙过多，脱胶速率受影响；碳酸氢钠过少，研磨时候会板结和分解。
优选的，作为一种改进，步骤S1中，研磨的条件为温度≤50℃，湿度≤25％。
本技术方案中，研磨过程中温度太高会导致碳酸氢钠分解。湿度太高，会发生板结，影响研磨后颗粒的粒径。
优选的，作为一种改进，步骤S2中，表面改性后进行过筛处理，得到粒径＜20μm的硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒。
优选的，作为一种改进，环氧树脂为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56中的至少一种；填料为碳酸钙、硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中至少一种；剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油中的至少一种；消泡剂为853、554、L-632中的至少一种。
优选的，作为一种改进，聚硫醇为R2000、R2020、830中的至少一种；促进剂为三乙胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、吡啶、间苯二酚、间甲酚、苯酚中的至少一种；偶联剂为KH550、KH592中的至少一种。
优选的，作为一种改进，步骤一、步骤二的混合过程均在真空条件下进行。
本方案的原理及优点是：高温水煮、高温酸煮是目前市售粘棒胶产品实现快速脱粘的重要途径。从能源的角度出发，高温意味着需要给脱粘液加热，需要耗费大量的能源。从成本角度出发，加热环节需要有设备的一次性投入，还有电费的持续消耗。基于能源和成本两方面因素，开发一种既能够实现室温快速脱胶的粘胶棒，同时又能够降低生产成本。在技术研发过程中，如何实现室温条件下快速脱胶是本技术方案的难点。沿用现有脱胶技术中加热软化胶体以及弱化界面粘接力不符合室温脱胶的目的，因此需要寻找新的脱胶驱动力。技术开发过程中发现大多数有益于脱胶的因素均会降低材料的耐水性，使得胶体综合性能不符合切割工艺要求。受益于发泡剂相关文献启发，将发泡材料碳酸氢钠引入体系，巧妙的利用其与脱胶液中乳酸的反应代替高温分解的条件，不仅如此，碳酸氢钠可与乳酸形成盐效应，加速反应进行。在实际的应用中会发现其颗粒太大，分布不均等问题存在，相继进行了混合研磨和表面改性来解决相关的应用问题。
本技术方案的有益效果在于：
1、本技术方案创新性的引入改性碳酸氢钠与重钙复合微粒作为脱胶因子，可与现在工业化应用的脱胶液中乳酸形成盐效应，加速产生气体，形成强劲脱胶驱动力，实现室温条件下(≥20℃)快速酸煮脱胶，有效避免硅片在高温条件下表面被氧化，影响硅片切割过程的良品率。同时，该体系可实现20℃以上快速脱胶，在脱胶过程中可省略加热过程，简化操作，节约成本。
2、本技术方案采用碳酸氢钠与重钙按适当的比例混合研磨，控制反应温度和湿度，有效解决碳酸氢钠研磨过程中出现的板结、分解等问题。分次加入硅烷偶联剂对碳酸氢钠与重钙复合微粒进行改性，起到助磨的作用，并形成有机物包覆的表面，减少球磨机的损耗并有效解决微粒在体系中的分散和储存稳定性问题。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。若未特别指明，下述实施方式所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；所用的实验方法均为常规方法；所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
方案总述：
一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，包括A组分和B组分，A组分以质量份计，包括如下原料：环氧树脂30-70份、填料30-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份；B组分以质量份计，包括如下原料：聚硫醇20-70份、脱胶因子10-20份、促进剂1-10份、偶联剂0.05-2份、填料20-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份。B组分中的脱胶因子为为硅烷偶联剂表面改性的碳酸氢钠和重钙复合微粒。
脱胶因子中的重钙及碳酸氢钠均为市售产品，硅烷偶联剂为含氨基或巯基的市售硅烷偶联剂。脱胶因子的制备工艺包括如下步骤：
S1、将重钙与碳酸氢钠按照1：1～5的质量比混合后加入球磨机，控制研磨温度≤50℃，湿度≤25％进行研磨。
S2、研磨一段时间后分多次加入硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂的总添加量与碳酸氢钠的质量比为1-5:100，最后制得硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒，过筛得到粒径＜20μm复合微粒。
环氧树脂为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56中的至少一种。
填料为碳酸钙、硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中至少一种。
防沉剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油中的至少一种。
消泡剂为853、554、L-632中的至少一种。
聚硫醇为R2000、R2020、830中的至少一种。
促进剂为三乙胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、吡啶、间苯二酚、间甲酚、苯酚中的至少一种。
偶联剂为KH550、KH592中的至少一种。
一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、A组分的制备：将上述A组分的物质按质量配比，将双酚A型环氧树脂、填料、防沉剂、消泡剂加入行星搅拌器中，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到A组分。
步骤二、B组分的制备：
脱胶因子的制备工艺包括如下步骤：
(1)将重钙与碳酸氢钠按照1：1～5的质量比混合后加入球磨机，控制研磨温度≤50℃，湿度≤25％进行研磨。
研磨一段时间后分多次加入硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂的总添加量与碳酸氢钠的质量比为1-5:100，最后制得硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒，过筛得到粒径＜20μm复合微粒。
而后将上述B组分的物质按质量配比，将聚硫醇、脱胶因子、促进剂、偶联剂、防沉剂、填料、消泡剂加入行星搅拌器，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到B组分。
步骤三、A组分与B组分混合：A组分和B组分按重量比A：B＝1：0.5～2混合均匀后得到可在温和条件下快速脱胶的环氧-聚硫醇固化体系。
实施例1
一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，包括如下质量份的原料：
A组分：双酚A型环氧树脂50份、填料35份、防沉剂0.1份、消泡剂0.1份。
B组分：聚硫醇40份、脱胶因子20份，促进剂2份、偶联剂0.5份、填料20份、防沉剂0.2份、消泡剂0.2份。
其中，A组分中双酚A型环氧树脂为E-51，填料为碳酸钙，消泡剂为853，防沉剂为气相二氧化硅。B组分中聚硫醇为聚硫醇R-2000，脱胶因子为硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒，促进剂为DMP-30，偶联剂为KH550，填料为碳酸钙，消泡剂为853，防沉剂为气相二氧化硅。B组分所述的脱胶因子重钙和碳酸氢钠的质量比为1:1，硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，与碳酸氢钠质量比为1:100。
一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、A组分的制备：按上述A组分的物质组成按照重量配比加入行星搅拌器中，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到所述的A组分。
步骤二、B组分的制备：
脱胶因子的制备工艺包括如下步骤：
(1)将重钙与碳酸氢钠按照1：1的质量比混合后加入球磨机，控制研磨温度≤50℃，湿度≤25％进行研磨。
研磨一段时间后分多次加入硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂的总添加量与碳酸氢钠的质量比为1:100，最后制得硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒，过筛得到粒径＜20μm复合微粒。
而后按上述B组分的物质组成按照重量配比加入行星搅拌器中，在真空条件下，分散混合均匀后出料即得到所述的B组分。
步骤三、A组分与B组分的混合：将A、B组分按照1:1.3～1.4比例混合均匀，涂在其中一个被粘物的表面，将另外一个被粘物与之对接即可。
实施例2-实施例6与实施例1的区别仅在于部分原料及工艺参数的选择，具体详见下表，表1中各组分的混合比例均以质量比计。
表1添加量：质量份/g
对比例1
本对比例与实施例2的区别指出在于：本对比例中不添加脱胶因子。
对比例2
本对比例与实施例2的区别指出在于：本对比例中将脱胶因子替换为混合研磨后的碳酸氢钠和重钙混合微粒。
对比例3
本对比例与实施例2的区别指出在于：本对比例中将脱胶因子替换为硅烷偶联剂表面改性的重钙。
对比例4
本对比例与实施例2的区别指出在于：本对比例中将脱胶因子替换为硅烷偶联剂表面改性的碳酸氢钠。
实验例性能测试
将上述实施例1-6以及对比例1-4制备而成的粘胶棒涂覆在硅棒上，测试相关数据指标。
硬度：硬度测试参照GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法》测试胶体固化2h硬度。
附着力和耐水性：附着力和耐水性能通过拉拔力进行评价，参照GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉开法附着力试验》。
将混合好的胶体按照测试方法要求涂覆在硅片表面，固化2h，对胶体的拉拔力进行评价。将固化2h的样品浸泡在切割液24h，测试耐水后拉拔力。
将固化2h后的样品浸泡在20℃和50℃的乳酸水溶液中进行脱胶测试，记录脱胶时间。
每组进行三次重复实验，结果如表2所示。
表2
表3实施例及对比例中脱胶因子制备及在B组分中的分散情况，其中研磨后过筛粒径小于20μm的粒子质量≥95％即认为研磨均匀，分解指研磨后粒子质量损失占碳酸氢钠的比例≥2％，B组分中是否存在颗粒通过将胶水刮涂在玻璃板上进行观察。
实施例1-6的数据表示，本发明的环氧粘棒胶具有硬度高、附着力强、耐水性好及室温快速脱胶的特点。在环氧-聚硫醇环氧粘棒胶体系中加入硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙复合微粒后，在20℃下脱胶时间均小于15min，实施例2中20℃脱胶时间仅7min，均满足硅片切割工艺中对脱胶时间要求，符合室温快速脱胶的特点。
通过实施例2和对比例1进行对比可知，未添加脱胶因子的体系在20℃酸液中浸泡1h未脱胶。升高温度至50℃后，酸煮40min脱胶，均不能满足现有工艺要求。对比例2中脱胶因子未经硅烷偶联剂改性，导致在体系中分散不均，存在较大颗粒，影响使用性能，增加掉片率。仅使用碳酸钙为脱胶因子，在20℃下1h未脱胶，不符合切割工艺要求。而仅使用碳酸氢钠，在研磨阶段易发生板结和分解等问题。综上，该体系中脱胶因子硅烷偶联剂改性碳酸氢钠和重钙的复合微粒是使胶体快速脱胶的决定性因素，且将碳酸氢钠和重钙进行复合可解决碳酸氢钠研磨过程中的分解和板结问题，硅烷偶联剂改性可解决脱胶因子在体系中出现聚集，产生大颗粒的问题。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体技术方案和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：包括A组分和B组分，A组分以质量份计，包括如下原料：环氧树脂30-70份、填料30-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份；B组分以质量份计，包括如下原料：聚硫醇20-70份、脱胶因子10-20份、促进剂1-10份、偶联剂0.05-2份、填料20-60份、防沉剂0.01-2份、消泡剂0.01-1份；所述脱胶因子为硅烷偶联剂表面改性的碳酸氢钠和重钙复合微粒。
2.根据权利要求1所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：所述A组分与B组分的质量比为1:0.5-2。
3.根据权利要求2所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：所述脱胶因子的制备方法，包括如下步骤：
S1、将重钙与碳酸氢钠混合后研磨；
S2、分多次加入硅烷偶联剂进行表面改性，硅烷偶联剂的总添加量与碳酸氢钠的质量比为1-5:100。
4.根据权利要求3所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：步骤S1中，重钙与碳酸氢钠的质量比为1：1-5。
5.根据权利要求4所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：步骤S1中，研磨的条件为温度≤50℃，湿度≤25％。
6.根据权利要求5所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：步骤S2中，表面改性后进行过筛处理，得到粒径＜20μm的硅烷偶联剂改性的碳酸氢钠与重钙的复合微粒。
7.根据权利要求6所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：所述环氧树脂为E-20、E-44、E-51、E-54、E-56中的至少一种；填料为碳酸钙、硅微粉、滑石粉、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅中至少一种；防尘剂为气相二氧化硅、有机膨润土、氢化蓖麻油中的至少一种；消泡剂为853、554、L-632中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶，其特征在于：所述聚硫醇为R2000、R2020、830中的至少一种；促进剂为三乙胺、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、吡啶、间苯二酚、间甲酚、苯酚中的至少一种；偶联剂为KH550、KH592中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、A组分的制备：将A组分的物质进行配比、混合；
步骤二、B组分的制备：利用硅烷偶联剂对碳酸氢钠和重钙进行表面改性，得到脱胶因子复合微粒，而后将B组分的物质进行配比、混合；
步骤三、A组分与B组分的混合。
10.根据权利要求9所述的一种室温快速脱胶的环氧粘棒胶的制备方法，其特征在于：步骤一、步骤二的混合过程均在真空条件下进行。
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