CN116102965A - 一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法，按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液160～580份、聚乙烯醇80～100份、聚碳酸酯二元醇80～100份、四代脂肪族聚酯树枝状分子300～800份、N,N’2羟基二咪唑80～300份、无水甲醇4～5份、乳化硅油3～12份、聚醚改性有机硅0.3～1.2份，催化剂3～15份和中和剂3～15份；其中，所述丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，搅拌均匀的方法制得，本发明的优点在于在通过加入聚乙烯醇、聚碳酸酯二元醇和四代脂肪族聚酯树枝状分子，为传统的丙烯酸改性聚氨酯引入了直链接枝和树枝状接枝，获得了复合接枝状态的丙烯酸改性聚氨酯的接枝共聚物，极大地提升了微观交联度，提高了耐候性。

Description

一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚氨酯涂料领域，具体地说，是一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法。
背景技术
为防止暴露在大气环境下的材料或半产品受到污染、腐蚀和损伤，并延长使用寿命，通常会在它们的表面涂抹具有良好防护性和可剥性的涂料以对其进行有效的且临时的封存保护。如此，既可隔离外界的空气、盐雾、微生物的入侵，达到防腐效果；又可通过吸附污染物以达到清洁去污的效果。较溶剂型防护涂料而言，水性防护涂料更具安全性及环保性，因而被广泛应用于产品的包装装潢领域中。
水性涂料因其环保、对人体伤害小等优点而被广泛使用，以丙烯酸为主要成分的水性漆，具有良好的附着力好，且价格便宜，具有较大市场；但其耐磨性和硬度较低，阻碍其广泛应用。
为解决这一问题，市场上又出现了一种采用丙烯酸改性聚氨酯的水性涂料，由于聚氨酯树脂所成薄膜柔软平滑，光泽宜人，并具有耐摩擦、耐曲折、耐老化、耐热、耐寒及抗溶剂等优良性能，而丙烯酸树脂涂料成膜的耐水能力、卫生性能优秀，而且价格相对较低，因此将丙烯酸树脂与聚氨酯树脂进行结合，是涂料树脂组分的发展方向，可以综合丙烯酸水性漆的高附着力和聚氨酯涂料密封性强的优点，其结构强度也有所提升，但作为外环境中的保护涂层其耐候性能和抗磨损强度依然存在一定的问题。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料及其制备方法。
技术方案：本发明所述一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液160～580份、聚乙烯醇80～100份、聚碳酸酯二元醇80～100份、四代脂肪族聚酯树枝状分子300～800份、N,N’2羟基二咪唑80～300份、无水甲醇4～5份、乳化硅油3～12份、聚醚改性有机硅0.3～1.2份，催化剂3～15份和中和剂3～15份；
其中，所述丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，搅拌均匀的方法制得。
作为优选的，所述催化剂包括二丁基二月桂酸烯。
作为优选的，所述中和剂包括低级胺和低级醇胺。
一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入大分子多元醇和小分子亲水化合物，搅拌均匀，升温至90～100℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，再加入二异氰酸酯，并滴加催化剂，升温至75℃保温反应，制得聚氨酯预聚体；
S2、准备丙烯酸乳液、质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液；
S3、将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中并同时加入二丁基二月桂酸烯作为催化剂，同时加入乳化硅油和聚醚改性有机硅，搅拌均匀，随后加入质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液，快速搅拌使丙烯酸改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇水溶液和聚碳酸酯二元醇水溶液构建的混合物体系均匀分散，并加入中和剂和无水甲醇，升温至70℃保温反应；
S4、将S3的反应物放入四氢呋喃环境中，降温至60℃，随后加入N,N’2羟基二咪唑构建待反应体系，随后再将四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中，室温持续搅拌24h，制得成品。
作为优选的，S4中，聚氨酯预聚体与N,N’2羟基二咪唑构建的待反应体系中n(COOH)：n(CDI)＝1：10。
作为优选的，S4中，四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中时，n(NH2)：n(COOH)＝3：1。
作为优选的，S1中，所述大分子多元醇为聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物，选自官能度为2～3、数均分子量为2000～5000的聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种。
作为优选的，S1中，所述小分子亲水化合物选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基辛酸中的一种或几种。
本发明相比于现有技术具有以下有益效果：在通过加入聚乙烯醇、聚碳酸酯二元醇和四代脂肪族聚酯树枝状分子，为传统的丙烯酸改性聚氨酯引入了直链接枝和树枝状接枝，获得了复合接枝状态的丙烯酸改性聚氨酯的接枝共聚物，极大地提升了微观结构上大分子间的交联度，体现在宏观尺度上则是该涂料在涂覆成膜后具备了更好的结构强度和更强的耐候性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，也可以是成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，也可以是通讯连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介的间接连接，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
实施例1：一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液160份、聚乙烯醇80份、聚碳酸酯二元醇80份、四代脂肪族聚酯树枝状分子300份、N,N’2羟基二咪唑80份、无水甲醇4份、乳化硅油3份、聚醚改性有机硅0.3份，二丁基二月桂酸烯3份和三乙醇胺3份；
其中，丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，搅拌均匀的方法制得。
一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物以及二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸，搅拌均匀，升温至90℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，再加入二异氰酸酯，并滴加催化剂，升温至75℃保温反应，制得聚氨酯预聚体；
S2、准备丙烯酸乳液、质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液；
S3、将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中并同时加入二丁基二月桂酸烯作为催化剂，同时加入乳化硅油和聚醚改性有机硅，搅拌均匀，随后加入质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液，快速搅拌使丙烯酸改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇水溶液和聚碳酸酯二元醇水溶液构建的混合物体系均匀分散，并加入中和剂和无水甲醇，升温至70℃保温反应；
S4、将S3的反应物放入四氢呋喃环境中，降温至60℃，随后加入N,N’2羟基二咪唑构建待反应体系，聚氨酯预聚体与N,N’2羟基二咪唑构建的待反应体系中n(COOH)：n(CDI)＝1：10，随后再将四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中，四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中时，n(NH2)：n(COOH)＝3：1，室温持续搅拌24h，制得成品。
实施例2：一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液580份、聚乙烯醇100份、聚碳酸酯二元醇100份、四代脂肪族聚酯树枝状分子800份、N,N’2羟基二咪唑300份、无水甲醇5份、乳化硅油12份、聚醚改性有机硅1.2份，二丁基二月桂酸烯15份和叔丁胺15份；
其中，丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，搅拌均匀的方法制得。
一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物以及二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基辛酸，搅拌均匀，升温至100℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，再加入二异氰酸酯，并滴加催化剂，升温至75℃保温反应，制得聚氨酯预聚体；
S2、准备丙烯酸乳液、质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液；
S3、将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中并同时加入二丁基二月桂酸烯作为催化剂，同时加入乳化硅油和聚醚改性有机硅，搅拌均匀，随后加入质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液，快速搅拌使丙烯酸改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇水溶液和聚碳酸酯二元醇水溶液构建的混合物体系均匀分散，并加入中和剂和无水甲醇，升温至70℃保温反应；
S4、将S3的反应物放入四氢呋喃环境中，降温至60℃，随后加入N,N’2羟基二咪唑构建待反应体系，聚氨酯预聚体与N,N’2羟基二咪唑构建的待反应体系中n(COOH)：n(CDI)＝1：10，随后再将四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中，四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中时，n(NH2)：n(COOH)＝3：1，室温持续搅拌24h，制得成品。
实施例3：一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液1320份、聚乙烯醇88份、聚碳酸酯二元醇92份、四代脂肪族聚酯树枝状分子480份、N,N’2羟基二咪唑220份、无水甲醇5份、乳化硅油9份、聚醚改性有机硅1份，二丁基二月桂酸烯10份和三乙胺10份；
其中，丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，搅拌均匀的方法制得。
一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物以及二羟甲基丁酸，搅拌均匀，升温至96℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，再加入二异氰酸酯，并滴加催化剂，升温至75℃保温反应，制得聚氨酯预聚体；
S2、准备丙烯酸乳液、质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液；
S3、将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中并同时加入二丁基二月桂酸烯作为催化剂，同时加入乳化硅油和聚醚改性有机硅，搅拌均匀，随后加入质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液，快速搅拌使丙烯酸改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇水溶液和聚碳酸酯二元醇水溶液构建的混合物体系均匀分散，并加入中和剂和无水甲醇，升温至70℃保温反应；
S4、将S3的反应物放入四氢呋喃环境中，降温至60℃，随后加入N,N’2羟基二咪唑构建待反应体系，聚氨酯预聚体与N,N’2羟基二咪唑构建的待反应体系中n(COOH)：n(CDI)＝1：10，随后再将四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中，四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中时，n(NH2)：n(COOH)＝3：1，室温持续搅拌24h，制得成品。
对比例：采用常州昆彩化工有限公司生产的的水性丙烯酸改性聚氨酯涂料作为对比例。
将实施例1、2、3和对比例制备的涂料成品在测试表面涂覆2mm厚的涂层，采用摆杆硬度法，通过摆杆阻尼实验测试其硬度，采用重锤冲击法来测定耐冲击性，其测量装置是以一个固定重量的重锤从不同的高度落下,在管道试验的表面上产生一个点冲击,然后检测涂层由于受冲击而产生的破裂,使涂层发生穿透所需要能量的数值即是要测定的耐冲击性，测得数据如下表所示：
硬度 耐冲击性
实施例1 4H 4.85KG/50cm
实施例2 4H 4.91KG/50cm
实施例3 4H 4.88KG/50cm
对比例 2H 3.22KG/50cm
由上表可见，这一技术方案的优点在于在通过加入聚乙烯醇、聚碳酸酯二元醇和四代脂肪族聚酯树枝状分子，为传统的丙烯酸改性聚氨酯引入了直链接枝和树枝状接枝，获得了复合接枝状态的丙烯酸改性聚氨酯的接枝共聚物，极大地提升了微观结构上大分子间的交联度，体现在宏观尺度上则是该涂料在涂覆成膜后具备了更好的结构强度和更强的耐候性。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一特征和第二特征直接接触，或第一特征和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可以是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。
而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任意一个或者多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，其特征在于：按重量份数计包括丙烯酸改性聚氨酯乳液160～580份、聚乙烯醇80～100份、聚碳酸酯二元醇80～100份、四代脂肪族聚酯树枝状分子300～800份、N,N’2羟基二咪唑80～300份、无水甲醇4～5份、乳化硅油3～12份、聚醚改性有机硅0.3～1.2份和中和剂3～15份；
其中，所述丙烯酸改性聚氨酯乳液采用将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中，同时加入5～10份催化剂搅拌均匀的方法制得。
2.根据权利要求1所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述催化剂包括二丁基二月桂酸烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料，其特征在于：所述中和剂包括低级胺和低级醇胺。
4.如权利要求1～3所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入大分子多元醇和小分子亲水化合物，搅拌均匀，升温至90～100℃真空脱水，脱水结束后降温至60℃，再加入二异氰酸酯，并滴加催化剂，升温至75℃保温反应，制得聚氨酯预聚体；
S2、准备丙烯酸乳液、质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液；
S3、将丙烯酸乳液加入到聚氨酯预聚体中并同时加入二丁基二月桂酸烯作为催化剂，同时加入乳化硅油和聚醚改性有机硅，搅拌均匀，随后加入质量浓度为12％的聚乙烯醇水溶液和质量浓度为14％的聚碳酸酯二元醇水溶液，快速搅拌使丙烯酸改性聚氨酯乳液、聚乙烯醇水溶液和聚碳酸酯二元醇水溶液构建的混合物体系均匀分散，并加入中和剂和无水甲醇，升温至70℃保温反应；
S4、将S3的反应物放入四氢呋喃环境中，降温至60℃，随后加入N,N’2羟基二咪唑构建待反应体系，随后再将四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中，室温持续搅拌24h，制得成品。
5.根据权利要求4所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：S4中，聚氨酯预聚体与N,N’2羟基二咪唑构建的待反应体系中n(COOH)：n(CDI)＝1：10。
6.根据权利要求4所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：S4中，四代脂肪族聚酯树枝状分子的四氢呋喃溶液滴加入待反应体系中时，n(NH2)：n(COOH)＝3：1。
7.根据权利要求4所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：S1中，所述大分子多元醇为聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合物，选自官能度为2～3、数均分子量为2000～5000的聚醚多元醇和聚酯多元醇中的一种或两种。
8.根据权利要求4所述的一种耐候性水性丙烯酸聚氨酯防腐涂料的制备方法，其特征在于：S1中，所述小分子亲水化合物选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、二羟甲基辛酸中的一种或几种。
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