CN116102290B - 一种透水沥青外加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透水沥青外加剂及其制备方法，属于工程材料技术领域。该外加剂由偶联玄武岩纤维和其表面的热粘层组成，其中，热粘层按照重量份计包括：稀释沥青100份、液体橡胶25‑35份、抗氧交联剂8‑12份和FCC油浆10‑15份；抗氧交联剂为一种多元共聚物，聚合链中的双键与沥青和橡胶有良好的交联性，聚合链中的含硫基团起到自催化交联作用，在热拌过程促进热粘层与沥青混凝土的交联粘合，提高集料粘合强度，且聚合链中的苯酚结构具有良好的抗氧防老作用，减轻热粘层的老化，具有稳定的粘合作用，经测试，稳定性达到9.17‑9.85kN，渗水系数达到855‑918mL/15s。
Description
技术领域
本发明属于工程材料技术领域，具体地，涉及一种透水沥青外加剂及其制备方法。
背景技术
透水沥青路面是指压实后空隙率在20%左右，能够在混合料内部形成排水通道的新型沥青混凝土面层，其实质为单一粒径碎石按照嵌挤机理形成骨架-空隙结构的开级配沥青混合料。采用大空隙沥青混合料作表层，将降雨透入到排水功能层，并通过层内将雨水横向排出，从而消除了带来诸多行车不利作用的路表水膜，显著提高雨天行车的安全性、舒适性，同时，由于排水沥青路面的多孔特征可以大幅降低交通噪音。
现有的透水沥青路面是通过调整粗集料与细集料的比例，使得粗集料之间的间隙较多，从而使得透水沥青具有较大孔隙率以实现透水，由于集料中的孔隙增大，使得路面的强度和稳定性下降，一般仅能应用在低载荷路面；对于中高载荷路面，现有技术是在沥青混凝土中掺杂一定的强化纤维，随着纤维量的增加，路面的稳定性有所改善，但透水性会有所下降，其主要原因为强化纤维与集料间仅依靠沥青粘结，纤维易脱落堵塞孔隙，造成渗水性能下降。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种透水沥青外加剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种透水沥青外加剂，包括偶联玄武岩纤维和其表面的热粘层，其中，热粘层按照重量份计包括：稀释沥青100份、液体橡胶25-35份、抗氧交联剂8-12份和FCC油浆10-15份；
所述抗氧交联剂由以下方法制备：
步骤A1：将六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮在氮气保护下混溶，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为150-220rpm，缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，控制整体滴加反应时间为3-4h，六亚甲基二硫醇和乙烯基苯基二氯硅烷取代反应，反应结束旋蒸脱除丙酮，再加入无水乙醇旋蒸，制成中间体1；
进一步地，乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.05-2.12mol：15-20mL：280-350mL。
步骤A2：将苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇在氮气保护下混合，升温至40-45℃，设置搅拌速率为240-360rpm，辅以UV辐照反应6-8h，中间体1分子上的巯基与苯乙烯化苯酚中的双键加成，反应结束减压旋蒸脱除低沸物，制成中间体2；
进一步地，中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.92-0.95mol：6.5-7.5mL：420-480mL。
步骤A3：将中间体2、氢氧化钾和DMF在氮气保护下混合，在50-55℃，设置搅拌速率为400-500rpm，缓慢加入氯代丁二烯，控制整体加入反应时间为1.5-2h，氯代丁二烯和中间体2取代反应，对中间体2的端部以双键封端，反应结束脱除溶剂和过量氯代丁二烯，制成抗氧交联剂；
进一步地，中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.2-2.7mL：0.7-0.9g：60-70mL。
一种透水沥青外加剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将硅烷偶联剂KH570和水混合并调节pH值为8.0-8.5水解1-2h，之后加入玄武岩长丝浸泡24h，取出干燥，得到偶联玄武岩纤维；
步骤S2：将液体橡胶和抗氧交联剂与FCC油浆预混，再加入稀释沥青，氮气保护下升温至80-90℃密炼25-30min，得到混炼沥青胶；
步骤S3：将混炼沥青胶涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶固化成热粘层，粉碎后得到透水沥青外加剂。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种复合结构的外加剂，芯部为玄武岩纤维，具有高强度，通过偶联处理提高沥青基体的相容性和交联性；表层是以沥青和橡胶为主材的热粘层，与沥青混凝土有良好的粘合性，引入橡胶共混提高粘合韧性；热粘层中还引入自制抗氧交联剂，其为一种多元共聚物，由六亚甲基二硫醇与乙烯基苯基二氯硅烷取代反应，制成端部为巯基且含有双键的中间体1，引入含硅的苯基结构，提高聚合物的热稳定性，保证在沥青混凝土热拌过程中的稳定性，之后用稍过量的中间体1与苯乙烯化苯酚加成，制成以中间体1为端部的中间体2，引入的苯酚结构具有良好的抗氧防老作用，减轻热粘层的老化，保证热粘层的粘合强度，最后采用氯代丁二烯和中间体2取代反应，以支状双键封端，与沥青和橡胶有良好的交联性，且聚合链中的含硫基团起到自催化交联作用，在热拌过程促进热粘层与沥青混凝土的交联粘合，提高集料粘合强度，从而提升沥青混凝土的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备透水沥青外加剂，具体实施过程如下：
一、制备抗氧交联剂
a1、取反应釜投入氮气排出空气，投加六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮以200rpm搅拌混合5min，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为220rpm，在2h内缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，完全滴加后保持搅拌继续反应，控制整体滴加反应时间为3h，反应中乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.12mol：20mL：350mL，稍过量的六亚甲基二硫醇和乙烯基苯基二氯硅烷取代反应，反应结束先旋蒸脱除丙酮，再加入旋蒸底物10wt%的无水乙醇旋蒸提纯，取提纯产物记为中间体1；
a2、取反应釜投入氮气排出空气，投加苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇混合20min，之后升温至45℃，设置搅拌速率为360rpm，辅以400μW/cm2的UV辐照，控制辐照反应时间为6h，反应中中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.95mol：7.5mL：480mL，中间体1上接枝的端部巯基与苯乙烯化苯酚中的双键加成，反应结束减压旋蒸脱除以二甲基苯基膦和无水乙醇为主的低沸物，取蒸出产物记为中间体2；
a3、取反应釜投入氮气排出空气，投加中间体2、氢氧化钾和DMF混合10min，升温至55℃，设置搅拌速率为500rpm，在30min内缓慢加入氯代丁二烯，完全加入后保持搅拌继续反应，控制整体加入反应时间为1.5h，反应中中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.7mL：0.9g：70mL，氯代丁二烯和中间体2取代反应，引入活性支状双键对中间体2封端，反应结束脱除溶剂和过量氯代丁二烯，取蒸出产物记为抗氧交联剂。
二、制备透水沥青外加剂
s1、偶联纤维：取硅烷偶联剂KH570和水按照体积比为1:30混合，用氢氧化钠调节pH值为8.5，以120rpm搅拌水解1h，再向水解液中按照250g/L加入玄武岩长丝（浙江石金玄武岩纤维股份有限公司提供），在室温下浸泡24h，取出纤维热风干燥，得到偶联玄武岩纤维，备用；
s2、密炼沥青胶：按照重量计取稀释沥青100份、液体橡胶35份、抗氧交联剂8份和FCC油浆15份，其中，稀释沥青选自镇海70#基质乳化沥青，液体橡胶选自液体丁苯橡胶，均数分子量为50000，FCC油浆由镇海炼化提供，以下实施例采用相同原料；将液体橡胶、抗氧交联剂和FCC油浆以150rpm搅拌预混1h，再加入稀释沥青，向密炼釜中通入氮气保护，升温至90℃密炼25min，得到混炼沥青胶；
s3、复合：将混炼沥青胶通过涂胶机涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶完全冷却固化在表面形成热粘层，再用粉碎机制成长度为5mm的短纤维，制成透水沥青外加剂。
实施例2
本实施例制备透水沥青外加剂，具体实施过程如下：
一、制备抗氧交联剂
a1、取反应釜投入氮气排出空气，投加六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮以200rpm搅拌混合5min，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为150rpm，在3h内缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，完全滴加后保持搅拌继续反应，控制整体滴加反应时间为3-4h，反应中乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.05mol：15mL：280mL，反应结束先旋蒸脱除丙酮，再加入旋蒸底物8wt%的无水乙醇旋蒸提纯，取提纯产物记为中间体1；
a2、取反应釜投入氮气排出空气，投加苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇混合20min，之后升温至40℃，设置搅拌速率为240rpm，辅以300μW/cm2的UV辐照，控制辐照反应时间为8h，反应中中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.92mol：6.5mL：420mL，反应结束减压旋蒸脱除以二甲基苯基膦和无水乙醇为主的低沸物，取蒸出产物记为中间体2；
a3、取反应釜投入氮气排出空气，投加中间体2、氢氧化钾和DMF混合10min，升温至50℃，设置搅拌速率为400rpm，在50min内缓慢加入氯代丁二烯，完全加入后保持搅拌继续反应，控制整体加入反应时间为2h，反应中中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.2mL：0.7g：60mL，反应结束脱除溶剂和过量氯代丁二烯，取蒸出产物记为抗氧交联剂。
二、制备透水沥青外加剂
s1、偶联纤维：取硅烷偶联剂KH570和水按照体积比为1:30混合，用氢氧化钠调节pH值为8.0，以120rpm搅拌水解2h，再向水解液中按照200g/L加入玄武岩长丝，在室温下浸泡24h，取出纤维热风干燥，得到偶联玄武岩纤维，备用；
s2、密炼沥青胶：按照重量计取稀释沥青100份、液体橡胶25份、抗氧交联剂12份和FCC油浆10份；将液体橡胶、抗氧交联剂和FCC油浆以150rpm搅拌预混1h，再加入稀释沥青，向密炼釜中通入氮气保护，升温至80℃密炼30min，得到混炼沥青胶；
s3、复合：将混炼沥青胶通过涂胶机涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶完全冷却固化在表面形成热粘层，再用粉碎机制成长度为8mm的短纤维，制成透水沥青外加剂。
实施例3
本实施例制备透水沥青外加剂，具体实施过程如下：
一、制备抗氧交联剂
a1、取反应釜投入氮气排出空气，投加六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮以200rpm搅拌混合5min，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为200rpm，在3h内缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，完全滴加后保持搅拌继续反应，控制整体滴加反应时间为3.5h，反应中乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.08mol：15mL：320mL，反应结束先旋蒸脱除丙酮，再加入旋蒸底物10wt%的无水乙醇旋蒸提纯，取提纯产物记为中间体1；
a2、取反应釜投入氮气排出空气，投加苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇混合20min，之后升温至45℃，设置搅拌速率为240rpm，辅以350μW/cm2的UV辐照，控制辐照反应时间为7h，反应中中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.92mol：7mL：450mL，反应结束减压旋蒸脱除以二甲基苯基膦和无水乙醇为主的低沸物，取蒸出产物记为中间体2；
a3、取反应釜投入氮气排出空气，投加中间体2、氢氧化钾和DMF混合10min，升温至55℃，设置搅拌速率为400rpm，在50min内缓慢加入氯代丁二烯，完全加入后保持搅拌继续反应，控制整体加入反应时间为1.8h，反应中中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.4mL：0.85g：65mL，反应结束脱除溶剂和过量氯代丁二烯，取蒸出产物记为抗氧交联剂。
二、制备透水沥青外加剂
s1、偶联纤维：取硅烷偶联剂KH570和水按照体积比为1:30混合，用氢氧化钠调节pH值为8.0，以120rpm搅拌水解2h，再向水解液中按照250g/L加入玄武岩长丝，在室温下浸泡24h，取出纤维热风干燥，得到偶联玄武岩纤维，备用；
s2、密炼沥青胶：按照重量计取稀释沥青100份、液体橡胶30份、抗氧交联剂11份和FCC油浆12份；将液体橡胶、抗氧交联剂和FCC油浆以150rpm搅拌预混1h，再加入稀释沥青，向密炼釜中通入氮气保护，升温至88℃密炼28min，得到混炼沥青胶；
s3、复合：将混炼沥青胶通过涂胶机涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶完全冷却固化在表面形成热粘层，再用粉碎机制成长度为7mm的短纤维，制成透水沥青外加剂。
实施例4
本实施例制备透水沥青外加剂，具体实施过程如下：
一、制备抗氧交联剂
a1、取反应釜投入氮气排出空气，投加六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮以200rpm搅拌混合5min，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为200rpm，在2.5h内缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，完全滴加后保持搅拌继续反应，控制整体滴加反应时间为3.5h，反应中乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.1mol：20mL：350mL，反应结束先旋蒸脱除丙酮，再加入旋蒸底物10wt%的无水乙醇旋蒸提纯，取提纯产物记为中间体1；
a2、取反应釜投入氮气排出空气，投加苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇混合20min，之后升温至42℃，设置搅拌速率为360rpm，辅以400μW/cm2的UV辐照，控制辐照反应时间为7.5h，反应中中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.92mol：6.8mL：450mL，反应结束减压旋蒸脱除以二甲基苯基膦和无水乙醇为主的低沸物，取蒸出产物记为中间体2；
a3、取反应釜投入氮气排出空气，投加中间体2、氢氧化钾和DMF混合10min，升温至50℃，设置搅拌速率为480rpm，在40min内缓慢加入氯代丁二烯，完全加入后保持搅拌继续反应，控制整体加入反应时间为1.6h，反应中中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.5mL：0.9g：70mL，反应结束脱除溶剂和过量氯代丁二烯，取蒸出产物记为抗氧交联剂。
二、制备透水沥青外加剂
s1、偶联纤维：取硅烷偶联剂KH570和水按照体积比为1:30混合，用氢氧化钠调节pH值为8.5，以120rpm搅拌水解1.5h，再向水解液中按照220g/L加入玄武岩长丝，在室温下浸泡24h，取出纤维热风干燥，得到偶联玄武岩纤维，备用；
s2、密炼沥青胶：按照重量计取稀释沥青100份、液体橡胶32份、抗氧交联剂10份和FCC油浆13份；将液体橡胶、抗氧交联剂和FCC油浆以150rpm搅拌预混1h，再加入稀释沥青，向密炼釜中通入氮气保护，升温至90℃密炼28min，得到混炼沥青胶；
s3、复合：将混炼沥青胶通过涂胶机涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶完全冷却固化在表面形成热粘层，再用粉碎机制成长度为7mm的短纤维，制成透水沥青外加剂。
对比例
本对比例与实施例3的实施例过程相同，将11份的抗氧交联剂替换为6份防老剂SP、4份稀释沥青和1份液体橡胶。
取70#基质沥青，按照AC-13级配配制集料，按照JTGF40-2004标准制成沥青混凝土，加入实施例1-实施例4以及对比例制备的透水沥青外加剂，利用击实仪制成尺寸为Φ101.6×63.5mm的标准试样，分别进行马歇尔试验、浸水马歇尔试验、车辙试验、低温劈裂试验和渗水试验，具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的透水沥青外加剂在添加量为0.55-0.65wt%，渗水系数达到855-918mL/15s，保持了透水路面的渗水性能，路面质量大大提高，其稳定性达到9.17-9.85kN，浸水稳定性达到8.07-8.66kN，动稳定度达到5847-6275次/mm，残留强度比为81.92-85.62%。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.种透水沥青外加剂，其特征在于，包括偶联玄武岩纤维和其表面的热粘层，所述热粘层按照重量份计包括：稀释沥青100份、液体橡胶25-35份、抗氧交联剂8-12份和FCC油浆10-15份；
所述抗氧交联剂由以下方法制备：
步骤A1：将六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮在氮气保护下混溶，在冰水浴中恒温，设置搅拌速率为150-220rpm，缓慢滴加乙烯基苯基二氯硅烷，控制整体滴加反应时间为3-4h，制成中间体1；
步骤A2：将苯乙烯化苯酚、中间体1、二甲基苯基膦和无水乙醇在氮气保护下混合，升温至40-45℃，设置搅拌速率为240-360rpm，辅以UV辐照反应6-8h，制成中间体2；
步骤A3：将中间体2、氢氧化钾和DMF在氮气保护下混合，在50-55℃，设置搅拌速率为400-500rpm，缓慢加入氯代丁二烯，控制整体加入反应时间为1.5-2h，制成抗氧交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种透水沥青外加剂，其特征在于，乙烯基苯基二氯硅烷、六亚甲基二硫醇、三乙胺和丙酮的用量比为1mol：2.05-2.12mol：15-20mL：280-350mL。
3.根据权利要求2所述的一种透水沥青外加剂，其特征在于，中间体1、苯乙烯化苯酚、二甲基苯基膦和无水乙醇的用量比为1mol：0.92-0.95mol：6.5-7.5mL：420-480mL。
4.根据权利要求3所述的一种透水沥青外加剂，其特征在于，中间体2、氯代丁二烯、氢氧化钾和DMF的用量比为100g：2.2-2.7mL：0.7-0.9g：60-70mL。
5.根据权利要求1所述的一种透水沥青外加剂，其特征在于，稀释沥青为70#基质乳化沥青。
6.根据权利要求1所述的一种透水沥青外加剂，其特征在于，液体橡胶为液体丁苯橡胶，均数分子量为50000。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种透水沥青外加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将硅烷偶联剂KH570和水混合并调节pH值为8.0-8.5水解1-2h，之后加入玄武岩长丝浸泡24h，取出干燥，得到偶联玄武岩纤维；
步骤S2：将液体橡胶和抗氧交联剂与FCC油浆预混，再加入稀释沥青，氮气保护下升温至80-90℃密炼25-30min，得到混炼沥青胶；
步骤S3：将混炼沥青胶涂覆在偶联玄武岩纤维表面，浸入水中冷却，混炼沥青胶固化成热粘层，粉碎后得到透水沥青外加剂。
8.根据权利要求7所述的一种透水沥青外加剂的制备方法，其特征在于，透水沥青外加剂的粉碎长度为5-8mm。
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