CN116099743A - 包括层叠体的部件以及包括层叠体的部件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包括层叠体的部件以及包括层叠体的部件的制造方法。提供了一种部件，其中改善位于外部的最外表面上的第二层的强度以便足够表现和维持功能，由此改善耐冲击性和耐刮擦性。该部件是依次包括基材、第一层、第二层和第三层的部件，其中第一层是多个无机颗粒彼此接合于其中的无机多孔层，并且第一层和第二层具有0.3μm以上且2μm以下的总厚度，其中第三层含有树脂并且具有0.4μm以上且2000μm以下的厚度，其中第二层含有无机颗粒和树脂。

Description

包括层叠体的部件以及包括层叠体的部件的制造方法
技术领域
本发明涉及耐冲击性和耐刮擦性优异的部件以及该部件的制造方法。
背景技术
在有待用于户外使用的产品和室内使用的产品的部件以及有待用于打印纸、皮带或皮包等的部件中，在基材上形成装饰层、硬覆层等以改善美观和强度，所述户外使用的产品是例如车载零件、智能手机和无人机，所述室内使用的产品是例如笔记本电脑和家用电器。在日本专利申请公开号2015-66796中，在基材和装饰层之间使用适当的底漆层以改善粘着性和抑制装饰层从基材脱落。
取决于使用环境，待用于外部的部件具有诸如防污特性、亲水性、抗菌特性、抗病毒特性或装饰的功能。为了充分表现和维持所述功能，重要的是改善位于所述外部的最外表面上的层(表面层)的耐冲击性和耐刮擦性。日本专利申请公开号2015-66796中的底漆层含有树脂，因此膜的硬度不足。结果是，施加至表面层的力使底漆层变形。因此，不能改善表面层的耐冲击性和耐刮擦性。
发明内容
考虑到上述背景技术做出了本发明，并且本发明借助于无机多孔层将位于最外表面上的层和基材彼此连接来提供耐冲击性和耐刮擦性优异的部件以及该部件的制造方法，所述无机多孔层含有彼此接合的多个无机颗粒。
根据本发明的部件是依次包括基材、第一层、第二层和第三层的部件，其中第一层是其中多个无机颗粒彼此接合的无机多孔层，其中第三层是含有树脂的层，其中第二层是含有多个无机颗粒和树脂的层，其中第一层和第二层具有0.3μm以上且2μm以下的总厚度，并且其中第三层具有0.4μm以上且2000μm以下的厚度。
参考附图从示例性实施方案的以下描述,将清楚本发明的其它特征。
附图说明
图1A是说明部件1的实例的透视图。
图1B是的沿着图1A中所示的线A-B获得的部件1截面图。
具体实施方式
以下参考附图描述本发明的实施方案。在以下描述和附图中，多个附图中的共同元件由共同的符号表示。此外，可在不另行声明的情况下相互参考多个附图来描述共同的元件。另外，可省略由共同符号表示的元件的描述。
<部件1>
图1A是根据本发明实施方案的部件1的实例的透视图。部件1具有依据其应用的形状，例如膜形状、片形状、板形状、圆顶形状或球形状。当部件1具有膜形状时，部件1可被称作“膜”。当部件1具有片形状时，部件1可被称作“片”。当部件1具有板形状时，部件1可被称作“板”。部件1具有前表面110和后表面120，并且前表面110和后表面120具有基本上相同的形状。前表面110和后表面120之间的距离(即部件1的厚度T)小于前表面110和后表面120的最大宽度L，并且可例如小于最大宽度L的1/100。这个实例的部件1的前表面110和后表面120各自是四边形，但不限于此。
另外，当部件1具有圆顶形状或球形状时，部件1可具有半球形状或接近球形状的形状。详细的形状取决于使用应用，但是需要设定基材的厚度T使得可保持圆顶形状或球形状。
图1B是沿着图1A中所示的线A-B获得的部件1的截面图。
部件1是由至少三层形成的层叠体，并且包括：基材2、含有布置在基材2上的颗粒的第一层3、布置在第一层3上方的第三层4、以及在第一层3和第三层4之间形成的第二层5。第二层5可将第三层4结合到第一层3。另外，第一层3是无机多孔层。因此，施加至第三层4的冲击被吸收，并且由冲击引起的变形程度小，结果可改善第三层4的耐冲击性和耐刮擦性。
<基材2>
不特别限制基材2，只要基材2的加工性优异并且能够在其表面上形成层。基材2具有彼此相反的两个主表面101和102。主表面101和主表面102之间的距离是基材2的厚度Tb。基材2的厚度Tb可以为1μm以上且小于100mm。当基材2的厚度Tb小于250μm并且部件1具有柔性时，可以称部件1具有膜形状。当基材2的厚度Tb为250μm以上并且部件1具有柔性时，可以称部件1具有片形状。当部件1不具有柔性时，可以称部件1具有板形状。
在基材2的主表面101上形成第一层3，并且在第一层3上依次形成第二层5和第三层4。需要时，可在基材2的主表面102上形成第一层3、第二层5和第三层4，并且在主表面101上形成的第一层3、第二层5和第三层4可分别不同于主表面102上形成的那些层。
不特别限制基材2，只要基材2由可保持部件1的形状的材料制成，例如树脂、玻璃、金属或陶瓷。
有待用于基材2的树脂的具体实例包括：聚酯树脂例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚碳酸酯(PC)树脂，三乙酸纤维素(TAC)树脂，环烯烃(COP)树脂，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂，丙烯酸系聚乙烯醇(PVA)树脂，聚缩醛(POM)树脂，聚酰胺树脂，聚苯硫醚(PPS)树脂，聚醚醚酮(PEEK)树脂，玻璃纤维增强聚酰胺MXD6(RENY)树脂，聚氯乙烯(PVC)树脂，聚丙烯(PP)树脂，ABS树脂，聚酰亚胺(PI)树脂，四氟乙烯(PTFE)树脂，全氟烷氧基烷烃(PFA)树脂和偏二氟乙烯(PVDF)树脂。
另外，树脂可在原料中包含有机填料、无机填料等，并且可根据需要混合不同的树脂。
另外，可使用含有例如氧化锆、氧化钛、氧化钽、氧化铌、氧化铪、氧化镧、氧化钆、氧化硅、氧化钙、氧化钡、氧化钠、氧化钾、氧化硼或氧化铝的无机玻璃作为所述玻璃。可使用通过研磨抛光、模塑成型、浮法成型等形成的玻璃基材作为所述玻璃基材。
可使用含有一种金属元素的金属或含有两种或更多种元素的合金作为所述金属。它们的实例包括碳钢、合金钢、铸铁、有色金属例如铜、铝和镍以及它们的合金、金、银、铂、锡、铅、铋、镁、钛和锌。
为了改善例如基材2和第一层3之间的粘着性或第一层的强度和平整性，可清洗或抛光基材的表面。另外，可在第一层3和基材2之间形成第五层以便改善粘着性。作为第五层的优选实例，给出含有选自以下至少一种的层：氧化锆、氧化钛、氧化钽、氧化铌、氧化铪、氧化硅、氧化铝和树脂。
中间层可以是由上述材料制成的单层或多种层的层叠体。
<第一层3>
在主表面101上的含有无机颗粒的区域的厚度即第一层3和第二层5的总厚度是物理厚度Ta，并且第三层4具有物理厚度Tc。物理厚度Ta和Tc各自小于基材2的厚度Tb，并且Ta小于Tc(Ta<Tc<Tb)。因此，部件1的形状和力学性质主要由基材2决定。
物理厚度Ta为0.3μm以上且2μm以下，优选为0.5μm以上且1.5μm以下。当物理厚度Ta小于0.3μm时，含有无机颗粒的区域的硬度不足，并且耐刮擦性不够高。当物理厚度Ta大于2μm时，在第二层5形成之前，由于多孔层形成时的固化收缩可能出现裂纹。第一层的硬度优选为1.5GPa以上。当第一层的硬度小于1.5GPa时，第三层的耐冲击性和耐刮擦性往往低下。
第一层3是含有彼此接合的多个无机颗粒7的多孔层。无机颗粒7(下文中有时简称为“颗粒7”)可通过颗粒7之间的相互作用彼此接合或可经由无机粘合剂彼此接合。无机粘合剂优选是氧化硅粘合剂，其为氧化硅化合物诸如通过水解和缩合硅酸酯获得的氧化硅低聚物的固化产物。
第一层3包含50体积％以上数量的颗粒7。因此，膜的强度高并且不受吸收水或吸收湿气时膜的溶胀影响。存在第二层5，当第三层4中含有的一部分树脂侵入由彼此接合的多个颗粒7形成的无机多孔层的一部分孔6中时，在第一层3和第三层4之间形成该第二层5。当第三层4中含有的树脂从无机多孔层的表面侵入到0.1μm以上的深度时，可抑制第三层4的脱落。第二层的厚度优选为0.1μm以上且1μm以下，更优选0.1μm以上且0.5μm以下。
在许多情况下，在第三层4形成之前，第一层3保持为接近所述多孔层的状态，并且优选的是孔6彼此连接。要求第三层4中所含的树脂侵入孔中，因此优选的是在第三层4形成之前，孔6与膜表面连通。可通过观察第二层5的横截面中树脂的浸入状态来确认在形成第三层4之前多孔层的孔6是否与膜表面连通。
可通过氮气吸附法测定第一层3中包含的孔6的量作为孔容积。孔容积优选为0.1cm3/g以上且0.51cm3/g以下。
当孔容积小于0.1cm3/g时，大部分的孔损失，并且硬度变得过高。结果是，部件的耐冲击性损失并且裂纹扩展。
当孔容积为0.1cm3/g以上时，可形成具有足够厚度的第二层5，因此第一层3和第三层4之间的粘着性改善。另外，当部件受到冲击时，孔吸收冲击，由此改善耐冲击性。另外，即使当裂纹发生在部件的一部分中时，也可抑制裂纹的扩展。当孔容积为0.51cm3/g以下时，可在骨架硬度没有任何减小的情况下获得足够的强度。更优选的孔容积为0.34cm3/g以上且0.50cm3/g以下。
另外，当孔容积大于0.50cm3/g时，由于大量的空气间隙，部件变脆，从而导致耐久性降低。
<颗粒7>
颗粒7可具有真实圆形状、椭圆形状、盘形状、棒形状、针形状、链形状或正方形中的任何形状，并且可使用两种或更多种颗粒作为其混合物。
颗粒7可为实心颗粒。作为实心颗粒的颗粒7可由均匀的固体材料形成，或者可形成颗粒7从而具有其中固体核被固体壳包裹的核-壳结构。
作为替代，颗粒7可为中空颗粒。中空颗粒各自具有中空部被固体壳包裹的形状。所述壳可以含有无机材料例如氧化硅，其为以上描述的氧化硅。
颗粒7可为链形颗粒。即作为链形颗粒的颗粒7各自具有其中多个颗粒彼此连接的形状。在两个链形颗粒之间形成孔6。即使当链形颗粒形成膜时，链形颗粒也维持它们的链形或珠形连接，因此与使用单一颗粒的情况相比可提高孔隙率。在一个链形颗粒中连接的颗粒数目为2以上且10以下，优选为3以上且6以下。当连接的颗粒数目大于10时，易于产生大孔，从而导致耐磨损性降低。对于具有短直径和长直径的颗粒(如链形颗粒)的颗粒直径，取短直径为平均颗粒直径。
颗粒7的平均颗粒直径优选为10nm以上且80nm以下，更优选为12nm以上且60nm以下。当实心颗粒的平均颗粒直径小于10nm时，颗粒之间的孔和颗粒内的孔都变得过小，并且第三层中包含的树脂不能侵入第一层。结果是，在第一层和第三层之间的粘着性降低。另外，当平均颗粒直径大于80nm时，颗粒之间的每个孔的尺寸变大，因此容易产生大的空隙，结果是膜的强度降低，并且容易发生膜开裂等。颗粒的平均颗粒直径是平均费雷特直径。平均费雷特直径可通过用透射电子显微镜观察的图像的图像处理来测量。可使用可商购的图像处理软件例如Image-Pro Plus(由Media Cybernetics,Inc.制造)作为图像处理的方法。在预定的图像区域中，根据需要适当进行对比度调节，并通过颗粒测量来测量各颗粒的平均费雷特直径，由此能够计算并确定平均值。
颗粒7是含有SiO2作为主要成分的颗粒，并且在除氧之外的元素中Si占优选80原子％以上、更优选90原子％以上。当Si占小于80原子％时，颗粒表面上的与粘合剂反应的硅烷醇(Si-OH)基团数目减小，从而导致耐磨损性降低。
除SiO2之外，诸如Al2O3、TiO2、ZnO2和ZrO2的金属氧化物可用于颗粒7，并且可经由Si原子将有机成分例如烷基基团和氟代烷基基团引入氧化硅颗粒或颗粒表面。考虑到颗粒之间或颗粒与粘合剂之间的反应性，更优选使用其中硅烷醇(Si-OH)基团保持在颗粒表面上的亲水颗粒。其中用有机基团等对颗粒表面进行改性并且剩余硅烷醇基团的比例变得小于70％的颗粒失去亲水性。在使用这样的颗粒的部件中，由于颗粒之间以及颗粒与粘合剂之间的相互作用和反应性降低，从而膜强度降低。在本发明中，维持了第一层3中含有的颗粒7之间或颗粒7与粘合剂之间的相互作用和反应性，因此膜强度没有降低。
<制造部件1的方法>
部件1具有以下构造：在基材2上包括第一层3、第三层4以及在第一层3和第三层4之间形成的第二层5。部件1不限于图1B中所示的构造，并且可由与另一基底结合或接合的图1B的基材2形成。例如，可通过使用基材2作为树脂膜形成层叠体以及通过一般嵌体成型等在另一基底上形成层叠体来制造部件1。
通过以下方式制造层叠体：向基材2上施加用于形成第一层3的涂覆液从而形成涂覆膜，干燥和/或煅烧在其上形成有涂覆膜的基材2从而形成第一层3，然后形成第三层4。
<形成第一层3的方法>
用于形成第一层3的涂覆液仅需要含有至少无机颗粒和溶剂，并且该涂覆液优选还含有充当粘合剂的成分。
施加涂覆液的方法的实例包括：棒式涂布、凹版涂布、模头涂布、旋涂、刮涂、辊涂、狭缝涂布、印刷和浸涂。特别地，当制造具备带有凸表面或凹表面的三维复杂形状(例如圆顶形状或球形状)并且包括薄膜的部件时，可使用喷涂法、旋涂等。另外，在将涂覆液施加到大面积的薄基材例如膜或片上的情形中，从厚度均匀性的观点优选凹版涂布。特别地，在将涂覆液施加到卷形长膜上的情形中，优选辊到辊凹版涂布。
为了形成第一层3，将涂覆液施加到基材2上并干燥和/或固化。干燥和/或固化是用于去除溶剂和沉积颗粒7同时在不扰乱排列的情况下将颗粒7彼此结合从而形成多孔层的过程。用于干燥和/或固化的温度取决于基材2的耐热温度，但优选为20℃以上且200℃以下。用于干燥和/或固化的时间可为不影响基材2并且能够使层中的有机溶剂蒸发的时间段，优选为10分钟以上且200小时以下，更优选30分钟以上且24小时以下。
为了获得其中颗粒7高度排列的多孔层，颗粒7的排列令人满意的状态是优选的。颗粒7的排列差异主要根据颗粒7在用于形成第二层的涂覆液中的分散状态和形成涂覆膜时颗粒7的分散状态而变化。
当涂覆液中的颗粒7充分分散而不受分散介质或粘合剂影响时，颗粒7易于排列。然而，当由于分散介质和粘合剂的影响所述颗粒7以稍微聚集的状态分散时，排列变差。
另外，当涂覆液被施加到基材2上从而形成涂覆膜时由蒸发和干燥以及溶剂浓缩引起的颗粒7流动也显著影响排列。甚至在涂覆液中颗粒7的分散状态令人满意的情形中，当进行干燥以形成涂覆膜时颗粒7聚集时，会扰乱颗粒7的排列，结果是当形成涂覆膜时颗粒7之间的间隙变大，并且基材2的表面方向上的空隙变大。在颗粒7移位而不排列和沉积的状态下形成涂覆膜时，涂覆膜的应力分布变得不均匀，并且不能充分保持膜的强度。
通过在多孔层中使用如上所述的添加有表面处理剂的颗粒7，能够以颗粒7排列和沉积的状态形成涂覆膜而不扰乱颗粒的排列。
可例如通过颗粒7和多孔层的元素分析或通过使用离子排斥色谱法等的分离与定量分析来确定多孔层中含有的表面处理剂。
<第三层4>
第三层4可包括一个层或多个层。作为替代，可通过含有树脂的粘合层来形成另一膜或部件，或者可使用含树脂的漆或墨来进行印刷。
第三层4的物理厚度Tc为0.4μm以上且2000μm以下。当物理厚度Tc小于0.4μm时，Tc往往小于耐刮擦性测试时的压痕深度，并且第三层4的表面可能被刮掉。另外，当第三层的厚度较大时，耐刮擦性和耐冲击性变得较高。然而，当物理厚度Tc大于2000μm时，由于第三层4的膜应力，在基材2和第一层3之间的界面处可发生剥离。物理厚度Tc更优选为0.5μm以上且50μm以下。
当向基材上形成的多孔层的表面上施加含有树脂的涂覆液时，树脂从多孔层的表面侵入从而形成第二层5。第二层5改善第一层3和第三层4之间的粘着性。
有待用于第三层4中的树脂的实例包括：聚酯树脂例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，聚碳酸酯(PC)树脂，三乙酸纤维素(TAC)树脂，环烯烃(COP)树脂，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂，丙烯酸系聚乙烯醇(PVA)树脂，聚缩醛(POM)树脂，聚酰胺树脂，聚苯硫醚(PPS)树脂，聚醚醚酮(PEEK)树脂，玻璃纤维增强的聚酰胺MXD6(RENY)树脂，聚氯乙烯(PVC)树脂，聚丙烯(PP)树脂，ABS树脂，聚酰亚胺(PI)树脂，四氟乙烯(PTFE)树脂，全氟烷氧基烷烃(PFA)树脂和偏二氟乙烯(PVDF)树脂。
另外，用于硬涂层的树脂适合于第三层4。例如，使用可电离辐射固化的树脂，并且优选地可使用丙烯酸酯系低聚物或预聚物，包括多官能化合物例如多元醇的丙烯酸酯树脂、丙烯酸类树脂、醇酸树脂、聚酯树脂、聚醚树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、螺缩醛树脂、聚丁二烯树脂或多元醇多烯树脂。可根据需要单独地或作为其混合物使用这些树脂。
另外，树脂可在原料中包含有机填料、无机填料等，并且可根据需要混合不同的树脂。
可通过与光引发剂组合使用来简单地固化可电离辐射固化的树脂。光引发剂的实例包括：基于噻吨酮的光引发剂例如2,4-二乙基噻吨酮或2-氯噻吨酮；基于磷的光引发剂例如双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦或2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基-氧化膦；基于米蚩酮的光引发剂例如4,4-双二乙基氨基苯甲酮；和苯偶酰。
根据需要，还可使用紫外线吸收剂、着色颜料、抗氧化剂、硅烷偶联剂、抗静电剂等作为其它添加剂。
另外，为了赋予诸如防污特性、亲水性、抗菌特性和抗病毒特性的功能，可在树脂中混合各自具有功能性的材料，或者可形成包括功能层的第三层4。
例如，存在各自具有抗菌作用的给定材料例如铜化合物和银化合物。作为替代，可通过涂覆形成含有树脂的层并然后进一步在其上形成具有功能的材料来形成第三层4。例如，可在硬覆层材料的表面上形成功能层30例如防污层或亲水层，以便赋予防污特性和斥水性。防污层的实例包括含有氟聚合物的层、氟硅烷单分子层和含有氧化钛颗粒的层。对于亲水层而言优选亲水聚合物层，特别优选包含以下聚合物的层：所述聚合物具有两性亲水基团例如磺基甜菜碱(sulfobetaine)基团、碳甜菜碱(carbobetaine)基团或胆碱磷酸(phosphorcholine)基团。可形成具有低折射率的膜以便赋予抗反射特性。
根据组分材料适当地选择形成第三层4的方法。例如，通过湿法涂覆或干法涂覆，或通过结合膜或另一部件来形成第三层4。
湿法涂覆的实例包括棒式涂布、凹版涂布、模头涂布、旋涂、刮涂、辊涂、狭缝涂布、印刷、喷墨方法和浸涂。特别地，当制造具备带有凸表面或凹表面的三维复杂形状(例如圆顶形状或球形状)并且包括薄膜的部件时，可使用喷涂法、旋涂、喷墨方法等。另外，在将涂覆液施加到大面积的薄基材例如膜或片上的情形中，从厚度均匀性的观点优选凹版涂布。特别地，在将涂覆液施加到卷形长膜上的情形中，优选辊到辊凹版涂布。作为替代，可使用电镀、无电镀或电成型涂覆。
干法涂覆的实例包括：电阻加热、高频感应加热、电子束加热、电弧放电、真空沉积方法，例如激光烧蚀、磁控溅射、离子束溅射、离子束沉积、离子束辅助沉积和离子束溅射。
实施例
[实施例1]
按如下所述制造部件。
<用于形成第一层3的涂覆液的制备1>
通过共混具有以下组成的成分来制备用于形成第一层3的涂覆液。将6.00g的链形氧化硅颗粒的IPA分散液(IPA-ST-UP，由Nissan Chemical Industries,Ltd.制造，平均颗粒直径：12nm，固体含量浓度：15质量％)用22.13g的1-乙氧基-2-丙醇稀释以制备链形氧化硅颗粒涂覆液(固体含量浓度：3.20质量％)。
在另一容器中，将1.7g的预先稀释的硝酸水溶液(浓度：3.7质量％)和2.30g的乙醇缓慢添加至4.17g的硅酸乙酯和2.30g的乙醇的溶液。在室温下搅拌混合物15小时，并然后用36.33g的2-乙基-1-丁醇稀释2.00g的已称重反应溶液来制备硅溶胶(固体含量浓度：0.6质量％)。
在用乳酸乙酯稀释分散液之后使得固体含量浓度变为3.9质量％，将硅溶胶添加至所得物使得链形氧化硅颗粒与硅溶胶成分之比变为100/12。进一步，混合所得物并在室温下搅拌2小时以提供含有链形氧化硅颗粒的涂覆液。
<测量孔容积的方法>
为了测量孔容积，通过使用自动蒸气吸附量测量装置(BELSORP-MAX，由BelJapan,Inc.制造)来测量氮气吸附等温线，并通过BJH方法测定孔容积。
<测量厚度的方法>
可通过用电子显微镜观察的部件1的横截面的图像处理来测量每个层的厚度。可以使用可商购的图像处理软件例如Image-Pro Plus(由Media Cybernetics,Inc.制造)作为图像处理的方法。在预定的图像区域中，根据需要适当地进行对比度调节，可以计算和确定厚度的平均值。
<用于评价的测试件的制造方法>
作为评价用的测试件，将涂覆液滴在聚碳酸酯基底上(φ30mm，厚度：2mm，两侧上为镜面)，并用旋涂机形成厚度为约1.1μm的多孔层。通过棒式涂布在多孔层上形成AronixUV-6524(由Toagosei Co.,Ltd.制造)的涂覆膜并然后用金属卤化物灯在1000mJ/cm2的照射条件下固化。观察以相同方式制造的样品的横截面，发现第一层的厚度为1μm，第二层的厚度为0.1μm，以及第三层的厚度为约5μm。
按如下所述评价测试件。表1中示出实施例1的测试件的条件，并且表2中示出其评价结果。
<部件的耐冲击性的评价>
使用落重抵抗性(JIS K 5600-5-3)作为测试方法。300g的重物从测试件上方100mm落下，并进行目视评价。基于以下标准进行评价。
A:没有因重物冲击而产生的裂纹和剥离。
B:观察到轻微改变并且因重物冲击而产生微小裂纹。
C:因重物冲击从而产生裂纹和剥离。
在本发明中，当评价为A时，确定耐冲击性为优异。当评价为B时，确定耐冲击性为令人满意。当评价为C时，确定耐冲击性为不令人满意。
<部件的耐刮擦性的评价>
在钢丝绒#0000和700g的载荷×100次往复运动的条件下进行之后，目视评价外观。评价标准描述如下。
A:观察到外观几乎没有变化。
B:观察到外观轻微变化，并且出现微小的线刮痕等。
C:观察到外观明显变化，并且出现线刮痕、膜剥离等。
在本发明中，当评价为A时，确定耐刮擦性为优异。当评价为B时，确定耐刮擦性为令人满意。当评价为C时，确定耐刮擦性为不令人满意。
按如下所述进行部件1的评价。表1中示出实施例1的部件的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例2]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式进行多孔层的形成，并且适当调节旋涂的旋转次数使得厚度变为0.5μm。此后，以与实施例1中相同的方式施加和固化含有树脂的涂覆液。
表1中示出实施例2的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例3]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式进行多孔层的形成，并且适当调节旋涂的旋转次数使得厚度变为2.1μm。此后，以与实施例1中相同的方式施加和固化含有树脂的涂覆液。
表1中示出实施例3的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例4]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例2中相同的方式进行多孔层的形成。此后，在不同的旋涂条件下施加与实施例1中相同的含有树脂的涂覆液，使得第三层的厚度变为0.5μm，然后固化以形成含有树脂的层。
表1中示出实施例4的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例5]
以与实施例1中相同的方式制造部件1，区别在于改变施加含有树脂的涂覆液时的旋涂条件使得第三层的厚度变为100μm。
表1中示出实施例5的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例6]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。通过适当调节旋涂的旋转次数来形成多孔层，使得通过使用与实施例1中相同的涂覆液和方法，厚度变为1.1μm。此后，将Durazane 2600(由Merck Ltd.制造)(其为聚硅氮烷溶液)调节至1.2重量％。通过旋涂用聚硅氮烷溶液涂覆所述多孔层，使得溶液渗透颗粒，由此调节多孔层的孔容积为0.1cm3/g。此后，在不同的旋涂条件下施加与实施例1中相同的含有树脂的涂覆液，并固化以形成含有树脂的层。观察以相同方式制造的样品的横截面，发现第一层的厚度为1μm，第二层的厚度为0.2μm，以及第三层的厚度为约5μm。
表1中示出实施例6的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例7]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。
通过共混具有以下组成的成分来制备用于形成第一层3的涂覆液。将6.00g的链形氧化硅颗粒的IPA分散液(IPA-ST-UP，由Nissan Chemical Industries,Ltd.制造，平均颗粒直径：12nm，固体含量浓度：15质量％)用22.13g的1-乙氧基-2-丙醇稀释以制备链形氧化硅颗粒涂覆液(固体含量浓度：3.20质量％)。
在另一容器中，将1.7g的预先稀释的硝酸水溶液(浓度：3.7质量％)和2.30g的乙醇的溶液缓慢添加到4.17g硅酸乙酯和2.30g乙醇的溶液。在室温下搅拌混合物15小时，然后用36.33g的2-乙基-1-丁醇稀释2.00g的已称重反应溶液来制备硅溶胶(固体含量浓度：0.6质量％)。
在用乳酸乙酯稀释分散液之后使得固体含量浓度变为3.9质量％，将硅溶胶添加至所得物使得链形氧化硅颗粒与硅溶胶成分之比变为100/6。进一步，混合所得物并在室温下搅拌2小时以提供含有链形氧化硅颗粒的涂覆液。通过旋涂将含有链形氧化硅颗粒的涂覆液施加到基材上以形成具有1.1μm厚度的多孔层。
在该情形中的孔容积为0.51cm3/g。此后，在不同的旋涂条件下施加与实施例1中相同的含有树脂的涂覆液，并固化以形成含有树脂的层。
表1中示出实施例7的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例8]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。
通过共混具有以下组成的成分来制备用于形成第一层3的涂覆液。在将1-乙氧基-2-丙醇(下文缩写为“1E2P”)添加到580g的中空氧化硅颗粒(THRULYA 1110，由JGCCatalysts and Chemicals Ltd.制造，平均颗粒直径：约50nm，壳厚度：约10nm，固体含量浓度：20.5质量％)的异丙醇分散液时，通过加热蒸馏掉异丙醇。蒸馏掉异丙醇直至固体含量浓度变为19.5质量％，以由此制备610g的中空氧化硅颗粒的1E2P溶剂替代液(下文称作“溶剂替代液1001”)。向获得的溶剂替代液1001添加表面处理剂使得中空氧化硅颗粒与表面处理剂(七氟丁酸，由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)成分之比变为100/1，由此提供分散液1002。
用乳酸乙酯稀释分散液1002使得固体含量浓度变为3.9质量％，然后将硅溶胶添加到所得物使得中空氧化硅颗粒与硅溶胶成分之比变为100/12。进一步，混合所得物并在室温下搅拌2小时，由此提供含有中空氧化硅颗粒的涂覆液1007。通过旋涂将含有链形氧化硅颗粒的涂覆液施加到基材以形成具有1.1μm厚度的多孔层。在该情形中的孔容积为0.22cm3/g。此后，在不同的旋涂条件下施加与实施例1中相同的含有树脂的涂覆液，并固化以形成含有树脂的层。
表1中示出实施例8的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例9]
通过使用与实施例1中相同的涂覆液制造部件1。在以下条件下进行PET膜上的膜形成。使用具有300mm宽度和200M长度的卷形聚酯膜(Lumirror#188-U34，由TorayIndustries,Inc.制造)作为基材。另外，通过使用辊到辊涂布机(UVS-700，由Labo Co.,Ltd.制造)作为成膜装置进行成膜。在成膜速度为2.5M/min的条件使用凹版系统作为涂覆系统。
首先，在装置盘中制备涂覆液1005，并且调节成膜速度和微型凹印辊的旋转速度之间的比率使得有待获得的多孔层的厚度变为1μm。将涂覆液施加到基材上，并且干燥温度设定为80℃。此后，通过凹版系统成形与实施例1中相同的含有树脂的涂覆液。
表1中示出实施例9的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例10]
通过使用与实施例1中相同的涂覆液制造部件1。以与实施例1中相同的方式在充当基材的熔凝石英基底(φ30mm，厚度：1mm，一侧抛光)的抛光表面上形成部件。
表1中示出实施例10的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[实施例11]
通过使用与实施例1中相同的涂覆液制造部件1。以与实施例1中相同的方式在充当基材的SUS304基底(30mm2，厚度：1mm)上制造部件。
表1中示出实施例11的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例1]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。此后，以与实施例1中相同的方式制造部件。
表1中示出比较例1的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例2]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式进行第一层3的形成，并且适当调节旋涂的旋转次数使得多孔层的厚度变为0.3μm。此后，以与实施例1中相同的方式施加含有树脂的涂覆液并然后固化以形成部件。
表1中示出比较例2的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例3]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。通过棒式涂布进行基材上的成膜，并调节棒式涂布的条件使得有待获得的多孔层的厚度变为2.6μm。此后，以与实施例1中相同的方式施加含有树脂的涂覆液并然后固化以形成部件。结果是，在部件的表面上出现裂纹。
表1中示出比较例3的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例4]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式形成多孔层。此后，以与实施例1中相同的方式施加含有树脂的涂覆液，区别在于调节旋涂条件使得第三层的厚度变为0.1μm，然后固化以形成部件。
表1中示出比较例4的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例5]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式形成多孔层。此后，以与比较例3中相同的方式涂覆含有树脂的涂覆液，区别在于重复进行通过棒式涂布的施加使得第三层的厚度变为3000μm，然后固化以形成部件。所得部件具有在基材和第一层之间的膜剥离。
表1中示出比较例5的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例6]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。以与实施例1中相同的方式进行第一层3的形成，并且适当调节旋涂的旋转次数使得有待获得的多孔层的厚度变为0.3μm。此后，以与实施例1中相同的方式施加含有树脂的涂覆液，区别在于旋涂条件改变，然后固化以形成部件。
表1中示出比较例6的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
[比较例7]
通过使用与实施例1中相同的基材制造部件1。通过棒式涂布进行基材上的成膜，并调节棒式涂布的条件使得有待获得的多孔层的厚度变为2.6μm。此后，以与比较例4中相同的方式施加含有树脂的涂覆液，然后固化以形成部件。所得部件具有在基材和第一层之间的膜剥离。表1中示出比较例7的部件1的条件，并且表2中示出其评价结果。
表1
Figure BDA0003928509870000181
表2
Figure BDA0003928509870000191
从表2中的结果，认识到可在实施例中实现令人满意的耐冲击性和耐刮擦性作为用于各种应用的部件。
根据本发明，可提供有利于改善部件的耐冲击性和耐刮擦性的技术。
虽然已经参考示例性实施方案描述了本发明，但是应理解的是，本发明不限于所公开的示例性实施方案。以下权利要求的范围符合最宽广的解释，从而涵盖所有这样的修改和等同结构和功能。

Claims (19)

1.一种部件，其依次包含基材、第一层、第二层和第三层，
其中所述第一层是无机多孔层，在所述无机多孔层中多个无机颗粒彼此接合，
其中所述第三层是含有树脂的层，
其中所述第二层是含有多个无机颗粒和树脂的层，
其中所述第一层和第二层具有0.3μm以上且2μm以下的总厚度，和
其中所述第三层具有0.4μm以上且2000μm以下的厚度。
2.根据权利要求1所述的部件，其中所述第一层具有0.1cm3/g以上且0.51cm3/g以下的孔容积。
3.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述第一层含有50体积％以上数量的多个无机颗粒。
4.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述多个无机颗粒各自含有金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的部件，其中所述多个无机颗粒各自含有选自以下的任一种：SiO2；Al2O3；TiO2；ZnO2和ZrO2。
6.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述多个无机颗粒中的至少一个是实心颗粒、链形颗粒或中空颗粒之一。
7.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述多个无机颗粒经由无机粘合剂彼此接合。
8.根据权利要求7所述的部件，其中所述无机粘合剂是氧化硅粘合剂。
9.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述第二层的厚度为0.1μm以上且1μm以下。
10.根据权利要求1或2所述的部件，还包含在所述基材和所述第一层之间的第五层。
11.根据权利要求10所述的部件，其中所述第五层含有选自以下的至少一种：氧化锆；氧化钛；氧化钽；氧化铌；氧化铪；氧化硅；氧化铝；和树脂。
12.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述第三层具有选自以下的任一种功能：防污特性；亲水性；抗菌特性；抗病毒特性；和装饰。
13.制造部件的方法，该方法包括：
将含有多个无机颗粒和溶剂的涂覆液施加到基材上以形成涂覆膜；
干燥和/或煅烧在其上形成有涂覆膜的基材以形成多孔层，在所述多孔层中所述多个无机颗粒彼此接合；和
将含有树脂的涂覆液施加到所述多孔层上以引起部分树脂侵入部分多孔层中，然后固化，
其中所述部件具有：多孔层区域，树脂被阻止侵入该多孔层区域并且该多孔层区域具有0.3μm以上且2μm以下的厚度；以及树脂固化而没有侵入多孔层的区域，该区域具有0.4μm以上且2000μm以下的厚度。
14.根据权利要求13所述的制造部件的方法，其中所述多孔层具有0.1cm3/g以上且0.51cm3/g以下的孔容积。
15.根据权利要求13或14所述的制造部件的方法，其中所述多个无机颗粒各自含有金属氧化物。
16.根据权利要求13或14所述的制造部件的方法，其中所述多个无机颗粒各自含有选自以下的任一种：SiO2；Al2O3；TiO2；ZnO2；和ZrO2。
17.根据权利要求13或14所述的制造部件的方法，其中使树脂侵入多孔层的区域的厚度被设定为0.1μm以上且1μm以下。
18.根据权利要求13或14所述的制造部件的方法，其中含有多个无机颗粒和溶剂的涂覆液包含充当粘合剂的成分，用以将所述多个无机颗粒彼此接合。
19.根据权利要求18所述的制造部件的方法，其中充当粘合剂的成分是氧化硅化合物。
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