CN116099486A - 用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法，属于环保材料及制备领域。所述复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于基体上的FeSO3吸附材料；其制备方法将三价铁源和二价锰源分散到溶剂中，得到反应前驱液；向反应前驱液中加入二硫化碳，随后加入浓氢氧化钠溶液调节溶液pH为11.0‑12.5并进行水热反应，再采用去离子水对水热反应产物进行洗涤至上清液的电导率为0，再进行过滤、干燥、研磨以及过筛，得到金属基复合吸附剂。本发明复合附吸剂的FeMnO3基体在FeSO3吸附材料的制备体系中通过控制反应条件而原位生成，在吸附界面原位引入高活性含硫基团，在保证吸附效果的前提下，制备工艺简单、成本低。

Description

用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保材料及制备领域，具体涉及一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
锑是一种重要的有色金属资源，目前已被广泛应用于军事、电子、半导体等多个工业领域。长时间大规模开采和制造，造成某些环境中废水体含量超标，使得锑的生物毒性和累积性对生态安全造成严重的威胁。降低并深度去除废水中的锑是当前不得不解决的问题。
现有技术中，吸附法是处理水体金属污染常用的手段，也是一种操作灵活、经济高效的处理方法。吸附的效果在于吸附剂的选择，吸附剂的一般比表面积大，表面活性高，适用于水体的深度净化和安全控制。金属基吸附材料是目前应用最广泛的除锑吸附剂，其吸附位点为表面和界面的羟基。但是对锑而言，锑的原子半径较大，相应的锑酸根电性为负，造成表面羟基对锑的亲和能力有限，处理效果不佳。常用的解决方式是增加羟基的数量或者优化原吸附剂的羟基吸附界面，如负载、掺杂、复合等方式，但是，引入额外的原材料会增高制备成本，并且没有从本质上改变表面羟基对锑亲和能力的问题，吸附效果不佳。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，本发明旨在提供一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法，该复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于所述FeMnO3基体上的FeSO3吸附材料，其中，FeMnO3基体在FeSO3吸附材料的制备体系中通过控制反应条件而原位生成，从而无需额外引入基体原材料，且吸附界面原位引入高活性硫位点，在保证吸附效果的前提下，制备工艺简单、成本低。
为了实现上述目的，本发明实施例采用如下技术方案：
第一方面，本发明实施例提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂，所述复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于所述FeMnO3基体上的FeSO3吸附材料，且所述FeMnO3基体是在FeSO3吸附材料的制备体系中通过控制反应条件而原位生成的，在吸附界面原位引入高活性含硫基团，从而克服金属基吸附剂表面羟基活性不足的缺陷。
作为本发明的一个优选实施例，所述FeMnO3基体与所述FeSO3吸附材料的重量配比为(1～5)：1。
作为本发明的一个优选实施例，所述复合吸附剂的比表面积为50～150m2/g。
作为本发明的一个优选实施例，所述复合吸附剂的粉体粒径为50～300nm。
第二方面，本发明实施例还提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将三价铁源和二价锰源分散到溶剂中，得到反应前驱液；这里所述的分散，可以是溶解或混合。
向所述反应前驱液中加入二硫化碳，随后加入浓氢氧化钠溶液调节溶液pH为11.0-12.5并进行水热反应，反应完成后采用去离子水对水热反应的产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨以及过筛。所述浓氢氧化钠溶液的浓度为5-10mol/L。
所述水热反应具体过程如下：
Mn(II)+OH-→Mn(OH)2
Fe(III)+OH-→Fe(OH)3
Fe(OH)3+Mn(OH)2→FeMnO3+H2O
CS2+H2O→SO2+CO2
Figure BDA0003946124710000021
Fe(III)+SO2+H2O→Fe(II)+SO4 2-+H+
Figure BDA0003946124710000022
Fe(II)+SO3 2-→FeSO3
三价铁源和二价锰源在碱性条件下优先生成FeMnO3，二硫化碳高温高压下分解生成二氧化硫，一部分二氧化硫继续生成亚硫酸，另一部分会将游离的三价铁源还原成二价铁源，二价铁源和亚硫酸根进一步反应生成用于吸附锑离子的FeSO3；FeSO3在生成过程中为降低表面能会依附于FeMnO3表面生长。FeSO3在FeMnO3表面负载均匀且紧密，通过含硫基团吸附锑离子的亲和性，吸附均匀且彻底，克服了金属基吸附剂表面羟基活性不足的缺陷。
在上述反应过程中，洗涤时达到上清液的电导率为0时即可停止，洗涤的目的是去除掉铁盐和锰盐，避免铁盐、锰盐中阴离子对吸附的干扰。
作为本发明的一个优选实施例，所述反应前驱液中，Fe3+的浓度为0.1～0.5mmol/mL，Mn2+的浓度为0.1～0.3mmol/mL，且Fe3+与Mn2+的摩尔比为(1～3):1。
作为本发明的一个优选实施例，在所述反应前驱液中所加入的二硫化碳与前驱液的体积比为1：(8～15)。
所述三价铁源为水溶性三价铁盐；更优地，所述三价铁源选自氯化铁和/或硝酸铁；所述二价锰源为水溶性二价锰盐，更优地，所述二价锰源选自氯化锰、硝酸锰和/或硫酸锰；所述溶剂为水和乙醇，优选地，水与乙醇的比例为(0.5-2)：1，更优选为1:1。
作为本发明的一个优选实施例，所述水热反应，条件包括：反应环境为密闭环境，反应温度为150～180℃，反应时间为0.2～1.0h。
作为本发明的一个优选实施例，所述干燥为冷冻干燥，于-50℃至-30℃下冷冻干燥至恒重；所述过筛为过200目筛。
本发明具有如下有益效果：
本发明实施例所提供的用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法，所述复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于所述FeMnO3基体上的FeSO3吸附材料，且FeMnO3基体在FeSO3吸附材料的制备体系中通过控制反应条件而原位生成，原位获得均匀、大量的吸附材料活性位点，复合吸附剂的形貌均匀，克服了金属基吸附剂表面羟基活性不足的缺陷，能够高效去除水体中的锑离子，具有广泛的应用前景；且合成条件易于控制、制备工艺简单，原材料廉价易得、成本低廉，对环境友好，适于大规模生产。
当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例1提供的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1提供的用于除锑的金属基复合吸附剂的电镜扫描图；
图3是本发明实施例1提供的用于除锑的金属基复合吸附剂的XRD图；
图4是本发明实施例1提供的金属基复合吸附剂用于吸附Sb5+的吸附量随时间变化图；
图5是本发明实施例1提供的金属基复合吸附剂对不同浓度Sb5+的吸附效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征也可以相互组合。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法。
如图1所示，所述用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，包括：
步骤S1，将三价铁源和二价锰源分散到溶剂中，得到反应前驱液。具体地，将4.0mmol Fe(NO3)3·9H2O和2.0mmol MnCl2加入至7mL水和7mL乙醇的混合液中，搅拌10min使Fe(NO3)3·9H2O和MnCl2溶解，得到反应前驱液；
步骤S2，向所述反应前驱液中加入1.0mL二硫化碳，搅拌10min后，边搅拌边滴加浓氢氧化钠溶液调节pH至11.5，得到黑色沉淀，然后将溶液及沉淀转移至反应釜中，于160℃的密闭环境中水热反应0.5h，得水热反应产物；
步骤S3，将所述水热反应产物利用去离子水进行洗涤，直至上清液电导率降为0；再对水热反应产物进行过滤，并将过滤后的固体在-45℃下冷冻干燥至恒重后，研磨成粉，过200目筛，即得到用于除锑的金属基复合吸附剂。
对本实施例制备得到的金属基复合吸附剂进行电镜扫描和XRD检测，结果如图2和图3所示，其中，图2为电镜扫描图，图3为XRD图。如图2和图3所示，本实施例制备得到的金属基复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于Fe2O3基体上的FeSO3吸附材料，FeMnO3基体与FeSO3吸附材料的重量配比为1:1，且该复合吸附剂的粒径为50～300nm。对该复合吸附剂进行比表面积检测，检测结果显示该复合吸附剂的比表面积为127.8m2/g。
实施例2
本实施例提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法。
所述用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，包括：
步骤S1，将1.0mmol Fe(NO3)3·9H2O和1.0mmol MnCl2加入至10mL水和有4mL乙醇中，搅拌10min使溶解，得到反应前驱液；
步骤S2，向所述反应前驱液中加入1.5mL二硫化碳，继续搅拌10min后，边搅拌边滴加浓氢氧化钠溶液调节pH至12.5，得到黑色沉淀，然后转移至反应釜中于150℃的密闭环境中水热反应2.0h，得水热反应产物；
步骤S3，将所述水热反应产物利用去离子水进行洗涤，直至上清液电导率降为0；再对水热反应产物进行过滤，并将过滤后的固体在-45℃下冷冻干燥至恒重后，研磨成粉，过200目筛，即得到复合吸附剂。
本实施例制备得到的复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于Fe2O3基体上的FeSO3吸附材料，FeMnO3基体与FeSO3吸附材料的重量配比为2:1，且该复合吸附剂的粒径为50～300nm。对该复合吸附剂进行比表面积检测，检测结果显示该复合吸附剂的比表面积为104.8m2/g。
实施例3
本实施例也提供了一种用于除锑的金属基复合吸附剂及其制备方法。
所述用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，包括：
步骤S1，将3.0mmol Fe(NO3)3·9H2O和1.0mmol MnCl2加入至8mL水和有4mL乙醇中，搅拌10min使溶解，得到反应前驱液；
步骤S2，向所述反应前驱液中加入1.0mL二硫化碳，继续搅拌10min后，边搅拌边滴加浓氢氧化钠溶液调节pH至11.5，得到黑色沉淀，然后转移至反应釜中于180℃的密闭环境中水热反应0.5h，得水热反应产物；
步骤S3，将所述水热反应产物利用去离子水进行洗涤，直至上清液电导率降为0；再对水热反应产物进行过滤，并将过滤后的固体在-45℃下冷冻干燥至恒重后，研磨成粉，过200目筛，即得到复合吸附剂。
本实施例制备得到的复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于Fe2O3基体上的FeSO3吸附材料，FeMnO3基体与FeSO3吸附材料的重量配比为1:1，且该复合吸附剂的粒径为50～300nm。对该复合吸附剂进行比表面积检测，检测结果显示该复合吸附剂的比表面积为86.5m2/g。
为了对实施例1-3中所提供的金属基复合吸附剂的吸附效果进行评价，提供一个对比例的复合吸附剂及其制备方法。提供一种金属基复合吸附剂，由如下方法制备得到：
(1)将2.0mmol Fe(NO3)39H2O和1.0mmol MnCl2加入至10mL含有0.01g/mL尿素的水溶液中，搅拌10min使溶解，得到反应前驱液；
(2)向操作(1)所得到反应前驱液中加入5.0mL氨水(氨含量为25％)，得到黑色沉淀，然后转移至反应釜中于160℃的密闭环境中水热反应6h，得水热反应产物；
(3)将操作(2)中所得的水热反应产物利用去离子水进行洗涤，直至上清液电导率降为0，过滤，取固体，并在-45℃下冷冻干燥至恒重后，研磨成粉，过200目筛，即得到复合吸附剂。
该对比例所制备得到的复合吸附剂包括Fe2O3基体以及负载于Fe2O3基体上的MnFe2O4吸附材料，Fe2O3基体与MnFe2O4吸附材料的重量配比为5:1，且该复合吸附剂的粒径为50～200nm。对该复合吸附剂进行比表面积检测，检测结果显示该复合吸附剂的比表面积为76.91m2/g。
将本申请实施例1-3及对比例中所制备得到的复合吸附剂进行锑吸附实验，分别进行：测试一，同样锑浓度条件下随时间的吸附量变化对比；测试二，吸附同样时间条件下对不同锑浓度的吸附量对比。
将测试一的实验参数列入表1中，测试一的实验过程如下：
在4个250mL锥形瓶中分别加入20mg实施例1-3以及对比例中制备的复合吸附剂，然后每个锥形瓶中分别加入200mL初始浓度为5.0mg/L的Sb5+溶液，25℃下避光震荡，震荡转速为200rpm，分别在震荡开始后的10min、20min、30min、1.0h、2.0h、4.0h、6.0h、9.0h和12.0h时从各锥形瓶中抽取0.5mL左右的样品，经过0.45μm滤膜过滤后，用LC-AFS原子荧光光度计测定Sb5+的浓度，测定结果如表1所示，实施例1-3制备的复合吸附剂对Sb5+的吸附量随时间的变化关系如图4所示。
表1各复合吸附剂对Sb5+的吸附效果随时间的变化关系
Figure BDA0003946124710000071
Figure BDA0003946124710000081
由表1和图4可以看出，本发明各实施例制备的复合吸附剂在添加后10min即能表现出对Sb5+的吸附效果，随着时间的增加，各复合吸附剂对Sb5+的吸附量也逐渐提升。
将测试二的实验参数列入表2中，测试二的实验过程如下：
取28个50mL锥形瓶，分为4组，第1组的每个锥形瓶中加入20mg实施例1制备的复合吸附剂，第2组的每个锥形瓶中加入20mg实施例2制备的复合吸附剂，第3组的每个锥形瓶中加入20mg实施例3制备的复合吸附剂，第4组的每个锥形瓶中加入20mg对比例制备的复合吸附剂；针对每组的7个锥形瓶，分别加入30mL初始浓度为2.5、5.0、6.5、8.5、11.0、12.5和17.0mg·L-1的Sb5+溶液，然后所有锥形瓶于25℃下避光震荡，震荡转速为200rpm，震荡24h后，从各锥形瓶中抽取0.5mL左右的样品，经过0.45μm滤膜过滤后，用LC-AFS原子荧光光度计测定其Sb5+的浓度，统计各复合吸附剂对不同浓度的Sb5+的吸附效果，结果如表2所示，实施例1制备的复合吸附剂对不同浓度的Sb5+的吸附效果还如图5所示。
表2各复合吸附剂对不同浓度的Sb5+的吸附效果
Figure BDA0003946124710000082
由表2和图5可以看出，在Sb5+初始浓度为2.5mg·L-1的情况下，本发明各实施例制备的复合吸附剂仍能有效吸附溶液中的Sb5+，且随着Sb5+初始浓度的增加，各复合吸附剂对Sb5+的吸附量也逐渐提升。
由以上技术方案可以看出，本发明实施例所提供的用于除锑的金属基复合吸附剂能够高效去除水体中的锑离子；所述制备方法合成条件易于控制、制备工艺简单，原材料廉价易得、成本低廉，对环境友好，适于大规模生产。
以上描述仅为本发明的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明，并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的优选实施例。本领域技术人员应当理解，本发明中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于除锑的金属基复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂包括FeMnO3基体以及负载于所述FeMnO3基体上的FeSO3吸附材料，且所述FeMnO3基体是在FeSO3吸附材料的制备体系中通过控制反应条件而原位生成的，在吸附界面原位引入高活性含硫基团。
2.根据权利要求1所述的用于除锑的金属基复合吸附剂，其特征在于，所述FeMnO3基体与所述FeSO3吸附材料的重量配比为(1～5)：1。
3.根据权利要求1所述的用于除锑的金属基复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂的比表面积为50～150m2/g。
4.根据权利要求1所述的用于除锑的金属基复合吸附剂，其特征在于，所述复合吸附剂的粉体粒径为50～300nm。
5.一种用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将三价铁源和二价锰源分散到溶剂中，得到反应前驱液；
向所述反应前驱液中加入二硫化碳，随后加入浓氢氧化钠溶液调节溶液pH为11.0-12.5并进行水热反应，得到水热反应产物；此时，二硫化碳和三价铁源生成用于吸附锑离子的FeSO3，同时，三价铁源和二价锰源在碱性条件下生成FeMnO3基体；FeSO3在生成过程中为降低表面能依附于FeMnO3表面生长，所述FeSO3吸附材料负载于所述FeMnO3基体上，在吸附界面原位形成均匀的、大量的高活性含硫基团；
采用去离子水对水热反应产物进行洗涤、过滤、干燥、研磨以及过筛，得到金属基复合吸附剂。
6.根据权利要求5所述的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应具体过程如下：
Mn(II)+OH-→Mn(OH)2
Fe(III)+OH-→Fe(OH)3
Fe(OH)3+Mn(OH)2→FeMnO3+H2O
CS2+H2O→SO2+CO2
Figure FDA0003946124700000021
Fe(III)+SO2+H2O→Fe(II)+SO4 2-+H+
Figure FDA0003946124700000022
Fe(II)+SO3 2-→FeSO3
其中，Mn(II)表示二价锰源，Fe(III)表示三价铁源。
7.根据权利要求5所述的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述反应前驱液中，Fe3+的浓度为0.1～0.5mmol/mL，Mn2+的浓度为0.1～0.3mmol/mL，且Fe3+与Mn2+的摩尔比为(1～3):1。
8.根据权利要求5-7任一项所述的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述三价铁源选自氯化铁和/或硝酸铁；所述二价锰源选自氯化锰、硝酸锰和/或硫酸锰；所述溶剂为水和乙醇。
9.根据权利要求5-7任一项所述的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，在所述反应前驱液中所加入的二硫化碳与前驱液的体积比为1：(8～15)。
10.根据权利要求5-7任一项所述的用于除锑的金属基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述水热反应，条件包括：反应环境为密闭环境，反应温度为150～180℃，反应时间为0.2～1.0h；所述洗涤的终止条件为上清液电导率为0。
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