CN116098162A - 一种复合除草组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及IPC分类的A01N51/00领域，尤其涉及一种复合除草组合物及其制备方法。复合除草组合物，以质量百分比计，成分至少包括：含有草甘膦的复合活性组分25～70％，有机胺/氨水5～35％以及补充余量的去离子水。本发明提供的一种复合除草组合物，其具有优异的除草药效的同时，同时有效改善了可溶液剂组合物的热储存稳定性，适宜在农药领域推广，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及IPC分类的A01N51/00领域，尤其涉及一种复合除草组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和经济的发展，世界人口的不断增长，人们的生产经济活动越来越频繁，对于非耕地的使用也越发广泛，但是非耕地的开发和利用过程中会遇到难以处理的各种各样的问题，其中以杂草问题最为顽固和常见。
在现有的除草组合物领域中，以水作为载体的可溶液剂，因其具有的良好的环保效果和喷洒效率，得到了越来越多的广泛运用。其中，以草甘膦作为除草组合物的代表成分，其复合产物对于杂草具有优异的清除效果，但是目前市售的草甘膦的除草制剂多以复合的固体剂型为主，这一类的除草组合物使用时劳动强度大，设备要求高，因此对于溶液型的草甘膦复合除草组合物的研发势在必行。
现有技术(CN113331207A)提供了一种草甘膦的复合可溶液剂，包含有草甘膦有效成分和表面活性剂等助剂，其声称其制备的可溶液剂的流动性良好，高温稳定性好，但是其采用的表面活性剂虽然具有良好的耐高温性，但是在稀释稳定性方面有所欠缺，不能够兼顾两种可溶液剂的所需性能。
因此，为了解决上述问题，亟需一种在具有优异的除草性能的同时，还能够具有优异的高温稳定性和稀释稳定性的草甘膦类的复合除草组合物，以解决上述问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种复合除草组合物，以质量百分比计，成分至少包括：含有草甘膦的复合活性组分25～70％，有机胺/氨水5～35％以及去离子水补充余量。
作为一种优选的方案，所述复合除草组合物的剂型为可溶液剂。
作为一种优选的方案，所述复合除草组合物，以质量百分比计，还包括有表面活性剂5～15％以及功能助剂0～5％。
作为一种优选的方案，所述表面活性剂为椰油酰胺丙基二甲胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺MEA、脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段共聚物中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述表面活性剂为椰油酰胺丙基二甲胺，脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段共聚物。
作为一种优选的方案，所述脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段共聚物的重量比为5～8：1～2。
本申请中，当使用脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段共聚物共同作用时，可提高稀释稳定性，尤其是耐硬水稀释稳定性，这可能是因为通过使用不同种类的表面活性剂、活性成分以及溶剂相互作用，在油水界面形成复合的界面膜，降低界面张力和压力差，从而促进活性成分在稀释溶液中的稳定性，且当使用复合的表面活性剂时，因为不同表面活性剂之间的相互作用，可形成更加致密的界面膜，避免等活性成分的接触和聚结。
作为一种优选的方案，所述嵌段共聚物为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，牌号为L64。
作为一种优选的方案，所述脂肪醇聚氧乙烯醚为C12～C14脂肪醇聚氧乙烯醚的羟值为120～180mgKOH/g。
作为一种优选的方案，所述C12～C14脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚MOA-5和月桂醇聚氧乙烯醚MOA-3，质量比为1:2。
MOA-5和MOA-3购买自海安国云化工有限公司。
本申请中，当使用特定链长和羟基含量的脂肪醇聚氧乙烯醚时，有利于本发明所述两种活性成分在高温下的稳定性，这可能是因为活性成分中含有孤对电子的氧、氯、氮等，可以和脂肪醇聚氧乙烯醚上的羟基相互作用，从而提高活性成分的耐热稳定性，且使用含有不同羟基和链长的脂肪醇聚氧乙烯醚和活性成分相互作用时，不同链长的脂肪醇可包覆在活性成分表面形成多层结构，保持粘性位阻的同时避免活性成分的碰撞。
作为一种优选的方案，所述含有草甘膦的复合活性组分还包括有2,4-滴酸、草铵膦、唑草酮、嘧草硫醚中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述含有草甘膦的复合活性组分还包括有2,4-滴酸。
作为一种优选的方案，所述有机胺/氨水为二甲胺、三甲胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺、乙醇胺、氨水中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述有机胺/氨水为氨水。
作为一种优选的方案，所述氨水的浓度为20～60％。
作为一种优选的方案，所述功能助剂为防腐剂、湿润剂、抗絮凝剂、防冻剂、渗透剂中的至少一种；所述复合除草组合物成分还包括金属氧化/氢氧化物0.1～0.5％。
作为一种优选的方案，所述金属氧化/氢氧化物为氢氧化钠。
作为一种优选的方案，所述功能助剂包括湿润剂和防冻剂。
作为一种优选的方案，所述湿润剂为甜菜碱。
作为一种优选的方案，所述甜菜碱和椰油酰胺丙基二甲胺的质量比为3：4。
作为一种优选的方案，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述防冻剂为乙二醇。
作为一种优选的方案，所述含有草甘膦的复合活性组分中草甘膦与其它活性成分的质量比为20～40:0.1～5。
作为一种优选的方案，所述含有草甘膦的复合活性组分中草甘膦与其它活性成分的质量比为30:1。
作为一种优选的方案，所述表面活性剂与含有草甘膦的复合活性组分的质量比为5～10：20～40。
作为一种优选的方案，所述表面活性剂与含有草甘膦的复合活性组分的质量比为8：30。
本发明第二方面提供了一种上述复合除草组合物的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将去离子水置入容器，加入含有草甘膦的复合活性组分，充分浸泡湿润，升温至50～60℃，搅拌加入有机胺/氨水；(2)有机胺/氨水搅拌加入完成后，向容器中加入表面活性剂以及功能助剂，充分搅拌直至溶液体系澄清透明，无明显的可见悬浮物，即得。
有益效果：
1、本发明申请中制备的一种复合除草组合物，其具有良好的稳定性以及除草效率，并且可溶液剂在使用的过程中能够简便使用的操作强度，设备要求较低，能够进行广泛的推广使用，并且具有优异的内吸传导性，属于灭生性除草剂，对于非耕地的杂草具有更优异的清除效果。
2、本发明申请中制备的一种复合除草组合物，其通过草甘膦与2,4-滴酸活性成分选择，以及两者配比30:1时，能够形成优异的协同作用，通过2,4-滴酸的杂草疏导组织的破坏作用，协同草甘膦对于杂草的体内活性酶的抑制作用，能够在最快的时间内造成杂草内活性成分的消散，从而体现出高效的除草作用。
3、本发明申请中制备的一种复合除草组合物，其通过选择当使用特定链长和羟基含量的脂肪醇聚氧乙烯醚时，有利于本发明所述两种活性成分在高温下的稳定性，使用含有不同羟基和链长的脂肪醇聚氧乙烯醚和活性成分相互作用时，不同链长的脂肪醇可包覆在活性成分表面形成多层结构，保持粘性位阻的同时避免活性成分的碰撞，避免活性成分的缺失，使其能够具有耐硬水稀释稳定性和热贮稳定性等优异性能。
具体实施方式
实施例1
实施例1第一方面提供了一种复合除草组合物，以质量百分比计，成分包括：含有草甘膦的复合活性组分31％，有机胺/氨水25％，表面活性剂10％(椰油酰胺丙基二甲胺4％，脂肪醇聚氧乙烯醚5％，嵌段共聚物1％)，功能助剂5％(湿润剂3％，防冻剂2％)，氢氧化钠0.18％以及去离子水补充余量。
其中，含有草甘膦的复合活性组分为草甘膦和2，4-滴酸的混合物，两者的质量比为30:1。
湿润剂为甜菜碱；防冻剂为乙二醇。
有机胺/氨水为氨水，其浓度为25wt％；嵌段共聚物为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物，牌号为L64，脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚MOA-5和月桂醇聚氧乙烯醚MOA-3，质量比为1:2，购买自海安国云化工有限公司。
本实施例第二方面还提供了一种上述复合除草组合物的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将去离子水置入容器，加入含有草甘膦的复合活性组分，充分浸泡湿润，升温至60℃，搅拌加入有机胺/氨水；(2)有机胺/氨水搅拌加入完成后，向容器中加入表面活性剂，充分搅拌直至溶液体系澄清透明，无明显的可见悬浮物，即得。
对比例1
本对比例为720g/L2,4-滴二甲胺盐水剂。
对比例2
本对比例为30％草甘膦水剂。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚MOA-5。
对比例4
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：脂肪醇聚氧乙烯醚6％，嵌段共聚物0.5％。
性能评价
稀释稳定性：将实施例提供的组合物进行测试，分别用342mg/L标准硬水、684mg/L标准硬水在30℃下稀释20倍，静置60min，观察是否稀释液均一，底部和顶部无析出物，记为O，若否，记为X，每个实施例测试100个试样，最终计算结果为O的百分比作为评分数值，数值结果记入表1。
热贮稳定性：将实施例提供的组合物根据测定在54℃±2℃恒温箱中保存14天前后的活性成分含量，并计算其分解率，分解率越小，热贮稳定性越好，对分解率进行评级，其中1级为分解率小于2.5％，2级为分解率大于等于2.5％，小于3.5％，3级为分解率大于等于3.5％，小于5％，4级为分解率大于等于5％，小于10％，5级为分解率大于等于10％，记入表1。
田间药效：对实施例1和对比例1以及对比例2在河南省进行药效试验，并设置有空白对照，实施例1组合物用药量分别为250mL/亩、375mL/亩和500mL/亩进行测试。
作用地区：非耕地。
试验对象：非耕地杂草，包括有马唐、谷莠子、葎草、茼麻。
土壤条件：潮土，有机质含量1.36％，pH7.1。
试验条件：设置6个处理方法，共24个小区，各个处理小区随机排列，小区面积为20平方米，重复次数为4次。
施药方法：杂草生长旺盛期(7月25日)，用手提式喷雾器均匀茎叶喷雾，用水量40升/亩。
施药后观察：药后14天(8月9日)和28天(8月23日)分别调查每个小区的草株数。
药效计算方法：
株防效(％)＝(对照区草株数－处理区草株数)/对照区草株数×100。
结果记入表2,3。
表1
根据上述表格可知，通过实施例1、对比例3、对比例4的稀释稳定性和热贮稳定性结果可知，实施例1在342mg/L、684mg/L的硬水中稀释稳定性评分达到100分，热贮稳定性达到1级与对比例3、对比例4相比具有较好的耐硬水稀释稳定性和耐高温稳定性。
表2药后14天防治效果统计表
表3药后28天防治效果统计表
根据上述表格可知，防效调查结果表明：实施例1，制剂用药量为500mL/亩的防治效果最好，药后14天防效为93.2％，药后28天防效达到100％，显著优于两个单剂对照药剂防效，也体现出优异的持效性。2,4-滴二甲胺盐单剂对马唐、谷莠子基本无防效，复合药剂的使用也扩大了药剂的杀草谱。
Claims (10)
1.一种复合除草组合物，其特征在于：以质量百分比计，成分至少包括：含有草甘膦的复合活性组分25～70％，有机胺/氨水5～35％以及去离子水补充余量。
2.根据权利要求1所述的复合除草组合物，其特征在于：所述复合除草组合物的剂型为可溶液剂。
3.根据权利要求1～2任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述复合除草组合物，以质量百分比计，还包括有表面活性剂5～15％以及功能助剂0～5％。
4.根据权利要求3所述的复合除草组合物，其特征在于：所述表面活性剂为椰油酰胺丙基二甲胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺MEA、脂肪醇聚氧乙烯醚和嵌段共聚物中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述含有草甘膦的复合活性组分还包括有2,4-滴酸、草铵膦、唑草酮、嘧草硫醚中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述有机胺/氨水为二甲胺、三甲胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、三异丙醇胺、乙醇胺、氨水中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述功能助剂为防腐剂、湿润剂、抗絮凝剂、防冻剂、渗透剂中的至少一种；所述复合除草组合物成分还包括金属氧化/氢氧化物0.1～0.5％。
8.根据权利要求1～7任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述含有草甘膦的复合活性组分中草甘膦与其它活性成分的质量比为20～40:0.1～5。
9.根据权利要求3～8任一项所述的复合除草组合物，其特征在于：所述表面活性剂与含有草甘膦的复合活性组分的质量比为5～10：20～40。
10.一种根据权利要求3～9任意一项所述的复合除草组合物的制备方法，其特征在于：步骤包含以下几步：(1)将去离子水置入容器，加入含有草甘膦的复合活性组分，充分浸泡湿润，升温至50～60℃，搅拌加入有机胺/氨水；(2)有机胺/氨水搅拌加入完成后，向容器中加入表面活性剂以及功能助剂，充分搅拌直至溶液体系澄清透明，无明显的可见悬浮物，即得。
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