CN116083886A - 一种进气量控制系统、方法和气相沉积炉及其操作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种进气量控制系统、方法和气相沉积炉及其操作工艺，涉及气相沉积炉技术领域，以解决碳/碳复合材料的生产效率低的问题。所述进气量控制系统包括尾气检测装置、进气量调节装置和进气装置；尾气检测装置用于检测尾气中碳源气的含量；进气量调节装置用于调整下一周期的碳源气进气量；进气装置用于在下一周期控制碳源气进入气相沉积炉。所述进气量控制方法包括上述技术方案所提的进气量控制系统，所述气相沉积炉包括上述技术方案所提的进气量控制系统，所述气相沉积炉的操作工艺使用上述技术方案所提的气相沉积炉。本发明提供的进气量控制系统用于控制气相沉积炉内碳源气的进气量。
Description
技术领域
本发明涉及气相沉积炉技术领域，尤其涉及一种进气量控制系统、方法和气相沉积炉及其操作工艺。
背景技术
碳/碳复合材料(Carbon-Carbon Composite Material，C/C)由于其抗弯强度高、导热性能好、热膨胀性能低和摩擦性能优异等优势，成为了近二十年来应用较为广泛的一种新型复合材料。碳/碳复合材料的生产过程中，最常用的工艺为化学气相沉积(ChemicalVapor Deposition，CVD)，采用这种工艺时，需要化学气相沉积炉作为生产设备，通过碳纤维预制体作为待生产物料，采用天然气、丙烯等C、H化合物作为原料气体进行反应，生成出碳/碳复合材料。
但是，目前使用的化学气相沉积炉为全封闭结构，操作人员无法得知内部的反应进行程度，只能根据前一炉相同工艺下的沉积效果来决定下一周期的碳源气的进气量，采用这种方式调整碳源气的进气量时，碳/碳复合材料的生产效率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种进气量控制系统、方法和气相沉积炉及其操作工艺，用于提高碳/碳复合材料的生产效率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种进气量控制系统，应用于气相沉积炉，用于碳/碳复合材料的生产工艺，包括尾气检测装置、进气量调节装置和进气装置；尾气检测装置用于检测尾气中碳源气的含量；进气量调节装置用于根据尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量；进气装置用于根据进气量调节装置调整的下一周期的碳源气进气量，在下一周期控制碳源气进入气相沉积炉。
与现有技术相比，本发明提供的进气量控制系统中，尾气检测装置检测经过气相沉积炉的尾气中碳源气的含量，并将该含量值传输给进气量调节装置，进气量调节装置根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量，并将调整后的进气量传输给进气装置，在到达下一周期时，进气装置按照调整后的进气量，控制碳源气的输入；采用这种结构，通过检测尾气中碳源气的含量，推测沉积炉内的反应进行程度，判断进入沉积炉的碳源气的进气量是否满足要求并进行实时调整，从而实现对进气量的精准控制，提高碳/碳复合材料的生产效率，防止进气量过多时增加生产成本。
可选的，在上述的进气量控制系统中，尾气检测装置包括组分占比检测装置和数据传输系统，组分占比检测装置用于检测尾气中碳源气的占比，数据传输系统用于将组分占比检测装置检测的尾气中碳源气的占比传输给进气量调节装置。如此设置，优化尾气检测装置的结构，以使尾气检测装置能够检测到尾气中碳源气的含量并将该含量传输给进气量调节装置。
可选的，在上述的进气量控制系统中，进气量调节装置包括处理单元和存储单元，存储单元用于存储根据尾气中碳源气的含量计算下一周期的碳源气进气量的计算程序，处理单元用于运行存储单元内的计算程序以计算得出下一周期的碳源气进气量。如此设置，优化进气量调节装置的结构，以使进气量调节装置能够计算出下一周期的碳源气进气量。
可选的，在上述的进气量控制系统中，进气装置包括质量流量计、转子流量计、混气罐和压力计，质量流量计和转子流量计用于控制碳源气的进气量，混气罐用于混合经过质量流量计和转子流量计进入气相沉积炉的碳源气，压力计用于检测经过混气罐混合后的碳源气在气相沉积炉内进行反应时炉内的压力。如此设置，优化进气装置的结构，以使进气装置能够根据进气量调节装置所调整的进气量，在下一周期控制碳源气进入气相沉积炉进行反应。
可选的，在上述的进气量控制系统中，尾气检测装置设置于气相沉积炉的出气口、出气口管道、冷凝罐、过滤罐、尾气管及真空泵后端管道其中一个或多个上。如此设置，便于尾气检测装置采集尾气。
本发明还提供一种进气量控制方法，包括如上述方案所述的进气量控制系统，进气量控制方法包括向气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；通过进气量控制系统的尾气检测装置检测尾气中碳源气的含量，并将所检测的尾气中碳源气的含量传输给进气量控制系统的进气量调节装置；进气量控制系统的进气量调节装置接收进气量控制系统的尾气检测装置所检测的尾气中碳源气的含量，根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出下一周期的碳源气进气量，并将下一周期的碳源气进气量传输给进气量控制系统的进气装置；进气量控制系统的进气装置接收进气量控制系统的进气量调节装置所计算得出的下一周期的碳源气进气量，并在下一周期控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉。
与现有技术相比，本发明提供的进气量控制方法的有益效果与上述技术方案所述的进气量控制系统的有益效果相同，此处不做赘述。
可选的，在上述的进气量控制方法中，下一周期碳源气进气量计算方法，具体为比较尾气中碳源气的体积占比v，与设定的最优反应效率下，尾气中碳源气的体积占比voptim之间的大小关系；
当v<voptim时，
当v>voptim时，
当v＝voptim时，
其中，
表示化学式为CmHn的碳源气的进气量，j表示此次周期状态，
表示此次周期状态下，进入气相沉积炉中的碳源气的进气量，i表示下一周期状态，
表示下一周期状态下，进入气相沉积炉中的碳源气的进气量，
表示设定的进气量变值。如此设置，优化下一周期碳源气进气量计算方法，以使进气量调节装置能够计算出下一周期的碳源气进气量。
本发明还提供一种气相沉积炉，包括如上述方案所述的进气量控制系统。
与现有技术相比，本发明提供的气相沉积炉的有益效果与上述技术方案所述的进气量控制系统的有益效果相同，此处不做赘述。
可选的，在上述的气相沉积炉中，气相沉积炉还包括沉积炉控制系统、压力调节系统和/或温度调节系统，压力调节系统用于根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力，温度调节系统用于根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度，压力调节系统和温度调节系统均与沉积炉控制系统通信连接，沉积炉控制系统用于根据压力调节系统调整的下一周期的炉内压力，在第三周期调整气相沉积炉内的压力，和/或根据温度调节系统调整的下一周期的炉内温度，在第三周期调整气相沉积炉内的温度。如此设置，通过沉积炉控制系统、压力调节系统和温度调节系统进一步调整气相沉积炉内反应条件，提高碳/碳复合材料的生产效率和成品质量。
本发明还提供一种气相沉积炉的操作工艺，使用如上述方案所述的气相沉积炉。气相沉积炉的操作工艺包括：
S1：将待生产的物料预制体装炉；
S2：进行炉腔压升率测试；
S3：当压升率测试通过后，按照工艺要求对炉腔内升温至指定温度；
S4：向气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；
S5：通过气相沉积炉的尾气检测装置检测尾气中碳源气的含量，并将检测的尾气中碳源气的含量至少传输给气相沉积炉的进气量调节装置、压力调节系统和温度调节系统中的一个；
S6：当气相沉积炉的进气量调节装置接收到气相沉积炉的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的进气量调节装置根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出下一周期的碳源气进气量，并将下一周期的碳源气进气量传输给气相沉积炉的进气装置；
S7：当气相沉积炉的压力调节系统接收到气相沉积炉的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的压力调节系统根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力值，并将调整后的下一周期的炉内压力值输出到沉积炉控制系统；
S8：当气相沉积炉的温度调节系统接收到气相沉积炉的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的温度调节系统根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度值，并将调整后的下一周期的炉内温度值输出到沉积炉控制系统；
S9：当时间到达下一周期时，若气相沉积炉的进气装置接收到气相沉积炉的进气量调节装置所计算得出的下一周期的碳源气进气量时，控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉内，若沉积炉控制系统接收到气相沉积炉的压力调节系统调整的下一周期的炉内压力值时，控制炉内压力进行改变，若沉积炉控制系统接收到气相沉积炉的温度调节系统调整的下一周期的炉内温度值时，控制炉内温度进行改变；
S10：重复S5至S9，直至生产出成品为止，运行结束；
S11：对气相沉积炉进行停气、降温以及拆炉。
与现有技术相比，本发明提供的气相沉积炉的操作工艺的有益效果与上述技术方案所述的进气量控制系统的有益效果相同，此处不做赘述。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例中一种进气量控制方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明实施例提供的进气量控制系统包括尾气检测装置、进气量调节装置和进气装置；尾气检测装置用于检测尾气中碳源气的含量；进气量调节装置用于根据尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量；进气装置用于根据进气量调节装置调整的下一周期的碳源气进气量，在下一周期控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉，进气量控制系统用于碳/碳复合材料生产工艺中的气相沉积炉上，以实现碳/碳复合材料生产工艺中碳源气进气量的控制，本实施例优选，所述的气相沉积炉为化学气相沉积炉。
具体实施时：首先，在气相沉积炉内通入初始设定进气量的碳源气，碳源气在炉内反应生成尾气，尾气检测装置检测尾气中碳源气的含量，并将该含量值传输给进气量调节装置，进气量调节装置根据尾气中碳源气的含量，判断炉内的反应程度并实时调整下一周期的碳源气进气量，然后将调整后的进气量传输给进气装置，进气装置在下一周期时控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉内进行反应。
通过上述进气量控制系统的结构和具体实施过程可知，尾气检测装置检测经过气相沉积炉的尾气中碳源气的含量，并将该含量值传输给进气量调节装置，进气量调节装置根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量，并将调整后的进气量传输给进气装置，在到达下一周期时，进气装置按照调整后的进气量，控制碳源气的输入；采用这种结构，通过检测尾气中碳源气的含量，推测沉积炉内的反应进行程度，判断进入沉积炉的碳源气的进气量是否满足要求并进行实时调整，从而实现对进气量的精准控制，提高碳/碳复合材料的生产效率，防止进气量过多时增加生产成本。
需要说明的是，尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量既可以是尾气中碳源气的体积占比，也可以是尾气中碳源气的质量占比，本实施例优选尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量为尾气中碳源气的体积占比。
作为一种可能的实现方式，本实施例中的尾气检测装置包括组分占比检测装置和数据传输系统，组分占比检测装置用于检测尾气中碳源气的占比，数据传输系统用于将组分占比检测装置检测的尾气中碳源气的占比传输给进气量调节装置。组分占比检测装置是指一种检测气体含量占比的检测装置，包括但不限于体积分数检测仪、质量分数检测仪等，数据传输系统是指用于数据传输的设备，包括无线传输和有线传输。
在一种可选方式中，尾气检测装置设置于气相沉积炉的出气口、出气口管道、冷凝罐、过滤罐、尾气管及真空泵后端管道其中一个或多个上。所述的出气口、出气口管道、冷凝罐、过滤罐、尾气管及真空泵后端管道均为气相沉积炉上的结构或装置，尾气检测装置设置在上述位置时，便于对炉内尾气进行采集。
为了使进气量调节装置能够根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量，本实施优选进气量调节装置包括处理单元和存储单元，存储单元用于存储根据尾气中碳源气的含量计算下一周期的碳源气进气量的计算程序，处理单元用于运行存储单元内的计算程序以计算得出下一周期的碳源气进气量。存储单元为一种能够存储信息的已知结构，处理单元为一种能够对数据进行计算处理的已知结构，存储单元内存储的计算下一周期的碳源气进气量的计算程序即为下述的进气量计算方法中下一周期碳源气进气量计算方法，处理单元运行程序实现数据计算以调整下一周期的进气量，本实施例优选处理单元为PI控制器，PI控制器为一种线性控制器，它根据给定值与实际输出值构成控制偏差，将偏差的比例和积分通过线性组合构成控制量，对被控对象进行控制；为了使进气量调节装置能够将计算的下一周期的进气量传输给进气装置，进气量调节装置还可以包括数据传输装置。
作为一种可能的实现方式，进气装置包括质量流量计、转子流量计、混气罐和压力计，质量流量计和转子流量计用于控制碳源气的进气量，混气罐用于混合经过质量流量计和转子流量计进入气相沉积炉的碳源气，压力计用于检测经过混气罐混合后的碳源气在气相沉积炉内进行反应时炉内的压力，第二数据传输系统用于将压力计所检测的气相沉积炉内的压力传输给沉积炉控制系统。质量流量计是指一种检测流体的质量流量的装置，包括间接式质量流量计和直接式质量流量计，间接式质量流量计测量体积流量和流体密度，经过计算得出质量流量，直接式质量流量计为通过检测元件直接检测出流体的质量流量；转子流量计是指根据节流原理测量流体流量的装置；混气罐是指用于混合气体的装置。采用这种结构，进气装置能够根据进气量调节装置所调整的进气量，在下一周期控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉进行反应。另外，进气装置还可以包括数据传输装置，以便于将质量流量计、转子流量计和压力计上的数值传输给沉积炉控制系统。
本发明实施例还提供一种进气量控制方法，参阅图1，包括如上述方案所述的进气量控制系统，进气量控制方法包括向气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；通过进气量控制系统的尾气检测装置检测尾气中碳源气的含量，并将检测的尾气中碳源气的含量传输给进气量控制系统的进气量调节装置；进气量控制系统的进气量调节装置接收进气量控制系统的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量，根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出下一周期的碳源气进气量，并将下一周期的碳源气进气量传输给进气量控制系统的进气装置；进气量控制系统的进气装置接收进气量控制系统的进气量调节装置所计算得出的下一周期的碳源气进气量，并在下一周期控制碳源气进入气相沉积炉。
与现有技术相比，本发明实施例提供的进气量控制方法的有益效果与上述实施例提供的进气量控制系统的有益效果相同，在此不做赘述。
作为一种可能的实现方式，本实施例中所述的下一周期碳源气进气量计算方法，具体为比较尾气中碳源气的体积占比v，与设定的最优反应效率下，尾气中碳源气的体积占比voptim之间的大小关系；
当v<voptim时，
当v>voptim时，
当v＝voptim时，
其中，
表示化学式为CmHn的碳源气的进气量，j表示此次周期状态，
表示此次周期状态下，进入气相沉积炉中的碳源气的进气量，i表示下一周期状态，
表示下一周期状态下，进入气相沉积炉中的碳源气的进气量，
表示设定的进气量变值。如此设置，优化下一周期碳源气进气量计算方法，以使进气量调节装置能够计算出下一周期的碳源气进气量。采用这种方法，根据尾气中碳源气的体积占比，在此次周期的进气量的基础上，增加或减少一个设定的进气量变值，以对实现对下一周期的进气量的调整。
需要说明的是，最优反应效率下，尾气中碳源气的体积占比voptim为工作人员根据多次实验得出的最优反应效率下的数值，其可以为一个固定值，亦可以为一个范围区间，为反应开始前已经设定好的数值，优选voptim为30％～50％；进气量变值
亦为反应开始前已经设定好的数值，其与气相沉积炉内反应空间的大小等因素有关，优选
为25L/min。
本发明实施例还提供一种气相沉积炉，包括如上述方案所述的进气量控制系统。
与现有技术相比，本发明提供的气相沉积炉的有益效果与上述技术方案所述的进气量控制系统的有益效果相同，此处不做赘述。
作为一种可能的实现方式，本实施例中的气相沉积炉还包括沉积炉控制系统、压力调节系统和/或温度调节系统，压力调节系统用于根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力，温度调节系统用于根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度，压力调节系统和温度调节系统均与沉积炉控制系统通信连接，沉积炉控制系统用于根据压力调节系统调整的下一周期的炉内压力，在第三周期调整气相沉积炉内的压力，和/或根据温度调节系统调整的下一周期的炉内温度，在第三周期调整气相沉积炉内的温度。沉积炉控制系统是一种用于控制气相沉积炉内的反应条件、反应时间以及反应物质等因素的控制集成，除了根据压力调节系统和温度调节系统调整的下一周期的炉内压力和温度，在第三周期调整气相沉积炉的压力和温度之外，还可以控制压力调节系统和温度调节系统调整炉内的压力和温度，由于尾气中碳源气的含量可以表征气相沉积炉内的反应进行程度，故而通过比较尾气中碳源气的含量和设定的最优反应效率下，尾气中碳源气的体积占比voptim之间的大小关系，可以判断出此次周期下，气相沉积炉内的进气量、压力和温度是否有待调整，当需要调整时，在此次周期中设定的进气量、压力和温度的基础之上，增加或减少一个变值，以使下一周期的碳源气的进气量、炉内压力和温度等条件更加符合要求，从而提高碳/碳复合材料的生产效率和成品质量。
本发明实施例还提供一种气相沉积炉的操作工艺，使用如上述方案所述的气相沉积炉。气相沉积炉的操作工艺包括：
S1：将待生产的物料预制体装炉；
S2：进行炉腔压升率测试；
S3：当压升率测试通过后，设定运行时间及温度PID，按照工艺要求对炉腔内升温至指定温度；
S4：向气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；
S5：通过气相沉积炉的尾气检测装置检测尾气中碳源气的含量，并将所检测的尾气中碳源气的含量至少传输给气相沉积炉的进气量调节装置、压力调节系统和温度调节系统中的一个；
S6：当气相沉积炉的进气量调节装置接收到气相沉积炉的尾气检测装置所检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的进气量调节装置根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出下一周期的碳源气进气量，并将下一周期的碳源气进气量传输给气相沉积炉的进气装置；
S7：当气相沉积炉的压力调节系统接收到气相沉积炉的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的压力调节系统根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力值，并将调整后的下一周期的炉内压力值输出到传输给所述气相沉积炉的沉积炉控制系统；
S8：当气相沉积炉的温度调节系统接收到气相沉积炉的尾气检测装置检测的尾气中碳源气的含量时，气相沉积炉的温度调节系统根据尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度值，并将调整后的下一周期的炉内温度值传输给所述气相沉积炉的沉积炉控制系统；
S9：当时间到达下一周期时，若气相沉积炉的进气装置接收到气相沉积炉的进气量调节装置所计算得出的下一周期的碳源气进气量时，控制碳源气以该进气量进入气相沉积炉内，若沉积炉控制系统接收到气相沉积炉的压力调节系统调整的下一周期的炉内压力值时，控制炉内压力进行改变，若沉积炉控制系统接收到气相沉积炉的温度调节系统调整的下一周期的炉内温度值时，控制炉内温度进行改变；
S10：重复S5至S9，直至生产出成品为止，运行结束；
S11：对气相沉积炉进行停气、降温以及拆炉。
与现有技术相比，本发明提供的气相沉积炉的有益效果与上述技术方案所述的进气量控制系统的有益效果相同，此处不做赘述。
本实施例优选碳源气体为甲烷CH4，气相沉积炉为化学气相沉积炉，尾气中碳源气的体积占比voptim等于35％，设定的进气量变值
为25L/min，下一周期为此次周期的下一周期，此次周期与下一周期相隔4h，尾气检测装置设置在化学气相沉积炉的真空泵出气口200mm位置。采用上述气相沉积炉的操作工艺，得到以甲烷CH4作为原料气体的碳/碳复合材料。
在上述实施方式的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种进气量控制系统，应用于气相沉积炉，用于碳/碳复合材料的生产工艺，其特征在于，包括尾气检测装置、进气量调节装置和进气装置；
所述尾气检测装置用于检测尾气中碳源气的含量；
所述进气量调节装置用于根据所述尾气检测装置检测的所述尾气中碳源气的含量调整下一周期的碳源气进气量；
所述进气装置用于根据所述进气量调节装置调整的所述下一周期的碳源气进气量，在下一周期控制碳源气进入所述气相沉积炉。
2.根据权利要求1所述的进气量控制系统，其特征在于，所述尾气检测装置包括组分占比检测装置和数据传输系统，所述组分占比检测装置用于检测尾气中碳源气的占比，所述数据传输系统用于将所述组分占比检测装置检测的所述尾气中碳源气的占比传输给所述进气量调节装置。
3.根据权利要求1所述的进气量控制系统，其特征在于，所述进气量调节装置包括处理单元和存储单元，所述存储单元用于存储根据所述尾气中碳源气的含量计算所述下一周期的碳源气进气量的计算程序，所述处理单元用于运行所述存储单元内的计算程序以计算得出所述下一周期的碳源气进气量。
4.根据权利要求1所述的进气量控制系统，其特征在于，所述进气装置包括质量流量计、转子流量计、混气罐和压力计，所述质量流量计和转子流量计用于控制碳源气的进气量，所述混气罐用于混合经过所述质量流量计和转子流量计进入所述气相沉积炉的碳源气，所述压力计用于检测经过所述混气罐混合后的碳源气在所述气相沉积炉内进行反应时炉内的压力。
5.根据权利要求1所述的进气量控制系统，其特征在于，所述尾气检测装置设置于所述气相沉积炉的出气口、出气口管道、冷凝罐、过滤罐、尾气管及真空泵后端管道其中一个或多个上。
6.一种进气量控制方法，其特征在于，包括如权利要求1至5任一项所述的进气量控制系统，所述进气量控制方法包括：
向所述气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；
通过所述进气量控制系统的尾气检测装置检测所述尾气中碳源气的含量，并将所检测的所述尾气中碳源气的含量传输给所述进气量控制系统的进气量调节装置；
所述进气量控制系统的进气量调节装置接收所述进气量控制系统的尾气检测装置所检测的所述尾气中碳源气的含量，根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出所述下一周期的碳源气进气量，并将所述下一周期的碳源气进气量传输给所述进气量控制系统的进气装置；
所述进气量控制系统的进气装置接收所述进气量控制系统的进气量调节装置所计算得出的所述下一周期的碳源气进气量，并在下一周期控制碳源气进入所述气相沉积炉。
7.根据权利要求6所述的一种进气量控制方法，其特征在于，所述下一周期碳源气进气量计算方法，具体为：
比较尾气中碳源气的体积占比v，与设定的最优反应效率下，尾气中碳源气的体积占比voptim之间的大小关系；
当v<voptim时，
当v>Voptim时，
当v＝voptim时，
其中，
表示化学式为CmHn的碳源气的进气量，j表示此次周期状态，
表示此次周期状态下，进入所述气相沉积炉中的碳源气的进气量，i表示下一周期状态，
表示下一周期状态下，进入所述气相沉积炉中的碳源气的进气量，
表示设定的进气量变值。
8.一种气相沉积炉，其特征在于，包括如权利要求1至5任一项所述的进气量控制系统。
9.根据权利要求8所述的一种气相沉积炉，其特征在于，所述气相沉积炉还包括沉积炉控制系统、压力调节系统和/或温度调节系统，所述压力调节系统用于根据所述尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力，所述温度调节系统用于根据所述尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度，所述压力调节系统和所述温度调节系统均与所述沉积炉控制系统通信连接，所述沉积炉控制系统用于根据所述压力调节系统调整的所述下一周期的炉内压力，在第三周期调整所述气相沉积炉内的压力，和/或根据所述温度调节系统调整的所述下一周期的炉内温度，在第三周期调整所述气相沉积炉内的温度。
10.一种气相沉积炉的操作工艺，使用如权利要求8或9所述的气相沉积炉，所述气相沉积炉的操作工艺包括：
S1：将待生产的物料预制体装炉；
S2：进行炉腔压升率测试；
S3：当压升率测试通过后，按照工艺要求对炉腔内升温至指定温度；
S4：向所述气相沉积炉内通入初始进气量为V0L/min的碳源气，生成尾气；
S5：通过所述气相沉积炉的尾气检测装置检测所述尾气中碳源气的含量，并将所检测的所述尾气中碳源气的含量至少传输给所述气相沉积炉的进气量调节装置、压力调节系统和温度调节系统中的一个；
S6：当所述气相沉积炉的进气量调节装置接收到所述气相沉积炉的尾气检测装置检测的所述尾气中碳源气的含量时，所述气相沉积炉的进气量调节装置根据下一周期碳源气进气量计算方法，得出所述下一周期的碳源气进气量，并将所述下一周期的碳源气进气量传输给所述气相沉积炉的进气装置；
S7：当所述气相沉积炉的压力调节系统接收到所述气相沉积炉的尾气检测装置检测的所述尾气中碳源气的含量时，所述气相沉积炉的压力调节系统根据所述尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内压力值，并将调整后的所述下一周期的炉内压力值传输给所述气相沉积炉的沉积炉控制系统；
S8：当所述气相沉积炉的温度调节系统接收到所述气相沉积炉的尾气检测装置检测的所述尾气中碳源气的含量时，所述气相沉积炉的温度调节系统根据所述尾气中碳源气的含量调整下一周期的炉内温度值，并将调整后的所述下一周期的炉内温度值传输给所述气相沉积炉的沉积炉控制系统；
S9：当时间到达下一周期时，若所述气相沉积炉的进气装置接收到所述气相沉积炉的进气量调节装置所计算得出的所述下一周期的碳源气进气量时，控制碳源气进入所述气相沉积炉内，若所述沉积炉控制系统接收到所述气相沉积炉的压力调节系统调整的所述下一周期的炉内压力值时，控制炉内压力进行改变，若所述沉积炉控制系统接收到所述气相沉积炉的温度调节系统调整所述下一周期的炉内温度值时，控制炉内温度进行改变；
S10：重复S5至S9，直至生产出成品为止，运行结束；
S11：对所述气相沉积炉进行停气、降温以及拆炉。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05214540A (ja) * | 1992-02-05 | 1993-08-24 | Hitachi Ltd | Ｃｖｄ反応のモニタ方法 |
| JP2003077842A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-14 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造装置および製造方法ならびに半導体製造装置のクリーニング方法 |
| US20130220221A1 (en) * | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for precursor delivery |
| CN103422068A (zh) * | 2012-05-24 | 2013-12-04 | 北大方正集团有限公司 | 一种多晶硅薄膜制造设备及方法 |
| CN105293501A (zh) * | 2014-06-10 | 2016-02-03 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产系统及方法 |
| CN108465813A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-31 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 金属基碳纳米复合材料零部件的一体化成形装置及方法 |
| CN108699688A (zh) * | 2016-04-26 | 2018-10-23 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 前体供应系统和前体供应方法 |
| CN111235548A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-05 | 清华大学 | 一种基于cvd/cvi双工艺的纤维增强复合材料沉积炉 |
| CN111394789A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-07-10 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 化学气相沉积设备的进气结构、进气方法及设备 |
| US20210249255A1 (en) * | 2020-02-10 | 2021-08-12 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. | Method of optimizing film deposition process in semiconductor fabrication |
-
2021
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Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05214540A (ja) * | 1992-02-05 | 1993-08-24 | Hitachi Ltd | Ｃｖｄ反応のモニタ方法 |
| JP2003077842A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-14 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造装置および製造方法ならびに半導体製造装置のクリーニング方法 |
| US20130220221A1 (en) * | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for precursor delivery |
| CN103422068A (zh) * | 2012-05-24 | 2013-12-04 | 北大方正集团有限公司 | 一种多晶硅薄膜制造设备及方法 |
| CN105293501A (zh) * | 2014-06-10 | 2016-02-03 | 新特能源股份有限公司 | 一种多晶硅生产系统及方法 |
| CN108699688A (zh) * | 2016-04-26 | 2018-10-23 | 乔治洛德方法研究和开发液化空气有限公司 | 前体供应系统和前体供应方法 |
| CN108465813A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-08-31 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 金属基碳纳米复合材料零部件的一体化成形装置及方法 |
| US20210249255A1 (en) * | 2020-02-10 | 2021-08-12 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. | Method of optimizing film deposition process in semiconductor fabrication |
| CN111235548A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-06-05 | 清华大学 | 一种基于cvd/cvi双工艺的纤维增强复合材料沉积炉 |
| CN111394789A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-07-10 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 化学气相沉积设备的进气结构、进气方法及设备 |
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