CN116082562A - 一种三元嵌段共聚物、复合抗泥包润滑处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种三元嵌段共聚物、复合抗泥包润滑处理剂及其制备方法，三元嵌段共聚物由以下重量份数的组分发生聚合反应得到：酰胺类单体10‑15份、酸性单体10‑15份和油性单体0.5‑2.5份。复合抗泥包润滑处理剂包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片0.1‑3份，三元嵌段共聚物21.6‑43.5份，消泡剂0.1‑0.5份。本发明通过三元嵌段共聚物对二硫化钼纳米片进行插层以解决二硫化钼纳米片在水基润滑剂中易团聚、难分散以及常规的液体钻井润滑剂产品的润滑性能和抗泥包性能差的难题。二硫化钼纳米片平铺在钻头表面，增大与钻头表面的接触面积，具有较高的润滑系数降低率、泥饼粘附系数降低率。
Description
技术领域
本发明属于油田化学品开发技术领域，具体涉及一种三元嵌段共聚物、复合抗泥包润滑处理剂及其制备方法。
背景技术
随着油气资源勘探开发规模的不断扩大，在钻遇伊蒙含量高的强水化的地层时，易引起PDC钻头和钻具泥包，以及长水平段钻进过程中常规润滑剂在钻具表面吸附性能不强，不但严重影响钻头的使用效率和钻井速度，而且易引发摩阻增大、卡钻、井漏等井下复杂。
在现有技术方法在钻进中主要通过停钻泵入钻头抗泥包清洁剂清洗钻头、大量增加润滑剂（5%以上）加量提高钻井液润滑性能或者通过添加大量氯化钾（10%以上）等盐类增加钻井液抑制性来解决钻头泥包和摩阻扭矩问题，大幅增加了现场钻井液作业成本和劳动强度。而且现有大部分固体钻井润滑剂产品由于其粒径较大且与水相钻井液的相容性较差，在水相中容易团聚，难以分散均匀，在钻井过程中所起到的润滑效果有限，而常规的液体钻井润滑剂产品由于在钻头表面的吸附能力和吸附点位有限，不易产生持久性的润滑减阻效应，也极大影响了其应用效果。
中国专利文件202011069404.8公开了一种多羟基聚合物润滑剂及其制备方法与在水基钻井液中的应用，该多羟基聚合物润滑剂是妥尔油和多元醇胺在110-130℃下，通过加入浓硫酸得到中间产物，然后中间产物与多元醇在无氧高温环境下制得。该润滑剂虽然合成方法简单，但其分子链中没有刚性基团，导致其在低浓度下（<1.0%）的钻头表面吸附后无法起到有效的增韧作用，从而在低浓度下（<1.0%）的润滑效果不佳。
中国专利202110585249.3公开了一种钻井用水基环保润滑剂及其制备方法，该钻井用水基环保润滑剂是使用特殊方法对植物油进行改性，与无机润滑剂石墨复配，并采用特殊表面活性剂组合制得。该润滑剂虽然制备方法简单，但改性的植物油在石墨表面仅仅是简单的吸附作用，在高温条件下无法避免改性的植物油在石墨表面的解离以及石墨的团聚，从而影响钻井液体系的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元嵌段共聚物，形成具有亲水链段、带负电的极性链段和疏水链段的低分子量聚合物，稳定性好。
本发明的另一个目的在于提供一种复合抗泥包润滑处理剂，克服现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的另一个目的在于提供一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，采用插层法形成了稳定的分散体。
为此，本发明提供的技术方案如下：
一种三元嵌段共聚物，由以下重量份数的组分发生聚合反应得到：酰胺类单体10-15份、酸性单体10-15份和油性单体0.5-2.5份。
所述酰胺类单体为丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。
所述酸性单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种。
所述油性单体为丙烯酸十八酯和α-烯烃中的一种。
一种复合抗泥包润滑处理剂，包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片0.1-3份，三元嵌段共聚物21.6-43.5份，消泡剂0.1-0.5份。
所述消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯消泡剂、高碳醇消泡剂或聚醚消泡剂。
一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）制备二硫化钼纳米片；
步骤2）制备三元嵌段共聚物；
步骤3）将配方量的二硫化钼纳米片、三元嵌段共聚物和消泡剂加入到水中，然后采用探针式细胞破碎仪，以100-300W的功率进行破碎0.5-1h，得到复合抗泥包润滑处理剂。
所述二硫化钼纳米片的制备过程如下：
将1-10份的剥离试剂加入到去100份离子水中超声溶解均匀，然后加入1-5份的二硫化钼粉末，采用探针式细胞破碎仪在超声状态下将二硫化钼粉末破碎成二维结构，其中探探针式细胞破碎仪需外接循环冷却装置，循环冷却液的温度为-20-0℃，以700-1200W的功率进行破碎1-2h，然后在4000-5000rpm下离心5-10min，收集上层液体，然后将上层液体在11000-13000rpm下离心30-45min，倒掉上层溶液，将沉淀物干燥，即得。
所述三元嵌段共聚物的制备过程如下：
将10-15份的酰胺类单体、10-15份的酸性单体和0.5-2.5份的油性单体在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌20-30min后，再分别加入1.0-2.0份的引发剂和0.1-0.5份的可逆加成-断裂链转移试剂，搅拌5-10min，通入惰性气体，除氧，然后置于高温高压反应釜中，在2-5MPa压力、50-80℃、200-300rpm搅拌速率下反应1-2h后，冷却、干燥，即得。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种；
所述引发-转移-终止剂为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸、4-氰基-4-[[（十二烷基硫基）硫代羰基]硫基]戊酸、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸和2-（硫代苯甲酰硫基）丙酸中的一种。
本发明的有益效果是：
本发明提供的这种复合抗泥包润滑处理剂，通过三元嵌段共聚物对二硫化钼纳米片进行插层以解决二硫化钼纳米片在水基润滑剂中易团聚、难分散的缺陷以及常规的液体钻井润滑剂产品的润滑性能和抗泥包性能差的难题。
本发明中的二硫化钼纳米片为单层或少层的纳米层状结构，经具有亲水链段（酰胺类单体的聚合物）、带负电的极性链段（酸类单体的聚合物）和疏水链段（油性单体的聚合物）的低分子量的三元嵌段共聚物的疏水链段通过化学插层后形成了稳定的分散体，分散性较好、不团聚，性质稳定，流变性能好。
二硫化钼纳米片具有良好的热稳定性，低分子量的三元嵌段共聚物插层二硫化钼纳米片后，二硫化钼纳米片与三元嵌段共聚物的稳定结合提高复合体系的热稳定性。其中亲水链段（酰胺类单体的聚合物）和带负电的极性链段（酸类单体的聚合物）分别通过氢键作用和静电作用吸附在钻头表面，而疏水链段（油性单体的聚合物）则阻止粘土颗粒在钻头表面的吸附。具有薄片层状结构的二硫化钼纳米片平铺在钻头表面，增强与钻头表面的接触面积，所得复合抗泥包润滑处理剂具有较高的润滑系数降低率、泥饼粘附系数降低率和耐温性能，其性能明显优于现有的钻井液润滑剂。
下面将做进一步详细说明。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
现介绍本发明的示例性实施方式，然而，本发明可以用许多不同的形式来实施，并且不局限于此处描述的实施例，提供这些实施例是为了详尽地且完全地公开本发明，并且向所属技术领域的技术人员充分传达本发明的范围。对于表示在示例性实施方式中的术语并不是对本发明的限定。
除非另有说明，此处使用的术语（包括科技术语）对所属技术领域的技术人员具有通常的理解含义。另外，可以理解的是，以通常使用的词典限定的术语，应当被理解为与其相关领域的语境具有一致的含义，而不应该被理解为理想化的或过于正式的意义。
针对泥质含量高、强水化地层极易产生PDC钻头泥包，以及长水平段钻进时摩阻高、扭矩波动大和托压频繁，严重影响施工进度等技术难题，本发明提供了一种复合抗泥包润滑处理剂，包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片0.1-3份，三元嵌段共聚物21.6-43.5份，消泡剂0.1-0.5份。
其中，消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯消泡剂、高碳醇消泡剂或聚醚消泡剂。
三元嵌段共聚物，由以下重量份数的组分发生聚合反应得到：酰胺类单体10-15份、酸性单体10-15份和油性单体0.5-2.5份。
酰胺类单体为丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。
酸性单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种。
油性单体为丙烯酸十八酯和α-烯烃中的一种。
实施例1：
本实施例提供了一种复合抗泥包润滑处理剂，包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片0.1份，三元嵌段共聚物21.6份，消泡剂0.1份。
制备过程包括以下步骤：
步骤1）制备二硫化钼纳米片；
将1份的剥离试剂加入到100份的去离子水中超声溶解均匀，然后加入1份的二硫化钼粉末，然后采用外接循环冷却装置的探针式细胞破碎仪，循环冷却液的温度为-20℃，以700W的功率进行破碎1h，然后在4000rpm下离心5min，收集上层液体，然后将上层液体在11000rpm下离心30min，倒掉上层溶液，将沉淀物干燥，得到厚度为1-5层的二硫化钼纳米片（二硫化钼纳米片溶液的消光光谱中的605nm处B激子峰与345nm处最小峰的消光比小于0.6）。
步骤2）制备三元嵌段共聚物；
将10份的酰胺类单体、10份的酸性单体和0.5份的油性单体在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌20min后，再分别加入1.0-2.0的引发剂和0.1-0.5份的可逆加成-断裂链转移试剂，搅拌5min，通入惰性气体（氮气），除氧20min，然后置于高温高压反应釜中，在2MPa下、50℃和200rpm下反应1h后，冷却、干燥，得到低分子量的聚（丙烯酰胺-丙烯酸-丙烯酸十八酯）三元嵌段共聚物。
步骤3）将配方量的二硫化钼纳米片、三元嵌段共聚物和消泡剂加入到水中，然后采用探针式细胞破碎仪，以100W的功率进行破碎0.5h，得到复合抗泥包润滑处理剂。
在本实施例中，剥离试剂为灰树花I型疏水蛋白；二硫化钼粉末的目数为2000目；酰胺类单体为丙烯酰胺；酸性单体为丙烯酸；油性单体为丙烯酸十八酯；引发剂为过硫酸铵；引发-转移-终止剂为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸；消泡剂为有机硅消泡剂。
本发明原理：
二硫化钼纳米片为单层或少层的纳米层状结构，经具有亲水链段（酰胺类单体的聚合物）、带负电的极性链段（酸类单体的聚合物）和疏水链段（油性单体的聚合物）的低分子量的三元嵌段共聚物的疏水链段通过化学插层后形成了稳定的分散体，分散性较好、不团聚，性质稳定，流变性能好。
二硫化钼纳米片具有良好的热稳定性，低分子量的三元嵌段共聚物插层二硫化钼纳米片后，二硫化钼纳米片与三元嵌段共聚物的稳定结合提高复合体系的热稳定性。其中，三元嵌段共聚物的亲水链段（酰胺类单体的聚合物）和带负电的极性链段（酸类单体的聚合物）分别通过氢键作用和静电作用吸附在钻头表面，而疏水链段（油性单体的聚合物）则阻止粘土颗粒在钻头表面的吸附。具有薄片层状结构的二硫化钼纳米片平铺在钻头表面，增强与钻头表面的接触面积，所得复合抗泥包润滑处理剂具有较高的润滑系数降低率、泥饼粘附系数降低率和耐温性能。
实施例2：
本实施例提供了一种复合抗泥包润滑处理剂，包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片2份，三元嵌段共聚物26份，消泡剂0.1份。
制备过程包括以下步骤：
步骤1）制备二硫化钼纳米片；
将8份的剥离试剂加入到100份的去离子水中超声溶解均匀，然后加入5份的二硫化钼粉末，然后采用探针式细胞破碎仪（需外接循环冷却装置，循环冷却液的温度为-10℃），以900W的功率进行破碎2h，然后在4000rpm下离心10min，收集上层液体，然后将上层液体在11000rpm下离心30min，倒掉上层溶液，将沉淀物干燥，得到厚度为1-5层的二硫化钼纳米片。
步骤2）制备三元嵌段共聚物；
将15份的酰胺类单体、12份的酸性单体和1.5份的油性单体在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌20min后，再分别加入1.5的引发剂和0.2份的可逆加成-断裂链转移试剂，搅拌5min，通入惰性气体（氩气），除氧20min，然后置于高温高压反应釜中，在5MPa下、60℃和300rpm下反应2h后，冷却、干燥，得到低分子量的聚（N-羟甲基丙烯酰胺-甲基丙烯酸-α-烯烃）三元嵌段共聚物。
步骤3）将配方量的二硫化钼纳米片、三元嵌段共聚物和消泡剂加入到水中，然后采用探针式细胞破碎仪，以300W的功率进行破碎1h，得到复合抗泥包润滑处理剂。
在本实施例中，剥离试剂为黄素单核苷酸；二硫化钼粉末的目数为8000目；酰胺类单体N-羟甲基丙烯酰胺；酸性单体为甲基丙烯酸；油性单体为α-烯烃；引发剂为偶氮二异丁腈脒盐酸盐；引发-转移-终止剂为2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸；消泡剂为磷酸三丁酯消泡剂。
本发明通过三元嵌段共聚物对二硫化钼纳米片进行插层以解决二硫化钼纳米片在水基润滑剂中易团聚、难分散的缺陷以及常规的液体钻井润滑剂产品的润滑性能和抗泥包性能差的难题。
实施例3：
本实施例提供了一种复合抗泥包润滑处理剂，包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片3份，三元嵌段共聚物43.5份，消泡剂0.5份。
制备过程包括以下步骤：
步骤1）制备二硫化钼纳米片；
将10份的剥离试剂加入到100份的去离子水中超声溶解均匀，然后加入5份的二硫化钼粉末，然后采用探针式细胞破碎仪（探针式细胞破碎仪需外接循环冷却装置，循环冷却液的温度为0℃），以1200W的功率进行破碎2h，然后在5000rpm下离心10min，收集上层液体，然后将上层液体在13000rpm下离心45min，倒掉上层溶液，将沉淀物干燥，得到厚度为1-5层的二硫化钼纳米片。
步骤2）制备三元嵌段共聚物；
将15份的酰胺类单体、15份的酸性单体和2.5份的油性单体在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌30min后，再分别加入2.0的引发剂和0.5份的可逆加成-断裂链转移试剂，搅拌10min，通入惰性气体（氩气），除氧35min，然后置于高温高压反应釜中，在5MPa下和300rpm下反应2h后，冷却、干燥，得到低分子量的聚（丙烯酰胺-甲基丙烯酸-丙烯酸十八酯）三元嵌段共聚物。
步骤3）将配方量的二硫化钼纳米片、三元嵌段共聚物和消泡剂加入到水中，然后采用探针式细胞破碎仪，以300W的功率进行破碎1h，得到复合抗泥包润滑处理剂。
在本实施例中，剥离试剂为3-[（（3-胆酰胺丙基）二甲基铵）-1-丙烷磺酸盐；二硫化钼粉末的目数为10000目；酰胺类单体为丙烯酰胺；酸性单体为甲基丙烯酸；油性单体为丙烯酸十八酯；引发剂为偶氮二氰基戊酸；引发-转移-终止剂为2-（硫代苯甲酰硫基）丙酸；消泡剂为聚醚消泡剂。
性能测试：
对比例1：
以工业润滑剂RH-3作为润滑剂与本发明样品进行对比。
对比例2：
一种低分子量的三元嵌段共聚物润滑剂的制备方法，包括步骤如下：
①将15份的丙烯酰胺、15份的甲基丙烯酸和2.5份的丙烯酸十八酯在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌30min后，再分别加入2.0的偶氮二氰基戊酸和0.5份的2-（硫代苯甲酰硫基）丙酸，搅拌10min，通入氮气，除氧35min，然后置于高温高压反应釜中，在5MPa下和300rpm下反应2h后，冷却、干燥，得到低分子量的聚（丙烯酰胺-甲基丙烯酸-丙烯酸十八酯）三元嵌段共聚物。
②将43.5份的低分子量的三元嵌段共聚物、0.5份的聚醚消泡剂加入到100份的去离子水中，搅拌1h，得到分子量的三元嵌段共聚物润滑剂。
对比例2以没有二硫化钼纳米片插层的低分子量的三元嵌段共聚物作为润滑剂进行对比。
根据Q/SY1088－2012《钻井液用液体润滑剂技术规范》，分别采用极压润滑仪接触角测量仪和表面张力仪对复合抗泥包润滑处理剂（实施例1-实施例3）以及对比例1、对比例2进行润滑系数降低率、接触角和表面张力进行测试。测试结果见表1。
由表1可得，在基浆中加入实施例以及对比例制备的润滑剂（0.5wt%和1.0 wt%）时，钻井液的润滑性增加，而本发明实施例制备的润滑系数降低率达65％以上，最高可以达到84.5%，润滑效果显著且优于对比例1的RH-3以及对比例2制备的润滑剂。
对比例1中，0.5wt%的复合抗泥包润滑处理剂在120℃热滚24h，其润滑系数降低率为45.2%。对比例2中，0.5wt%的复合抗泥包润滑处理剂在120℃热滚24h，其润滑系数降低率为48.9%。实施例1、例2和例3中的复合抗泥包润滑处理剂起泡体积均小于15%，满足钻井液对润滑剂的起泡性能要求。实施例1、例2和例3中，0.5wt%的复合抗泥包润滑处理剂在120℃热滚24h，其润滑系数降低率分别为58.2%、69.3%和78.5%。
表1不同加量的复合抗泥包润滑处理剂性能测试情况
尽管相比于表1中室温下的润滑系数降低率有所降低，但仍高于对比例1和例2中的润滑剂在高温下的润滑系数降低率，表明实施例1、例2和例3中的复合抗泥包润滑处理剂具有良好的耐温性能。此外，实施例1、例2和例3中的复合抗泥包润滑处理剂在放置1月后，底部无明显沉淀、无分层现象，表明其具有良好的稳定性和分散性。由表1还可以看出，实施例1、例2和例3中的复合抗泥包润滑处理剂在N80钢片表面铺展以后的接触角大于90°，且含量越大，接触角越大，表明复合抗泥包润滑处理剂在钢片表面形成了一层疏水油膜，从而起到阻止泥包的目的。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三元嵌段共聚物，其特征在于：由以下重量份数的组分发生聚合反应得到：酰胺类单体10-15份、酸性单体10-15份和油性单体0.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的一种三元嵌段共聚物，其特征在于：所述酰胺类单体为丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种三元嵌段共聚物，其特征在于：所述酸性单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种三元嵌段共聚物，其特征在于：所述油性单体为丙烯酸十八酯和α-烯烃中的一种。
5.一种复合抗泥包润滑处理剂，其特征在于：包括以下重量份数的组分：水100份，二硫化钼纳米片0.1-3份，三元嵌段共聚物21.6-43.5份，消泡剂0.1-0.5份。
6.根据权利要求5所述的一种复合抗泥包润滑处理剂，其特征在于：所述消泡剂为有机硅消泡剂、磷酸三丁酯消泡剂、高碳醇消泡剂或聚醚消泡剂。
7.根据权利要求5所述的一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）制备二硫化钼纳米片；
步骤2）制备三元嵌段共聚物；
步骤3）将配方量的二硫化钼纳米片、三元嵌段共聚物和消泡剂加入到水中，然后采用探针式细胞破碎仪，以100-300W的功率进行破碎0.5-1h，得到复合抗泥包润滑处理剂。
8.根据权利要求7所述的一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，其特征在于：所述二硫化钼纳米片的制备过程如下：
将1-10份的剥离试剂加入到去100份离子水中超声溶解均匀，然后加入1-5份的二硫化钼粉末，采用探针式细胞破碎仪在超声状态下将二硫化钼粉末破碎成二维结构，其中探探针式细胞破碎仪需外接循环冷却装置，循环冷却液的温度为-20-0℃，以700-1200W的功率进行破碎1-2h，然后在4000-5000rpm下离心5-10min，收集上层液体，然后将上层液体在11000-13000rpm下离心30-45min，倒掉上层溶液，将沉淀物干燥，即得。
9.根据权利要求7所述的一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，其特征在于：所述三元嵌段共聚物的制备过程如下：
将10-15份的酰胺类单体、10-15份的酸性单体和0.5-2.5份的油性单体在搅拌条件下加入到高温高压反应釜的内胆中，搅拌20-30min后，再分别加入1.0-2.0份的引发剂和0.1-0.5份的可逆加成-断裂链转移试剂，搅拌5-10min，通入惰性气体，除氧，然后置于高温高压反应釜中，在2-5MPa压力、50-80℃、200-300rpm搅拌速率下反应1-2h后，冷却、干燥，即得。
10.根据权利要求7所述的一种复合抗泥包润滑处理剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸和偶氮二异丙基咪唑啉中的一种；
所述引发-转移-终止剂为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸、4-氰基-4-[[（十二烷基硫基）硫代羰基]硫基]戊酸、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸和2-（硫代苯甲酰硫基）丙酸中的一种。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |