CN116081941B - 一种钇89玻璃微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钇89玻璃微球及其制备方法,玻璃原料为氧化钇、氧化铝、二氧化硅,通过纯化水搅拌均匀后,通过高温加工成玻璃,玻璃经粗粉碎、细粉碎后,得到玻璃粉料,玻璃粉料通过高温火焰加热,在石英管内熔融成球;利用筛网筛选出直径为15~35μm的玻璃微球;再重复两次加热成球和选球后,筛选的玻璃微球经碱洗、酸洗,得到钇89玻璃微球。本发明利用纯化水辅助氧化钇、氧化铝和氧化硅混合均匀,这样烧结的玻璃品质更好;钇89玻璃微球中钇含量较低,玻璃微球密度也随之降低,流动性更好;玻璃粉料在纯度为99.99%的石英管内熔融成球,避免玻璃微球内混入金属离子等杂质,辐照产物更纯,保证人体用药安全。
Description
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域,特别涉及一种钇89玻璃微球及其制备方法。
背景技术
钇90内照射治疗是一种肝脏治疗恶性肿瘤的方法,近年来,钇90内照射治疗不断被应用到动物试验及临床试验中,取得了很好的疗效。钇-90(90Y)是核医学最常用的治疗核素,90Y发射纯β射线,其β射线的最高能量E0=2.26MeV,平均能量E=0.937MeV,半衰期T1/2=64小时,组织内最大射程R0=10.3mm,平均射程R=2.5mm,很适合作内照射放射源。钇90具有以下优点:β射线纯度高,射程短,能量高,半衰期短,污染小,可免于治后隔离;选择性聚集,放射粒子可在肿瘤内高度聚集;衰败后产物无危害性;同位素不从载体上游离释放,避免循环扩散全身导致游离。
内辐射微球是一类含放射性核素的微粒,其直径在15~100μm之间,是放射源的载体。微球发出的射线只杀伤癌细胞,而不会损伤正常的组织细胞。现有传统技术中,常见的微球有玻璃微球和树脂微球。
其中,钇90放射性玻璃微球在生产过程中,采用了火焰悬浮法,利用高温火焰将玻璃粉料熔融成玻璃微球,而高温火焰由乙炔燃烧产生,这样的火焰燃烧玻璃成球过程中,会引入较多杂质,对人体产生无法定量确认的影响。同时,现有的钇90放射性玻璃微球中钇的成分含量高,在人体内的流动性差,不易精准杀死肿瘤细胞。而钇90树脂微球是在树脂表面附着钇90成分,十分容易脱落,且单位体积产品的放射性比活度小,药效差。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种工艺简单、核素吸附率高、释放稳定的钇89玻璃微球及其制备方法,
为此,本发明的第一个技术方案是:一种钇89玻璃微球的制备方法,包括以下步骤:
1)制备玻璃:玻璃原料包括氧化钇、氧化铝、二氧化硅,质量比为(34~36%):(26~28%):(37~39%);玻璃原料通过纯化水搅拌均匀后,放入坩埚内高温加热,制成玻璃;
2)玻璃粗粉碎:将玻璃从坩埚中取出后立马水淬,水淬后的玻璃碎块进行超声波清洗、干燥;
3)玻璃细粉碎:将干燥后的玻璃碎块放入研磨机研磨成玻璃粉料,玻璃粉料经350目振动筛网过滤,并用1M稀盐酸酸洗除去铁,然后清洗、烘干;
4)玻璃成球:在纯度为99.99%的石英管内加入玻璃粉料,并在进料过程中,利用氢气和氧气燃烧产生的高温火焰,对玻璃粉料进行加热,玻璃粉料在石英管内熔融成球,收集玻璃微球,然后清洗、烘干;
5)选球:利用筛网筛选出直径为15~35μm的玻璃微球;
6)二次成球:将步骤5)筛选出的玻璃微球重新加入石英管内,重复步骤4)和5),筛选出直径为15~35μm的玻璃微球;
7)三次成球:将步骤6)筛选出的玻璃微球重新加入石英管内,重复步骤4)和5),筛选出直径为15~35μm的玻璃微球,清洗烘干后,用低温马弗炉除热源;
8)碱洗:将筛选出的直径为15~35μm的玻璃微球放入0.1mol/LNaOH溶液内,搅拌清洗、加水至中性;
9)酸洗:将碱洗后的玻璃微球放入0.1mol/L盐酸内,搅拌清洗、加水至中性,放入烘箱内,温度600℃,加热烘干、除碳源;
10)灌封:将制得钇89玻璃微球灌装至石英安瓿瓶,采用氢气、氧气燃烧产生的火焰熔封瓶口,火焰温度为1500℃。
本发明制备玻璃采用的原料为氧化钇、氧化铝和氧化硅,其中,氧化钇是主药,在重水堆辐照后,起到治疗作用;氧化铝、氧化硅是辅料,发挥载体和包裹的作用,可以辅助氧化钇制备成玻璃,且更易成球;纯水可辅助氧化钇、氧化铝和氧化硅混合均匀,这样烧结的玻璃品质更好。本发明制备的钇89玻璃微球,通过高通量反应堆活化,可以获得治疗强度的钇90放射性玻璃微球,由于重水堆中子通量高,由此制得的钇90放射性玻璃微球中钇含量较低,玻璃微球密度也随之降低,流动性更好。
优选地,所述步骤1)中氧化钇、氧化铝、氧化硅的质量比为36%:27%:37%;玻璃原料与纯化水以1:2的比例搅拌均匀。
优选地,所述步骤1)中,玻璃原料与纯化水搅拌均匀后,放入烘箱加热,烘箱加热温度130~150℃,加热时间6~8h,去除40%~60%水分;取出烘箱内的混合物,混合物中包括氧化钇、氧化铝、氧化硅和纯化水,质量分数为:氧化钇24~25%、氧化铝18~19%、氧化硅26~27%,纯化水29~30%。前期为了原料混合均匀,纯化水加入的量比较大,但是后期加热过程中,水汽蒸发会使得玻璃产生过多的气泡,影响玻璃的品质。因此,在烧结玻璃前,需要利用烘箱去除多余水分。
优选地,所述混合物中各成分的质量分数为:氧化钇24%、氧化铝19%、氧化硅27%,纯化水30%。
优选地,所述步骤1)中,玻璃原料与水的混合物放入高纯度铂金坩埚内,加盖放入高温马弗炉;将高温马弗炉预热温度300℃,时间2h,加热温度1550℃,时间4h。
优选地,所述步骤3)中玻璃粉料经350目振动筛网过滤后,收集在900目尼龙袋中,并进行超声波水浴清洗后,再用1M稀盐酸酸洗,除去铁;洗净后的玻璃粉料在烘箱内150℃烘干,并用100目非金属筛网过筛。烘干后的玻璃粉料过100目非金属筛网后,可以防止玻璃粉料粘结,保证玻璃粉料充分被高温火焰燃烧成球。
优选地,所述步骤4)中,玻璃粉料经过火焰燃烧,并在负压状态下进入石英管内部融化成球形,冷却后降落于石英管的内表面;玻璃微球冷却后,用超纯水冲洗玻璃微球,使其离开石英管;用900目尼龙网收集玻璃微球,并超声波清洗、烘干。
优选地,所述步骤5)中,先采用400目筛网筛选玻璃微球,筛出小于400目的玻璃微球;再采用800目筛网筛选玻璃微球,筛出400~800目之间的玻璃微球,即这些玻璃微球的直径为15~35μm。
本发明的第二个技术方案是:一种钇89玻璃微球,由上述制备方法制得,玻璃微球的直径为15~35μm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、在玻璃原料混合时,加入了流动相纯化水,便于原料的均匀混合,使得烧结的钇89玻璃质量更稳定可靠,产品质量可控,这样的玻璃表面更光洁致密;
2、玻璃粉料在纯度为99.99%的石英管内熔融成球,避免玻璃微球内混入金属离子等杂质,辐照产物更纯,保证人体用药安全;
3、采用了火焰悬浮法,利用高温火焰将玻璃粉料熔融成玻璃微球,而高温火焰由氢气、氧气燃烧产生,这样的火焰燃烧玻璃成球过程中,不会引入杂质,保证玻璃微球的纯度;
4、重复进行三次玻璃成球、选球过程,提高产品的收得率;
5、本发明制得的钇89玻璃微球中钇含量较低,玻璃微球的密度也随之降低,使得玻璃微球具有良好的流动性;经过辐照后,玻璃微球内的钇89转变为钇90,钇90分布均匀性和稳定性好,便于定位肿瘤病灶部位,更加精准有效地杀死肿瘤细胞。
附图说明
以下结合附图和本发明的实施方式来作进一步详细说明
图1为本发明的制备流程图;
图2为本发明的成球设备结构示意图;
图3为图2的局部放大图;
图4为本发明玻璃微球在显微镜下的图像。
图中标记为:石英管1、接料漏斗2、抽风装置3、自动下料管4、火焰枪5。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备钇89玻璃微球采用以下步骤:
一、玻璃烧制和粗粉碎
1.1使用电子天平称取氧化钇、氧化铝、二氧化硅这三种物料,氧化钇、氧化铝、二氧化硅的质量比为36%:27%:37%;用量筒装纯化水,水和物料按照2:1加入到搅拌器中,搅拌均匀;
1.2将物料与纯化水的混合原料放置于石英杯中,将石英杯放入烘箱内加热,烘箱设置加热温度为150℃,加热时间8h,这一步是为了减少水分,防止后期水汽蒸发玻璃产生过多的气泡;
1.3加热结束后,将石英杯从烘箱中取出,放凉至室温后,计算失水率ρ,
其中,a为烘干前混合物料的重量,b为烘干后混合物料的重量;失水率ρ在40%~60%之间,如果不达标,则继续烘干;最终混合物料包括氧化钇24%、氧化铝19%、氧化硅27%、纯水30%;
1.4将烘干达标后的混合物料倒入高纯度铂金坩埚内,并加盖放入高温马弗炉内;
1.5将高温马弗炉进行预热,预热温度为300℃,预热时间为2h,预热后开始加热,加热温度为1550℃,加热时间4h,混合物料在加热过程中烧结成玻璃;结束后取出玻璃,立马水淬,使得玻璃由于内部应力引起破碎,完成玻璃的粗粉碎工作,此时玻璃碎块直径为2mm以下,即10目;
1.6将粗粉碎得到的玻璃碎块进行超声波清洗、干燥。
二、玻璃细粉碎:
2.1将经超声波清洗、干燥后的玻璃碎块放入自动研磨机内研磨,得到玻璃粉料;
2.2将研磨后的玻璃粉料过350目振动筛网过滤,并收集于900目尼龙袋中,进行超声波水浴清洗,再用1M稀盐酸酸洗,除去铁,再加水清洗;
2.3将洗净后的玻璃粉料放入烘箱内烘干,烘箱温度为150℃,烘干时间为4h;烘干后的玻璃粉料经100目非金属筛网过筛,防止粉料粘结。
三、玻璃成球
3.1准备好成球设备,成球设备包括纯度为99.99%的石英管1,石英管一侧为进口端,另一侧连接接料漏斗2,接料漏斗2连接负压抽风装置3;所述石英管1进口端处设有自动下料管4和火焰枪5,自动下料管4上设有振动器。
3.2第一次成球:将350目的玻璃粉料加入自动下料管4,振动器可以使得下料管抖动,从而使玻璃粉料自动落入火焰枪5喷射的火焰上,火焰枪5的燃气为氢气和氧气;玻璃粉料在氢气和氧气形成的高温气流火焰中加热熔融,在玻璃表面张力作用下形成玻璃微球;玻璃成球过程中,受石英管1内负压作用,进入石英管内,玻璃微球冷却后落入石英管内表面;当玻璃粉料全部燃烧,并充分冷却后,用纯化水将玻璃微球从石英管1内,冲入接料漏斗2内;用900目尼龙网收集玻璃微球,并超声波清洗再烘干。
3.3第一次选球:用自动选球机进行选球,自动选球机包括一可旋转的第一滚筒,第一滚筒为镂空结构,第一滚筒的圆周上安装有400目筛网,将玻璃微球和水混合灌入旋转的第一滚筒,利用离心力甩出400目以下的玻璃微球,即选择直径小于35um玻璃微球。
再准备第二滚筒,第二滚筒的圆周上安装800目筛网,将一次过筛后的微球和水混合倒入,在离心作用下甩出我们不需要的小于15um玻璃微球,第二滚筒内残留400~800目的玻璃微球,即直径为15~35μm的玻璃微球。
3.4第二次成球:将第一次成球筛选的15~35μm的玻璃微球放入自动下料管内,重复步骤3.2的操作过程,重新熔融成玻璃微球。
3.5第二次选球:重新步骤3.3过程,筛选出15~35μm的玻璃微球。
3.6第三次成球:将第二次成球、选球筛选出的15~35μm的玻璃微球放入自动下料管内,重复步骤3.2的操作过程,重新熔融成玻璃微球。
3.7第三次选球:重新步骤3.3过程,筛选出15~35μm的玻璃微球;所有15~35μm的玻璃微球烘干后,将玻璃微球放入低温马弗炉内,除热源。
3.8碱洗:把NaOH倒入石英容器中,加水稀释成0.1mol/L,将筛选出的15~35μm的玻璃微球放入石英容器内,用搅棒搅拌,再将洗完的玻璃微球倒入石英杯中,加入适量注射用水进行重复水洗,直至中性。
3.9酸洗:把盐酸倒入特氟龙容器中,加水稀释成0.1mol/L,将碱洗完的玻璃微球放入,用搅棒搅拌,再将洗完的玻璃微球倒入石英杯中,加入适量注射用水进行重复水洗,直至中性。
3.10将酸洗完的玻璃微球放入烘箱,设置加热温度600℃,加热烘干,可除碳源,得到钇89玻璃微球,钇89玻璃微球在显微镜下的图像如图4所示。
3.11灌封:将制备的钇89玻璃微球灌装至石英安瓿瓶,采用氢气、氧气燃烧的火焰熔封瓶口;火焰温度为1500℃。
经上述过程碱洗、酸洗等去掉各种杂质并且除热源、除碳源操作后,制备成对人体无毒害、人体兼容性好的制备钇89玻璃微球,所述玻璃微球的直径为15-35μm之间。将所制作钇89玻璃微球密封于石英玻璃管中,置于热中子通量核反应堆辐照,可将钇89玻璃微球转化成钇90放射性玻璃微球,经活化后的微球分装,使用时再根据患者肿瘤大小及分布情况,计算需要的使用量,再稀释成所需浓度的混合液给患者使用。
本实施例制备的玻璃微球约1.80g/ml,玻璃微球中的钇含量较低,钇含量10%时,玻璃密度为1.82g/mL。而现有国外树脂微球比重约为1.60g/mL,玻璃微球比重约为3.27g/mL,本实施例的玻璃微球密度介于国外玻璃微球和树脂微球之间,其流动性好于国外玻璃微球,钇90的分布均匀性和稳定性好于树脂微球,便于定位于肿瘤病灶部位,更加精准有效的杀死肿瘤细胞。
实施例2
本实施例制备玻璃时:
1.1使用电子天平称取氧化钇、氧化铝、二氧化硅这三种物料,氧化钇、氧化铝、二氧化硅的质量比为35%:26%:39%;用量筒装纯化水,水和物料按照2:1加入到搅拌器中,搅拌均匀;
1.2将物料与纯化水的混合原料放置于石英杯中,将石英杯放入烘箱内加热,烘箱设置加热温度为150℃,加热时间8h,这一步是为了减少水分,防止后期水汽蒸发玻璃产生过多的气泡;
1.3加热结束后,将石英杯从烘箱中取出,放凉至室温后,失水率ρ在40%~60%之间,如果不达标,则继续烘干;最终混合物料包括氧化钇25%、氧化铝19%、氧化硅27%、纯水29%;
1.4将烘干达标后的混合物料倒入高纯度铂金坩埚内,并加盖放入高温马弗炉内;
1.5将高温马弗炉进行预热,预热温度为300℃,预热时间为2h,预热后开始加热,加热温度为1550℃,加热时间4h,混合物料在加热过程中烧结成玻璃;结束后取出玻璃,立马水淬,使得玻璃由于内部应力引起破碎,完成玻璃的粗粉碎工作,此时玻璃碎块直径为2mm以下,即10目;
1.6将粗粉碎得到的玻璃碎块进行超声波清洗、干燥。
本实施例采用的玻璃细粉碎、玻璃成球、玻璃微球活化与实施例1相同,不再赘述。
实施例3
本实施例制备玻璃时:
1.1使用电子天平称取氧化钇、氧化铝、二氧化硅这三种物料,氧化钇、氧化铝、二氧化硅的质量比为34%:28%:38%;用量筒装纯化水,水和物料按照2:1加入到搅拌器中,搅拌均匀;
1.2将物料与纯化水的混合原料放置于石英杯中,将石英杯放入烘箱内加热,烘箱设置加热温度为150℃,加热时间8h,这一步是为了减少水分,防止后期水汽蒸发玻璃产生过多的气泡;
1.3加热结束后,将石英杯从烘箱中取出,放凉至室温后,失水率ρ在40%~60%之间,如果不达标,则继续烘干;最终混合物料包括氧化钇25%、氧化铝18%、氧化硅27%、纯水30%;
1.4将烘干达标后的混合物料倒入高纯度铂金坩埚内,并加盖放入高温马弗炉内;
1.5将高温马弗炉进行预热,预热温度为300℃,预热时间为2h,预热后开始加热,加热温度为1550℃,加热时间4h,混合物料在加热过程中烧结成玻璃;结束后取出玻璃,立马水淬,使得玻璃由于内部应力引起破碎,完成玻璃的粗粉碎工作,此时玻璃碎块直径为2mm以下,即10目;
1.6将粗粉碎得到的玻璃碎块进行超声波清洗、干燥。
本实施例采用的玻璃细粉碎、玻璃成球、玻璃微球活化与实施例1相同,不再赘述。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)制备玻璃:玻璃原料包括氧化钇、氧化铝、二氧化硅,质量比为(34~36%):(26~28%):(37~39%);玻璃原料通过纯化水搅拌均匀后,放入坩埚内高温加热,制成玻璃;
2)玻璃粗粉碎:将玻璃从坩埚中取出后立马水淬,水淬后的玻璃碎块进行超声波清洗、干燥;
3)玻璃细粉碎:将干燥后的玻璃碎块放入研磨机研磨成玻璃粉料,玻璃粉料经350目振动筛网过滤,并用1M稀盐酸酸洗除去铁,然后清洗、烘干;
4)玻璃成球:在纯度为99.99%的石英管内加入玻璃粉料,并在进料过程中,利用氢气和氧气燃烧产生的高温火焰,对玻璃粉料进行加热,玻璃粉料在石英管内熔融成球,收集玻璃微球,然后清洗、烘干;
5)选球:利用筛网筛选出直径为15~35μm的玻璃微球;
6)二次成球:将步骤5)筛选出的玻璃微球重新加入石英管内,重复步骤4)和5),筛选出直径为15~35μm的玻璃微球;
7)三次成球:将步骤6)筛选出的玻璃微球重新加入石英管内,重复步骤4)和5),筛选出直径为15~35μm的玻璃微球,清洗烘干后,用低温马弗炉除热源;
8)碱洗:将筛选出的直径为15~35μm的玻璃微球放入0.1mol/LNaOH溶液内,搅拌清洗、加水至中性;
9)酸洗:将碱洗后的玻璃微球放入0.1mol/L盐酸内,搅拌清洗、加水至中性,放入烘箱内,温度600℃,加热烘干、除碳源;
10)灌封:将制得钇89玻璃微球灌装至石英安瓿瓶,采用氢气、氧气燃烧产生的火焰熔封瓶口,火焰温度为1500℃。
2.如权利要求1所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中氧化钇、氧化铝、氧化硅的质量比为36%:27%:37%;玻璃原料与纯化水以1:2的比例搅拌均匀。
3.如权利要求2所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,玻璃原料与纯化水搅拌均匀后,放入烘箱加热,烘箱加热温度130~150℃,加热时间6~8h,去除40%~60%水分;取出烘箱内的混合物,混合物中包括氧化钇、氧化铝、氧化硅和纯化水,质量分数为:氧化钇24~25%、氧化铝18~19%、氧化硅26~27%,纯化水29~30%。
4.如权利要求3所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述混合物中各成分的质量分数为:氧化钇24%、氧化铝19%、氧化硅27%,纯化水30%。
5.如权利要求1所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,玻璃原料与水的混合物放入高纯度铂金坩埚内,加盖放入高温马弗炉;将高温马弗炉预热温度300℃,时间2h,加热温度1550℃,时间4h。
6.如权利要求1所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中玻璃粉料经350目振动筛网过滤后,收集在900目尼龙袋中,并进行超声波水浴清洗后,再用1M稀盐酸酸洗,除去铁;洗净后的玻璃粉料在烘箱内150℃烘干,并用100目非金属筛网过筛。
7.如权利要求1所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,玻璃粉料经过火焰燃烧,并在负压状态下进入石英管内部融化成球形,冷却后降落于石英管的内表面;玻璃微球冷却后,用超纯水冲洗玻璃微球,使其离开石英管;用900目尼龙网收集玻璃微球,并超声波清洗、烘干。
8.如权利要求1所述的一种钇89玻璃微球的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,先采用400目筛网筛选玻璃微球,筛出小于400目的玻璃微球;再采用800目筛网筛选玻璃微球,筛出400~800目之间的玻璃微球,即这些玻璃微球的直径为15~35μm。
9.一种权利要求1~8任一项制备方法制得的钇89玻璃微球。
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