CN116081787A - 一种季鏻盐型杀菌水处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种季鏻盐型杀菌水处理剂，包含杀菌剂、絮凝剂、吸附剂和去离子水；所述杀菌剂结构式如下。所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁或硅酸钠中的一种或几种；所述吸附剂选自氯化钙或滑石粉中的一种；所述杀菌剂通过三苯基膦和5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮加热反应后，再与2‑氯‑4,6‑二氨‑1,3,5‑三嗪反应制得。所述杀菌剂含有季鏻、季铵、三嗪结构，通过多重杀菌机理共同作用进行杀菌，具有高效、广谱的杀菌效果。

Description

一种季鏻盐型杀菌水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术与环境工程技术领域，具体涉及一种季鏻盐型杀菌水处理剂及其制备方法。
背景技术
生物腐蚀问题已经成为油气田生产和水处理系统等工业领域中非常棘手的问题，研究表明，细菌生物膜的形成是微生物腐蚀(MIC)发生的必要条件和直接原因，因此生物膜的处理是解决MIC问题的关键与基础。工业循环冷却水系统和油气田生产系统中存在多种微生物，主要有硫酸盐还原菌(SRB)、铁细菌(IB)和腐生菌(TGB)等，这些微生物的生长、代谢和繁殖可产生大量黏液状胞外聚合物(EPS)，致使大量生物膜垢黏附在换热设备、注水管线内壁上，形成黏泥沉积引起结垢，严重时可直接堵塞管道，并在管道设施中造成显著的局部腐蚀；该生物膜主要由微生物体与水体中的盐及无机离子形成的一层有机质膜，该膜的细胞密度在107～1010菌落单位/cm2生物膜范围内波动，远高于悬浮状态的细胞密度，甚至可高出5～6个数量级。目前，使用高效、广谱的季鏻盐作为最新型的杀菌剂处理污水中的细菌。
季鏻盐被认为是新一代阳离子型杀菌剂，可应用于油田注水、石化、钢铁、电力等循环水系统中。例如，四甲基氯化鏻是应用于工业水处理的第一代季鏻盐产品，已被证明是一种具有缓蚀、阻垢和杀生的多功能药剂。其中，THP+盐是季鏻盐杀菌剂中具有代表性的新品种，对SRB特别有效，在高浓度H2S和井下厌氧环境中依然保持活性，具有广谱、高效、无泡沫和环保性等优点，目前已在国外一些油田中作为杀菌剂使用。此外，THP+盐能与亚铁离子在铵根离子、胺基磷酸盐或胺基醋酸盐存在下生成水溶性的络合物，有望成为酸性油气藏中铁沉积物的有效溶垢剂。
目前，传统的氧化性和非氧化性杀菌剂主要是对水系统中游离的细菌有效，但对于生物膜下的微生物杀菌效果甚微，这主要是由于传统杀菌剂的渗透能力有限所致。并且因杀菌剂的长期单独使用而使微生物对其产生耐药性，使得杀菌剂投加浓度逐渐提高，处理成本大大提高。因此，现在亟需一种多种杀菌机理共同作用，杀菌范围广，杀菌效率高的季鏻盐型杀菌剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多种杀菌机理，高效、广谱的季鏻盐型杀菌水处理剂及其制备方法。
技术方案：
一种季鏻盐型杀菌水处理剂，包含杀菌剂、絮凝剂、吸附剂和去离子水；
所述杀菌剂结构式如下：
Figure BDA0004025628660000021
本发明提供的杀菌剂以季鏻盐作为主体，结合季铵基团和三嗪基团，通过多种杀菌机理达到高效、广谱的杀菌效果。
本发明提供的杀菌剂中含有季鏻基团，可以吸附到带负电荷的细菌表面，通过细胞壁扩散，与细胞质膜结合使其破裂，细菌因内容物释放而死亡。并且，因为磷的原子半径大于氮的原子半径，使磷的电负性较低，极化作用更强，更容易吸附到细胞膜上，提高了杀菌能力。
进一步地，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁或硅酸钠中的一种或几种。
本发明提供的季鏻盐型杀菌水处理剂通过添加絮凝剂，对水中胶体物质具有强烈电中和作用，水解产物对水中悬浮物具有优良架桥吸附作用，对溶解性物质具有选择性吸附作用。可以对污水中的有害物质进行絮凝处理，提升杀菌效率。
进一步地，所述吸附剂选自氯化钙或滑石粉中的一种。
通过添加吸附剂可以吸附有害物质，减少扩散时间，提升杀菌效率。
进一步地，按总质量为100％计，各组分的质量百分含量为：
杀菌剂             1-10％
絮凝剂             10-30％
吸附剂             1-5％
余量为去离子水。
进一步地，按总质量为100％计，各组分的质量百分含量为：
杀菌剂             3-7％
絮凝剂             15-25％
吸附剂             1-3％
余量为去离子水。
上述任意一项季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)在反应器中，加入三苯基膦和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，然后加入丙酮溶解，加热搅拌回流反应20-24小时后，冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后制得固体产物；
(2)在反应器中，加入2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪、步骤(1)的固体产物和乙腈，加热搅拌回流反应6-10小时后，冷却至室温，除去乙腈，洗涤、干燥后制得所述杀菌剂；
(3)在容器内，按质量百分含量依次加入杀菌剂、絮凝剂、吸附剂和去离子水，搅拌30-45分钟，即可制得所述季鏻盐型杀菌水处理剂。
步骤(1)中将三苯基膦与5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮反应，生成季鏻盐并成功结合异噻唑啉酮。
本发明提供的杀菌剂中含有季铵基团，其中带正电的N+吸附在细胞表面，经过渗透和扩散进入细胞膜改变膜的通透性，胞内物质泄漏，内部酶发生钝化，蛋白质变性，从而使得菌体死亡。
而本发明提供的杀菌剂引入季铵盐和季鏻盐两种不同类型的特征基团，既有N+、又有P+，正电荷愈集中，杀菌效果愈好。
其中，反应过程如下：
Figure BDA0004025628660000031
步骤(2)中将步骤(1)的产物与2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪反应，一方面生成季铵结构，另一方面结合三嗪结构，并且结合氨基，提高杀菌效果。
本发明提供的杀菌剂中引入了三嗪基团，三嗪基团是一类广谱的药效基团，具有良好的抗菌、抗病毒等活性，带正电荷、具有疏水性的特点，具有很强的抗菌活性以及低溶血性，并且能够在低于最低抑菌浓度的条件下有效地抑制细菌生物膜的生长。
其中，反应过程如下：
Figure BDA0004025628660000041
进一步地，所述步骤(1)中三苯基膦和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的质量比为(25-30)：(15-20)。
进一步地，所述步骤(1)中加热搅拌回流的温度为55-65℃。
所述步骤(2)中2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪和步骤(1)的固体产物的质量比为(20-25)：(40-50)。
进一步地，所述步骤(2)中加热搅拌回流的温度为85-95℃。
有益效果：
(1)本发明提供的季鏻盐型杀菌水处理剂中的杀菌剂以季鏻盐作为主体，结合季铵基团和三嗪基团，通过多种杀菌机理达到高效、广谱的杀菌效果。
本发明提供的杀菌剂中含有季鏻基团，可以吸附到带负电荷的细菌表面，通过细胞壁扩散，与细胞质膜结合使其破裂，细菌因内容物释放而死亡。并且，因为磷的原子半径大于氮的原子半径，使磷的电负性较低，极化作用更强，更容易吸附到细胞膜上，提高了杀菌能力。
本发明提供的杀菌剂中含有季铵基团，其中带正电的N+吸附在细胞表面，经过渗透和扩散进入细胞膜改变膜的通透性，胞内物质泄漏，内部酶发生钝化，蛋白质变性，从而使得菌体死亡。而本发明提供的杀菌剂引入季铵盐和季鏻盐两种不同类型的特征基团，既有N+、又有P+，正电荷愈集中，杀菌效果愈好。
本发明提供的杀菌剂中引入了三嗪基团，三嗪基团是一类广谱的药效基团，具有良好的抗菌、抗病毒等活性，带正电荷、具有疏水性的特点，具有很强的抗菌活性以及低溶血性，并且能够在低于最低抑菌浓度的条件下有效地抑制细菌生物膜的生长。
(2)本发明提供的季鏻盐型杀菌水处理剂中通过添加絮凝剂和吸附剂，辅助吸附处理污水中的有害物质，提升杀菌效率和杀菌面积。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
市售杀菌灭藻剂是从济南弘文化工有限公司购买的杀菌灭藻剂；溴化四苯基膦是从上海思言生物科技有限公司购买的A681035；其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
杀菌剂-1制备
(1)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口圆底烧瓶置于水浴锅中，加入25g三苯基膦和15g5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，然后加入200ml丙酮溶解，加热至60℃搅拌回流反应24小时后，自然冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后制得固体产物；
(2)在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口圆底烧瓶置于水浴锅中，加入20g2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪、40g步骤(1)的固体产物和200ml乙腈，加热至90℃搅拌回流反应8小时后，除去乙腈，洗涤、真空干燥后制得所述杀菌剂-1；
杀菌剂-2制备
基本同杀菌剂-1制备，所不同的是不进行步骤(2)的操作，将步骤(1)的固体产物作为杀菌剂-2。
实施例1
在容器内，按质量百分含量依次加入杀菌剂-1、聚合氯化铝、氯化钙和去离子水，搅拌45分钟，即可制得所述季鏻盐型杀菌水处理剂。
按总质量为100％计，各组分的质量百分含量为：
杀菌剂-1           3％
聚合氯化铝         15％
氯化钙             3％
余量为去离子水。
实施例2
基本同实施例1，所不同的是按总质量为100％计，各组分的质量百分含量改为：
杀菌剂-1           7％
聚合氯化铝         20％
氯化钙             3％
余量为去离子水。
实施例3
基本同实施例1，所不同的是按总质量为100％计，各组分的质量百分含量改为：
杀菌剂-1           5％
聚合氯化铝         25％
氯化钙             3％
余量为去离子水。
实施例4
基本同实施例1，所不同的是聚合氯化铝改为聚合硅酸铝铁；氯化钙改为滑石粉。
实施例5
基本同实施例1，所不同的是聚合氯化铝改为硅酸钠；氯化钙改为滑石粉。
对比例1
市售杀菌灭藻剂。
对比例2
基本同实施例1，所不同的是杀菌剂-1改为溴化四苯基膦。
对比例3
基本同实施例1，所不同的是杀菌剂-1改为杀菌剂-2。
对比例4
基本同实施例1，所不同的是按总质量为100％计，各组分的质量百分含量改为：
杀菌剂-1           15％
聚合氯化铝         15％
氯化钙             3％
余量为去离子水。
对比例5
基本同实施例1，所不同的是按总质量为100％计，各组分的质量百分含量改为：
杀菌剂-1           3％
聚合氯化铝         5％
氯化钙             3％
余量为去离子水。
性能测试
1.将实施例1-5及对比例1-5所得的杀菌水处理剂根据中国石油天然气集团公司企业标准Q/SY49-2010《油田用杀菌剂技术要求》进行油田污水杀菌效果检测：
污水为某油田注聚站的注入水，杀菌水处理剂的加入量为40mg/L，硫酸盐还原菌(SRB)、铁细菌(IB)和腐生菌(TGB)经实验室培养后作为实验菌种，主要是通过测试加杀菌水处理剂前后水样中细菌的含量计算杀菌率。测试结果如下表：
SRB杀菌率(％) IB杀菌率(％) TGB杀菌率(％)
实施例1 99.7 99.5 99.4
实施例2 99.5 97.4 99.7
实施例3 98.1 98.8 98.5
实施例4 99.8 99.6 97.1
实施例5 98.2 99.3 98.5
对比例1 83.3 79.4 83.3
对比例2 85.4 84.2 85.4
对比例3 89.8 87.1 88.7
对比例4 94.3 94.5 94.9
对比例5 92.1 92.9 92.5
根据实施例1-5与对比例1的测试结果可知，本发明提供的杀菌水处理剂较市售杀菌剂，可以有效去除油田污水中的硫酸盐还原菌、铁细菌和腐生菌，杀菌率可以达到99％，并且对三种细菌的杀菌效果都极强。
根据实施例1-5与对比例2、3的测试结果可知，本发明提供的杀菌水处理剂通过杀菌剂的季鏻盐和季铵以及三嗪结构的多种杀菌机理，具有极强的杀菌能力和杀菌范围。
2.将实施例1-5及对比例1-5所得的杀菌水处理剂通过以下方法进行生活污水杀菌效果检测：
本发明中采用营养肉汤稀释法进行检测，根据抑菌圈直径的大小来判断抑菌物质的抑菌能力，抑菌圈直径越大，表面抑菌物质的抑菌效力越好。本发明中使用的菌种有：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、黑曲霉、白色念珠菌、黄曲霉、变形杆菌、枯草芽孢杆菌，上述微生物采用胰蛋白胨大豆肉汤培养基制备菌悬液备用。
抑菌圈的测定：将实施例1-5及对比例1-5所得的杀菌水处理剂用水稀释为5％的试液。用打孔器制成直径为6mm的圆形滤纸片，灭菌后干燥备用，分别取10mL的试液，将滤纸片浸入试液，浸泡20分钟，用无菌涂布棒均匀地将0.2mL菌悬液涂布于对应的固体培养基表面，15分钟后待菌液渗透完全，用无菌镊子夹取带有待测液和对照组的滤纸片贴于涂菌平板上，每个纸片间相隔一定距离避免抑菌圈重叠，每种菌设3组重复，然后细菌培养24小时，真菌培养48小时，取出并测定抑菌圈直径大小，取平均值记录。
3.将实施例1-5及对比例1-5所得的杀菌水处理剂通过以下方法进行藻类杀灭效果检测：
采用叶绿素法评价杀菌剂对藻类的杀灭效果，叶绿素法即通过测定叶绿素a的含量就可以测量出藻类细胞的生长量。本发明选用生长较快的小球藻作为实验藻种，加入杀菌水处理剂，加入量为40mg/L，18小时后小球藻叶绿素a的含量与空白值比较，从而测量出藻细胞的生长量来评价杀菌剂的灭藻效果。
测试2、3结果如下表：
Figure BDA0004025628660000081
Figure BDA0004025628660000091
根据实施例1-5与对比例1的测试结果可知，本发明提供的杀菌水处理剂对大部分种类的细菌均具有极强的杀菌能力，并且可以有效杀灭藻类，具有广谱、高效的杀菌能力。
根据实施例1-5与对比例2、3的测试结果可知，本发明提供的杀菌水处理剂通过杀菌剂的季鏻盐和季铵以及三嗪结构的多种杀菌机理，具有极强的杀菌能力和杀菌范围。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种季鏻盐型杀菌水处理剂，其特征在于，包含杀菌剂、絮凝剂、吸附剂和去离子水；
所述杀菌剂结构式如下：
。
2.根据权利要求1所述的季鏻盐型杀菌水处理剂，其特征在于，所述絮凝剂选自聚合氯化铝、聚合硅酸铝铁或硅酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的季鏻盐型杀菌水处理剂，其特征在于，所述吸附剂选自氯化钙或滑石粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的季鏻盐型杀菌水处理剂，其特征在于，按总质量为100%计，各组分的质量百分含量为：
杀菌剂             1-10%
絮凝剂             10-30%
吸附剂             1-5%
余量为去离子水。
5.根据权利要求4所述的季鏻盐型杀菌水处理剂，其特征在于，按总质量为100%计，各组分的质量百分含量为：
杀菌剂             3-7%
絮凝剂             15-25%
吸附剂             1-3%
余量为去离子水。
6.权利要求1-5任意一项所述的季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）在反应器中，加入三苯基膦和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，然后加入丙酮溶解，加热搅拌回流反应20-24小时后，抽滤、洗涤、干燥后制得固体产物；
（2）在反应器中，加入2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪、步骤（1）的固体产物和乙腈，加热搅拌回流反应6-10小时后，除去乙腈，洗涤、干燥后制得所述杀菌剂；
（3）在容器内，按质量百分含量依次加入杀菌剂、絮凝剂、吸附剂和去离子水，搅拌30-45分钟，即可制得所述季鏻盐型杀菌水处理剂。
7.根据权利要求6所述的季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中三苯基膦和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的质量比为（25-30）：（15-20）。
8.根据权利要求6所述的季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加热搅拌回流的温度为55-65℃。
9.根据权利要求6所述的季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中2-氯-4,6-二氨-1,3,5-三嗪和步骤（1）的固体产物的质量比为（20-25）：（40-50）。
10.根据权利要求6所述的季鏻盐型杀菌水处理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加热搅拌回流的温度为85-95℃。
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