CN116080175A - 一种持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法，包括以下制备工艺：（1）取酪蛋白溶液、聚乙烯醇、壳聚糖、乙二醛，配置成整理液A，浸渍竹纤维，得到内层纤维；（2）取酪蛋白溶液、改性聚乙烯醇、乙二醛，配置成整理液B，浸渍竹纤维，得到表层纤维；（3）取表层纤维、内层纤维，依次进行纺织，得到表层面料和内层面料，涂胶复合，得到竹纤维复合面料；所述改性聚乙烯醇为苯并三唑衍生物改性聚乙烯醇。本发明通过对竹纤维的整理，织造，制得内层面料和表层面料，点胶，将二者热复合，得到复合面料，利用有机硅、苯并三唑结构改性聚乙烯醇，与酪蛋白在竹纤维表面交联，提高表层面料持久的抗菌和抗紫外性能。
Description
技术领域
本发明涉及竹纤维面料技术领域，具体为一种持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法。
背景技术
复合面料是将一层或多层纺织材料、无纺材料、功能材料等粘结贴合制成的一种材料，能够作为装饰用纺织品，在各领域有着重要作用。常规面料的原料有棉、麻、涤纶、锦纶、维纶等，其材质特性使得细菌易吸附在其表面，造成面料的污染和纤维的损伤。而竹纤维中含有竹醌等活性成分，具有一定的抗菌效果，从而使得竹纤维制备的面料具备抗菌性能；但因现有的竹纤维制备工艺，竹醌等活性成分易在工艺中流失，对竹纤维的抗菌性能不利。若直接对竹纤维进行整理，在其表面添加抗菌成分，易造成面料耐洗性能的降低，无法实现持久抗菌的效果。因此，我们提出一种持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，包括以下制备工艺：
（1）制备内层纤维：
取酪蛋白溶液、聚乙烯醇、壳聚糖季铵盐、乙二醛，配置成整理液A，浸渍竹纤维，得到内层纤维；
（2）制备表层纤维：
取酪蛋白溶液、改性聚乙烯醇、乙二醛，配置成整理液B，浸渍竹纤维，得到表层纤维；
（3）制备竹纤维复合面料：
取表层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到表层面料；取内层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到内层面料；
在表层面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将内层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料；
所述改性聚乙烯醇为苯并三唑衍生物改性聚乙烯醇。
进一步的，所述改性聚乙烯醇包括以下制备工艺：
取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温反应，得到含双键苯并三唑；
在氮气氛围中，取醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、甲醇、甲苯、AIBN混合，加热反应，得到聚合物；
取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温反应，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠水解，得到改性聚乙烯醇。
进一步的，所述改性聚乙烯醇包括以下制备工艺：
取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温至160～165℃回流反应12～15h，得到含双键苯并三唑；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾的摩尔比为2:1:（1.2～1.5）；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、N,N-二甲基乙酰胺的比例为（0.1～0.2）g/mL。
取醇水溶液，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入冰乙酸调节体系pH至5～6，升温至50～58℃，搅拌反应20～30min，升温至70～75℃，继续反应100～150min，得到含双键有机硅；
醇水溶液为去离子水和无水乙醇的混合物，无水乙醇、去离子水质量比为1:5.7；
四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:（1～6）；
四甲基二乙烯基二硅氧烷在醇水溶液中的质量浓度为5%。
在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、AIBN，升温至65～70℃反应4～6h，得到聚合物；
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:（10～100）:（0.02～0.05）:（2.0～3.0）:（0.3～0.6）:（0.02～0.03）；
醋酸乙烯酯、甲醇、甲苯的质量比为4:1:1。
取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温至105～115℃回流反应3～4h，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45～55℃反应2～3h，得到改性聚乙烯醇；
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、三乙胺盐酸盐的摩尔比为1:1.05。
三乙胺盐酸盐、去离子水的比例为0.7g/mL。
醋酸乙烯酯、氢氧化钠摩尔比为50:1；氢氧化钠在甲醇中的浓度为6.8%。
在上述技术方案中，对烯丙基苯酚中的酚羟基在碳酸钾的作用下，与2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑中的苯氯反应接枝，在苯并三唑中引入双键，便于在后续工艺中将其引入改性聚乙烯醇结构中，能够提高所制复合面料表层的抗紫外、热稳定性，在多次水洗后仍能够体现较好的抗紫外性能，实现所制复合面料的持久抗紫外能力。
将四甲基二乙烯基二硅氧烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷反应，制备具有支化结构的含双键有机硅，并在其上引入环氧官能团，便于在后续工艺中将其引入改性聚乙烯醇结构中，能够有效提高所制表层纤维的抗压缩、拉伸性能和耐温、亲肤柔韧性能。
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑在AIBN（偶氮二异丁腈）的作用下共聚，得到具有支化结构的聚合物，具有良好的成膜性；丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、双键有机硅等大侧基的引入能够阻碍所制改性聚乙烯醇中羟基间的相互靠近，降低聚乙烯醇结晶度，改善所制改性聚乙烯醇的溶解性，提高所制表层纤维的着色性。
含双键有机硅中的环氧官能团，三乙胺盐酸盐（水解生成 H+、 Cl-）的作用下，开环生成-OH、-C+，-C+与三乙胺中的氮结合形成季铵盐，得到聚合物季铵盐，使得所制改性聚乙烯醇具有较好的热稳定性和抗菌性能，实现所制表层纤维的持久抗菌效果；而后将聚合物季铵盐置于碱性溶液中水解，得到改性聚乙烯醇。
进一步的，所述（1）包括以下工艺：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入聚乙烯醇，升温至95～98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛、碳酸钠，得到整理液A；
将竹纤维浸渍整理液A中25～35min，取出压轧，60～80℃反应60～75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25～35min，40～50℃反应8～10h，水洗；重复上述操作，冷冻，冻干，得到内层纤维。
在上述技术方案中，丙烯酰胺、酪蛋白酸钠，在N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作用下交联，得到的酪蛋白溶液在乙二醛作用下，与聚乙烯醇、壳聚糖季铵盐交联；其中，在催化剂（无水碳酸钠，质量为乙二醛的50%）、加热条件下，乙二醛分子结构中的醛基能够与聚乙烯醇、壳聚糖季铵盐、酪蛋白、竹纤维中的活性基团（羟基、氨基）反应，发生交联，分子链增大，形成稳定的交联网状结构，分子间的相对移动和滑动减少，提高了所制内层纤维的尺寸稳定性，所制复合面料的防皱性能够得到改善；而后在过硫酸钾、四甲基乙二胺的作用下，形成互穿网络，交联密度增加，所制内层纤维的柔韧性、耐水、热稳定和尺寸稳定性得到进一步的提高，所制复合面料的耐水洗、耐热和防皱性能得到改善；将浸渍负载有整理液A并反应得到有机层的竹纤维，进行冷冻、冻干，使得内层纤维的表层有机层形成多孔，确保所制内层的吸湿透气能力。同时，交联反应的发生使得内衬纤维的电位负值减低，与阴离子染料间的库伦斥力降低，能够提高所制内层的着色性、摩擦和水洗牢度；壳聚糖季铵盐赋予内层持久的抗菌能力；且因体系中钠离子的存在，使所制内层纤维具有良好的导电性能，提高所制内层面料的抗静电性能。
进一步的，所述（2）包括以下工艺：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入改性聚乙烯醇，升温至95～98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、乙二醛、碳酸钠，得到整理液B；
将竹纤维浸渍整理液B中25～35min，取出压轧，60～80℃反应60～75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25～35min，40～50℃反应8～10h；重复上述操作，冷冻，冻干，得到表层纤维。
进一步的，所述丙烯酰胺、酪蛋白酸钠的质量比为（2.5～2.7）:1，酪蛋白溶液的固含量为25～30%。
进一步的，过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液的质量浓度为10%，过硫酸钾、四甲基乙二胺的质量比为100:0.05。
进一步的，所述聚乙烯醇、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛的质量比为50:（16～111）:（10～30）:（3～5）；去离子水为聚乙烯醇质量的9倍。
进一步的，所述改性聚乙烯醇、酪蛋白溶液、乙二醛的质量比为50:（16～111）:（3～5）；去离子水为改性聚乙烯醇质量的9倍。
进一步的，压轧工艺中的轧液率为70%；冷冻工艺为：温度-80℃，时间24h；冻干工艺为：温度-55℃，真空度5Pa，时间48h。
进一步的，竹纤维与整理液A、整理液B的浴比为1:50。涂胶复合中的涂胶工艺为使用聚氨酯胶黏剂点涂。
在上述技术方案中，酪蛋白溶液与改性聚乙烯醇，在乙二醛、催化剂（无水碳酸钠，质量为乙二醛的50%）、加热条件下，进行交联反应，并在竹纤维进行强粘结，在赋予所制表层纤维持久抗菌、抗紫外、耐热等性能的同时，对其进行增强增韧，其他产生的技术效果、性能与内层纤维相似。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的持久抗菌的竹纤维复合面料及其制备方法，通过对竹纤维分别整理，织造，制备得到内层面料和表层面料，得到复合面料，利用酪蛋白、聚乙烯醇、壳聚糖季铵盐在竹纤维表面交联，提高了所制内层面料的持久抗菌、柔韧性、耐水、热稳定和尺寸稳定性，利用有机硅、苯并三唑改性聚乙烯醇，将其与酪蛋白在竹纤维表面交联，提高了所制表层面料的持久抗菌、抗紫外线、耐热、稳定等性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）制备改性聚乙烯醇：
1.1.取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温至160℃回流反应12h，得到含双键苯并三唑；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾的摩尔比为2:1:1.2；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、N,N-二甲基乙酰胺的比例为0.1g/mL。
1.2.取醇水溶液，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入冰乙酸调节体系pH至6，升温至50℃，搅拌反应20min，升温至70℃，继续反应100min，得到含双键有机硅；
四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1；
1.3.在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、AIBN，升温至65℃反应4h，得到聚合物；
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:10:0.02:2.0:0.3:0.02；
1.4.取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温至105℃回流反应3h，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45℃反应2h，得到改性聚乙烯醇；
（2）制备内层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入聚乙烯醇，升温至95℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛、碳酸钠，得到整理液A；
将竹纤维浸渍整理液A中25min，取出压轧，60℃反应60min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25min，40℃反应8h，水洗；重复上述操作，冷冻，冻干，得到内层纤维；
（3）制备表层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入改性聚乙烯醇，升温至95℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、乙二醛、碳酸钠，得到整理液B；
将竹纤维浸渍整理液B中25min，取出压轧，60℃反应60min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25min，40℃反应8h；重复上述操作，冷冻，冻干，得到表层纤维；
丙烯酰胺、酪蛋白酸钠的质量比为2.5:1，酪蛋白溶液的固含量为25%；聚乙烯醇、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛的质量比为50:16:10:3；改性聚乙烯醇、酪蛋白溶液、乙二醛的质量比为50:16:3；
（4）制备竹纤维复合面料：
取表层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到表层面料；取内层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到内层面料；
在表层面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将内层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料。
实施例2
（1）制备改性聚乙烯醇：
1.1.取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温至162℃回流反应13h，得到含双键苯并三唑；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾的摩尔比为2:1:1.4；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、N,N-二甲基乙酰胺的比例为0.15g/mL。
1.2.取醇水溶液，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入冰乙酸调节体系pH至5.5，升温至54℃，搅拌反应25min，升温至72℃，继续反应120min，得到含双键有机硅；
四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:3；
1.3.在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、AIBN，升温至68℃反应5h，得到聚合物；
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:50:0.03:2.5:0.4:0.025；
1.4.取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温至110℃回流反应3.5h，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至50℃反应2.5h，得到改性聚乙烯醇；
（2）制备内层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌12min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入聚乙烯醇，升温至96℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛、碳酸钠，得到整理液A；
将竹纤维浸渍整理液A中30min，取出压轧，70℃反应68min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中30min，45℃反应9h，水洗；重复上述操作，冷冻，冻干，得到内层纤维；
（3）制备表层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌12min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入改性聚乙烯醇，升温至96℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、乙二醛、碳酸钠，得到整理液B；
将竹纤维浸渍整理液B中25～35min，取出压轧，70℃反应68min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中30min，45℃反应9h；重复上述操作，冷冻，冻干，得到表层纤维；
丙烯酰胺、酪蛋白酸钠的质量比为2.6:1，酪蛋白溶液的固含量为27%；聚乙烯醇、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛的质量比为50:60:20:4；改性聚乙烯醇、酪蛋白溶液、乙二醛的质量比为50:60:4；
（4）制备竹纤维复合面料：
取表层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到表层面料；取内层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到内层面料；
在表层面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将内层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料。
实施例3
（1）制备改性聚乙烯醇：
1.1.取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温至160～165℃回流反应12～15h，得到含双键苯并三唑；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾的摩尔比为2:1:1.5；
2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、N,N-二甲基乙酰胺的比例为0.2g/mL。
1.2.取醇水溶液，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入冰乙酸调节体系pH至5，升温至58℃，搅拌反应30min，升温至75℃，继续反应150min，得到含双键有机硅；
四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:6；
1.3.在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、AIBN，升温至70℃反应6h，得到聚合物；
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:100:0.05:3.0:0.3:0.02；
1.4.取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温至115℃回流反应4h，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至55℃反应3h，得到改性聚乙烯醇；
（2）制备内层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入聚乙烯醇，升温至98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛、碳酸钠，得到整理液A；
将竹纤维浸渍整理液A中35min，取出压轧，80℃反应75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中35min，50℃反应10h，水洗；重复上述操作，冷冻，冻干，得到内层纤维；
（3）制备表层纤维：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
取去离子水，加入改性聚乙烯醇，升温至98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、乙二醛、碳酸钠，得到整理液B；
将竹纤维浸渍整理液B中35min，取出压轧，80℃反应75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中35min，50℃反应10h；重复上述操作，冷冻，冻干，得到表层纤维；
丙烯酰胺、酪蛋白酸钠的质量比为2.7:1，酪蛋白溶液的固含量为30%；聚乙烯醇、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛的质量比为50:111:30:5；改性聚乙烯醇、酪蛋白溶液、乙二醛的质量比为50:111:5；
（4）制备竹纤维复合面料：
取表层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到表层面料；取内层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到内层面料；
在表层面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将内层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料。
对比例1
1.2.取四甲基二乙烯基二硅氧烷作为含双键有机硅；
1.4.取聚合物，加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45℃反应2h，得到改性聚乙烯醇；
其他工艺1.1、1.3、（2）、（3）与实施例1相同，得到复合面料。
对比例2
（1）制备改性聚乙烯醇：
取四甲基二乙烯基二硅氧烷作为含双键有机硅；在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键有机硅、AIBN，升温至65℃反应4h，得到聚合物；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45℃反应2h；加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑共混，得到改性聚乙烯醇；
醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:10:0.02:2.0:0.3:0.02；
其他工艺（2）、（3）与实施例1相同，得到复合面料。
对比例3
（1）制备改性聚乙烯醇：
取四甲基二乙烯基二硅氧烷作为含双键有机硅；1.2.在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键有机硅、AIBN，升温至65℃反应4h，得到聚合物；醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、AIBN的质量比为100:10:0.02:2.0:0.02；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45℃反应2h，得到改性聚乙烯醇；
其他工艺（2）、（3）与实施例1相同，得到复合面料。
对比例4
（1）制备改性聚乙烯醇
在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、AIBN，升温至65℃反应4h，得到聚合物；醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、AIBN的质量比为100:0.02:2.0:0.02；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45℃反应2h，作为改性聚乙烯醇；
其他工艺（2）、（3）与实施例1相同，得到复合面料。
对比例5
取聚乙烯醇替换改性聚乙烯醇，并删除工艺（2）、（3）中的酪蛋白溶液，得到复合面料。
对比例6
取聚乙烯醇替换改性聚乙烯醇，并删除工艺（2）中的酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐，删除工艺（3）中的酪蛋白溶液，得到复合面料。
对比例7
取竹纤维，纺织成单面纬平针织物，得到面料；在面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将另一层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料。
上述内层面料和表层面料的纺织工艺采用纬编的方式，纺织成单面纬平针织物；热复合工艺为：温度70℃，压力2MPa。表层面料、表层面料和面料的规格均为36tex×36tex。
实验
取实施例1-3、对比例1-7中得到的复合面料，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
持久抗菌性能测试：采用抑菌圈直径法，测试试样和试样经过标准水洗50次后的抑菌圈直径；
抗紫外性能测试：参考GB/T 18830-2009，测试试样和试样经过标准水洗50次后的透光率；
断裂强力测试：参考GB/T 3923.1-2013，对试样进行断裂强力测试。
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的复合面料与对比例1-7中得到的复合面料形成对比，检测结果可知，
与对比例7相比，实施例1-3中得到的复合面料具有更高的抑菌圈直径、断裂强力数据，更低的平均透光率数据；在水洗50次后，同样具有更优的抑菌圈直径、透光率数据；这充分说明了本申请实现了对所制复合面料持久抗菌、抗紫外和力学性能的提高。
与实施例1相比，对比例1中四甲基二乙烯基二硅氧烷作为含双键有机硅，没有环氧基团参与季铵化，使得所制复合面料的抗菌性能降低；对比例2在对比例1的基础上，将2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑与聚乙烯醇共混，使得所制复合面料的持久抗菌、抗紫外性能劣化；对比例3在对比例1的基础上删除了组分含双键苯并三唑，使得所制复合面料的抗菌、抗紫外性能显著下降；对比例4删除了组分含双键有机硅、含双键苯并三唑，所制复合面料的抗菌、抗紫外性能下降的同时，其力学性能的变化较为显著；相较于对比例4，对比例5-6对整理液组分进行了调整，所制复合面料的力学性能数据具有较为明显的变化。可知，本申请对改性聚乙烯醇、整理液A/B组分及其工艺的设置，能够促进所制复合面料持久抗菌、抗紫外和力学性能的综合提高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：包括以下制备工艺：
（1）制备内层纤维：
取酪蛋白溶液、聚乙烯醇、壳聚糖季铵盐、乙二醛，配置成整理液A，浸渍竹纤维，得到内层纤维；
（2）制备表层纤维：
取酪蛋白溶液、改性聚乙烯醇、乙二醛，配置成整理液B，浸渍竹纤维，得到表层纤维；
（3）制备竹纤维复合面料：
取表层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到表层面料；取内层纤维，纺织成单面纬平针织物，得到内层面料；
在表层面料的表面利用聚氨酯胶黏剂进行点涂，将内层面料贴合，热复合，得到竹纤维复合面料；
所述改性聚乙烯醇为苯并三唑衍生物改性聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述改性聚乙烯醇包括以下制备工艺：
取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温反应，得到含双键苯并三唑；
在氮气氛围中，取醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、甲醇、甲苯、AIBN混合，加热反应，得到聚合物；
取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温反应，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠水解，得到改性聚乙烯醇。
3.根据权利要求2所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述改性聚乙烯醇包括以下制备工艺：
取N,N-二甲基乙酰胺，加入2'-（2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑、对烯丙基苯酚、无水碳酸钾，升温至160～165℃回流反应12～15h，得到含双键苯并三唑；
取醇水溶液，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入冰乙酸调节体系pH至5～6，升温至50～58℃，搅拌反应20～30min，升温至70～75℃，继续反应100～150min，得到含双键有机硅；
在氮气氛围中，取甲醇、甲苯，加入醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、含双键有机硅、AIBN，升温至65～70℃反应4～6h，得到聚合物；
取聚合物，加入去离子水、三乙胺盐酸盐，升温至105～115℃回流反应3～4h，得到聚合物季铵盐；加入氢氧化钠的甲醇溶液，调温至45～55℃反应2～3h，得到改性聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述（1）包括以下工艺：
取去离子水，加入聚乙烯醇，升温至95～98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛、碳酸钠，得到整理液A；
将竹纤维浸渍整理液A中25～35min，取出压轧，60～80℃反应60～75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25～35min，40～50℃反应8～10h，水洗；重复上述操作，冷冻，冻干，得到内层纤维。
5.根据权利要求1所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述（2）包括以下工艺：
取去离子水，加入改性聚乙烯醇，升温至95～98℃，搅拌溶解；冷却，加入去离子水、酪蛋白溶液、乙二醛、碳酸钠，得到整理液B；
将竹纤维浸渍整理液B中25～35min，取出压轧，60～80℃反应60～75min，去离子水透析3d；浸渍过硫酸钾、四甲基乙二胺的混合水溶液中25～35min，40～50℃反应8～10h；重复上述操作，冷冻，冻干，得到表层纤维。
6.根据权利要求1所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述酪蛋白溶液由以下工艺制得：
取丙烯酰胺、酪蛋白酸钠、去离子水混合，加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌10～15min，得到酪蛋白溶液；
所述丙烯酰胺、酪蛋白酸钠的质量比为（2.5～2.7）:1，酪蛋白溶液的固含量为25～30%。
7.根据权利要求4所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：
所述聚乙烯醇、酪蛋白溶液、壳聚糖季铵盐、乙二醛的质量比为50:（16～111）:（10～30）:（3～5）。
8.根据权利要求5所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述改性聚乙烯醇、酪蛋白溶液、乙二醛的质量比为50:（16～111）:（3～5）。
9.根据权利要求2所述的一种持久抗菌的竹纤维复合面料的制备方法，其特征在于：所述醋酸乙烯酯、双键有机硅、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、含双键苯并三唑、AIBN的质量比为100:（10～100）:（0.02～0.05）:（2.0～3.0）:（0.3～0.6）:（0.02～0.03）。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的一种持久抗菌的竹纤维复合面料。
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