CN116078312B - 一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生产节能技术领域，尤其涉及一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置及其使用方法。碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置包括碳酸二甲酯反应塔和碳酸甲乙酯反应塔，碳酸二甲酯反应塔塔顶分别连通第一冷凝器和气相缓冲罐，气相缓冲罐顶部连通碳酸二甲酯进料管，第一冷凝器分别连通碳酸二甲酯反应塔塔顶的第一回流管和液相缓冲罐，加压精馏塔的进料段连通液相缓冲罐，塔底采出粗品碳酸二甲酯；碳酸甲乙酯反应塔塔顶连通甲醇进料管，塔底采出粗品碳酸甲乙酯。本发明能够精确控制反应参数，通过联合生产获得产率可控的碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯，提高了生产工艺稳定性，同时大幅度降低了生产能耗。

Description

一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及生产节能技术领域，尤其涉及一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置及其使用方法。

背景技术

碳酸二甲酯（DMC）具有很高的工业应用价值，于1992年被欧洲列为无毒化学品。由于其分子中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基，因此能够被用作有机合成的中间体，可替代硫酸二甲酯（剧毒物）作为甲基化剂和替代光气（剧毒物）作为羰基化剂，还可用作汽油添加剂以提高汽油的辛烷值和含氧量，也可用作涂料溶剂，DMC对锂盐具有优良的溶解性能以及较低的粘性，因此可作为锂电池的电解液，在电动汽车、5G基站方面获得了大量应用。

目前DMC生产工艺中，酯交换法还是主要的生产方法，已经获得了工业应用。该方法首先采用CO₂和环氧丙烷（PO）或环氧乙烷（EO）合成碳酸丙烯酯（PC）或碳酸乙烯酯（EC），然后PC或EC再与甲醇进行酯交换反应得到DMC和1 ,2-丙二醇（PG）或乙二醇（EG）。但是酯交换法生产DMC工艺中的蒸汽消耗非常高，目前生产上每生产1吨DMC 需消耗蒸汽8.5吨左右，如何降低酯交换工艺的能耗是提高装置经济效益的关键。

授权号为CN103641721B的专利公开了一种碳酸二甲酯生产和分离的节能工艺，将DMC和甲醇共沸物加压精馏塔塔顶的馏出物直接返回反应精馏塔的下部，作为甲醇的补充。该技术方案存在以下不足，加压精馏塔分离DMC和甲醇共沸物，在塔顶并不能得到纯甲醇，而是新压力下的DMC和甲醇新的共沸物，根据塔顶压力的不同(0.8～1.5MPa)，新共沸物中DMC的含量为8～13%（wt），含如此多DMC的甲醇返回反应精馏塔后会影响到PC或EC与甲醇酯交换反应的平衡，会降低PC 或EC的转化率；同时，带入反应精馏塔的DMC会与甲醇重新共沸，消耗能量，并没有起到节能的效果。

申请号为CN202111214669.7的专利公开了一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，该技术方案在现有制备碳酸二甲酯的基础上，通过在塔中部设一乙醇进料处，用以加入一定比例的乙醇控制碳酸甲乙酯的选择性生成，同时制备碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇。该技术方案存在以下不足，虽然联产的方式可以大幅度降低生产能耗，但是采用一体式投料方式同时进行两种酯交换反应，反应配比及进度难以把控，无法有效控制碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的产率，工艺稳定性极差。

综上所述，提供一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，大幅度降低生产能耗，同时保证联产的工艺稳定性和产品质量，非常有必要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，包括碳酸二甲酯反应塔和碳酸甲乙酯反应塔，所述碳酸二甲酯反应塔塔侧设有碳酸丙烯酯进料管和甲醇进料管；所述碳酸甲乙酯反应塔塔侧设有碳酸二甲酯进料管和碳酸二乙酯进料管，所述碳酸二甲酯反应塔塔顶分别连通第一冷凝器和气相缓冲罐，所述气相缓冲罐顶部连通所述碳酸二甲酯进料管，所述第一冷凝器分别连通所述碳酸二甲酯反应塔塔顶的第一回流管和液相缓冲罐，加压精馏塔的进料段连通所述液相缓冲罐，塔底采出粗品碳酸二甲酯；所述碳酸甲乙酯反应塔塔顶连通所述甲醇进料管，塔底采出粗品碳酸甲乙酯。

优选的，所述碳酸二甲酯反应塔塔底设有第一再沸器，所述气相缓冲罐和所述碳酸甲乙酯反应塔之间设有压缩机，所述气相缓冲罐底部连通所述液相缓冲罐，所述第一冷凝器的出口端连接第一收集罐，所述第一收集罐的出口端分别连通所述第一回流管和所述液相缓冲罐。

优选的，所述加压精馏塔塔底设有第二再沸器，塔顶分别连通第二冷凝器和气相缓冲罐，所述第二冷凝器的出口端连接第二收集罐，所述第二收集罐的出口端分别连通所述加压精馏塔塔顶的第二回流管和液相缓冲罐。

优选的，所述加压精馏塔底部通过泵连接第一常压精馏塔的进料段，所述第一常压精馏塔塔底设有第三再沸器，塔顶分别连通第三冷凝器和气相缓冲罐，底部采出成品碳酸二甲酯；所述第三冷凝器的出口端连接第三收集罐，所述第三收集罐的出口端分别连通所述第一常压精馏塔塔顶的第三回流管和所述液相缓冲罐。

优选的，所述碳酸甲乙酯反应塔塔底设有第四再沸器，塔顶分别连通所述甲醇进料管和第四冷凝器，所述第四冷凝器的出口端连接第四收集罐，所述第四收集罐的出口端连通所述碳酸甲乙酯反应塔塔顶的第四回流管。

优选的，所述碳酸甲乙酯反应塔塔底泵连接第二常压精馏塔的进料段，所述第二常压精馏塔塔底设有第五再沸器，塔顶连接第五冷凝器，所述第五冷凝器的出口端连接第五收集罐，所述第五收集罐的出口端连接所述第二常压精馏塔塔顶的第五回流管，所述第二常压精馏塔塔顶采出成品碳酸甲乙酯，塔底采出碳酸二乙酯。

优选的，所述气相缓冲罐包括壳体，所述壳体水平一端设有第一进气口，另一端设有第二进气口和第三进气口，顶部设有出气口，底部设有出液口；所述壳体内部设有与所述第一进气口对接的第一排气机构，与所述第二进气口对接的第二排气机构，与所述第三进气口对接的第三排气机构，所述第三排气机构水平固定在所述壳体内部，所述第一排气机构和第二排气机构呈水平的长条状，并在驱动机构的驱动下沿所述第三排气机构的周向旋转。

优选的，所述第三排气机构包括与所述第三进气口密封对接的圆形的排气管，所述排气管管壁上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第二排气孔；所述第一排气机构包括密封可旋转连接的定环和动环，所述动环的侧壁固定连接矩形长条状的排气片，所述定环、动环和排气片均为中空结构且依次密封连通，所述定环固定套设于所述排气管上且密封连通所述第一进气口，所述排气片上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第一排气孔；第二排气机构与所述第一排气机构结构相同，且两者的旋转部分可拆卸对接，在所述排气管周向形成等距分布的叶片状结构；所述驱动机构驱动所述动环旋转。

优选的，所述壳体内水平设有均化滤筒，所述均化滤筒将所述壳体内腔分为气体混合区和气体均化区，所述气体混合区内设有所述第一排气机构、第二排气机构和第三排气机构，所述气体均化区连通所述出气口和出液口，所述均化滤筒的筒壁设有若干均化孔，所述均化孔由内至外呈Y型结构。

本发明提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤S100、反应制备碳酸二甲酯：将碳酸丙烯酯和甲醇输送至碳酸二甲酯反应塔内，在反应条件下进行酯交换反应，反应结束后从塔底采出丙二醇和甲醇，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分成两路，一路进入气相缓冲罐内，另一路进入第一冷凝器中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第一回流管回流至碳酸二甲酯反应塔塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐内；

步骤S200、制备粗品碳酸二甲酯：将液相缓冲罐内的冷凝液输送至加压精馏塔内加压分离，从塔底采出粗品碳酸二甲酯，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐，另一路进入第二冷凝器中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第二回流管回流至加压精馏塔塔顶内，另一部分输送至液相缓冲罐内；

步骤S300、制备成品碳酸二甲酯：将粗品碳酸二甲酯泵送至第一常压精馏塔进行精制，从塔侧采出成品碳酸二甲酯，塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐，另一路进入第三冷凝器中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第三回流管回流至第一常压精馏塔塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐内；

步骤S400、反应制备碳酸甲乙酯：从气相缓冲罐流出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物经过压缩机压缩后，进入碳酸甲乙酯反应塔内，与塔内通入的乙醇或碳酸二乙酯进行酯交换反应，反应结束后，从塔底采出粗品碳酸甲乙酯，从塔顶馏出的新碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入碳酸二甲酯反应塔的甲醇进料管，使其中的甲醇作为反应原料再次与碳酸丙烯酯进行酯交换反应，另一路进入第四冷凝器冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第四回流管回流至碳酸甲乙酯反应塔塔顶；

步骤S500、制备成品碳酸甲乙酯：将粗品碳酸甲乙酯泵送至第二常压精馏塔进行精制，塔底采出碳酸二乙酯，从塔顶馏出的碳酸甲乙酯分为两路，一路进行罐装收集获得成品碳酸甲乙酯，另一路进入第五冷凝器冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第五回流管回流至第二常压精馏塔塔顶内。

与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：

1.本发明通过碳酸丙烯酯和甲醇反应获得碳酸二乙酯，将反应过程中获得的气态碳酸二甲酯/甲醇共沸物作为反应物与碳酸二乙酯反应获得碳酸甲乙酯，通过酯交换反应消耗掉大部分碳酸二甲酯后获得新碳酸二甲酯/甲醇共沸物，将其作为甲醇的补充原料继续进行反应，在保证生产工艺稳定性的前提下，大幅度降低了合成碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯时的能耗，降低了生产成本；

2.将碳酸二甲酯反应塔、加压精馏塔和第一常压精馏塔塔顶的部分馏出物都汇集到气相缓冲罐内，混合均匀后通入碳酸甲乙酯反应塔内进行酯交换反应，进一步优化了工艺流程，使各个环节产生的碳酸二甲酯/甲醇共沸物都能得到有效的利用，进一步节约能耗，降低生产成本；

3.对气相缓冲罐进行结构优化设计，使三路碳酸二甲酯/甲醇共沸物迅速混合均匀，提高后续碳酸甲乙酯生产时工艺参数的稳定性，从而进一步提高生产质量；

综上所述，本发明能够精确控制反应参数，通过联合生产获得产率可控的碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯，提高了生产工艺稳定性，同时大幅度降低了生产能耗。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为气相缓冲罐的右视图；

图3为图2的A-A剖视图；

图4为气相缓冲罐的立体结构爆炸图；

图5为第一排气机构的立体结构爆炸图；

图6为第三排气机构的结构示意图；

图7为第一排气机构、第二排气机构、第三排气机构和驱动机构的组合状态示意图；

图8为均化孔的结构示意图。

附图标记说明：

1、碳酸二甲酯反应塔，11、第一再沸器，12、第一冷凝器，13、第一收集罐，14、第一回流管，15、碳酸丙烯酯进料管，16、甲醇进料管，2、气相缓冲罐，3、液相缓冲罐，4、加压精馏塔，41、第二再沸器，42、第二冷凝器，43、第二收集罐，44、第二回流管，5、第一常压精馏塔，51、第三再沸器，52、第三冷凝器，53、第三收集罐，54、第三回流管，6、压缩机，7、碳酸甲乙酯反应塔，71、第四再沸器，72、第四冷凝器，73、第四收集罐，74、第四回流管，75、碳酸二甲酯进料管，76、碳酸二乙酯进料管，8、第二常压精馏塔，81、第五再沸器，82、第五冷凝器，83、第五收集罐，84、第五回流管，100、壳体，101、第一进气口，102、第二进气口，103、第三进气口，104、出气口，105、出液口，106、支架，200、第一排气机构，201、定环，2011、第一进气孔，2012第一环形空腔，2013、密封凸缘，2014、气体出口，202、动环，2021、第二环形空腔，2022、环形开口，203、排气片，2031、气道，2032、第一排气孔，300、第二排气机构，400、第三排气机构，401、排气管，402、第二进气孔，403、第二排气孔，500、驱动机构，501、电机，502、齿轮，503、齿圈，600、均化滤筒，601、气体混合区， 602、气体均化区，603、均化孔，700、气体混合分区。

具体实施方式

下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：

需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。

同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。

实施例1

结合附图1，本实施例提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，包括碳酸二甲酯反应塔1和碳酸甲乙酯反应塔7，所述碳酸二甲酯反应塔1塔侧设有碳酸丙烯酯进料管15和甲醇进料管16；所述碳酸甲乙酯反应塔7塔侧设有碳酸二甲酯进料管75和碳酸二乙酯进料管76，所述碳酸二甲酯反应塔1塔顶分别连通第一冷凝器12和气相缓冲罐2，所述气相缓冲罐2顶部连通所述碳酸二甲酯进料管75，所述第一冷凝器12分别连通所述碳酸二甲酯反应塔1塔顶的第一回流管14和液相缓冲罐3，加压精馏塔4的进料段连通所述液相缓冲罐3，塔底采出粗品碳酸二甲酯；所述碳酸甲乙酯反应塔7塔顶连通所述甲醇进料管16，塔底采出粗品碳酸甲乙酯。上述技术方案中，各个气相或液相流动的管路上均采用本领域常规方式布设阀门，不再赘述。碳酸丙烯酯进料管15内可以根据需要通入碳酸丙烯酯作为原料，也可以通入碳酸乙烯酯作为原料，因为二者与甲醇反应均可获得碳酸二甲酯，为描述方便，本发明仅以碳酸丙烯酯为例。

在一个具体结构中，所述碳酸二甲酯反应塔1塔底设有第一再沸器11，所述气相缓冲罐2和所述碳酸甲乙酯反应塔7之间设有压缩机6，所述气相缓冲罐2底部连通所述液相缓冲罐3，所述第一冷凝器12的出口端连接第一收集罐13，所述第一收集罐13的出口端分别连通所述第一回流管14和所述液相缓冲罐3。上述技术方案中，压缩机6能够有效调控碳酸二甲酯/甲醇共沸物进入碳酸甲乙酯反应塔7时的气体压力，保证工艺参数的稳定性。气相缓冲罐2的底部会因为馏出物的自然冷却而形成部分冷凝液，将该部分冷凝液通入液相缓冲罐3内，保证气相缓冲罐2的有效气体容积。第一收集罐13收集第一冷凝器12中流出的冷凝液，起到汇聚、存储和缓冲作用，第一收集罐13流出的冷凝液优选采用泵送的方式输送至第一回流管14和液相缓冲罐3，便于有效控制流量，进一步提高生产稳定性，下述第二收集罐43、第三收集罐53、第四收集罐73和第五收集罐83同理。

本实施例的工作原理和工作过程如下：将碳酸丙烯酯从碳酸丙烯酯进料管15输送至碳酸二甲酯反应塔1内，将甲醇从甲醇进料管16输送至碳酸二甲酯反应塔1内，二者在碳酸二甲酯反应塔1内进行酯交换反应，反应生成的丙二醇和部分未反应的甲醇形成液态混合物，从塔底采出，反应生成的碳酸二甲酯与部分未反应的甲醇形成气态的碳酸二甲酯/甲醇共沸物，其中碳酸二甲酯的含量约为18～23%（wt），碳酸二甲酯/甲醇共沸物从塔顶馏出并分成两路，一路进入气相缓冲罐2内，另一路进入第一冷凝器12中冷凝后获得冷凝液；一部分冷凝液通过第一回流管14回流至碳酸二甲酯反应塔1塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐3内，从液相缓冲罐3底部流出后输送至加压精馏塔4内，在加压精馏塔4内分离后从塔底采出粗品碳酸二甲酯；从气相缓冲罐2流出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物通过碳酸二甲酯进料管75进入碳酸甲乙酯反应塔7内，将乙醇或碳酸二乙酯从碳酸二乙酯进料管76通入碳酸甲乙酯反应塔7内，碳酸二甲酯/甲醇共沸物中的碳酸二甲酯与乙醇或碳酸二乙酯反应（乙醇用量较小主要起引发作用，碳酸二乙酯用量较大，是主体反应物），反应结束后，塔底采出粗品碳酸甲乙酯，塔顶获得新碳酸二甲酯/甲醇共沸物，新碳酸二甲酯/甲醇共沸物经塔顶进入碳酸二甲酯反应塔1的甲醇进料管16，使其中的甲醇作为反应原料再次与碳酸丙烯酯进行酯交换反应。

本实施例中，通过碳酸丙烯酯和甲醇反应获得碳酸二甲酯，将反应过程中获得的气态碳酸二甲酯/甲醇共沸物作为反应物与碳酸二乙酯反应获得碳酸甲乙酯，通过酯交换反应消耗掉大部分碳酸二甲酯后获得新碳酸二甲酯/甲醇共沸物，将其作为甲醇的补充原料继续进行反应，由于在固载催化剂的条件下，生产碳酸甲乙酯的选择性超90%，消耗了大量的碳酸二甲酯，塔顶中的新碳酸二甲酯/甲醇共沸物中仅剩余约3%左右的碳酸二甲酯，因此不会对碳酸丙烯酯和甲醇的酯交换反应造成影响。

本实施例一方面采用气态碳酸二甲酯/甲醇共沸物中的碳酸二甲酯作为反应原料，节省了传统工艺中加热碳酸二甲酯时的能耗，另一方面，将碳酸二甲酯/甲醇共沸物中的碳酸二甲酯大量消耗后再次作为甲醇的补充原料使用，在不影响反应平衡的前提下进一步降低了加热原料所需的能耗。综上，本实施例能够精确调节控制碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯产品的产量，在保证生产工艺稳定性的前提下，大幅度降低了能耗，降低了生产成本。

实施例2

结合附图1，本实施例提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，在实施例1的基础上，将加压精馏塔4塔顶的部分碳酸二甲酯/甲醇共沸物并入气相缓冲罐2内，使之共同参与碳酸甲乙酯的生产，进一步降低能耗。具体技术方案如下，

所述加压精馏塔4塔底设有第二再沸器41，塔顶分别连通第二冷凝器42和气相缓冲罐2，所述第二冷凝器42的出口端连接第二收集罐43，所述第二收集罐43的出口端分别连通所述加压精馏塔4塔顶的第二回流管44和液相缓冲罐3。

本实施例中，加压精馏塔4内的碳酸二甲酯和甲醇被进一步分离，最终从塔底采出粗品碳酸二甲酯，塔顶为碳酸二甲酯/甲醇共沸物，由于经过加压分离，碳酸二甲酯/甲醇共沸物中碳酸二甲酯的含量约为8～13%（wt），碳酸二甲酯/甲醇共沸物同样分为两路，一路进入气相缓冲罐2，与碳酸二甲酯反应塔1的碳酸二甲酯/甲醇共沸物混合，混合后碳酸二甲酯含量约为15～20%（wt），然后如前所述进入碳酸甲乙酯反应塔7参与合成碳酸甲乙酯的反应；一路进入第二冷凝器42，从第二冷凝器42的出口端流入第二收集罐43内，然后从第二收集罐43的出口端分成两路，一路通过第二回流管44回流至加压精馏塔4塔顶内，另一路输送至液相缓冲罐3内。其原理和有益效果同前。

实施例3

结合附图1，本实施例提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，在实施例2的基础上，将加压精馏塔4塔底采出的粗品碳酸二甲酯进一步精制，获得成品碳酸二甲酯。具体技术方案如下，

所述加压精馏塔4底部通过泵连接第一常压精馏塔5的进料段，所述第一常压精馏塔5塔底设有第三再沸器51，塔顶分别连通第三冷凝器52和气相缓冲罐2，底部采出成品碳酸二甲酯；所述第三冷凝器52的出口端连接第三收集罐53，所述第三收集罐53的出口端分别连通所述第一常压精馏塔5塔顶的第三回流管54和所述液相缓冲罐3。

本实施例中，通过第一常压精馏塔5对粗品碳酸二甲酯进一步精制，获得成品碳酸二甲酯，第一常压精馏塔5塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物同样分为两路，一路进入气相缓冲罐2，如前所述进入碳酸甲乙酯反应塔7参与合成碳酸甲乙酯的反应，另一路进入第三冷凝器52，从第三冷凝器52的出口端流入第三收集罐53内，然后从第三收集罐53的出口端分成两路，一路通过第三回流管54回流至第一常压精馏塔5塔顶内，另一路输送至液相缓冲罐3内。其原理和有益效果同前。

实施例4

结合附图1，本实施例在实施例1、实施例2或实施例3的基础上，提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，具体技术方案如下，

所述碳酸甲乙酯反应塔7塔底设有第四再沸器71，塔顶分别连通所述甲醇进料管16和第四冷凝器72，所述第四冷凝器72的出口端连接第四收集罐73，所述第四收集罐73的出口端连通所述碳酸甲乙酯反应塔7塔顶的第四回流管74。

本实施例中，碳酸二甲酯和乙醇或碳酸二乙酯反应结束后，塔底采出粗品碳酸甲乙酯，塔顶获得新碳酸二甲酯/甲醇共沸物，新碳酸二甲酯/甲醇共沸物从塔顶馏出并分为两路，一路进入碳酸二甲酯反应塔1的甲醇进料管16，使其中的甲醇作为反应原料再次与碳酸丙烯酯进行酯交换反应；另一路进入第四冷凝器72，从第四冷凝器72的出口端流入第四收集罐73内，然后从第四收集罐73的出口端通过第四回流管74回流至碳酸甲乙酯反应塔7塔顶内，从第四收集罐73的出口端流出的冷凝液可以连接一个备用的液体排出管路（图中未示出），以更好的满足工艺需求。

实施例5

结合附图1，本实施例在实施例4的基础上，提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，对碳酸甲乙酯反应塔7获得的粗品碳酸甲乙酯进一步精制，获得成品碳酸甲乙酯。具体技术方案如下，

所述碳酸甲乙酯反应塔7塔底泵连接第二常压精馏塔8的进料段，所述第二常压精馏塔8塔底设有第五再沸器81，塔顶连接第五冷凝器82，所述第五冷凝器82的出口端连接第五收集罐83，所述第五收集罐83的出口端连接所述第二常压精馏塔8塔顶的第五回流管84，所述第二常压精馏塔8塔顶采出成品碳酸甲乙酯，塔底采出碳酸二乙酯。

本实施例中，通过第二常压精馏塔8对粗品碳酸甲乙酯进一步精制，获得成品碳酸甲乙酯，第二常压精馏塔8塔顶流出的碳酸甲乙酯分为两路，一路进行罐装收集，另一路进入第五冷凝器82，从第五冷凝器82的出口端流入第五收集罐83内，然后从第五收集罐83的出口端通过第五回流管84回流至第二常压精馏塔8塔顶内，从第五收集罐83的出口端流出的冷凝液可以连接一个备用的液体排出管路（图中未示出），以更好的满足工艺需求。

实施例6

结合附图1至8，本实施例在实施例3-5的基础上，提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，对气相缓冲罐2的结构进一步优化，使从碳酸二甲酯反应塔1、加压精馏塔4和第一常压精馏塔5塔顶流入气相缓冲罐2的三路碳酸二甲酯/甲醇共沸物充分混合均匀，进一步提高后续碳酸甲乙酯生产工艺稳定性。具体技术方案如下，

所述气相缓冲罐2包括壳体100，所述壳体100水平一端设有第一进气口101，另一端设有第二进气口102和第三进气口103，顶部设有出气口104，底部设有出液口105；所述壳体100内部设有与所述第一进气口101对接的第一排气机构200，与所述第二进气口102对接的第二排气机构300，与所述第三进气口103对接的第三排气机构400，所述第三排气机构400水平固定在所述壳体100内部，所述第一排气机构200和第二排气机构300呈水平的长条状，并在驱动机构500的驱动下沿所述第三排气机构400的周向旋转。

上述技术方案中，第一进气口101、第二进气口102、第三进气口103、出气口104和出液口105各自连通的管路上，均如前所述采用现有技术中的常规手段布设阀门，优选在出液口105处配置与PLC控制器相连的电磁阀和液位传感器或压力传感器，实现冷凝液的定量自动排出，降低工人劳动强度。三路碳酸二甲酯/甲醇共沸分别通过第一排气机构200、第二排气机构300和第三排气机构400在壳体100内分散，第三排气机构400水平固定在壳体100内部，在输送气体的同时起到中心轴作用，第一排气机构200和第二排气机构300呈水平的长条状，在输送气体的同时起到搅拌叶片的作用，第一排气机构200和第二排气机构300沿第三排气机构400周向旋转，产生涡流，使三路碳酸二甲酯/甲醇共沸物在壳体100内迅速混合均匀。

在一个具体结构中，所述第三排气机构400包括与所述第三进气口103密封对接的圆形的排气管401，所述排气管401管壁上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第二排气孔403；所述第一排气机构200包括密封可旋转连接的定环201和动环202，所述动环202的侧壁固定连接矩形长条状的排气片203，所述定环201、动环202和排气片203均为中空结构且依次密封连通，所述定环201固定套设于所述排气管401上且密封连通所述第一进气口101，所述排气片203上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第一排气孔2032；第二排气机构300与所述第一排气机构200结构相同，且两者的旋转部分可拆卸对接，在所述排气管401周向形成等距分布的叶片状结构；所述驱动机构500驱动所述动环202旋转。

上述技术方案中，第一排气孔2032和第二排气孔403都是沿气体流动方向孔径渐增，能够平衡气体在排气片203和排气管401的流动及扩散阻力，保证气体流动充满整个排气片203和排气管401，提高气体扩散的均匀程度。第二排气机构300与第一排气机构200结构相同，且两者的旋转部分可拆卸对接，便于检修和安装，显而易见，第二排气机构300与第一排气机构200可拆卸连接，是指第二排气机构300的可旋转部分与第一排气机构200的动环202可拆卸连接，这样可以通过一个驱动机构500同时驱动第一排气机构200和第二排气机构300的可旋转部分进行旋转，第二排气机构300的不可旋转部分同第一排气机构200的定环201一样固定在排气管401的另一端上。此外，第三排气机构400径向排气，第一排气机构200和第二排气机构300周向排气，三者形成若干气体混合分区700（如图7所示），能够进一步提高混合效果。驱动机构500可采用现有技术中的常规设置，能够驱动动环202旋转即可。

上述技术方案的进一步结构如下，所述壳体100底部设有支架106，所述排气管401为两端封口的圆形，一端设有与所述第三进气口103密封对接的第二进气孔402；所述定环201一侧设有与所述第一进气口101密封对接的第一进气孔2011，内部设有第一环形空腔2012，周向固定设有弹性的密封凸缘2013，所述密封凸缘2013上周向等距设有连通所述第一环形空腔2012的若干气体出口2014，所述动环202内部设有第二环形空腔2021，内环壁设有与所述密封凸缘2013相应的环形开口2022，所述排气片203内设有连通所述第二环形空腔2021的气道2031，所述气道2031连通所述第一排气孔2032；所述驱动机构500包括固定设于所述壳体100上的电机501，所述电机501的转轴固定连接齿轮502，与所述齿轮502啮合的齿圈503固定设于所述动环202上。

在一个具体结构中，所述壳体100内水平设有均化滤筒600，所述均化滤筒600将所述壳体100内腔分为气体混合区601和气体均化区602，所述气体混合区601内设有所述第一排气机构200、第二排气机构300和第三排气机构400，所述气体均化区602连通所述出气口104和出液口105，所述均化滤筒600的筒壁设有若干均化孔603，所述均化孔603由内至外呈Y型结构。上述技术方案中，均化滤筒600起到稳流和均化作用，在均化滤筒600内部（即气体混合区601内），三路碳酸二甲酯/甲醇共沸物能够在搅拌下快速混合均匀，气流紊乱，当紊乱的混合气流穿过均化滤筒600向其外部扩散时（即进入气体均化区602内），逐渐趋于平稳流动状态，同时，由于均化孔603呈Y型结构，气流在离开均化孔603时会在其渐扩的锥形段产生小旋流，进一步提高了混合均匀程度。

本实施例中，从第一常压精馏塔5塔顶进入的碳酸二甲酯/甲醇共沸物中碳酸二甲酯的浓度最高，因此优选从第三进气口103进入固定设置的第三排气机构400,从作为中心轴的排气管401内向外扩散；从碳酸二甲酯反应塔1塔顶和加压精馏塔4塔顶进入的碳酸二甲酯/甲醇共沸物可任意选择从第一进气口101进入可旋转设置的第一排气机构200或从第二进气口102进入可旋转设置的第二排气机构300，该分布方式能够更好的将碳酸二甲酯含量高的碳酸二甲酯/甲醇共沸物进行快速稀释，使三路碳酸二甲酯/甲醇共沸物迅速混合均匀，提高后续碳酸甲乙酯生产时工艺参数的稳定性，从而进一步提高生产质量。

实施例7

结合附图1至8，本实施例提供了一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤S100、反应制备碳酸二甲酯：将碳酸丙烯酯和甲醇输送至碳酸二甲酯反应塔1内，在反应条件下进行酯交换反应，反应结束后从塔底采出丙二醇和甲醇，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分成两路，一路进入气相缓冲罐2内，另一路进入第一冷凝器12中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第一回流管14回流至碳酸二甲酯反应塔1塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐3内；

步骤S200、制备粗品碳酸二甲酯：将液相缓冲罐3内的冷凝液输送至加压精馏塔4内加压分离，从塔底采出粗品碳酸二甲酯，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐2，另一路进入第二冷凝器42中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第二回流管44回流至加压精馏塔4塔顶内，另一部分输送至液相缓冲罐3内；

步骤S300、制备成品碳酸二甲酯：将粗品碳酸二甲酯泵送至第一常压精馏塔5进行精制，从塔侧采出成品碳酸二甲酯，塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐2，另一路进入第三冷凝器52中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第三回流管54回流至第一常压精馏塔5塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐3内；

步骤S400、反应制备碳酸甲乙酯：从气相缓冲罐2流出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物经过压缩机6压缩后，进入碳酸甲乙酯反应塔7内，与塔内通入的乙醇或碳酸二乙酯进行酯交换反应，反应结束后，从塔底采出粗品碳酸甲乙酯，从塔顶馏出的新碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入碳酸二甲酯反应塔1的甲醇进料管16，使其中的甲醇作为反应原料再次与碳酸丙烯酯进行酯交换反应，另一路进入第四冷凝器72冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第四回流管74回流至碳酸甲乙酯反应塔7塔顶；

步骤S500、制备成品碳酸甲乙酯：将粗品碳酸甲乙酯泵送至第二常压精馏塔8进行精制，塔底采出碳酸二乙酯，从塔顶馏出的碳酸甲乙酯分为两路，一路进行罐装收集获得成品碳酸甲乙酯，另一路进入第五冷凝器82冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第五回流管84回流至第二常压精馏塔8塔顶内。

本实施例中，工艺反应参数及反应条件和催化剂选择等均根据所需产品产率进行调整，不作为本发明的限制对象。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，包括碳酸二甲酯反应塔（1）和碳酸甲乙酯反应塔（7），其特征在于，所述碳酸二甲酯反应塔（1）塔侧设有碳酸丙烯酯进料管（15）和甲醇进料管（16）；所述碳酸甲乙酯反应塔（7）塔侧设有碳酸二甲酯进料管（75）和碳酸二乙酯进料管（76），所述碳酸二甲酯反应塔（1）塔顶分别连通第一冷凝器（12）和气相缓冲罐（2），所述气相缓冲罐（2）顶部连通所述碳酸二甲酯进料管（75），所述第一冷凝器（12）分别连通所述碳酸二甲酯反应塔（1）塔顶的第一回流管（14）和液相缓冲罐（3），加压精馏塔（4）的进料段连通所述液相缓冲罐（3），塔底采出粗品碳酸二甲酯；所述碳酸甲乙酯反应塔（7）塔顶连通所述甲醇进料管（16），塔底采出粗品碳酸甲乙酯；

所述加压精馏塔（4）塔底设有第二再沸器（41），塔顶分别连通第二冷凝器（42）和气相缓冲罐（2），

所述加压精馏塔（4）底部通过泵连接第一常压精馏塔（5）的进料段，所述第一常压精馏塔（5）塔底设有第三再沸器（51），塔顶分别连通第三冷凝器（52）和气相缓冲罐（2），

所述气相缓冲罐（2）包括壳体（100），所述壳体（100）水平一端设有第一进气口（101），另一端设有第二进气口（102）和第三进气口（103），顶部设有出气口（104），底部设有出液口（105）；所述壳体（100）内部设有与所述第一进气口（101）对接的第一排气机构（200），与所述第二进气口（102）对接的第二排气机构（300），与所述第三进气口（103）对接的第三排气机构（400），所述第三排气机构（400）水平固定在所述壳体（100）内部，所述第一排气机构（200）和第二排气机构（300）呈水平的长条状，并在驱动机构（500）的驱动下沿所述第三排气机构（400）的周向旋转；

所述第三排气机构（400）包括与所述第三进气口（103）密封对接的圆形的排气管（401），所述排气管（401）管壁上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第二排气孔（403）；所述第一排气机构（200）包括密封可旋转连接的定环（201）和动环（202），所述动环（202）的侧壁固定连接矩形长条状的排气片（203），所述定环（201）、动环（202）和排气片（203）均为中空结构且依次密封连通，所述定环（201）固定套设于所述排气管（401）上且密封连通所述第一进气口（101），所述排气片（203）上设有若干沿气体流动方向孔径渐增的第一排气孔（2032）；第二排气机构（300）与所述第一排气机构（200）结构相同，且两者的旋转部分可拆卸对接，在所述排气管（401）周向形成等距分布的叶片状结构；所述驱动机构（500）驱动所述动环（202）旋转。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述碳酸二甲酯反应塔（1）塔底设有第一再沸器（11），所述气相缓冲罐（2）和所述碳酸甲乙酯反应塔（7）之间设有压缩机（6），所述气相缓冲罐（2）底部连通所述液相缓冲罐（3），所述第一冷凝器（12）的出口端连接第一收集罐（13），所述第一收集罐（13）的出口端分别连通所述第一回流管（14）和所述液相缓冲罐（3）。

3.根据权利要求2所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述第二冷凝器（42）的出口端连接第二收集罐（43），所述第二收集罐（43）的出口端分别连通所述加压精馏塔（4）塔顶的第二回流管（44）和所述液相缓冲罐（3）。

4.根据权利要求3所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述第一常压精馏塔（5）底部采出成品碳酸二甲酯；所述第三冷凝器（52）的出口端连接第三收集罐（53），所述第三收集罐（53）的出口端分别连通所述第一常压精馏塔（5）塔顶的第三回流管（54）和所述液相缓冲罐（3）。

5.根据权利要求4所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述碳酸甲乙酯反应塔（7）塔底设有第四再沸器（71），塔顶分别连通所述甲醇进料管（16）和第四冷凝器（72），所述第四冷凝器（72）的出口端连接第四收集罐（73），所述第四收集罐（73）的出口端连通所述碳酸甲乙酯反应塔（7）塔顶的第四回流管（74）。

6.根据权利要求5所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述碳酸甲乙酯反应塔（7）塔底泵连接第二常压精馏塔（8）的进料段，所述第二常压精馏塔（8）塔底设有第五再沸器（81），塔顶连接第五冷凝器（82），所述第五冷凝器（82）的出口端连接第五收集罐（83），所述第五收集罐（83）的出口端连接所述第二常压精馏塔（8）塔顶的第五回流管（84），所述第二常压精馏塔（8）塔顶采出成品碳酸甲乙酯，塔底采出碳酸二乙酯。

7.根据权利要求6所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置，其特征在于，所述壳体（100）内水平设有均化滤筒（600），所述均化滤筒（600）将所述壳体（100）内腔分为气体混合区（601）和气体均化区（602），所述气体混合区（601）内设有所述第一排气机构（200）、第二排气机构（300）和第三排气机构（400），所述气体均化区（602）连通所述出气口（104）和出液口（105），所述均化滤筒（600）的筒壁设有若干均化孔（603），所述均化孔（603）由内至外呈Y型结构。

8.根据权利要求7所述的一种碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯联合生产装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S100、反应制备碳酸二甲酯：将碳酸丙烯酯和甲醇输送至碳酸二甲酯反应塔（1）内，在反应条件下进行酯交换反应，反应结束后从塔底采出丙二醇和甲醇，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分成两路，一路进入气相缓冲罐（2）内，另一路进入第一冷凝器（12）中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第一回流管（14）回流至碳酸二甲酯反应塔（1）塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐（3）内；

步骤S200、制备粗品碳酸二甲酯：将液相缓冲罐（3）内的冷凝液输送至加压精馏塔（4）内加压分离，从塔底采出粗品碳酸二甲酯，从塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐（2），另一路进入第二冷凝器（42）中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第二回流管（44）回流至加压精馏塔（4）塔顶内，另一部分输送至液相缓冲罐（3）内；

步骤S300、制备成品碳酸二甲酯：将粗品碳酸二甲酯泵送至第一常压精馏塔（5）进行精制，从塔侧采出成品碳酸二甲酯，塔顶馏出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入气相缓冲罐（2），另一路进入第三冷凝器（52）中冷凝后获得冷凝液，一部分冷凝液通过第三回流管（54）回流至第一常压精馏塔（5）塔顶内，另一部分冷凝液输送至液相缓冲罐（3）内；

步骤S400、反应制备碳酸甲乙酯：从气相缓冲罐（2）流出的碳酸二甲酯/甲醇共沸物经过压缩机（6）压缩后，进入碳酸甲乙酯反应塔（7）内，与塔内通入的乙醇或碳酸二乙酯进行酯交换反应，反应结束后，从塔底采出粗品碳酸甲乙酯，从塔顶馏出的新碳酸二甲酯/甲醇共沸物分为两路，一路进入碳酸二甲酯反应塔（1）的甲醇进料管（16），使其中的甲醇作为反应原料再次与碳酸丙烯酯进行酯交换反应，另一路进入第四冷凝器（72）冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第四回流管（74）回流至碳酸甲乙酯反应塔（7）塔顶；

步骤S500、制备成品碳酸甲乙酯：将粗品碳酸甲乙酯泵送至第二常压精馏塔（8）进行精制，塔底采出碳酸二乙酯，从塔顶馏出的碳酸甲乙酯分为两路，一路进行罐装收集获得成品碳酸甲乙酯，另一路进入第五冷凝器（82）冷凝后获得冷凝液，冷凝液通过第五回流管（84）回流至第二常压精馏塔（8）塔顶内。

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