CN116077411B - 一种美白组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种美白组合物及其制备方法与应用，属于化妆品技术领域。本发明美白组合物以草豆蔻籽提取物作为主要酪氨酸酶抑制剂，蛇婆子根茎提取物作为增效抑制剂，协同抑制酪氨酸酶的活性，达到协同美白的效果，而且该组合物性质稳定，便于生产加工、存储和应用。

Description

一种美白组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种美白组合物及其制备方法与应用。
背景技术
人类自古以来都以白为美，有不少古代美白药方流传至今。随着生活水平的提高，对现代日用化学护肤品的要求随之提高，越来越关注使用天然植物来源的功效成分。因此天然功能性植物在化妆品上的推广应用，具有良好的安全性与社会效果，是广大消费者的主要诉求，具有较好的社会前景。
人体皮肤厚度为0.5～4mm，从生理结构上可分三大层：表皮、真皮、皮下组织；表皮从外到内也分为角质层、透明层、颗粒层、棘层、基底层。人体的皮肤有6种颜色(红、黄、棕、蓝、和白)。这主要是因为皮肤内黑色素的数量及分布情况不同所致。通过人体内部因素或外部因素的刺激下，基底层的黑素细胞内的酪氨酸在含铜离子的金属氧化还原酶-酪氨酸酶作用下，经多次氧化过程形成黑色素，黑色素将通过皮肤正常的新陈代谢不断向上移动，最终移动到角质层从而影响皮肤的颜色。
美白护肤品主要通过几种方式实现美白效果。一是抑制黑色素生成的关键限速酶-酪氨酸酶的活性，从而降低黑色素生成率。二是抑制黑色素颗粒转移至角质细胞或加速角质形成细胞中黑素向角质层转移，或者影响黑素代谢，如烟酰胺、维A酸等，其效果一般较弱，或者刺激性较大，一般为辅助添加。三是皮肤脱落剂，通过磨剥或刺激表皮角质细胞使其快速脱落,从而达到换肤漂白的目的，但刺激性大，容易造成皮肤反应。四是使用还原剂；黑色素由细胞分泌后呈现氧化态，具有明显的黑色，如使用还原剂，将黑色素加以还原，则变为无色的还原型黑色素，但这种对黑色素的还原作用是可逆的，效果一般。五是使用物理遮盖方式，采用超细氧化物粉末遮盖肤色显白。
其中抑制酪氨酸酶的活性是当今美白产品实现美白功效最主要的方式，其代表性的原料包括熊果苷、曲酸及其衍生物、L-抗坏血酸及其衍生物、甲基龙胆酸盐、壬二酸、葡萄糖胺等，但属于植物来源的抑制酪氨酸酶的活性的美白原料不太多，代表性原料为熊果苷和甘草提取物。熊果苷能有效抑制酪氨酸酶活性，通过自身与酪氨酸酶的直接结合，抑制黑色素的生成，同时还具有淡化已形成的黑色素，减少皮肤色素沉积的功能，被广泛应用于美白产品中。但熊果苷在低pH、高温、紫外照射等条件下，或在人皮肤微生物或葡萄糖苷酶作用下，可能转化为氢醌，从而导致致敏、遗传毒性或致癌的潜在风险。甘草提取物包括甘草黄酮、甘草查尔酮、光甘草定，安全性高，效果也好，但黄酮类会使美白产品明显染色，光甘草定价格非常昂贵，这些限制了其使用范围。而其它流行的酪氨酸酶抑制剂也有一些不足之处，如L-抗坏血酸(维生素C)及其衍生物，美白效果好，但其自身特性不稳定，在空气中或遇到金属离子容易致其变色，导致美白产品颜色也随之明显改变，对美白产品的生产和销售会造成困扰；曲酸及其衍生物，溶解性低，在产品中易析出结晶，对生产和配方要求高，不易控制。
因此，有必要开一种使用天然植物提取物的美白产品，不仅美白效果好，而且产品稳定性佳，生产简便。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种美白组合物及其制备方法与应用。
为了达到上述目的，第一方面，本发明提供了一种美白组合物，包括草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物；所述美白组合物通过将草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物混合制得，其中草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物的质量比为草豆蔻籽提取物：蛇婆子根茎提取物＝9：1～1：1；或者所述美白组合物通过将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后提取制得，其中草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为草豆蔻籽：蛇婆子根茎＝9：1～1：1。
草豆蔻籽提取物含桉叶素、葎草烯、金合欢醇、山姜素、小豆蔻查耳酮(Cardamomin)、槲皮素、山萘酚、生松黄烷酮等成分；蛇婆子根茎提取物含多种肽类生物碱。所述美白组合物以草豆蔻籽提取物作为主要酪氨酸酶抑制剂，蛇婆子根茎提取物作为增效抑制剂，协同抑制酪氨酸酶的活性，达到协同美白的效果，而且该组合物性质稳定，便于生产加工、存储和应用。
与通常使用的蛇婆子叶提取物不同，蛇婆子根茎提取物虽然自身抑制酪氨酸酶活力的能力不强，但作为草豆蔻籽提取物的辅助增效成分，具有很好的增效作用。
相较将草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物混合制得的美白组合物，将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后提取制得的美白组合物对酪氨酸酶的抑制效果更好。
优选地，所述美白组合物满足以下条件中的至少一种：
a.所述美白组合物通过将草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物混合制得时，草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物的质量比为草豆蔻籽提取物：蛇婆子根茎提取物＝8.6：1.4；
b.所述美白组合物通过将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后提取制得时，草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为草豆蔻籽：蛇婆子根茎＝8.6：1.4。
当所述美白组合物通过将草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物混合制得时，控制草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物的质量比为8.6：1.4，能获得更好的抑制酪氨酸酶的效果，从而获得更好的美白效果；当所述美白组合物通过将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后提取制得时，控制草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为8.6：1.4，能获得更好的抑制酪氨酸酶的效果，从而获得更好的美白效果。
第二方面，本发明提供了所述美白组合物的制备方法，包括以下步骤：
将草豆蔻籽进行超临界CO2提取，得到草豆蔻籽提取物，
将蛇婆子根茎进行超临界CO2提取，得到蛇婆子根茎提取物，
将所述草豆蔻籽提取物和所述蛇婆子根茎提取物混合，得到所述美白组合物；
或者将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后进行超临界CO2提取，得到草豆蔻和蛇婆子的混合提取物，即得所述美白组合物。
超临界CO2流体萃取技术提取特定的植物活性成分，完全克服了传统方法的缺陷(如高温破坏、溶剂杂质等)。由于二氧化碳处于临界压力、临界温度，其物理性质介于液体与气体之间，在高临界压力、临界温度条件下改变压力、温度，则能选择性萃取分离不同的有效成份。萃取温度低，基本不含额外杂质，纯度高，不必精制可直接应用。
优选地，所述草豆蔻籽提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO 2流量为3L/h条件下萃取120min；
所述蛇婆子根茎提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO 2流量为9L/h条件下萃取180min；
所述草豆蔻和蛇婆子的混合提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO 2流量为6L/h条件下萃取160min。
当萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO2流量为3L/h条件下萃取120min时，所得草豆蔻籽提取物抑制酪氨酸酶活性的效果更好。当萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO2流量为9L/h条件下萃取180min时，所得蛇婆子根茎提取物抑制酪氨酸酶活性的效果更好。当萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min时，所得草豆蔻和蛇婆子的混合提取物抑制酪氨酸酶活性的效果更好。
制备草豆蔻籽提取物时，解析温度和解析压力没有具体限制，二者对其成分的影响非常小。在一些具体实施例中，解析温度为40℃，解析压力为6MPa。
制备草蛇婆子根茎提取物时，解析温度和解析压力没有具体限制，二者对其成分的影响非常小。在一些具体实施例中，解析温度为40℃，解析压力为6MPa。
制备草豆蔻和蛇婆子的混合提取物时，解析温度和解析压力没有具体限制，二者对其成分的影响非常小。在一些具体实施例中，解析温度为40℃，解析压力为6MPa。
第三方面，本发明提供了一种美白化妆品，包含所述美白组合物。美白化妆品因含有所述美白组合物而对酪氨酸酶活性有抑制作用，从而具有美白功效。
优选地，所述美白组合物质量占所述美白化妆品总质量的0.2～3％。当所述美白组合物添加量在0.2～3wt％范围内时，即能使所述美白化妆品具有较好的酪氨酸酶活性抑制作用，从而具有较好的美白功效。
更优选地，所述美白组合物质量占所述美白化妆品总质量的0.4～1.5％。当所述美白化妆品中所述美白组合物的质量含量超过0.4％时，具有非常好的抑制酪氨酸酶的效果，但超过1.5％，会使化妆品的颜色和气味过于明显，同时对抑制率的提升不明显，因此综合考虑酪氨酸酶抑制效果、颜色、气味和成本，优选所述美白组合物质量占所述美白化妆品总质量的0.4～1.5％。
优选地，所述美白化妆品还包含沙棘油，沙棘油的质量为所述美白化妆品总质量的3～15％。沙棘油中含有丰富的不饱和脂肪酸、蛋白质等，所含的20多种氨基酸中包括8种人体必须氨基酸，不饱和脂肪酸质量含量在88％以上，是天然紫外线吸收剂，天然安全，同时还具有保湿滋润的效果。当其在化妆品中质量含量为3～15％时，不仅对紫外线的吸收效果好，而且滋润效果也较好。
第四方面，本发明提供了一种美白霜，包含以下质量百分含量的组分：保湿剂0.5-10％，抗敏舒缓剂0.1-1％，赋型剂0.5-3％，润肤油脂5-30％，乳化剂2-6％，助乳化剂0.5-2％，抗氧化剂0.01-0.1％，增稠剂0.01-0.5％，乳化稳定剂0.1％-2％，所述美白组合物0.2-3％，香精0％-1％，防腐剂0.02％-1.5％，余量去离子水；其中，
所述润肤油脂包含沙棘油，所述沙棘油的质量占所述美白霜总质量的3～15％；
所述乳化稳定剂包括第一乳化稳定剂、第二乳化稳定剂中的至少一种；
所述第一乳化稳定剂包括聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇聚醚-7，其中聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇醚-7的质量比为(39-41)：(23-25)：(5-7)；
所述第二乳化稳定剂包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。
通过添加聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇醚-7混合物，丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物中的至少一种，以确保沙棘油不易析出，使所得美白霜具有较好的稳定性。
第五方面，本发明提供了所述美白霜的制备方法，包括以下步骤：
将去离子水、保湿剂、抗敏舒缓剂和增稠剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到水相物料；
将赋型剂、除沙棘油外的润肤油脂、乳化剂、助乳化剂和抗氧化剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到油相物料；
将乳化稳定剂和沙棘油混合后，得到第一预混料；
将所述油相物料加入所述水相物料中，保持80-85℃并乳化均质5-10分钟，然后降温，并在40～45℃下加入所述第一预混料再保温均质5-10分钟，然后在40～41℃加入香精、所述美白组合物和防腐剂，继续保温搅拌10-15分钟，降温至38.5～39℃时出料，得到美白霜。
在40～45℃下添加沙棘油，相较其在更高温度下添加，能获得更高的SPF(防晒系数)值，而具有更好的防晒效果；沙棘油不宜在低于40℃下的温度下添加，这是因为低于40℃会使体系变稠，且沙棘油添加量大，导致难以均质，不利于生产，同时受化妆品生产条件的限制，在夏季环境下要将温度控制在低于40℃范围内需要消耗大量的能量，因此需避免添加沙棘油的温度低于40℃。
所述保湿剂可选自甘油、丁二醇、透明质酸钠、羟乙基脲、甘油聚丙烯酸酯、甜菜碱等中的至少一种，但不局限于此。
所述抗敏舒缓剂可选自甘草酸二钾、尿囊素等中的至少一种，但不局限于此。
所述赋型剂可选自鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、硬脂酸等中的至少一种，但不局限于此。
所述润肤油脂除包含沙棘油外，还包含极性合成油脂和/或非极性合成油脂，如辛酸/癸酸甘油三酯、碳酸二辛酯、C15-19烷、矿脂、棕榈酸异丙酯等中的至少一种，但不局限于此。
所述乳化剂可选自阴离子乳化剂、非离子乳化剂等中的至少一种，但不局限于此。阴离子乳化剂可选择月桂醇硫酸酯钠等，但不局限于此；非离子乳化剂可选自聚山梨醇酯-60、山梨坦硬脂酸酯、C12-20烷基葡糖苷、PEG-100硬脂酸酯等中的至少一种，但不局限于此。
所述助乳化剂可选自甘油硬脂酸酯、蔗糖硬脂酸酯等中的至少一种，但不局限于此。
所述抗氧化剂可选自丁基羟基茴香醚、丁羟甲苯等中的至少一种，但不局限于此。
所述增稠剂可选自黄原胶、卡波姆等类中的至少一种，但不局限于此。
所述防腐剂可选自苯氧乙醇、布罗波尔、尼泊金酯等中的至少一种，但不局限于此。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明以草豆蔻籽提取物作为主要酪氨酸酶抑制剂，蛇婆子根茎提取物作为增效抑制剂，协同抑制酪氨酸酶的活性，达到协同美白的效果，而且该组合物性质稳定，便于生产加工、存储和应用。
(2)本发明进一步以沙棘油作为防晒剂，不仅对紫外线吸收效果好，而且提高了产品的安全性。
(3)本发明在制备美白霜时，采用较低温度添加沙棘油，保持了产品的防晒效果。
(4)本发明在制备美白霜时还采用特定的乳化稳定剂，确保沙棘油不易析出，所得美白霜存储稳定效果好。
附图说明
图1为超临界二氧化碳萃取装置流程图，其中，Q—二氧化碳气瓶，H1和H2—热交换器，E—萃取釜，S1—分离柱，S2—二级解析器，P—高压泵，F—流量计，P2-夹带剂泵，1、2、3、4、5和6—阀门；
图2为美白霜的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
(1)提取物制备工艺探究
采用超临界二氧化碳萃取工艺对草豆蔻籽进行提取，所用装置见图1。将所得草豆蔻籽提取物用丙二醇稀释至1wt％后，采用团体标准《TSHRH 015-2018化妆品-酪氨酸酶活性抑制实验方法》并利用分光光度计测量吸光值的变化测试其酪氨酸酶抑制率，以此作为筛选草豆蔻籽提取物制备工艺的评价指标。在临界点以下，通常解析压力和解析温度对萃取结果的影响很小。在解析压力6MPa，解析温度40℃前提下，按照表1采用四因素、三水平的正交实验对萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取流量进行了分析，不同的萃取条件对提取物得到的成分都有不同的影响。结果见表2。
表1
表2
根据表2可以确定草豆蔻籽提取物最佳提供工艺条件为：萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO2流量为3L/h条件下萃取120min，此条件所得草豆蔻籽提取物抑制酪氨酸酶活性的效果最好。
同理，采用超临界二氧化碳萃取工艺对蛇婆子根茎进行提取，将所得蛇婆子根茎提取物用丙二醇稀释至1wt％后，采用团体标准《TSHRH 015-2018化妆品-酪氨酸酶活性抑制实验方法》并利用分光光度计测量吸光值的变化测试其酪氨酸酶抑制率，以此作为筛选蛇婆子根茎提取物制备工艺的评价指标。在解析压力6MPa，解析温度40℃前提下，采用四因素、三水平的正交实验对萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取流量进行了分析，确定蛇婆子根茎最佳提供工艺条件为：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO2流量为9L/h条件下萃取180min，此条件所得草豆蔻籽提取物抑制酪氨酸酶活性效果最好。
同理，采用超临界二氧化碳萃取工艺对草豆蔻籽和蛇婆子根茎的混合物进行提取，将所得草豆蔻和蛇婆子的混合提取物用丙二醇稀释至1wt％后，采用团体标准《TSHRH015-2018化妆品-酪氨酸酶活性抑制实验方法》并利用分光光度计测量吸光值的变化测试其酪氨酸酶抑制率，以此作为筛选草豆蔻籽和蛇婆子的混合提取物制备工艺的评价指标。在解析压力6MPa，解析温度40℃前提下，采用四因素、三水平的正交实验对萃取压力、萃取温度、萃取时间、萃取流量进行了分析，确定草豆蔻和蛇婆子的混合提取物最佳提供工艺条件为：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min，此条件所得草豆蔻和蛇婆子的混合提取物抑制酪氨酸酶活性效果最好。
将前述最佳工艺制得的草豆蔻籽提取物(解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO 2流量为3L/h条件下萃取120min)和蛇婆子根茎提取物(解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO 2流量为9L/h条件下萃取180min)复配，并用丙二醇稀释至草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物总浓度为1wt％，对所得样品按照前述方法进行酪氨酸酶活性抑制效果测试，结果见表3。
表3
由表3可知，当草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物组合，且二者质量比在9：1～1：1范围内时，比单独使用草豆蔻籽提取物和单独使用蛇婆子根茎提取物时，对酪氨酸酶活性的抑制效果明显更好，说明二者间此时协同增效抑制作用比较强；但当草豆蔻籽提取物的添加量开始小于蛇婆子根茎提取物的添加量时，抑制率开始与单独使用草豆蔻籽提取物时相近或低于单独使用草豆蔻籽提取物时。因此，选择草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物质量比在9：1～1：1范围内，以获得较好的酪氨酸酶活性协同抑制效果，进一步优选二者质量比为8.6：1.4以获得更好的协同抑制效果。
与通常使用蛇婆子叶提取的产品不同，根茎提取物其自身抑制酪氨酸酶能力不强，但做为草豆蔻籽提取物的辅助增效成分，具有很好的增效作用。
在解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min的提取条件下对草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合物或草豆蔻籽或蛇婆子根茎进行提取，并研究草豆蔻籽和蛇婆子根茎的配比对酪氨酸酶活性抑制效果的影响，具体测试方法如下：将所得提取物用丙二醇稀释至其浓度为1wt％，再对所得样品按照前述方法进行酪氨酸酶活性抑制效果测试。结果见表4。
表4
试验序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
草豆蔻籽重量份 1 9 8.6 8 7 6 5 4 3 2 1 0
蛇婆子根茎重量份 0 1 1.4 2 3 4 5 6 7 8 9 1
酪氨酸酶抑制率％ 74 90 95 89 85 82 79 76 70 66 62 44
由表4可知，当草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合进行提取，且二者质量比在9：1～1：1范围内时，比单独使用草豆蔻籽进行提取、单独使用蛇婆子根茎进行提取时，所得提取物对酪氨酸酶活性的抑制效果明显更好；但当草豆蔻籽的用量开始小于蛇婆子根茎的用量时，抑制率开始与单独使用草豆蔻籽进行提取时相近或低于单独使用草豆蔻籽进行提取时。因此，选择草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合进行提取，且二者质量比在9：1～1：1范围内，以获得较好的酪氨酸酶活性协同抑制效果，进一步优选二者质量比为8.6：1.4以获得更好的协同抑制效果。
研究在草豆蔻籽和蛇婆子根茎质量比8.6：1.4，解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min的提取条件下获得的草豆蔻和蛇婆子的混合提取物添加量对酪氨酸酶活性抑制效果的影响，具体测试方法同上，结果见表5。
表5
添加量 0.2wt％ 0.4wt％ 0.6wt％ 0.8wt％ 1.0wt％ 1.2wt％ 1.5wt％ 1.8wt％
抑制率％ 51 73 85 90 95 96 97 98
由表5可知，当草豆蔻和蛇婆子的混合提取物添加量为0.2wt％时即能对酪氨酸酶产生很好的抑制效果，当其添加量超过1.5wt％后，对抑制率的提升不明显，且产品的颜色和气味过于明显，综合考虑抑制效果、颜色、气味、成本等，优选草豆蔻籽和蛇婆子的混合提取物添加量在0.4～1.5％。
实施例1
一种美白霜，包括以下质量百分含量的组分：
油相：鲸蜡硬脂醇2％、PEG-100硬脂酸酯1.5％、甘油硬脂酸酯2％、辛酸/癸酸甘油三酯10％、丁羟甲苯0.5％；
水相：甘油聚丙烯酸酯2％、丁二醇2％、甜菜碱2％、尿囊素0.5％、去离子水余量；
第一预混料：丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.8％，沙棘油8％；
其它：草豆蔻和蛇婆子的混合提取物1％，香精0.25％，防腐剂0.4％。
其中草豆蔻和蛇婆子的混合提取物制备工艺如下：草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为8.6：1.4，解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min。
本实施例美白霜的制备方法如图2，包括以下步骤：将去离子水、保湿剂、抗敏舒缓剂和增稠剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到水相物料；
将赋型剂、除沙棘油外的润肤油脂、乳化剂、助乳化剂和抗氧化剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到油相物料；
将乳化稳定剂和沙棘油混合后，得到第一预混料；
将油相物料加入水相物料中，保持80-85℃并乳化均质5-10分钟，再降温至45℃，加入第一预混料，均质5-10分钟，然后降温至40-41℃加入香精、美白组合物和防腐剂，继续保温搅拌10min，降温至39℃出料，检验，灌装，得到美白霜。
实施例2
一种美白霜，包括以下质量百分含量的组分：
油相：鲸蜡硬脂醇2％、PEG-100硬脂酸酯1.5％、甘油硬脂酸酯2％、辛酸/癸酸甘油三酯10％、丁羟甲苯0.5％；
水相：甘油聚丙烯酸酯2％、丁二醇2％、甜菜碱2％、尿囊素0.5％、去离子水余量；
第一预混料：丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.8％，沙棘油8％；
其它：草豆蔻和蛇婆子的混合提取物1.5％，香精0.25％，防腐剂0.4％。
其中草豆蔻和蛇婆子的混合提取物制备工艺如下：草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为8.6：1.4，解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min。
本实施例美白霜的制备方法同实施例1。
对比例1
一种美白霜，包括以下质量百分含量的组分：
油相：鲸蜡硬脂醇2％、PEG-100硬脂酸酯1.5％、甘油硬脂酸酯2％、辛酸/癸酸甘油三酯10％、丁羟甲苯0.5％；
水相：甘油聚丙烯酸酯2％、丁二醇2％、甜菜碱2％、尿囊素0.5％、去离子水余量；
第一预混料：丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.8％，沙棘油8％；
其它：香精0.25％，防腐剂0.4％。
其中草豆蔻和蛇婆子的混合提取物制备工艺如下：草豆蔻籽和蛇婆子根茎的质量比为8.6：1.4，解析压力6MPa，解析温度40℃，萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min。
本实施例美白霜的制备方法包括以下步骤：将去离子水、保湿剂、抗敏舒缓剂和增稠剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到水相物料；
将赋型剂、除沙棘油外的润肤油脂、乳化剂、助乳化剂和抗氧化剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到油相物料；
将乳化稳定剂和沙棘油混合后，得到第一预混料；
将油相物料加入水相物料中，保持80-85℃并乳化均质5-10分钟，再降温至45℃，加入第一预混料，均质5-10分钟，然后降温至40℃以下加入香精和防腐剂，混合均匀后，出料，检验，灌装，得到美白霜。
对实施例1、实施例2和对比例1所得美白霜进行酪氨酸酶活性抑制测试，方法同上，结果见表6。
表6
样品 实施例1 实施例2 对比例1
抑制率(％) 85 88 18
由表6可知，本申请美白组合物制得的美白霜具有良好的抑制酪氨酸酶活性的作用。
采用实施例1的配方研究第一预混料的添加温度对所得美白霜SPF值的影响，具体方法如下：
将去离子水、保湿剂、抗敏舒缓剂和增稠剂混合，加热至83℃进行溶解，得到水相物料；
将赋型剂、除沙棘油外的润肤油脂、乳化剂、助乳化剂和抗氧化剂混合，加热至83℃进行溶解，得到油相物料；
将乳化稳定剂和沙棘油混合后，得到第一预混料；
将油相物料加入水相物料中，保持83℃并乳化均质8分钟，再降温加入第一预混料，然后降温至40℃加入香精、美白组合物和防腐剂，混合均匀后，得到美白霜，
通过使用防晒指数测试仪系统测量所得美白霜体外SPF值。
结果见表7。
表7
第一预混料添加温度 80℃ 70℃ 60℃ 50℃ 45℃ 40℃
SPF值 3 4 4 6 8 8
由表7可知，当第一预混料添加温度为40～45℃时，SPF值最高，而高温生产对产品吸收紫外线的效能有一定影响。
基于实施例1的配方和制备方法研究产品的稳定性。发现不添加丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物以及聚丙烯酰胺(和)C13-14异链烷烃(和)月桂醇醚-7时，所得美白霜易出油，稳定性不好，而添加丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物，或用等量的聚丙烯酰胺(和)C13-14异链烷烃(和)月桂醇醚-7(该混合物中聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇醚-7的质量比为40:24:6)替换丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物时，所得美白霜不易出油，稳定性好。
根据《化妆品安全技术规范-2015版》中的人体皮肤贴斑试验，对实施例1和对比例1所得美白霜进行刺激性测试。测试人数共30人，男6人，女24人，年龄20～51岁，平均年龄30.7±5.6岁，记录不同评分等级的人数，测试结果见表8。
表8
由表8可知，本发明美白霜不会引起皮肤不良反应。
采用实施例1和实施例2美白霜进行美白效果测试，具体方法如下：
1.试验方法与人数
采用开放、随机、平行对照临床功效试验，试验人数40人，随机分为实施例1美白霜组(AI组)和实施例2美白霜组(A2组)，每组各20人，受试者选择标准同《化妆品安全技术规范-2015版》中人体皮肤贴斑试验受试者选择标准。
2.产品使用方法和使用时限
受试者于每天早、午、晚洁面后，取适量均匀涂于面部，轻轻按摩直至完全吸收，每天使用3次，连续使用8周。两种受试产品的用量、使用方法及使用时限均相同。
3.观察时间与结果
观察2个月。受试者在纳入研究前(第0天)、临床研究后第14天、第28天、第42天和56天，采用仪器(CK皮肤血红素和黑色素测量仪与CM-2600d型分光测色仪)测试皮肤黑色素值和皮肤透亮度值。
A1组和A2组受试者均在使用产品6周后面部皮肤黑色素的值与较产品使用前明显降低(P<0.05)。
A1组和A2组受试者均在使用产品8周后面部皮肤透亮度值与较产品使用前明显增加(P<0.05)。
由上可知，实施例1和实施例2美白霜美白、改善皮肤透亮性等方面均有较好的功效。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (12)

1.一种美白组合物，其特征在于，由草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物制成；其中所述草豆蔻籽提取物和所述蛇婆子根茎提取物的质量比为草豆蔻籽提取物：蛇婆子根茎提取物＝9：1～1：1；
所述美白组合物的制备方法包括以下步骤：
将草豆蔻籽进行超临界CO2提取，得到草豆蔻籽提取物，
将蛇婆子根茎进行超临界CO2提取，得到蛇婆子根茎提取物，
将所述草豆蔻籽提取物和所述蛇婆子根茎提取物混合，得到所述美白组合物；
所述草豆蔻籽提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO 2流量为3L/h条件下萃取120min；
所述蛇婆子根茎提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO 2流量为9L/h条件下萃取180min。
2.如权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，所述草豆蔻籽提取物和所述蛇婆子根茎提取物的质量比为草豆蔻籽提取物：蛇婆子根茎提取物＝8.6：1.4。
3.如权利要求1或2所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将草豆蔻籽进行超临界CO2提取，得到草豆蔻籽提取物，
将蛇婆子根茎进行超临界CO2提取，得到蛇婆子根茎提取物，
将所述草豆蔻籽提取物和所述蛇婆子根茎提取物混合，得到所述美白组合物；
所述草豆蔻籽提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力25MPa，萃取温度35℃，在CO 2流量为3L/h条件下萃取120min；
所述蛇婆子根茎提取物采用以下条件的超临界CO2提取制得：萃取压力30MPa，萃取温度45℃，在CO 2流量为9L/h条件下萃取180min。
4.一种美白组合物，其特征在于，由草豆蔻籽提取物和蛇婆子根茎提取物制成；
所述美白组合物的制备方法包括以下步骤：
将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后进行超临界CO2提取，得到草豆蔻籽和蛇婆子根茎的混合提取物，即得所述美白组合物，其中所述草豆蔻籽和所述蛇婆子根茎的质量比为草豆蔻籽：蛇婆子根茎＝9：1～1：1，所述超临界CO2提取满足：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO2流量为6L/h条件下萃取160min。
5.如权利要求4所述的美白组合物，其特征在于，所述草豆蔻籽和所述蛇婆子根茎的质量比为草豆蔻籽：蛇婆子根茎＝8.6：1.4。
6.如权利要求4或5所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将草豆蔻籽和蛇婆子根茎混合后进行超临界CO2提取，得到草豆蔻籽和蛇婆子根茎的混合提取物，即得所述美白组合物，
所述超临界CO2提取满足：萃取压力30MPa，萃取温度40℃，在CO 2流量为6L/h条件下萃取160min。
7.一种美白化妆品，其特征在于，包含如权利要求1、2、4或5所述的美白组合物。
8.如权利要求7所述的美白化妆品，其特征在于，所述美白组合物质量占所述美白化妆品总质量的0.2～3％。
9.如权利要求8所述的美白化妆品，其特征在于，所述美白组合物质量占所述美白化妆品总质量的0.4～1.5％。
10.如权利要求8所述的美白化妆品，其特征在于，还包含沙棘油，沙棘油的质量为所述美白化妆品总质量的3～15％。
11.一种美白霜，其特征在于，包含以下质量百分含量的组分：保湿剂0.5-10％，抗敏舒缓剂0.1-1％，赋型剂0.5-3％，润肤油脂5-30％，乳化剂2-6％，助乳化剂0.5-2％，抗氧化剂0.01-0.1％，增稠剂0.01-0.5％，乳化稳定剂0.1％-2％，如权利要求1、2、4或5所述的美白组合物0.2-3％，香精0％-1％，防腐剂0.02％-1.5％，余量去离子水；其中，
所述润肤油脂包含沙棘油，所述沙棘油的质量占所述美白霜总质量的3～15％；
所述乳化稳定剂包括第一乳化稳定剂、第二乳化稳定剂中的至少一种；
所述第一乳化稳定剂包括聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇聚醚-7，其中聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃和月桂醇醚-7的质量比为(39-41)：(23-25)：(5-7)；
所述第二乳化稳定剂包括丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。
12.如权利要求11所述的美白霜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将去离子水、保湿剂、抗敏舒缓剂和增稠剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到水相物料；
将赋型剂、除沙棘油外的润肤油脂、乳化剂、助乳化剂和抗氧化剂混合，加热至80-85℃进行溶解，得到油相物料；
将乳化稳定剂和沙棘油混合后，得到第一预混料；
将所述油相物料加入所述水相物料中，保持80-85℃并乳化均质5-10分钟，然后降温，并在40～45℃下加入所述第一预混料再保温均质5-10分钟，然后在40～41℃加入香精、所述美白组合物和防腐剂，继续保温搅拌10-15分钟，降温至38.5～39℃时出料，得到美白霜。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103301035A (zh) * 2013-05-29 2013-09-18 美晨集团股份有限公司 一种防止皮肤干燥皲裂润肤品及其制备方法
CN103655384A (zh) * 2014-01-03 2014-03-26 广州暨南大学医药生物技术研究开发中心 复方豆蔻提取物的微乳体系及其应用
CN108653093A (zh) * 2018-07-05 2018-10-16 上海新高姿化妆品有限公司 一种具有美白亮肤功效的化妆品组合物
CN111700850A (zh) * 2020-08-05 2020-09-25 何军 一种祛斑面膜及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040166069A1 (en) * 2003-02-21 2004-08-26 Gupta Shyam K. Boosting Tyrosinase Inhibiting Activity of Skin Whitening and Sunscreen Compositions

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103301035A (zh) * 2013-05-29 2013-09-18 美晨集团股份有限公司 一种防止皮肤干燥皲裂润肤品及其制备方法
CN103655384A (zh) * 2014-01-03 2014-03-26 广州暨南大学医药生物技术研究开发中心 复方豆蔻提取物的微乳体系及其应用
CN108653093A (zh) * 2018-07-05 2018-10-16 上海新高姿化妆品有限公司 一种具有美白亮肤功效的化妆品组合物
CN111700850A (zh) * 2020-08-05 2020-09-25 何军 一种祛斑面膜及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蛇婆子提取物在化妆品中的应用及美白功效研究;柯静霞;;日用化学品科学;34(5);第30页摘要、第33页最后1段 *

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