CN116068099A - 一种苦参碱在藜麦上的检测方法 - Google Patents

一种苦参碱在藜麦上的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苦参碱在藜麦上的检测方法，属于农药检测技术领域。苦参碱在藜麦上的检测方法，包括以下步骤：(1)配制苦参碱标准工作液，然后采用液相色谱串联质谱仪(LC‑MS/MS)进行检测并绘制标准曲线；(2)称取待测样品，加入氨水静置，然后加入有机溶剂充分混合后加入盐和无水硫酸镁，混匀后离心，取上清液净化，得到待测液；(3)采用液相色谱‑串联质谱仪检测待测液，并根据标准曲线计算待测液中的苦参碱含量。本发明的方法可靠性高，快速准确，适用于藜麦植株中苦参碱的快速测定，为藜麦的安全保障提供技术支持，适用于藜麦植株的批量检测。

Description

一种苦参碱在藜麦上的检测方法
技术领域
本发明涉及农药检测技术领域，特别是涉及一种苦参碱在藜麦上的检测方法。
背景技术
藜麦(Chenopodium quinoa willd)，苋科藜属植物，又被称为藜谷、南藜麦、奎奴亚藜等，南美洲安第斯山脉的高海拔地区是其发源地，已有接近7000年的种植历史。在非洲、欧洲以及亚洲等地区主要以试验性种植为主。藜麦喜欢土壤排水良好，寒冷干燥、温和但相对湿度高的高原和高山地区。为适应人们对藜麦品质和产量的不断需求，迫使生产者使用大量杀虫剂(农药的不科学、盲目地、大量地使用)，造成病虫草害产生抗药性和耐药性，使农药的药效逐渐降低甚至消失，同时，长期依赖化学农药防治，导致面源污染、水源污染等问题日趋呈现。
苦参碱是从槐属植物中分离得到的一种喹诺里西啶类生物碱，分子式为C15H24N2O，相对分子质量为248.37。苦参碱制剂有0.6％苦参碱水剂、0.8％苦参碱内酯水剂、1％苦参碱溶液、1.1％苦参碱溶液、1.1％苦参碱粉剂等，以其为有效成分的农药产品已在水果、蔬菜、茶叶和烟草等多种作物上广泛使用。“食品安全国家标准(GB2763-2022)：食品中农药最大残留限量”规定了苦参碱在结球甘蓝、黄瓜和梨上的最大残留量为5mg/kg，在橘、橙、柑上的最大残留量为1mg/kg，但在这些基质中，未给出针对苦参碱残留的国家检验标准检测方法；涉及到土壤中残留检测的报道较少，藜麦中残留的检测目前还未报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种苦参碱在藜麦上的检测方法，以解决现有技术中存在的问题，本发明建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速测定藜麦植株中苦参碱的残留的方法，以其为藜麦的安全保障提供技术支持，并且本发明的检测方法具有可靠性高和快速准确等优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：一种苦参碱在藜麦上的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制苦参碱标准工作液，然后采用液相色谱-串联质谱仪进行检测并绘制标准曲线；
(2)称取待测样品，加入氨水静置，然后加入有机溶剂充分混合后加入盐和无水硫酸镁，混匀后离心，取上清液净化，得到待测液；
(3)采用液相色谱-串联质谱仪检测待测液，并根据标准曲线计算待测液中的苦参碱含量。
更进一步地，所述苦参碱的结构式如式(1)所示：
Figure BDA0003949105790000021
进一步地，所述苦参碱标准工作液的系列浓度分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L。
进一步地，所述待测样品为藜麦根、藜麦茎、藜麦籽粒和藜麦叶中的一种或多种。
进一步地，所述有机溶剂包括甲醇或乙腈。
进一步地，所述净化采用的净化剂包括PSA和GCB。
更进一步地，当待测样品为藜麦根时，所述待测液的制备具体包括：
称取2.00g藜麦根样品，加入3mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有100mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到待测液。
更进一步地，当待测样品为藜麦茎时，所述待测液的制备具体包括：
称取2.00g藜麦茎样品，加入3mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有100mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到待测液。
更进一步地，当待测样品为藜麦籽粒时，所述待测液的制备具体包括：
称取2.00g藜麦籽粒样品，加入3mL氨水(浓度为25vol.％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有70mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中，涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到待测液。
更进一步地，当待测样品为藜麦叶时，所述待测液的制备具体包括：
称取2.00g藜麦叶样品，加入1mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL甲醇涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有150mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中，涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到待测液。
进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪检测的质谱检测条件为：
采用ESI正离子模式(具有较强离子化效率)；雾化气流量：3.0L/min；干燥气流量：为15L/min；DL为温度：250℃；加热块温度：为450℃。
更进一步地，所述质谱检测采用的母离子为m/z＝249，子离子为m/z＝148、97.95和55。
进一步地，所述液相色谱-串联质谱仪检测的色谱检测条件为：
色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0mmi.d.×75mm，1μL)色谱柱；流速：0.3mL/min；进样量：1μL；柱温：40℃；流动相：A为甲醇，B为5mmol/L的甲酸铵水溶液。
进一步地，所述色谱检测的洗脱程序为：0～1.5min，10％A；1.5～2min，10～90％A；2～6.5min，90％A；6.5～7.5min，90～10％A；7.5～8min，10％A。
本发明公开了以下技术效果：
本发明建立了QuEChERS结合LC-MS/MS检测藜麦植株中苦参碱的分析方法。本发明的检测方法前处理简单，灵敏度高，回收率稳定，将该方法用于藜麦的测定，可以成功检测出藜麦中苦参碱的含量，方法可靠性高，快速准确，适用于藜麦样品的批量检测，可以成为藜麦中苦参碱残留的常规检测技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为1.0mg/L的苦参碱标准工作液在不同流动相下的色谱图；
图2为本发明实施例1中浓度为0.5mg/L的苦参碱标准工作液的色谱图；
图3为本发明实施例1中不同基质下基质标和添加回收的色谱图，其中，A为藜麦根基质标色谱图，B为藜麦根添加回收色谱图，C为藜麦茎基质标色谱图，D为藜麦茎添加回收色谱图，E为藜麦叶基质标色谱图，F为藜麦叶添加回收质谱图，G为藜麦籽粒基质标色谱图，H为藜麦籽粒添加回收色谱图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明以下实施例流动相的选择：采用甲醇或乙腈为流动相，测定苦参碱在甲醇或乙腈中的离子相对丰度，结果发现，苦参碱在甲醇中的响应强度及峰面积优于乙腈。为获得良好的色谱峰形、响应值及较高的信噪比，分别测定了以0.1％的甲酸、乙酸水溶液，5mmol甲酸铵(5mmol/L的甲酸铵水溶液)、乙酸铵水溶液，0.1％甲酸-5mmol甲酸铵、0.1％乙酸-乙酸铵5mmol水溶液作水相的效果，发现以5mmol甲酸铵作为水相效果较优，1.0mg/L的苦参碱标准工作液在不同流动相下的色谱图见图1。
本发明以下实施例质谱条件的选择：根据化合物的分子结构特征和化学电离性质，分别考察了ESI源正、负离子模式下化合物的信号差异，由于苦参碱是化学结构中含氮的弱碱性化合物，容易加和质子带正电荷，因此，适宜采用ESI+模式(ESI正离子模式)检测。
本发明以下实施例前处理提取溶剂的选择：筛选了甲醇、乙腈两种亲水性提取溶剂对不同样品(基质)中苦参碱回收率的影响。结果发现，甲醇作为苦参碱在叶子中的最佳提取剂，乙腈作为苦参碱在根、茎和籽粒中的最佳提取剂。
本发明以下实施例前处理提取溶剂用量优化：确定选择20mL乙腈作为根、茎和籽粒的提取溶剂，20mL甲醇作为叶的提取溶剂。
本发明以下实施例前处理氨水用量优化：苦参碱化学结构种含有氨基(-NH2)，弱碱性，苦参碱在弱碱性条件下提取效果比较好。藜麦根、茎和籽粒选择20mL乙腈+3mL氨水作为最佳提取溶剂，藜麦叶选择20mL甲醇+1mL氨水作为最佳提取溶剂。
本发明以下实施例前处理净化剂的优化：藜麦富含的维生素、多酚类、黄酮类、皂苷和植物甾醇类物质较多，且具有高蛋白，其所含脂肪中不饱和脂肪酸占83％，其色素含量较高。因此，考察了不同剂量(30mg、50mg、70mg、100mg、150mg)的PSA、C18、Florisil和(20mg、40mg、60mg、80mg、100mg)GCB对藜麦植株中苦参碱回收率的影响。结果发现，根、茎采用100mg PSA+20mg GCB进行净化效果最佳，籽粒采用70mg PSA+20mg GCB进行净化效果最佳，叶采用150mg PSA+20mg GCB进行净化效果最佳。
实施例1
一种苦参碱在藜麦上的检测方法：
(1)苦参碱标准工作液的配制
称取苦参碱标准品，用甲醇溶解并定容于棕色容量瓶中，超声溶解，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，放置于-18℃冷柜避光保存，然后用甲醇(色谱级)稀释成浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L(色谱图见图2)和1.0mg/L的系列标准工作液。
(2)待测样品前处理
A.藜麦根前处理：称取2.00g藜麦根样品，加入3mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有100mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到藜麦根待测液。
B.藜麦茎前处理：称取2.00g藜麦茎样品，加入3mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有100mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到藜麦茎待测液。
C.藜麦籽粒前处理：称取2.00g藜麦籽粒样品，加入3mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL乙腈，涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有70mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中，涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到藜麦籽粒待测液。
D.藜麦叶前处理：称取2.00g藜麦叶样品，加入1mL氨水(浓度为25％)，涡旋均匀，静置10min，再加入20mL甲醇涡旋振荡3min充分混匀，加入1g氯化钠和4g无水硫酸镁涡旋振荡1min，5000r/min离心5min；取1.5mL上清液，置于预先加有150mgPSA、20mgGCB和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中，涡旋1min，以12000r/min离心2min，取上清液经0.22μm滤膜过滤，得到藜麦叶待测液。
(3)质谱条件
苦参碱的分子质量为249，其在ESI正离子模式下具有较强离子化效率；雾化气流量：3.0L/min；干燥气流量：15L/min；DL温度：250℃；加热块温度：450℃。
根据苦参碱的母离子扫描和子离子扫描结果，监测母离子m/z＝249，子离子m/z＝148、97.95和55，定量离子为m/z＝148，对苦参碱进行定性定量分析。其他质谱参数见表1。
表1质谱参数
Figure BDA0003949105790000101
(4)色谱条件
分析色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0mmi.d.×75mm，1μL)；流速：0.3mL/min；进样量：1μL；柱温：40℃；流动相：A为甲醇，B为5mmol/L的甲酸铵水溶液，流动相梯度洗脱见表2。
表2流动相梯度
时间/min A/％ B/％
0～1.5 10 90
1.5～2 10～90 90～10
2～6.5 90 10
6.5～7.5 90～10 10～90
7.5～8 10 90
(5)将配制好的系列标准工作液按照上述方法进行检测，分别以进样质量浓度(x)为横坐标、峰面积(y)为纵坐标，绘制标准曲线。以3倍信噪比(S/N)计算得到该方法检测限和定量限，结果见表3。
表3标准曲线方程、相关系数、检出限、定量限和基质效应
Figure BDA0003949105790000111
基质效应|ME|＜20％，基质效应可忽略不计，可用溶剂标准曲线进行定量分析；当20％＜|ME|＜50％，认为基质效应较强，需要用空白基质标准曲线进行定量；当|ME|＞50％，则需要重新建立适合该样品基质的前处理方法。从表3中可以看出，基质效应|ME|均小于20％，基质效应可忽略不计，可用溶剂标准曲线进行定量分析。
从表3中可以看出，在0.005～1mg/L的范围内，R2均大于0.999，苦参碱的质量浓度和峰面积呈良好地线性关系。苦参碱在藜麦根、茎、叶和籽粒中的检出限(LOD)分别为0.001、0.003、0.003和0.001mg/kg，定量限(LOQ)均为0.005、0.01、0.01和0.005mg/kg，线性方程、定量限和检出限均符合农药残留检测要求(NY/T788-2018)。
(6)检测方法的准确度和精密度(添加回收试验)
A.藜麦根添加回收试验：称取2.00g空白藜麦根样品(不含苦参碱的藜麦根)，添加苦参碱标准样品至终浓度分别为0.1mg/kg、1.0mg/kg和10mg/kg，然后按步骤(2)的方法进行前处理，再按照步骤(3)～(4)的方法进行检测，每个浓度水平进行5次平行进样。
B.藜麦茎添加回收试验：称取2.00g空白藜麦茎样品(不含苦参碱的藜麦茎样品)，添加苦参碱标准样品至终浓度分别为0.1mg/kg、1.0mg/kg和10mg/kg，然后按步骤(2)的方法进行前处理，再按照步骤(3)～(4)的方法进行检测，每个浓度水平进行5次平行进样。
C.藜麦籽粒添加回收试验：称取2.00g空白藜麦籽粒样品(不含苦参碱的藜麦籽粒样品)，添加苦参碱标准样品至终浓度分别为0.1mg/kg、1.0mg/kg和10mg/kg，然后按步骤(2)的方法进行前处理，再按照步骤(3)～(4)的方法进行检测，每个浓度水平进行5次平行进样。
D.藜麦叶添加回收试验：称取2.00g空白藜麦叶样品(不含苦参碱的藜麦叶样品)，添加苦参碱标准样品至终浓度分别为0.1mg/kg、1.0mg/kg和10mg/kg，然后按步骤(2)的方法进行前处理，再按照步骤(3)～(4)的方法进行检测，每个浓度水平进行5次平行进样。
计算平均回收率和相对标准偏差；日内精密度是通过分析每个加标水平在1天内平行测定6次来确定的，而日间精密度是通过连续测定三天来计算分析的，每天设三个重复，该方法的日内和日间精密度用相对标准偏差(RSD)表示，结果见表4；不同基质下基质标和添加回收的色谱图见图3，图3中，A为藜麦根基质标色谱图，B为藜麦根添加回收色谱图，C为藜麦茎基质标色谱图，D为藜麦茎添加回收色谱图，E为藜麦叶基质标色谱图，F为藜麦叶添加回收质谱图，G为藜麦籽粒基质标色谱图，H为藜麦籽粒添加回收色谱图；图3中藜麦根和藜麦籽粒的基质标是0.5mg/L、添加水平是10mg/L，藜麦茎和藜麦叶基质标是1mg/L、添加水平是10mg/L。
表4苦参碱在藜麦植株中方法验证数据
Figure BDA0003949105790000131
从表4中可以看出，苦参碱在藜麦根、茎、叶和籽粒中的平均回收率(Rec)分别为80.59～98.37％、72.42～87.03％、74.62～89.72％和88.93～94.42％，相对标准偏差(RSD)分别为2.63～6.84％、2.22～6.45％、1.25～4.64％和2.02～4.12％。4种基质(藜麦植株)的日内和日间精密度满足农药残留分析要求，RSD分别低于8.72％和7.32％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制苦参碱标准工作液，然后采用液相色谱-串联质谱仪进行检测并绘制标准曲线；
(2)称取待测样品，加入氨水静置，然后加入有机溶剂充分混合后加入盐和无水硫酸镁，混匀后离心，取上清液净化，得到待测液；
(3)采用液相色谱-串联质谱仪检测待测液，并根据标准曲线计算待测液中的苦参碱含量。
2.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述苦参碱标准工作液的系列浓度分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L和1.0mg/L。
3.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述待测样品为藜麦根、藜麦茎、藜麦籽粒和藜麦叶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述净化采用的净化剂包括PSA和GCB。
6.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱仪检测的质谱检测条件为：
采用ESI正离子模式；雾化气流量：3.0L/min；干燥气流量：为15L/min；DL为温度：250℃；加热块温度：为450℃。
7.根据权利要求1所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述液相色谱-串联质谱仪检测的色谱检测条件为：
色谱柱：Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0mmi.d.×75mm，1μL)色谱柱；流速：0.3mL/min；进样量：1μL；柱温：40℃；流动相：A为甲醇，B为5mmol/L的甲酸铵水溶液。
8.根据权利要7所述的苦参碱在藜麦上的检测方法，其特征在于，所述色谱检测的洗脱程序为：0～1.5min，10％A；1.5～2min，10～90％A；2～6.5min，90％A；6.5～7.5min，90～10％A；7.5～8min，10％A。
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