CN116063967B - 一种量子点荧光胶体、量子点On-chip白光LED及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种量子点荧光胶体、量子点On‑chip白光LED及其制备方法，其按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合，加入一定体积的极性溶剂混合均匀，蒸干溶剂形成配体/量子点混合物，研磨混合物形成配体/量子点粉末，将一定量的封装胶与粉末混合均匀得到量子点荧光胶体；或者，按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合，研磨形成配体/量子点粉末混合物，将一定量的封装胶与粉末混合物混合均匀得到量子点荧光胶体；该制备方法有效地实现了配体与量子点的包覆，减小了量子点在与胶水固化过程中配体的脱离，起到了钝化量子点表面的作用，并且减小了量子点在胶水固化过程中的团聚，提高器件的发光效率和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED照明及显示设备背光系统领域，具体涉及一种量子点荧光胶体、量子点On-chip白光LED及其制备方法。
背景技术
量子点On-chip白光LED是一种将红、绿光量子点作为蓝光芯片的荧光转换材料封装在一起形成白光发射的器件。量子点On-chip白光LED封装技术由于与传统的白光LED封装技术相兼容，并存在工艺制成简单、成本低的优势，受到产业界和研究院所的广泛关注。量子点On-chip白光LED封装过程需要将量子点与封装胶水进行热固化，在热固化过程中容易导致量子点聚集和表面配体脱离，从而使量子点表面产生缺陷淬灭其光生激子。
发明内容
为了减小量子点与封装胶水热固化过程中配体脱离和量子点的聚集问题，本发明的首要目的在于提出一种量子点荧光胶体、量子点On-chip白光LED及其制备方法，该量子点荧光胶体通过选用具有大的空间位阻的单齿膦配体或多齿膦配体与红、绿光量子点混合，经溶液共混或粉末研磨共混工艺获得配体/量子点粉末，其配体与量子点表面的金属元素在强络合作用下进行包覆，同时，大的空间位阻减小了热固化过程中量子点的聚集，使得配体/量子点粉末与封装胶水混合后，经搅拌等工序形成了包覆效果好稳定性高的量子点荧光胶体。该量子点荧光胶体点胶于固晶焊线的芯片支架上，获得的量子点On-chip白光LED的稳定性和寿命明显得以提升。
本发明一方面提供一种量子点荧光胶体的制备方法，其包括以下步骤：
按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合，加入一定体积的极性溶剂混合均匀；
蒸干所述溶剂形成配体/量子点混合物；
研磨所述混合物形成配体/量子点粉末；
将一定量的封装胶与所述粉末混合均匀得到量子点荧光胶体。
进一步地，所述单齿膦配体或多齿膦配体与量子点的质量比为1:(1～4)。
进一步地，所述单齿膦配体或多齿膦配体与所述极性溶剂的质量体积比为(20～40):1g/L；所述研磨时间为3至5分钟。
本发明另一方面还提供一种量子点荧光胶体的制备方法，包括以下步骤：
按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合，研磨形成配体/量子点粉末混合物；
将一定量的封装胶与所述粉末混合物混合均匀得到量子点荧光胶体。
进一步地，所述单齿膦配体或多齿膦配体与量子点的质量比为(20～100)：1，所述研磨时间为3至5分钟。
进一步地，所述单齿膦配体选用三苯基膦、三(对甲苯基)膦、三(4-甲氧苯基)膦中的至少一种；
所述多齿膦配体选用1,1-双(二苯基膦)甲烷、1，2-双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,4-双(二苯基膦)丁烷、1,5-双(二苯基膦)戊烷、1，6-双(二苯基膦)己烷中的至少一种。
进一步地，所述量子点选用红、绿光量子点；
优选地，所述红、绿光量子点选用CdSe基核壳量子点和InP基核壳量子点。
进一步地，所述封装胶为透明的胶体，包括硅胶、环氧树脂或紫外固化胶中的一种。
本发明另一方面还提供一种量子点On-chip白光LED制备方法，取一定量上述制备方法制备获得的量子点荧光胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，随后加热固化或UV固化，获得量子点On-chip白光LED。
本发明另一方面还提供一种量子点荧光胶体，其采用上述制备方法获得。
与现有技术相比较，本发明至少具有如下有益效果：
与传统的制备工艺相比较，本发明的制备方法利用单齿膦配体或多齿膦配体与量子点表面的络合作用，能有效地包覆于量子点表面，从而减小了量子点在与胶水固化过程中配体的脱离，起到钝化量子点表面的作用，同时，所选用的有机膦配体具有大的空间位阻，减小了量子点在胶水固化过程中的团聚，进一步减小了量子点聚集导致的自吸收，提高了发光效率和稳定性。在一优选实施例中，本发明白光LED与对比例相比，其发光效率提升了25％，寿命提升了1倍多。
本发明提出的溶液共混或粉末研磨共混工艺的量子点包覆技术具有制造简单、成本低的优势；制备获得的量子点On-chip白光LED具有制作简单、成本低、环境友好、易于实现的优点。
附图说明
图1是本发明一实施例的白光LED器件结构示意图。
图2是本发明实施例1的白光LED的性能测试图。
图3是本发明实施例2的白光LED的性能测试图。
图4是本发明实施例3的白光LED的性能测试图。
图5是本发明实施例4的白光LED的性能测试图。
图6是对比例的白光LED的性能测试图。
图7是本发明实施例4和对比例的白光LED发光效率的稳定性变化图。
图8是DPPE、DPPE:Green QDs、Green QDs的红外光谱图。
图9是DPPE、DPPE:Red QDs及Reds QDs的红外光谱图。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从公开商业途径获得。
另外，使用的“具有”、“含有”、“包含”、“包括”等是开放式术语，表示存在所陈述的部件或特征，但不排除额外的部件或特征。除非上下文明确做出不同表述。
本发明在于提供一种量子点荧光胶体、高效率量子点On-chip白光LED及其制备方法。
在本发明一实施例中，该量子点荧光胶体选用具有强络合作用的单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合，在一优选实施例中，单齿膦配体例如选用三苯基膦、三(对甲苯基)膦、三(4-甲氧苯基)膦中的至少一种。在另一优选实施例中，多齿膦配体例如选用1,1-双(二苯基膦)甲烷、1，2-双(二苯基膦)乙烷、1,3-双(二苯基膦)丙烷、1,4-双(二苯基膦)丁烷、1,5-双(二苯基膦)戊烷、1，6-双(二苯基膦)己烷中的至少一种。
量子点选用红、绿光量子点。在一优选实施例中，量子点选用CdSe基核壳量子点和InP基核壳量子点。
在一优选实施例中，采用溶液共混工艺将单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合后加入极性有机溶剂混合均匀，随后蒸干溶剂形成配体/量子点混合物，研磨形成配体/量子点粉末。极性有机溶剂选用乙醇、辛烷或己烷等，优选地，极性有机溶剂选用乙醇。单齿膦配体或多齿膦配体与量子点以质量比1：(1～4)混合。优选地，单齿膦配体选用三苯基膦。多齿膦配体选用1,2-双(二苯基膦)乙烷配体。单齿膦配体与极性有机溶剂的质量体积比为(20～40):1g/L。多齿膦配体与极性有机溶剂的质量体积比为(20～40):1g/L。
在另一优选实施例中，采用粉末研磨共混工艺将单齿膦配体或多齿膦配体与量子点混合后，研磨形成配体/量子点粉末混合物。单齿膦配体或多齿膦配体与量子点的质量比为(20～100)：1。
随后将上述制备获得的配体/量子点混合物与封装胶水混合均匀得到量子点荧光胶体。封装胶水选用透明胶体，在一优选实施例中，封装胶水例如是硅胶、环氧树脂、紫外固化胶中的一种。随后取一定体积的胶体点胶至固晶焊线的蓝光芯片支架上，随后将点胶的LED置于真空干燥箱中，设置加热温度为100～120℃，加热时间为60～90分钟，固化后获得量子点On-chip白光LED。
实施例1
三苯基膦与量子点溶液共混的量子点On-chip白光LED制备
首先，称取10.0mg三苯基膦、16.0mg绿光量子点和4.0mg红光量子点，将三苯基膦和量子点按质量比1:2的比例混合获得混合物，取500μL乙醇溶剂加入该混合物中搅拌混合均匀，然后蒸干溶剂形成三苯基膦配体/量子点混合物，研磨该混合物5分钟，形成三苯基膦配体/量子点粉末。
接着，分别量取0.4ml热固化A胶和0.8ml热固化B胶(深圳市同鑫力达，主要成分为环氧树脂)与上述三苯基膦配体/量子点粉末混合搅拌均匀得到混合胶体。
随后将上述混合胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，接着将该蓝光芯片支架置于真空干燥箱中，在100℃下加热60分钟，获得量子点On-chip白光LED。
实施例2
三苯基膦与量子点固体粉末共混的量子点On-chip白光LED制备
首先，称取200.0mg三苯基膦、4.0mg绿光量子点和1.0mg红光量子点，将三苯基膦和量子点按质量比40:1的比例混合，随后将其研磨5分钟，形成三苯基膦配体/量子点粉末混合物。
接着，分别量取0.4ml热固化A胶和0.8ml热固化B胶(深圳市同鑫力达，主要成分为环氧树脂)与上述三苯基膦配体/量子点粉末混合搅拌均匀得到混合胶体。
随后将获得的混合胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，接着将该蓝光芯片支架置于真空干燥箱中，在100℃下加热60分钟，获得量子点On-chip白光LED。
实施例3
1,2-双(二苯基膦)乙烷(DPPE)与量子点溶液共混的量子点On-chip白光LED制备
首先，称取10.0mg 1,2-双(二苯基膦)乙烷、16.0mg绿光量子点和4.0mg红光量子点，将1,2-双(二苯基膦)乙烷和量子点按质量比1:2的比例混合获得混合物，取500μL乙醇溶剂加入该混合物中搅拌混合均匀，然后蒸干溶剂形成1,2-双(二苯基膦)乙烷配体/量子点混合物，研磨该混合物5分钟，形成1,2-双(二苯基膦)乙烷配体/量子点粉末。
接着，分别量取0.4ml热固化A胶和0.8ml热固化B胶(深圳市同鑫力达，主要成分为环氧树脂)与上述获得的1,2-双(二苯基膦)乙烷配体/量子点粉末混合搅拌均匀得到混合胶体。
随后将上述混合胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，接着将该蓝光芯片支架置于真空干燥箱中，在100℃下加热60分钟，获得量子点On-chip白光LED。
实施例4
1,2-双(二苯基膦)乙烷与量子点固体粉末共混的量子点On-chip白光LED制备
首先，称取200.0mg 1,2-双(二苯基膦)乙烷、4.0mg绿光量子点和1.0mg红光量子点，将1,2-双(二苯基膦)乙烷和量子点按质量比40:1的比例混合，接着将其研磨5分钟，形成1,2-双(二苯基膦)乙烷配体/量子点粉末混合物。
接着，分别量取0.4ml热固化A胶和0.8ml热固化B胶(深圳市同鑫力达，主要成分为环氧树脂)，与上述1,2-双(二苯基膦)乙烷配体/量子点粉末混合搅拌均匀得到混合胶体。
随后将获得的混合胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，接着将该蓝光芯片支架置于真空干燥箱中，在100℃下加热60分钟，获得量子点On-chip白光LED。
对比例
分别量取0.4ml热固化A胶和0.8ml热固化B胶(深圳市同鑫力达，主要成分为环氧树脂)于容器中；称取16.0mg绿光量子点和4.0mg红光量子点，将该红光量子点和绿光量子点加入上述盛放有AB胶水的容器中，搅拌均匀获得混合胶体。
接着将获得的混合胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，将该蓝光芯片支架置于真空干燥箱中，在100℃下加热60分钟，获得量子点On-chip白光LED。
参见图1至图7，取实施例1至实施例4以及对比例的量子点On-chip白光LED，输入不同电流，测试其发光光谱以及其相应的发光效率随驱动电流变化关系图。如图2示，其中(a)图是实施例1制备获得的白光LED的发射光谱，其色坐标为(0.244，0.283)，(b)图是实施例1制备获得的白光LED的发光效率随驱动电流的变化关系图，其发光效率从10mA的134.3lm/W减小到120mA的83.7lm/W。图3中的(a)图是实施例2制备获得的白光LED的发射光谱，其色坐标为(0.294，0.295)，(b)图是实施例2制备获得的白光LED的发光效率随驱动电流的变化关系图，其发光效率从10mA的155.7lm/W减小到120mA的97.4lm/W。图4中的(a)图是实施例3制备获得的白光LED的发射光谱，其色坐标为(0.252，0.333)，(b)图是实施例3制备获得的白光LED的发光效率随驱动电流的变化关系图，其发光效率从10mA的148.8lm/W减小到120mA的94.6lm/W。图5中的(a)图实施例4制备获得的白光LED的发射光谱，其色坐标为(0.250，0.237)，(b)图是实施例4制备获得的白光LED的发光效率随驱动电流的变化关系图，其发光效率从10mA的154.7lm/W减小到120mA的101.8lm/W。图6中的(a)图是对比例制备获得的白光LED的发射光谱，其色坐标为(0.240，0.270)，(b)图是对比例制备获得的白光LED的发光效率随驱动电流的变化关系图，发光效率从10mA的123.4lm/W减小到120mA的80.7lm/W。经上述测试可以看到，本发明的制备工艺获得量子点荧光胶体经点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架中，固化后形成的量子点On-chip白光LED与对比例中纯量子点与封装胶水点胶固化形成的量子点On-chip白光LED相比，发光效率显著提升。对比例的LED在10mA电流驱动时的发光效率为123.4lm/W，相应的实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的LED的发光效率分别达到134.3lm/W、155.7lm/W、148.8lm/W和154.7lm/W。
根据图7可以明确看出，实施例4和对比例制备的量子点On-chip白光LED发光效率在20mA电流驱动下稳定性变化，对比例LED的寿命为70.4小时，实施例4LED的寿命为178.7小时，可以得知双齿配体1,2-双(二苯基膦)乙烷有效提升了量子点On-chip白光LED的稳定性。
称取10.0mg DPPE、20.0mg绿光量子点，两者混合获得混合物，取500μL乙醇溶剂加入该混合物中搅拌混合均匀，然后蒸干溶剂形成DPPE/绿光量子点混合物，研磨该混合物5分钟，形成DPPE/绿光量子点粉末。取一定量的DPPE、上述DPPE/绿光量子点粉末以及绿光量子点样品，测试其红外光谱，如图8所示，其中(b)图是(a)图低波数段的放大图，该绿光量子点表面包覆的配体为油酸，相应的特征峰为：1538.9cm-1对应-COO-振动峰、1453.6cm-1对应-C＝C-振动峰、2916.8cm-1对应-CH2-的反式伸缩振动峰。DPPE与该绿光量子点共混形成DPPE/绿光量子点样品，其特征峰发生相应的移动：-COO-的振动峰从1538.9cm-1移到了1541.3cm-1；-C＝C-的振动峰从1453.6cm-1移到了1458.4cm-1；-CH2-的反式伸缩振动峰从2916.8cm-1移到了2920.2cm-1。DPPE分子中的P-Φ峰1431.9cm-1没有发生变化。可以得知，DPPE中的P原子与量子点表面进行了络合作用，这种络合作用导致量子点表面的油酸配体的振动发生了变化。
称取10.0mg DPPE、20.0mg红光量子点，两者混合获得混合物，取500μL乙醇溶剂加入该混合物中搅拌混合均匀，然后蒸干溶剂形成DPPE/红光量子点混合物，研磨该混合物5分钟，形成DPPE/红光量子点粉末。取一定量的DPPE、上述DPPE/红光量子点粉末以及红光量子点样品，测试其红外光谱，如图9所示，其中(b)图是(a)图低波数段的放大图，该红光量子点表面包覆的配体为油酸，相应的特征峰为：1529.8cm-1为-COO-振动峰、1452.1cm-1为-C＝C-振动峰、2917.8cm-1为-CH2-的反式伸缩振动峰。DPPE与该红光量子点共混形成DPPE/红光量子点样品，其特征峰发生相应的移动：-COO-的振动峰从1529.8cm-1移到了1537.0cm-1；-C＝C-的振动峰从1452.1cm-1移到了1457.0cm-1；-CH2-的反式伸缩振动峰从2917.8cm-1移到了2922.1cm-1。DPPE分子中的P-Φ峰1431.9cm-1没有发生变化，可以得知，DPPE中的P原子是与量子点表面进行了络合作用。这种络合作用导致量子点表面的油酸配体的振动发生了变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点荧光胶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与红、绿光量子点混合，加入一定体积的极性有机溶剂混合均匀；
蒸干所述溶剂形成配体/量子点混合物；
研磨所述混合物形成配体/量子点粉末；
将一定量的封装胶与所述粉末混合均匀得到量子点荧光胶体，所述封装胶为透明的胶体；
其中，所述红、绿光量子点选用CdSe基核壳量子点和InP基核壳量子点，所述单齿膦配体或多齿膦配体中的P原子与量子点表面发生络合作用，包覆于量子点的表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单齿膦配体或多齿膦配体与量子点的质量比为1:（1~4）。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述单齿膦配体或多齿膦配体与所述极性有机溶剂的质量体积比为（20~40）：1 g/L；所述研磨时间为3至5分钟。
4.一种量子点荧光胶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按一定质量比的单齿膦配体或多齿膦配体与红、绿光量子点混合，研磨形成配体/量子点粉末混合物；
将一定量的封装胶与所述粉末混合物混合均匀得到量子点荧光胶体，所述封装胶为透明的胶体；
其中，所述红、绿光量子点选用CdSe基核壳量子点和InP基核壳量子点，所述单齿膦配体或多齿膦配体中的P原子与量子点表面发生络合作用，包覆于量子点的表面。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述单齿膦配体或多齿膦配体与量子点的质量比为（20~100）：1，所述研磨时间为3至5分钟。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述单齿膦配体选用三苯基膦、三（对甲苯基）膦、三（4-甲氧苯基）膦中的至少一种。
7.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多齿膦配体选用1,1-双（二苯基膦）甲烷、1,2-双（二苯基膦）乙烷、1,3-双（二苯基膦）丙烷、1,4-双（二苯基膦）丁烷、1,5-双（二苯基膦）戊烷、1,6-双（二苯基膦）己烷中的至少一种。
8.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述封装胶包括硅胶、环氧树脂中的一种。
9.一种量子点On-chip白光LED制备方法，其特征在于，取一定量权利要求1至8任一项所述的制备方法制备获得的量子点荧光胶体点胶在固晶焊线的蓝光芯片支架上，随后加热固化或UV固化，获得量子点On-chip白光LED。
10.一种量子点荧光胶体，其特征在于，其采用上述权利要求1至权利要求8任一项所述制备方法获得。
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| KR20160081739A (ko) * | 2014-12-31 | 2016-07-08 | 황장환 | 양자점을 포함하는 다층구조 접착 소재 및 이를 사용하는 디스플레이 소자 |
| CN105778799A (zh) * | 2014-12-23 | 2016-07-20 | Tcl集团股份有限公司 | 一种量子点光学压敏胶粘片及其制备方法和应用 |
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