CN116063915A - 一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温抗裂水性涂料，由如下质量分数原料制备而成，其中改性聚氨脂乳液100份，成膜助剂8份，改性二氧化硅50份，填料40份，顺丁橡胶10份，去离子水15份，石墨烯10份，消泡剂5份，氨水溶液8份，分散剂8份，润湿剂4份，流平剂5份，助溶剂3份，本发明的有益效果：聚磷酸铵可插层进入蒙脱土中，大大的增加聚磷酸铵的抗冲击性和任性，从而增加本涂料的抗裂性和任性，将陶土和硅藻土结合，利用陶土所具备的耐低温性能，更进一步的提高本涂料的耐低温性能，使其在低温下仍然具有极高的任性和抗裂性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，具体是一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法。
背景技术
涂料是一种新型的高分子材料，具有均匀附着在基板材料表面而形成坚固 无开裂的膜的特性。传统涂料使用有机物作为溶剂，在加工和生产过程中会释 放出挥发性有机物，进而对环境带来污染。水性涂料以水作溶剂，可以节省大 量资源、消除了施工时火灾危险性、降低了对大气污染。
目前，水性多彩涂料是我国现今涂料业发展较快的一个领域，水性多彩涂料有很多突出的优点，如；高石材的仿真度，自重轻，附着力强，施工劳动强度小，低碳环保等。
但是在城市高度发展的今天，商品住房越来越多，人们对商品住房的要求也越来越高。在商品住房中，尤其是处于北方的建筑商品房，寒冷的冬天时间长而且室外温度极低，现有的涂料在寒冷的北方容易出现冻裂、脱落的现象，这样不仅增加了维修成本而且容易造成人员伤亡，给人民的财产造成了极大的损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，包括改性聚氨脂乳液、填料、成膜助剂、聚磷酸铵、去离子水、改性二氧化硅、石墨烯、聚乙烯、顺丁橡胶、氨水溶液、消泡剂、分散剂、乳化硅油、润湿剂、流平剂和助溶剂，其具体步骤如下：
步骤一：将改性二氧化硅加入去离子水中，在超声分散机下分散，称取改性二氧化硅质量的20%-25%的聚磷酸铵胶置于去离子水中，向混合溶液中加入少许的分散剂和消泡剂，再次在超声分散机下震荡分散1-3小时；
步骤二：将改性聚氨脂乳液加入到步骤一的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得改性聚氨脂乳液能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内；
步骤三：称取改性二氧化硅质量的5-10%的乳化硅油加入之步骤二得到的溶液中，在离心搅拌机内混合搅拌10-30分钟，期间温度控制在40-60℃；
步骤四：首先将石墨烯和顺丁橡胶混合均匀后加入至步骤三所得的溶液当中，在搅拌均匀后再次加入聚乙烯进行搅拌；
步骤五：在步骤四的基础上继续加入填料，随后加入润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡60-90分钟，使得助剂与之混合均匀；
步骤六：将成膜助剂配合PH在8-9之间的氨水溶液加入到步骤五所得的混合溶液内并利用高速搅拌机进行搅拌混合，混合溶液的粘稠度达到90-100KU即可得到耐低温、抗裂的水性涂料。
作为本发明进一步的方案：所述改性二氧化硅为粉末状，其粒径为10-15nm，其孔隙率大于97.5%，所述石墨烯具体为纳米级的石墨烯片，所述石墨烯片的厚度为1-5nm，所述分散剂为水溶性分散剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述流平剂为有机硅流平剂，所述润湿剂为有机硅润湿剂。
作为本发明进一步的方案：所述耐低温抗裂涂料的组成材料的质量分数比如下：所述改性聚氨脂乳液80-120份，所述填料30-50份，所述成膜助剂5-10份，所述改性二氧化硅30-50份，所述顺丁橡胶4-10份，所述去离子水10-30份，所述石墨烯8-15份，所述消泡剂3-5份，所述氨水溶液4-10份，所述分散剂5-10份，所述润湿剂3-8份，所述流平剂4-6份，所述助溶剂2-4份。
作为本发明进一步的方案：在所述步骤一中，所述填料包括陶土、硅藻土、硅烷偶联剂改性蒙脱土和玻璃纤维，所述陶土占比填料质量分数的40%-50%，所述硅藻土占比填料质量分数的15%-20%，所述硅烷偶联剂改性蒙脱土占比填料质量分数的10%-20%，所述玻璃纤维占比填料质量分数的20%-25%。
作为本发明进一步的方案：在所述步骤一中，所述去离子水占改性二氧化硅质量分数的10%-13%，所述散剂和消泡剂占混合溶液总质量的3%-4.5%，在混合过程中，调节温度至65-8070℃。
作为本发明进一步的方案：在所述步骤二中，所述石墨烯的制备过程如下：将天然鳞片状的石墨和浓硫酸反应，然后保持水温在0℃，缓慢搅动下加入高锰酸钾颗粒进行反应，随后用盐酸和去离子水进行洗涤得到氧化石墨，最后将氧化石墨至于去离子水中利用超声波剥离得到石墨烯分散液，随后向石墨烯分散液中滴入水合胼，在此条件下反应24小时并过滤，用乙醇和去离子水冲洗得到石墨烯片，最后将石墨烯片放置在真空干燥箱中进行干燥。
作为本发明进一步的方案：在步骤五中，所述润湿剂、流平剂和助溶剂采用饥饿加料法，严格控制助剂的滴加速度，全部滴加过程在一个小时内完成。
作为本发明进一步的方案：所述陶土的目数为800-1000目，所述硅藻土的目数为600-800目。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、聚乙烯具有良好的耐低温性、任性和耐腐蚀性能，能够完美的适应北方寒冷天气气候，而顺丁橡胶则具有良好的耐寒、耐磨以及良好的弹性，二者结合后通过适当的比例结合后可以使得本涂料具有极好的耐低温和抗裂效果；
2、聚磷酸铵可插层进入蒙脱土中，大大的增加聚磷酸铵的抗冲击性和任性，从而增加本涂料的抗裂性和任性，将陶土和硅藻土结合，利用陶土所具备的耐低温性能，更进一步的提高本涂料的耐低温性能，使其在低温下仍然具有极高的任性和抗裂性能；
3、顺丁橡胶、分散剂、乳化硅油、润湿剂、流平剂和助溶剂可以促进填土和上述原料的均匀分散，增加本涂料的机械性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种耐低温抗裂水性涂料，由如下质量分数原料制备而成，其中改性聚氨脂乳液80份，成膜助剂5份，改性二氧化硅30份，填料30份，顺丁橡胶4份，去离子水10份，石墨烯8份，消泡剂3份，氨水溶液4份，分散剂5份，润湿剂3份，流平剂4份，助溶剂2份；
所述改性二氧化硅为粉末状，其粒径为15nm，其孔隙率大于97.5%，所述石墨烯具体为纳米级的石墨烯片，所述石墨烯片的厚度为3nm，所述分散剂为水溶性分散剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述流平剂为有机硅流平剂，所述润湿剂为有机硅润湿剂；
该耐低温抗裂水性涂料的制备步骤如下：
步骤一，将改性二氧化硅加入去离子水中，在超声分散机下分散，称取改性二氧化硅质量的20%的聚磷酸铵胶置于去离子水中，向混合溶液中加入少许的分散剂和消泡剂，在超声分散机下分散2小时，所述去离子水占纯丙乳液质量的13%，所述散剂和消泡剂占混合溶液总质量的2%，所述超声分散机的功率调整为600W；
步骤二，将改性聚氨脂乳液加入到步骤一的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得改性聚氨脂乳液能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内；
步骤三：称取改性二氧化硅质量的6%的乳化硅油加入之步骤二得到的溶液中，在离心搅拌机内混合搅拌20分钟，期间温度控制在50℃；
步骤四：将顺丁橡胶和石墨烯依次加入到步骤三的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得石墨烯和顺丁橡胶能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内，所述石墨烯的制备过程如下：将天然鳞片状的石墨和浓硫酸反应，然后保持水温在0℃，缓慢搅动下加入高锰酸钾颗粒进行反应，随后用盐酸和去离子水进行洗涤得到氧化石墨，最后将氧化石墨至于去离子水中利用超声波剥离得到石墨烯分散液，随后向石墨烯分散液中滴入水合胼，在此条件下反应24小时并过滤，用乙醇和去离子水冲洗得到石墨烯片，最后将石墨烯片放置在真空干燥箱中进行干燥；
步骤五：在步骤四的基础上继续加入填料，随后加入润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡80分钟，使得助剂与之混合均匀；
步骤六：将成膜助剂配合氨水溶液加入到步骤五所得的混合溶液内并利用高速搅拌机进行搅拌混合，所述氨水溶液的PH值为8，当混合溶液的粘稠度达到90KU即可得到耐低温、抗裂的水性涂料。
步骤五中，将润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡35分钟，使得助剂与之混合均匀，所述超声波震荡仪的功率为600W，其震荡时温度控制在50℃，所述润湿剂、流平剂和助溶剂采用饥饿加料法，严格控制助剂的滴加速度，全部滴加过程在一个小时内完成；
在步骤六中，继续采用采用饥饿加料法来滴加氨水溶液和成膜助剂，全部滴加过程控制在半个小时内完成，其温度控制在55℃，高速搅拌机的转速控制在1000r/min。
实施例2：
一种耐低温抗裂水性涂料，由如下质量分数原料制备而成，其中改性聚氨脂乳液100份，成膜助剂8份，改性二氧化硅50份，填料40份，顺丁橡胶10份，去离子水15份，石墨烯10份，消泡剂5份，氨水溶液8份，分散剂8份，润湿剂4份，流平剂5份，助溶剂3份；
所述改性二氧化硅为粉末状，其粒径为10nm，其孔隙率大于97.5%，所述石墨烯具体为纳米级的石墨烯片，所述石墨烯片的厚度为3nm，所述分散剂为水溶性分散剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述流平剂为有机硅流平剂，所述润湿剂为有机硅润湿剂；
该耐低温抗裂水性涂料的制备步骤如下：
步骤一，将改性二氧化硅加入去离子水中，在超声分散机下分散，称取改性二氧化硅质量的20%的聚磷酸铵胶置于去离子水中，向混合溶液中加入少许的分散剂和消泡剂，在超声分散机下分散3小时，所述去离子水占纯丙乳液质量的15%，所述散剂和消泡剂占混合溶液总质量的3%，所述超声分散机的功率调整为800W；
步骤二，将改性聚氨脂乳液加入到步骤一的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得改性聚氨脂乳液能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内；
步骤三：称取改性二氧化硅质量的6%的乳化硅油加入之步骤二得到的溶液中，在离心搅拌机内混合搅拌30分钟，期间温度控制在60℃；
步骤四：将顺丁橡胶和石墨烯依次加入到步骤三的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得石墨烯和顺丁橡胶能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内，所述石墨烯的制备过程如下：将天然鳞片状的石墨和浓硫酸反应，然后保持水温在0℃，缓慢搅动下加入高锰酸钾颗粒进行反应，随后用盐酸和去离子水进行洗涤得到氧化石墨，最后将氧化石墨至于去离子水中利用超声波剥离得到石墨烯分散液，随后向石墨烯分散液中滴入水合胼，在此条件下反应24小时并过滤，用乙醇和去离子水冲洗得到石墨烯片，最后将石墨烯片放置在真空干燥箱中进行干燥；
步骤五：在步骤四的基础上继续加入填料，随后加入润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡90分钟，使得助剂与之混合均匀；
步骤六：将成膜助剂配合氨水溶液加入到步骤五所得的混合溶液内并利用高速搅拌机进行搅拌混合，所述氨水溶液的PH值为8，当混合溶液的粘稠度达到100KU即可得到耐低温、抗裂的水性涂料。
步骤五中，将润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡50分钟，使得助剂与之混合均匀，所述超声波震荡仪的功率为800W，其震荡时温度控制在60℃，所述润湿剂、流平剂和助溶剂采用饥饿加料法，严格控制助剂的滴加速度，全部滴加过程在一个小时内完成；
在步骤六中，继续采用采用饥饿加料法来滴加氨水溶液和成膜助剂，全部滴加过程控制在半个小时内完成，其温度控制在60℃，高速搅拌机的转速控制在1300r/min。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
通过氧化还原反应以及超声分散作用，氧化石墨烯杯较好的还原为石墨烯且可以分散至纳米级别，同时在石墨烯片层的边缘仍然保留有少量的未被还原的羟基、羧基等基团，这使得化学氧化还原法制备的石墨烯具有比石墨更加活泼的物理、化学性质，易于进行化学改性以及在复合材料中应用。
利用二氧化硅气凝胶低声阻抗的特性，实现涂料的隔音效果，通过氧化还原法制备得到的石墨烯片层有效的提供涂料的抗裂、抗拉性能，使得涂料成膜时具有更长的使用寿命。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，包括改性聚氨脂乳液、填料、成膜助剂、聚磷酸铵、去离子水、改性二氧化硅、石墨烯、聚乙烯、顺丁橡胶、氨水溶液、消泡剂、分散剂、乳化硅油、润湿剂、流平剂和助溶剂，其具体步骤如下: 步骤一：将改性二氧化硅加入去离子水中，在超声分散机下分散，称取改性二氧化硅质量的20%-25%的聚磷酸铵胶置于去离子水中，向混合溶液中加入少许的分散剂和消泡剂，再次在超声分散机下震荡分散1-3小时； 步骤二：将改性聚氨脂乳液加入到步骤一的混合溶液中，采用高速搅拌机进行高速搅拌，使得改性聚氨脂乳液能够充分的与步骤一的混合溶液搅拌均匀，从而能够完全均匀的分散在混合溶液内； 步骤三：称取改性二氧化硅质量的5-10%的乳化硅油加入之步骤二得到的溶液中，在离心搅拌机内混合搅拌10-30分钟，期间温度控制在40-60℃； 步骤四：首先将石墨烯和顺丁橡胶混合均匀后加入至步骤三所得的溶液当中，在搅拌均匀后再次加入聚乙烯进行搅拌； 步骤五：在步骤四的基础上继续加入填料，随后加入润湿剂、流平剂和助溶剂依次加入到步骤四得到的混合溶液内，在超声震荡仪内进行超声震荡60-90分钟，使得助剂与之混合均匀； 步骤六：将成膜助剂配合PH在8-9之间的氨水溶液加入到步骤五所得的混合溶液内并利用高速搅拌机进行搅拌混合，混合溶液的粘稠度达到90-100KU即可得到耐低温、抗裂的水性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：所述改性二氧化硅为粉末状，其粒径为10-15nm，其孔隙率大于97.5%，所述石墨烯具体为纳米级的石墨烯片，所述石墨烯片的厚度为1-5nm，所述分散剂为水溶性分散剂，所述消泡剂为有机硅消泡剂，所述流平剂为有机硅流平剂，所述润湿剂为有机硅润湿剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：所述耐低温抗裂涂料的组成材料的质量分数比如下：所述改性聚氨脂乳液80-120份，所述填料30-50份，所述成膜助剂5-10份，所述改性二氧化硅30-50份，所述顺丁橡胶4-10份，所述去离子水10-30份，所述石墨烯8-15份，所述消泡剂3-5份，所述氨水溶液4-10份，所述分散剂5-10份，所述润湿剂3-8份，所述流平剂4-6份，所述助溶剂2-4份。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：所述填料包括陶土、硅藻土、硅烷偶联剂改性蒙脱土和玻璃纤维，所述陶土占比填料质量分数的40%-50%，所述硅藻土占比填料质量分数的15%-20%，所述硅烷偶联剂改性蒙脱土占比填料质量分数的10%-20%，所述玻璃纤维占比填料质量分数的20%-25%。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，所述去离子水占改性二氧化硅质量分数的10%-13%，所述散剂和消泡剂占混合溶液总质量的3%-4.5%，在混合过程中，调节温度至65-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述石墨烯的制备过程如下：将天然鳞片状的石墨和浓硫酸反应，然后保持水温在0℃，缓慢搅动下加入高锰酸钾颗粒进行反应，随后用盐酸和去离子水进行洗涤得到氧化石墨，最后将氧化石墨至于去离子水中利用超声波剥离得到石墨烯分散液，随后向石墨烯分散液中滴入水合胼，在此条件下反应24小时并过滤，用乙醇和去离子水冲洗得到石墨烯片，最后将石墨烯片放置在真空干燥箱中进行干燥。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：在步骤五中，所述润湿剂、流平剂和助溶剂采用饥饿加料法，严格控制助剂的滴加速度，全部滴加过程在一个小时内完成。
8.根据权利要求3所述的一种耐低温抗裂水性涂料的制备方法，其特征在于：所述陶土的目数为800-1000目，所述硅藻土的目数为600-800目。
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