CN116063249A - 一种环氧烷烃的纯化方法及系统 - Google Patents

一种环氧烷烃的纯化方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环氧烷烃的纯化方法及系统，具体步骤如下：S1对环氧烷烃粗品进行第一次精馏，得到精馏后的环氧烷烃粗品；S2对第一次精馏后的环氧烷烃粗品进行吸附，得到吸附后的环氧烷烃粗品；S3对吸附后的环氧烷烃粗品进行第二次精馏，得到纯化的环氧烷烃组分。本发明的纯化方法采用了精馏与吸附相结合的方法，避免了萃取剂的引入，降低了纯化成本，纯化后的环氧烷烃纯度及其中杂质含量可达到聚合反应要求。

Description

一种环氧烷烃的纯化方法及系统
技术领域
本发明属于有机溶剂纯化技术领域，具体属于一种C5及以上环氧烷烃的纯化方法及系统。
背景技术
环氧烷烃是一类非常重要的有机化工原料，可以通过开环聚合反应制备多种高附加值产品，如环氧丙烷与二氧化碳共聚制备可降解材料聚碳酸丙撑酯(PPC)，环氧环己烷与二氧化碳共聚制备可降解材料聚碳酸环己撑酯(PCHC)等。环氧烷烃的开环聚合需要其具有较高的纯度，尤其是离子聚合反应，对环氧烷烃的纯度要求更高，其杂质中的水和醇会严重影响催化剂活性和聚合产物的分子量。但由于环氧烷烃化学性质活泼，易自聚成聚醚及水解生成二元醇的特性，使其纯化较为困难。
市售环氧烷烃中所含杂质主要为水、醇、醛和酮等物质，其中水和醇等杂质含量最高，对聚合反应的影响最大，为制备高分子量聚合产物的关键因素。现阶段实验室常采用先反应除去杂质再蒸发冷凝的方式来提纯环氧烷烃，但由于所采用的除水剂主要为氢化钙和丁基锂等物质，不但成本较高，而且除水剂自身危险性极高，易引发火灾及爆炸等事故，难以实现工业化应用。工业上常用的纯化方法，主要有精馏和吸附等。首先，常压精馏由于部分杂质与环氧烷烃沸点接近且易产生共沸等原因，其纯化后的环氧烷烃纯度无法达到聚合反应要求。其次，萃取精馏需要的萃取剂量较大且回用流程复杂，工艺操作较为困难，成本较高，而且由于精馏温度较高，环氧烷烃受热易水解成二元醇，使环氧烷烃收率降低，单独的精馏纯化方法无法满足聚合反应的要求。另外，由于在吸附剂及杂质水存在的情况下，环氧烷烃易自聚成聚醚，影响吸附效率及环氧烷烃收率，单独的吸附纯化方法同样无法满足聚合反应的要求。
目前，C4及以下环氧烷烃的纯化方法均采用多次萃取精馏的纯化方法，不但所需的萃取剂量大且回用流程复杂，工艺操作困难，需要外排大量废液，成本较高，而且多采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂，由于其沸点低于大部分C5以上环氧烷烃，因此无法达到除杂的目的，并且此类纯化方法不适用于C5以上的环氧烷烃。因此，开发一种简单、安全、高效、可达到聚合反应要求的C5及以上环氧烷烃的纯化方法是十分必要的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可工业化应用的C5及以上环氧烷烃的纯化方法及系统，该工艺采用精馏与吸附相结合的方法，纯化后的环氧烷烃纯度及其中杂质含量可达到聚合反应要求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环氧烷烃的纯化方法，具体步骤如下：
S1对环氧烷烃粗品进行第一次精馏，得到精馏后的环氧烷烃粗品；
S2对第一次精馏后的环氧烷烃粗品进行吸附，得到吸附后的环氧烷烃粗品；
S3对吸附后的环氧烷烃粗品进行第二次精馏，得到纯化的环氧烷烃组分。
进一步的，当环氧烷烃粗品的水含量低于300ppm，对环氧烷烃粗品先进行吸附再进行第一次精馏。
进一步的，S1中，环氧烷烃粗品为C5及以上环氧烷烃，优选为环氧环戊烷、1,2-环氧己烷、环氧环己烷；
环氧烷烃粗品中环氧烷烃含量为90wt％～99wt％，水含量为200ppm～5wt％，醇含量为0～2wt％，其他杂质为烯烃、醛和酮；
S2中，吸附采用的吸附剂为A型分子筛、X型分子筛、活性氧化铝中至少一种。
进一步的，S1中，第一次精馏时的温度为30℃～100℃，操作压力为5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1；
S2中，吸附温度为30℃～40℃，停留时间为30min～120min；
S3中，第二次精馏温度为40℃～130℃，操作压力为5～101kPa，回流比为(1～40):1。
进一步的，第一次精馏和第二次精馏均采用常压精馏或减压精馏。
本发明提供一种环氧烷烃的纯化系统，包括原料罐、第一精馏系统、吸附系统、和第二精馏系统，其中：
原料罐的第一出口与第一精馏系统的第一入口连通，第一精馏系统的第一出口与吸附系统的第一入口连通，吸附系统的第一出口与第二精馏系统的第一入口连通；
原料罐的第二出口与吸附系统的第二入口连通，吸附系统的第二出口与第一精馏系统的第二入口连通，第一精馏系统的第二出口与第二精馏系统的第二入口连通。
进一步的，还包括第一缓冲罐，第一精馏系统的第三出口与第一缓冲罐入口连通，第一缓冲罐的第一出口与原料罐的第一入口连通用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物通入原料罐中；第一缓冲罐的第二出口用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物排出；
还包括第二缓冲罐，第二精馏系统的第三出口与第二缓冲罐的入口连通，第二缓冲罐的第一出口与原料罐的第二入口连通，用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物通入原料罐中；第二缓冲罐的第二出口用于将第二缓冲罐中的含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物排出。
进一步的，当第一混合物中轻组分杂质总含量低于15wt％时，送入原料罐中；当第一混合物中轻组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理；
当第二混合物中重组分总含量低于15wt％时，送入原料罐中；当第二混合物中重组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理。
进一步的，还包括换热器，换热器设置在吸附系统前，用于将环氧烷烃粗品冷至40℃以下。
进一步的，所述吸附系统为吸附塔，吸附塔为双塔或三塔。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供了一种环氧烷烃的纯化方法及系统，将环氧烷烃粗品先经过第一次精馏除去含水在内的大部分轻组分杂质，一方面可大幅度减少吸附过程中生成的二元醇及聚醚等杂质，另一方面可延长吸附系统的再生周期，降低能耗，然后通过吸附进行深度除水，再通过第二次精馏进一步除去前两次纯化过程中产生的少量二元醇、聚醚及重组分杂质，得到最终纯化后的环氧烷烃质量可达到聚合反应要求，并且易于工业化应用；且本发明的纯化方法采用了精馏与吸附相结合的方法，避免了萃取剂的引入，降低了纯化成本。
本发明纯化方法和系统可根据原料纯度和产品要求的不同，选择不同的纯化方法路线，具有工艺灵活性。
附图说明
图1为本发明所述环氧烷烃纯化方法的流程图；
附图中：1-原料罐、2-第一精馏系统、3-吸附系统、4-第二精馏系统、5-第一缓冲罐、6-第二缓冲罐。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本发明提供一种环氧烷烃的纯化方法，具体步骤如下：
1.对环氧烷烃粗品进行第一次精馏，得到精馏后的环氧烷烃粗品和含环氧烷烃和部分轻组分杂质的第一混合物；
2.对步骤1的环氧烷烃粗品进行吸附，得到吸附后的环氧烷烃粗品；
3.对吸附后的环氧烷烃粗品进行第二次精馏，得到纯化的环氧烷烃组分和含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物。
当环氧烷烃粗品的水含量低于300ppm，纯化方法可改为吸附-第一次精馏-第二次精馏，其顺序对最终结果无影响，具体如下：
1.对环氧烷烃粗品进进行吸附，得到吸附后的环氧烷烃粗品；
2.对步骤1的环氧烷烃粗品进行第一次精馏，得到精馏后的环氧烷烃粗品和含环氧烷烃和部分轻组分杂质的第一混合物；
3.对精馏后的环氧烷烃粗品进行第二次精馏，得到纯化的环氧烷烃组分和含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物。
优选的，步骤1中，环氧烷烃粗品选自C5及以上环氧烷烃，优选为环氧环戊烷、1,2-环氧己烷和环氧环己烷等；环氧烷烃粗品中，环氧烷烃含量为90wt％～99wt％，水含量为200ppm～5wt％，醇含量为0～2wt％，其他杂质为烯烃、醛和酮等。
优选的，第一次精馏为常压精馏或减压精馏，第一次精馏时的温度为30℃～100℃，操作压力为5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1。
优选的，第一混合物中轻组分杂质为沸点小于环氧烷烃的杂质。
优选的，步骤2中，吸附采用的吸附剂为A型分子筛、X型分子筛、活性氧化铝中的一种或多种组合，优选为A型分子筛及活性氧化铝中的一种或多种组合。
优选的，吸附在吸附塔中进行，吸附塔为双塔或三塔，吸附温度为30℃～40℃，停留时间为30min～120min。
优选的，步骤3中，第二次精馏采用常压精馏或减压精馏，操作温度为40℃～130℃，操作压力为5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1。
根据本发明，步骤3中，重组分杂质为沸点高于环氧烷烃的杂质，包括在纯化过程中产生的少量二元醇及聚醚。
采用GC～MS对纯化的环氧烷烃组分的纯度进行检测，采用库仑法水分分析仪对纯化的环氧烷烃组分的水含量进行检测，当纯化的环氧烷烃组分中水和醇的总含量低于200ppm，则符合聚合反应要求，本发明制得的纯化的环氧烷烃组分的纯度大于99.6wt％，水含量小于50ppm，醇含量小于150ppm，其他杂质含量均小于0.1wt％。
本发明还提供一种环氧烷烃的纯化系统，包括原料罐1、第一精馏系统2、吸附系统3、第二精馏系统4、第一缓冲罐5、第二缓冲罐6，其中：
原料罐1的第一出口与第一精馏系统2的第一入口连通，第一精馏系统2的第三出口与第一缓冲罐5入口连通，第一精馏系统2的第一出口与吸附系统3的第一入口连通，第一精馏系统2的第二出口与第二精馏系统4的第二入口连通，吸附系统3的第一出口与第二精馏系统4的第一入口连通，第二精馏系统4的第二出口与第二缓冲罐6的入口连通，第二精馏系统4的第一出口排出纯化的环氧烷烃组分；
特别的，原料罐1的第二出口与吸附系统3的第二入口连通，吸附系统3的第二与第一精馏系统2的第二入口连通，第一精馏系统2的第二出口与第二精馏系统4的第二入口连通。
第一缓冲罐5的第一出口与原料罐1的入口连通，用于将第一缓冲罐5中含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物通入原料罐1；第一缓冲罐5的第二出口用于将第一缓冲罐5中含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物排出。
优选的，当第一混合物中轻组分杂质总含量低于15wt％时，打回原料罐1进行重复精馏，当轻组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理。
第二缓冲罐6的第一出口与原料罐1的入口连通，用于将第二缓冲罐6中的含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物通入原料罐1；第二缓冲罐6的第二出口用于将第二缓冲罐6中的含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物排出。
优选的，当第二混合物中重组分杂质总含量低于15wt％时，打回原料罐1进行重复精馏，当重组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理。
优选的，还包括换热器，换热器设置在吸附系统3前用于对第一次精馏后的环氧烷烃粗品进行冷却，尽量减少在吸附过程中由于温度较高而生成的二元醇等杂质。
本发明的一种环氧烷烃的纯化系统运行时，具体过程如下：
(1)将原料罐中的环氧烷烃粗品通入第一精馏系统2中，在30℃～100℃，操作压力5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1的条件下进行精馏，分离出的含环氧烷烃和部分轻组分杂质的第一混合物，通入第一缓冲罐5中，根据实际情况选择外排或返回原料罐1，剩余物流为第一次精馏后的环氧烷烃粗品；
(2)第一次精馏后的环氧烷烃粗品进入吸附系统3，在30℃～40℃，停留时间30min～120min的条件下吸附后，得到吸附后的环氧烷烃粗品；
(3)吸附后的环氧烷烃粗品进入第二精馏系统4，在40℃～130℃，操作压力为5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1的条件下，分离得到纯化的环氧烷烃组分，剩余物流为含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物，含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物通入第二缓冲罐6，根据实际情况选择外排或返回原料罐1。
优选的，本发明纯化系统在运行初期，工况尚未稳定，进入第一缓冲罐5和第二缓冲罐6的物流中含有大量的环氧烷烃，杂质尚未富集，因此，选择将其打回原料罐1，重新进入纯化系统，以保证环氧烷烃的最终收率。当纯化系统运行稳定后，第一缓冲罐5和第二缓冲罐6中的物流选择外排，以保证最终纯化后的环氧烷烃的纯度及收率。
优选的，环氧烷烃粗品先经过第一精馏系统2纯化后，可除去含水在内的大部分轻组分杂质，再进入吸附系统，一方面可大幅度减少吸附过程中生成的二元醇及聚醚等杂质的生成，另一方面可延长吸附系统的再生周期，降低能耗。
优选的，若原料罐1中环氧烷烃粗品水含量低于300ppm可先进入吸附系统3，后进入第一精馏系统2和第二精馏系统4，其顺序对最终纯化后的环氧烷烃纯度无影响。
优选的，若对最终纯化后的环氧烷烃的水含量要求不高时，一次纯化后的环氧烷烃粗品可跨过吸附系统，直接进入第二精馏系统4。
优选的，第一精馏系统2和第二精馏系统4可根据环氧烷烃，选择相同或不同的工艺，优选为减压精馏，可降低操作温度，减少精馏过程中生成的二元醇等杂质，同时降低能耗。
优选的，可在吸附系统前加换热器对一次纯化后的环氧烷烃粗品进行冷却至40℃以下，尽量减少在吸附过程中由于温度较高而生成的二元醇等杂质。
实施例1
采用附图1所示工艺流程，原料为环氧环己烷粗品，其中环氧环己烷含量为97.2wt％，水含量为0.22wt％，正戊醇含量为0.68wt％，正己醛含量为0.45wt％，环己烯醇含量为0.26wt％，环己酮含量为0.79wt％，环己二醇含量为0.40wt％。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度40℃，压力10kPa，回流比10:1。吸附系统选择双塔流程，吸附剂为活性氧化铝，吸附温度为40℃，停留时间60min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度60℃，压力15kPa，回流比6:1。最终纯化后的环氧环己烷纯度为99.6wt％，水含量为41ppm，醇含量为80ppm，符合聚合反应的要求。
实施例2
采用附图1所示工艺流程，原料同实施例1。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度40℃，压力8kPa，回流比10:1，吸附系统选择双塔流程，吸附剂为4A分子筛，吸附温度为40℃，停留时间30min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度55℃，压力10kPa，回流比6:1。最终纯化后的环氧环己烷纯度为99.6％，水含量为50ppm，醇含量为50ppm，符合聚合反应的要求。
实施例3
采用附图1所示工艺流程，原料同实施例1。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度40℃,压力5kPa,回流比1:1，吸附系统选择双塔流程，吸附剂为13X分子筛，吸附温度为40℃，停留时间60min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度50℃，压力8kPa，回流比6:1。最终纯化后的环氧环己烷纯度为99.6％，水含量为40ppm，醇含量为33ppm，符合聚合反应的要求。
实施例4
采用附图1所示工艺流程，原料同实施例1。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度35℃,压力5kPa,回流比20:1，吸附系统选择双塔流程，吸附剂为3A分子筛，吸附温度为35℃，停留时间120min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度50℃，压力5kPa，回流比40:1。最终纯化后的环氧环己烷纯度为99.7％，水含量为20ppm，醇含量为0，符合聚合反应的要求。
实施例5
采用附图1所示工艺流程，原料同实施例1。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度35℃,压力5kPa,回流比20:1，吸附系统选择双塔流程，吸附剂为活性氧化铝与3A分子筛的组合，其填充比例为1:1，吸附温度为35℃，停留时间60min。第二精馏系统4选择常压精馏，操作温度130℃，压力101kPa，回流比1:1。最终纯化后的环氧环己烷纯度为99.6％，水含量为27ppm，醇含量为132ppm，符合聚合反应的要求。
实施例6
采用附图1所示工艺流程，原料为环氧环戊烷粗品，其含量为97.41wt％，水含量0.25wt％，环戊烯含量0.79wt％，环戊二醇含量0.36wt％，2-环戊烯-1-醇含量0.22wt％，戊二醛含量0.64wt％，环戊酮含量0.33wt％。第一精馏系统2选择常压精馏，操作温度100℃，压力101kPa，回流比40:1。吸附系统前加换热器，将物料冷却40℃，吸附系统选择双塔流程，吸附剂为3A分子筛，吸附温度为40℃，停留时间60min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度40℃，压力8kPa，回流比10:1。最终纯化后的环氧环戊烷纯度为99.8％，水含量为20ppm，醇含量为0，符合聚合反应的要求。
实施例7
采用附图1所示工艺流程，原料1,2-环氧己烷粗品，其含量为96.40％，水含量0.33wt％，1-己烯含量0.86wt％，2-己醇含量0.53wt％，2-己酮含量0.62wt％，1-己烯-3-醇含量0.33wt％，1,2-己二醇含量0.93wt％。第一精馏系统2选择减压精馏，操作温度30℃，压力5KPa，回流比40:1。吸附系统选择三塔流程，吸附剂为3A分子筛，吸附温度为30℃，停留时间90min。第二精馏系统4选择减压精馏，操作温度40℃，压力8kPa，回流比10:1。最终纯化后的1,2-环氧己烷纯度为99.8％，水含量为14ppm，醇含量为0，符合聚合反应的要求。

Claims (10)

1.一种环氧烷烃的纯化方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1对环氧烷烃粗品进行第一次精馏，得到精馏后的环氧烷烃粗品；
S2对第一次精馏后的环氧烷烃粗品进行吸附，得到吸附后的环氧烷烃粗品；
S3对吸附后的环氧烷烃粗品进行第二次精馏，得到纯化的环氧烷烃组分。
2.根据权利要求1所述的一种环氧烷烃的纯化方法，其特征在于，当环氧烷烃粗品的水含量低于300ppm，对环氧烷烃粗品先进行吸附再进行第一次精馏。
3.根据权利要求1所述的一种环氧烷烃的纯化方法，其特征在于，S1中，环氧烷烃粗品为C5及以上环氧烷烃，优选为环氧环戊烷、1,2-环氧己烷、环氧环己烷；
环氧烷烃粗品中环氧烷烃含量为90wt％～99wt％，水含量为200ppm～5wt％，醇含量为0～2wt％，其他杂质为烯烃、醛和酮；
S2中，吸附采用的吸附剂为A型分子筛、X型分子筛、活性氧化铝中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环氧烷烃的纯化方法，其特征在于，S1中，第一次精馏时的温度为30℃～100℃，操作压力为5kPa～101kPa，回流比为(1～40):1；
S2中，吸附温度为30℃～40℃，停留时间为30min～120min；
S3中，第二次精馏温度为40℃～130℃，操作压力为5～101kPa，回流比为(1～40):1。
5.根据权利要求1所述的一种环氧烷烃的纯化方法，其特征在于，第一次精馏和第二次精馏均采用常压精馏或减压精馏。
6.应用权利要求1～5中任一项所述一种环氧烷烃的纯化系统，其特征在于，包括原料罐(1)、第一精馏系统(2)、吸附系统(3)、和第二精馏系统(4)，其中：
原料罐(1)的第一出口与第一精馏系统(2)的第一入口连通，第一精馏系统(2)的第一出口与吸附系统(3)的第一入口连通，吸附系统(3)的第一出口与第二精馏系统(4)的第一入口连通；
原料罐(1)的第二出口与吸附系统(3)的第二入口连通，吸附系统(3)的第二出口与第一精馏系统(2)的第二入口连通，第一精馏系统(2)的第二出口与第二精馏系统(4)的第二入口连通。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，还包括第一缓冲罐(5)，第一精馏系统(2)的第三出口与第一缓冲罐(5)入口连通，第一缓冲罐(5)的第一出口与原料罐(1)的第一入口连通用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物通入原料罐(1)中；第一缓冲罐(5)的第二出口用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第一混合物排出；
还包括第二缓冲罐(6)，第二精馏系统(4)的第三出口与第二缓冲罐(6)的入口连通，第二缓冲罐(6)的第一出口与原料罐(1)的第二入口连通，用于将含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物通入原料罐(1)中；第二缓冲罐(6)的第二出口用于将第二缓冲罐(6)中的含环氧烷烃和重组分杂质的第二混合物排出。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，当第一混合物中轻组分杂质总含量低于15wt％时，送入原料罐(1)中；当第一混合物中轻组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理；
当第二混合物中重组分总含量低于15wt％时，送入原料罐(1)中；当第二混合物中重组分杂质总含量大于15wt％时，外排作废液处理。
9.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，还包括换热器，换热器设置在吸附系统(3)前，用于将环氧烷烃粗品冷却至40℃以下。
10.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述吸附系统(3)为吸附塔，吸附塔为双塔或三塔。
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