CN116058379A - 一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物及其应用，属于农药技术领域。含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物，组分包括光催化法合成的含氟化合物(1‑氟乙基苯)、三环唑、助剂和花椰菜叶片提取物。本发明的农药组合物对稻瘟病的防治具有明显的增效作用，可以显著提高对稻瘟病的防治效果，进而降低化学药剂的用量，降低药害、减少残留、延缓耐药性和抗药性的产生。

Description

一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物及其应用
技术领域
本发明涉及农药技术领域，特别是涉及一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物及其应用。
背景技术
目前，对于植物病原菌的防治方法主要是化学防治(即采用化学农药进行防治)，但长期采用化学农药防治面临着两个严重的问题：第一，病原菌在长期施药的压力下，通过进化与自然选择产生了抗药性或耐药性。第二，长期使用化学杀菌剂威胁到生态环境，影响人畜的健康。因此，迫切需要开发活性高、对非靶标生物安全、环境相容性好的新农药。新农药的研发体系主要包含以下几个部分：新化合物设计与合成(新的先导化合物)、生物筛选、工艺研究、制剂研究、安全评价。但是新的先导化合物很难寻找，再加上新产品还必须符合严格的登记要求，即对环境和人类无害，其成功率只有十六万分之一；同时新农药从研发到推广需耗时多年，要投入大量资金，且不能确保一定会成功。因此，如何找到一种行之有效的方法来提高防治效果、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓耐药性和抗药性的产生，成为本领域技术人员亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物及其应用，以解决上述现有技术存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物，组分包括质量比为(15～20):(20～30)的光催化法合成的含氟化合物和三环唑；
所述光催化法合成的含氟化合物为1-氟乙基苯。
进一步地，所述农药组合物，组分还包括助剂和花椰菜叶片提取物。
进一步地，所述助剂在农药组合物中的占比为15～20wt.％，所述花椰菜叶片提取物在农药组合物中的占比为10～15wt.％。
进一步地，所述助剂包括以下质量百分比的组分：润湿剂15～20％、分散剂20～30％和填料50～65％。
进一步地，所述润湿剂选自烷基硫酸盐、磺酸盐、聚醚改性聚有机硅氧烷和十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物和木质素磺酸钙中的任意一种；所述填料选自陶土、硅藻土、膨润土、滑石粉和白炭黑中的任意一种。
进一步地，所述花椰菜叶片提取物的制备具体包括：
将花椰菜叶片粉碎后加水混合均匀，然后加入外源黑芥子酶酶解，酶解完成后加入有机溶剂超声提取，提取液经过滤、浓缩、干燥，得到所述花椰菜叶片提取物。
进一步地，所述花椰菜叶片和水的质量比为1:(5～6)；所述花椰菜叶片和外源黑芥子酶的质量/体积比为1g:(8～10)mL；所述外源黑芥子酶的酶活力单位为1.0units；所述酶解的温度为40～50℃，时间为5～6h；所述超声提取的时间为40～60min。
花椰菜叶片提取物含有丰富的萝卜硫素，而萝卜硫素中含有硫氰基，该基团可以对病原菌体内含有-SH基的酶产生强烈的抑制作用(硫氰基可以使病原菌细胞体内氨基酸和酶的巯基(-SH)失活，最终抑制这些物质的合成和功能)，并能抑制孢子的发芽，阻止病菌侵入植物体内。
本发明的技术方案之二：一种上述农药组合物的制备方法，包括以下步骤：
将所述农药组合物的组分搅拌混合后粉碎，得到所述农药组合物。
进一步地，所述粉碎的粒径为5～8μm。
本发明的技术方案之三：一种上述农药组合物在杀菌剂制备中的应用。
更进一步地，所述杀菌剂为稻瘟病杀菌剂。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明的农药组合物对稻瘟病的防治具有明显的增效作用，可以显著提高对稻瘟病的防治效果，进而降低化学药剂的用量，降低药害、减少残留、延缓耐药性和抗药性的产生。
(2)本发明通过对组分含量的合理配比，制备得到一种杀菌效果好，用药成本低，增效作用显著的农药组合物，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
以下实施例所述的“份”均为“质量份”。
本发明以下实施例及对比例采用的1-氟乙基苯的合成方法：
在室温下，向光反应试管中加入20mL乙腈、0.01mol乙基苯、0.005mol 9-芴酮、0.012mol氟试剂(Selectfluor)和0.001mol醋酸钯，搅拌溶解后通入氮气除氧，然后置于光化学平行反应仪(245nm蓝光)中开始光照反应，反应结束后除去未反应的溶剂，得到1-氟乙基苯。
1-氟乙基苯的结构式如下：
Figure BDA0004106625860000041
本发明以下实施例及对比例采用的花椰菜叶片提取物的制备方法如下：
将花椰菜叶片粉碎后加水混合均匀(花椰菜叶片、水和的质量比为1:(5～6))，然后加入外源黑芥子酶酶解(花椰菜叶片和外源黑芥子酶的质量/体积比为1g:(8～10)mL，外源黑芥子酶的酶活力单位为1.0units)，酶解(酶解的温度为40～50℃，时间为5～6h)完成后加入甲醇超声提取40～60min，提取液经过滤、浓缩、干燥，得到花椰菜叶片提取物。
本发明以下实施例及对比例采用的三环唑为三环唑原药，纯度为97％。
实施例1
一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由质量比为15:20的1-氟乙基苯和三环唑组成。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为6μm左右，得到农药组合物。
实施例2
一种含有以光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由质量比为20:30的1-氟乙基苯和三环唑组成。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为5μm左右，得到农药组合物。
实施例3
一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由质量比为15:30的1-氟乙基苯和三环唑组成。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为8μm左右，得到农药组合物。
实施例4
一种含有以光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由以下质量百分比的组分组成：1-氟乙基苯35％、三环唑35％、助剂18％、花椰菜叶片提取物12％。
助剂由以下质量百分比的组分组成：润湿剂(磺酸盐)18％、分散剂(木质素磺酸钙)25％、填料(硅藻土)57％。
花椰菜叶片提取物的制备方法：
将100g花椰菜叶片粉碎后加入500g水，混合均匀，然后加入900mL外源黑芥子酶(酶活力单位为1.0units)混合均匀后，在温度为45℃的条件下酶解6h，最后加入2000mL甲醇于25℃超声提取60min得到提取液后过滤、浓缩、冷冻干燥，得到花椰菜叶片提取物。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑、助剂和花椰菜叶片提取物搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为6μm左右，得到农药组合物(70％三环唑·1-氟乙基苯可湿性粉剂)。
实施例5
一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由以下质量百分比的组分组成：1-氟乙基苯32.1％、三环唑42.9％、助剂15％、花椰菜叶片提取物10％。
助剂由以下质量百分比的组分组成：润湿剂(烷基硫酸盐)20％、分散剂(萘磺酸盐甲醛缩合物)30％、填料(陶土)50％。
花椰菜叶片提取物的制备方法：
将100g花椰菜叶片粉碎后加入600g水，混合均匀，然后加入800mL外源黑芥子酶(酶活力单位为1.0units)混合均匀后，在温度为40℃的条件下酶解5h，最后加入2000mL甲醇于25℃超声提取40min得到提取液后过滤、浓缩、冷冻干燥，得到花椰菜叶片提取物。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑、助剂和花椰菜叶片提取物搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为8μm左右，得到农药组合物(75％三环唑·1-氟乙基苯可湿性粉剂)。
实施例6
一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物：
(1)农药组合物由以下质量百分比的组分组成：1-氟乙基苯26％、三环唑39％、助剂20％、花椰菜叶片提取物15％。
助剂由以下质量百分比的组分组成：润湿剂(十二烷基苯磺酸钠)15％、分散剂(甲基萘磺酸盐甲醛缩合物)20％、填料(白炭黑)65％。
花椰菜叶片提取物的制备方法：
将100g花椰菜叶片粉碎后加入500g水，混合均匀，然后加入1000mL外源黑芥子酶(酶活力单位为1.0units)混合均匀后，在温度为50℃的条件下酶解6h，最后加入2000mL甲醇于25℃超声提取50min得到提取液后过滤、浓缩、冷冻干燥，得到花椰菜叶片提取物。
(2)农药组合物的制备方法：将1-氟乙基苯、三环唑、助剂和花椰菜叶片提取物搅拌混合，然后使用气流粉碎机粉碎至粒径为5μm左右，得到农药组合物(65％三环唑·1-氟乙基苯可湿性粉剂)。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，农药组合物由质量比为1:5的1-氟乙基苯和三环唑组成。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，农药组合物由质量比为5:1的1-氟乙基苯和三环唑组成。
对比例3
同实施例4，区别仅在于，将农药组合物中的花椰菜叶片提取物替换成等质量百分比的助剂。
对比例4
同实施例4，区别仅在于，将农药组合物中的1-氟乙基苯替换成等质量百分比的三环唑。
对比例5
同实施例4，区别仅在于，将农药组合物中的三环唑替换成等质量百分比的1-氟乙基苯。
对比例6
同实施例4，区别仅在于，农药组合物由以下质量百分比的组分组成：1-氟乙基苯35％、三环唑35％、助剂25％、花椰菜叶片提取物5％。
对比例7
同实施例4，区别仅在于，农药组合物由以下质量百分比的组分组成：1-氟乙基苯35％、三环唑35％、助剂5％、花椰菜叶片提取物25％。
效果例1
采用实施例及对比例制备的农药组合物进行水稻稻瘟病的田间试验。试验每个处理三个重复，小区随机排列，每个小区面积为100m2，在稻瘟病发病初期开始第一次用药，采用电动压缩喷雾器喷施(用水量为40L/667m2)，7d后再次喷施。
参照GB/T17980.19-2000，在第2次施药后15d调查各小区病情，计算病情指数和防治效果(以未喷施任何药剂的小区作为空白对照组)，并进行邓肯氏新复极差分析，按照下述分级标准计算：
叶瘟(以叶片为单位)
0级：无病
1级：叶片病斑少于5个，长度小于1cm；
3级：叶片病斑6～10个，部分病斑长度大于1cm；
5级：叶片病斑11～25个，部分病斑连成片，占叶面积10～25％；
7级：叶片病斑26个以上，病斑连成片，占叶面积26～50；
9级：病斑连成片，占叶面积50％以上或全叶枯死。
Figure BDA0004106625860000091
Figure BDA0004106625860000092
表1中的有效成分指1-氟乙基苯和/或三环唑。
表1不同药物组合物对水稻稻瘟病的防效
Figure BDA0004106625860000093
Figure BDA0004106625860000101
从实施例1～3和对比例1～2可以看出，改变1-氟乙基苯和三环唑的用量比例，对稻瘟病的防治效果下降；从实施例1～3和对比例4～6中可以看出，在农药组合物中添加助剂和花椰菜叶片提取物，可以显著提高稻瘟病的防效；从实施例4及对比例3～7中可以看出，改变组合物的成分及用量，稻瘟病的防效降低，说明稻瘟病的高防治效果需要各成分及用量的合理配比才能实现。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含有光催化法合成的含氟化合物的农药组合物，其特征在于，组分包括质量比为(15～20):(20～30)的光催化法合成的含氟化合物和三环唑；
所述光催化法合成的含氟化合物为1-氟乙基苯。
2.根据权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，组分还包括助剂和花椰菜叶片提取物。
3.根据权利要求2所述的农药组合物，其特征在于，所述助剂在农药组合物中的占比为15～20wt.％，所述花椰菜叶片提取物在农药组合物中的占比为10～15wt.％。
4.根据权利要求2所述的农药组合物，其特征在于，所述助剂包括以下质量百分比的组分：润湿剂15～20％、分散剂20～30％和填料50～65％。
5.根据权利要求4所述的农药组合物，其特征在于，所述润湿剂选自烷基硫酸盐、磺酸盐、聚醚改性聚有机硅氧烷和十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；所述分散剂选自萘磺酸盐甲醛缩合物、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物和木质素磺酸钙中的任意一种；所述填料选自陶土、硅藻土、膨润土、滑石粉和白炭黑中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的农药组合物，其特征在于，所述花椰菜叶片提取物的制备具体包括：
将花椰菜叶片粉碎后加水混合均匀，然后加入外源黑芥子酶酶解，酶解完成后加入有机溶剂超声提取，提取液经过滤、浓缩、干燥，得到所述花椰菜叶片提取物。
7.根据权利要求6所述的农药组合物，其特征在于，所述花椰菜叶片和水的质量比为1:(5～6)；所述花椰菜叶片和外源黑芥子酶的质量/体积比为1g:(8～10)mL；所述外源黑芥子酶的酶活力单位为1.0units；所述酶解的温度为40～50℃，时间为5～6h；所述超声提取的时间为40～60min。
8.一种权利要求1～7任一项所述的农药组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述农药组合物的组分搅拌混合后粉碎，得到所述农药组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的粒径为5～8μm。
10.一种权利要求1～7任一项所述的农药组合物在杀菌剂制备中的应用。
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