CN101647452A - 45%己唑醇·多菌灵悬浮剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于防治苹果斑点落叶病的45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，它包含己唑醇、多菌灵、十二烷基苯磺酸钙、乙二醇、山梨酸钾、羟乙基纤维素和有机硅氧烷，其中己唑醇的重量百分含量为1％～10％，多菌灵为35％～44％。并提供了具体的制备方法，同时还介绍了它的田间试验效果，证明它是一种防治苹果斑点落叶病的新农药。

Description

45%己唑醇·多菌灵悬浮剂

技术领域：

本发明涉及一种农药，尤其涉及一种用于苹果种植的杀菌剂。

背景技术：

以往防治苹果斑点落叶病主要使用二甲亚酰胺类杀菌剂扑海因、抗菌素类杀菌剂多抗霉素、有机硫类杀菌剂代森锰锌等。近年来，申请人通过大量试验得知，用己唑醇和多菌灵复配的悬浮剂对防治苹果斑点落叶病有独特的效果。这种复配悬浮剂拓宽了防治苹果斑点落叶病的农药种类和范围，有利于药剂的合理交替使用，减缓病原菌抗药性的发展。本发明所具有的保护、治疗和内吸作用能有效控制苹果斑点落叶病的发生和流行。

发明内容：

本发明的目的是提供一种45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，它能理想防治苹果斑点落叶病。

所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，包括己唑醇和多菌灵，其中己唑醇的重量百分含量为1％～10％，多菌灵为35％～44％。

进一步，所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，还包括十二烷基苯磺酸钙、乙二醇、山梨酸钾(防腐剂)、羟乙基纤维素(增稠剂)和有机硅氧烷(消泡剂)。

更进一步，所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的组份及重量百分比为：己唑醇5％，多菌灵40％，十二烷基苯磺酸钙(分散剂)7％，乙二醇(防冻剂)5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，有机硅氧烷(消泡剂)0.2％，其余为去离子水。

组份原料介绍：

己唑醇，为市售产品，运城市风陵渡锦华科技有限公司有售。

ISO通用名称：hexaconazole；CA登记号：[79983-71-4]

化学名称：(RS)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-己-2-醇外观：米黄色疏松粉末；密度：约1.04g/cm³(20℃)；熔点：110-112℃；实验式：C14H17Cl2N3O

相对分子质量：324.02(按1993年国际相对原子质量计)

结构式：

生物活性：杀菌剂

外观：米黄色疏松粉末；

密度：约1.04g/cm³(20℃)；

熔点：110-112℃；蒸汽压：0.018mPa(20℃)；

溶解度：水中0.018mg/L，甲醇246g/L，丙酮164g/L，甲苯59g/L，己烷0.8g/L。

理化性质：纯品为无色晶体，熔点111℃，蒸气压0.11mPa(20℃)25℃，密度1.29g/cm³。溶解性(20℃)，水0.018mg/L，甲醇246g/L，甲苯59g/L，稳定性，室温(40℃以下)至少9个月内不分解，酸、碱性(PH5、7-9)水溶液中30天内稳定。PH7水溶液中紫外线照射下10天内稳定。

毒性：雄大鼠急性经口LD₅₀2189mg/kg，雌大鼠为6071mg/kg，大鼠急性经皮LD₅₀＞2000mg/kg。对兔皮肤无刺激作用，但对眼睛有轻微刺激作用。雄性鼠急性经口LD₅₀612mg/kg，雌小鼠为918mg/kg

多菌灵，为市售产品，广西宁夏三喜科技有限公司有售。

ISO通用名称：carbendazim；CA登记号：10605-21-7

化学名称：N-(2-苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯

结构式

实验式：C₉H₉N₃O₂，

相对分子质量：192.20(按1993年国际相对原子质量计)

相对密度：1.45g/cm³(20℃)

理化性质：结晶状粉末，熔点302-307℃(分解)，蒸气压0.09mPa(20℃)，密度1.45g/cm³(20℃)，溶解度水29mg/L(pH4，24℃)，二甲基甲酰胺5g/L(24℃)，微溶于有机溶剂中，低于50℃至少两年稳定，在碱性溶液中缓慢分解，随pH值升高，分解加快，在酸中稳定。

十二烷基苯磺酸钙为分散剂，是市售产品，邢台蓝星助剂厂有售。

中文名称：乳化剂ABSCa；

英文名称：emulsifierABSCa；calcium dodecylben-zenesulfonate

性状：固体。溶解情况：微溶于水。

用途：配制农药的乳化剂。

乙二醇为防冻剂，陕西信业科技有限公司有售。

山梨酸钾为防腐剂，上海秋盈食品有限公司有市售。

英文名：Potassium sorbate；别名：2，4-Hexadienoic acid potassium salt

化学名称：己二烯-(2，4)-酸钾；2，4-己二烯酸钾

分子式：C₆H₇KO₂；结构简式：CH3CH＝CHCH＝CHCOOK

物理性质：无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末，无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色。分子量150.22。有吸湿性。易溶于水、乙醇。

用途：化妆品防腐剂。属有机酸类防腐剂。添加量一般为0.5％。可与山梨酸混合使用。山梨酸钾虽易溶于水，使用方便，但其1％水溶液pH值为7-8，有使化妆品pH值升高的倾向，在使用时应予注意。

羟乙基纤维素为增稠剂，湖北省钟祥市金祥瑞化工有限公司有售。

化学名称：羟乙基纤维素(HEC)

摩尔取代度：(M.S)1.8-2.0；水份(％)：≤10；水不溶物(％)：≤0.5

PH值：6.0-8.5；重金属(ug/g)：≤20；灰分(％)：≤5；

粘度(mpa.s)：2％(20℃)水溶液5-60000；铅(％)：≤0.001

性状：本品为白色或微黄色无嗅无味易流动的粉末，40目过筛率≥99％；软

化温度：135-140℃；表现密度：0.35-0.61g/ml；分解温度：205-210℃；燃烧速度较慢；平衡含温量：23℃；50％rh时6％，84％rh时29％。

溶解度：既溶于凉水也溶于热水，一般情况下在大多数有机溶媒中不溶。PH值在2-12范围内粘度变化较小，但超过此范围粘度下降。

重要性质：羟乙基纤维素作为一种非离子型的表面活性剂，具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体作用。

有机硅氧烷为消泡剂，杭州包尔得有机硅有限公司有售。

有机硅氧烷具有消泡速度快，抑泡时间长，适用介质范围广，广泛应用于清除胶乳、纺织上浆、食品发酵、生物医药、涂料、石油化工、农药、造纸、工业清洗等行业生产过程中产生的有害泡沫。

去离子水：填料。

本发明所述杀菌剂为45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的制备方法如下：

第一步：山梨酸钾用部分去离子水溶解于100L封闭容器备用，用部分60℃～70℃去离子水搅拌溶解羟乙基纤维素于50L搪瓷容器内，乙二醇、消泡剂、余量的去离子水依次将以上物加到搅拌机中；

注：山梨酸钾部分去离子水溶解成均相透亮液体为溶解完全；

60℃～70℃去离子水溶解羟乙基纤维素成糊状无可见团块；

第二步：开启搅拌，往搅拌机中加入十二烷基苯磺酸钙、己唑醇原药、多菌灵原药使之分散均匀无可见团块；

第三步：将搅拌均匀的物质依次在砂磨机中砂磨，使其粒度小于2μm即可。

本发明所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的功能和作用：

45％己唑醇·多菌灵悬浮剂与单一的己唑醇或多菌灵的制剂比较具有对真菌尤其是担子菌门和子囊菌门引起的病害有更好的保护和治疗作用。对子囊菌和半知菌有效，对卵菌和细菌引起的病害无效，具有保护和治疗作用。作用机理为干扰菌的有丝分裂中仿锤体的形成，从而影响细胞分裂。并且可以大大降低植物对该制剂的抗药性这是其他制剂所无法比拟的。

作用机理与特点甾醇脱甲基化抑制剂，破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成份麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，使病菌死亡。具有内吸、保护和治疗活性。

它既能有效防治苹果斑点落叶病，还能防治葡萄、香蕉，蔬菜(瓜果、辣椒等)，花生，咖啡，禾谷类作物和观赏植物的斑点落叶病。在推荐剂量下使用，对环境、作物安全。

附图说明：

图1为本发明的制备工艺流程图。

具体实施例：

实施例1：

所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的组份及重量百分比为：己唑醇1％，多菌灵44％，十二烷基苯磺酸钙7％，乙二醇5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，有机硅氧烷0.2％，其余为去离子水。

实施例2：

所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的组份及重量百分比为：己唑醇5％，多菌灵40％，十二烷基苯磺酸钙7％，乙二醇5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，有机硅氧烷0.2％，其余为去离子水。

实施例3：

所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的组份及重量百分比为：己唑醇10％，多菌灵35％，十二烷基苯磺酸钙7％，乙二醇5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，有机硅氧烷0.2％，其余为去离子水。

本发明虽然组份的重量百分比含量可以在一定范围变动，但制备方法相同，下面以制备1吨实施例2所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂为例，详细说明其制备方法。

本发明所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，由己唑醇、多菌灵、十二烷基苯磺酸钙、乙二醇、山梨酸钾、羟乙基纤维素、消泡剂和去离子水配制而成，各组份的重量百分比为：己唑醇5％，多菌灵40％，十二烷基苯磺酸钙7％，乙二醇5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，消泡剂0.2％，其余为去离子水。

45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的具体制备方法如下，并参见图1：

第一步，分别称取96％己唑醇52.1kg，98％多菌灵408.2kg，十二烷基苯磺酸钙70kg、乙二醇50kg、山梨酸钾10kg、消泡剂2kg，用15kg热去离子水搅拌溶解羟乙基纤维素2kg备用；390.7kg去离子水；

第二步，开启搅拌，将准备各组份原料依次投入搅拌釜中，搅拌30min均匀分散；

第三步，将搅拌均匀物在砂磨机中粗砂磨一次，依次在细砂磨机中砂磨一次，粒度为1.4μm。

本发明的使用效果如下：

本发明所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂于2007年进行了苹果园田间试验，试验要点和结果如下：

(一)、材料与方法：

1、试验药剂：45％己唑醇·多菌灵悬浮剂；

2、对照药剂：5％己唑醇悬浮剂；25％多菌灵可湿性粉剂；

3、防治对象：苹果斑点落叶病；

4、实验处理和方法：

(二)、实验设七个处理：

(1)45％己唑醇·多菌灵悬浮剂    500倍液

(2)45％己唑醇·多菌灵悬浮剂    1000倍液

(3)45％己唑醇·多菌灵悬浮剂    1500倍液

(4)45％己唑醇·多菌灵悬浮剂    2000倍液

(5)5％己唑醇悬浮剂，山东省烟台绿云生物化学有限公司出产 1000倍液

(6)25％多菌灵可湿性粉剂，山都丽化工有限公司出产 1000倍液

(7)空白对照

随即区组排列，每处理小区2-3株树，3次重复；分别于2007年6月24日、7月8日、7月22日、8月5日、8月19日、9月2日用机动喷雾器(工作压力2.0-2.3kg/m³，喷头孔径1.2mm)均匀喷洒六个处理，空白对照不喷药，其它浇水、施肥等处理措施均相同。

(三)、调查方法：

第一次发病前调查发病基数：于7月15日和9月20日调查春稍和秋稍发病情况，每个处理小区2棵树，分别按东西南北中五点取样，每个位点各取2-3个新稍，展开叶片按叶片上病斑面积占叶片总面积的比例分为0-9级调查，记载总叶数、各级病叶数，最后统计各处理对斑点落叶病的防治效果。

(四)、结果与分析

表145％己唑醇·多菌灵悬浮剂对苹果斑点落叶病春稍的防治效果

处理	总叶数	防治前病叶率％	防治后病叶率％	防效％
					45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  500倍液	900	5.61	1.13	79.88
45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  1000倍液	900	4.65	0.90	80.56
					45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  1500倍液	900	6.34	0.53	77.34
45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  2000倍液	900	5.34	1.58	70.45
					5％己唑醇悬浮剂           1000倍液	900	4.34	1.33	69.35
25％多菌灵可湿性粉剂      1000倍液	900	2.14	0.54	74.66
					空白对照	900	5.01	4.95	1.23

表245％己唑醇·多菌灵悬浮剂对苹果斑点落叶病秋稍的防治效果

处理	总叶数	防治前病叶率％	防治后病叶率％	防效％
					45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  500倍液	900	6.01	0.75	87.45
45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  1000倍液	900	4.50	0.92	79.56
					45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  1500倍液	900	5.09	1.19	76.67
45％己唑醇·多菌灵悬浮剂  2000倍液	900	4.57	1.03	77.46
					5％己唑醇悬浮剂           1000倍液	900	6.45	1.92	70.09
25％多菌灵可湿性粉剂      1000倍液	900	3.65	0.71	80.45
					空白对照	900	4.91	4.86	1.05

试验结果表明：45％己唑醇·多菌灵悬浮剂对苹果斑点落叶病的效果要比单独使用5％己唑醇悬浮剂或25％多菌灵可湿性粉剂好得多，这种悬浮剂对苹果斑点落叶病的防治效果比现在普遍使用的二甲亚酰胺类杀菌剂扑海因、抗菌素类杀菌剂多抗霉素、有机硫类杀菌剂代森锰锌等药物的防治效果好。

Claims (4)

1、45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，其特征是：它包括己唑醇和多菌灵，其中，己唑醇的重量百分含量为1％～10％，多菌灵为35％～44％。

2、根据权利要求1所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，其特征是：它还包括十二烷基苯磺酸钙、乙二醇、山梨酸钾、羟乙基纤维素和有机硅氧烷。

3、根据权利要求1或2所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂，其特征是：它的组份及重量百分比为：己唑醇5％，多菌灵40％，十二烷基苯磺酸钙7％，乙二醇5％，山梨酸钾1％，羟乙基纤维素0.2％，有机硅氧烷0.2％，其余为去离子水。

4、权利要求3所述45％己唑醇·多菌灵悬浮剂的制备方法如下：

第一步：山梨酸钾用部分去离子水溶解于100L封闭容器备用，用部分60℃～70℃去离子水搅拌溶解羟乙基纤维素于50L搪瓷容器内，乙二醇、消泡剂、余量的去离子水依次将以上物料加到搅拌机中；

第二步：开启搅拌，往搅拌机中加入十二烷基苯磺酸钙、己唑醇原药、多菌灵原药使之分散均匀无可见团块；

第三步：将搅拌均匀的物质依次在砂磨机中砂磨，粒度小于2μm即可。

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