CN116057608A - 偏光板、带相位差层的偏光板及有机电致发光显示装置 - Google Patents

偏光板、带相位差层的偏光板及有机电致发光显示装置 Download PDF

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CN116057608A CN202180054138.8A CN202180054138A CN116057608A CN 116057608 A CN116057608 A CN 116057608A CN 202180054138 A CN202180054138 A CN 202180054138A CN 116057608 A CN116057608 A CN 116057608A
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森崎真由美
后藤景亮
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Abstract

提供应用于有机EL显示装置时脱色得以显著抑制的偏光板及带相位差层的偏光板。本发明的实施方式的偏光板包含：聚乙烯醇系树脂层、设置于聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的保护层、和配置在与聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧相反的一侧的粘合剂层。聚乙烯醇系树脂层包含：作为偏光件发挥功能的第1聚乙烯醇系树脂层、和设置于第1聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的第2聚乙烯醇系树脂层。第2聚乙烯醇系树脂层的厚度为0.03μm～2μm；聚乙烯醇系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度比视觉辨识侧表面的硼酸浓度大，并且其差为0.3重量％以上；视觉辨识侧的保护层的透湿度为200g/m2·24h以上。

Description

偏光板、带相位差层的偏光板及有机电致发光显示装置
技术领域
本发明涉及偏光板、带相位差层的偏光板及有机电致发光(EL)显示装置。
背景技术
近年，随着薄型显示器的普及，提出了搭载有有机EL面板的显示器(有机EL显示装置)。有机EL面板由于具有反射性高的金属层，因此容易发生外部光反射、背景的倒映等问题。因此，已知通过在视觉辨识侧设置圆偏光板来防止这些问题(例如，专利文献1～3)。但是，设置于有机EL显示装置的圆偏光板(实质上为圆偏光板中所含的偏光板)有容易脱色的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-311239号公报
专利文献2：日本特开2002-372622号公报
专利文献3：日本特许第3325560号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述以往的课题而作出的，其主要目的为，提供应用于有机EL显示装置时脱色得以显著抑制的偏光板及带相位差层的偏光板。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的偏光板包含：聚乙烯醇系树脂层、设置于该聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的保护层、和配置在与该聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧相反的一侧的粘合剂层。该聚乙烯醇系树脂层包含：作为偏光件发挥功能的第1聚乙烯醇系树脂层、和设置于该第1聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的第2聚乙烯醇系树脂层。该第2聚乙烯醇系树脂层的厚度为0.03μm～2μm；该聚乙烯醇系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度比视觉辨识侧表面的硼酸浓度大，并且其差为0.3重量％以上；该视觉辨识侧的保护层的透湿度为200g/m2·24h以上。
1个实施方式中，上述第1聚乙烯醇系树脂层的硼酸浓度为14重量％以上。
1个实施方式中，对于上述第1聚乙烯醇系树脂层，单体透过率为42.5％以上；波长550nm下的正交吸光度A550与波长210nm下的正交吸光度A210的比(A550/A210)为1.4以上；波长470nm下的正交吸光度A470与波长600nm下的正交吸光度A600的比(A470/A600)为0.7以上；并且正交b值大于-10。
1个实施方式中，上述偏光件的碘浓度为2重量％～10重量％。
1个实施方式中，上述偏光板在60℃的环境下在氨蒸气中暴露2小时时的偏光度变化的绝对值|ΔP|为50％以下。
根据本发明的另一方面，提供一种带相位差层的偏光板。该带相位差层的偏光板具有上述偏光板和相位差层。
根据本发明的又一方面，提供一种有机电致发光显示装置。该有机电致发光显示装置具备上述偏光板或上述带相位差层的偏光板。
发明的效果
根据本发明的实施方式，在偏光板的聚乙烯醇系树脂层中，与作为偏光件发挥功能的第1聚乙烯醇系树脂层邻接地设置第2聚乙烯醇系树脂层，并设置第2聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度比第1聚乙烯醇系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度小规定值以上这样的浓度梯度，从而能够实现应用于有机EL显示装置时脱色得以显著抑制的偏光板及带相位差层的偏光板。
附图说明
图1为本发明的1个实施方式的偏光板的概略截面图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
A.偏光板
A-1.偏光板的整体构成
图1为本发明的1个实施方式的偏光板的概略截面图。图示例的偏光板100包含：聚乙烯醇(PVA)系树脂层10、设置于PVA系树脂层10的视觉辨识侧的保护层(视觉辨识侧保护层)30、和配置在与PVA系树脂层10的视觉辨识侧相反的一侧的粘合剂层40。PVA系树脂层10包含：作为偏光件发挥功能的第1PVA系树脂层11、和设置于第1PVA系树脂层11的视觉辨识侧的第2PVA系树脂层12。第2PVA系树脂层12也可作为使第1PVA系树脂层11与视觉辨识侧保护层30贴合的粘接层而发挥功能。代表性的是，借助粘合剂层40，可以贴合光学功能层。作为光学功能层的代表例，可举出另一保护层(内侧保护层)、相位差层。优选可省略内侧保护层。光学功能层为相位差层的情况下，可构成带相位差层的偏光板。关于带相位差层的偏光板，在后述的B项中进行说明。偏光板100也可以借助粘合剂层40贴合于有机EL面板。
本发明的实施方式中，PVA系树脂层10(实质上为第1PVA系树脂层11)的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度与PVA系树脂层10(实质上为第2PVA系树脂层12)的视觉辨识侧表面的硼酸浓度的差(以下有时称为硼酸浓度梯度)为0.3重量％以上。更具体而言，第1PVA系树脂层的硼酸浓度比第2PVA系树脂层的硼酸浓度大，因此，形成了PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度比视觉辨识侧表面的硼酸浓度大的硼酸浓度梯度。硼酸浓度梯度优选为0.4重量％以上、更优选为0.5重量％以上。硼酸浓度梯度例如可以为27重量％以下。本发明人等在将偏光板及带相位差层的偏光板应用于有机EL显示装置时，遇到了偏光板及带相位差层的偏光板脱色的新课题，对该课题进行了深入研究，结果发现，脱色的原因为由有机EL面板产生的氨(实质上为铵离子)。进而发现，偏光件中的硼酸浓度越高，上述脱色越得以抑制，因此硼酸浓度高时容易阻隔铵离子。基于这样的见解，发现：通过与偏光件(第1PVA系树脂层)邻接地设置第2PVA系树脂层从而形成2层结构的PVA系树脂层，并设置PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度比与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度小规定值以上这样的浓度梯度，能够尽可能地阻隔自有机EL面板侧侵入偏光件的铵离子，并且视觉辨识侧(远离有机EL面板的一侧)的PVA系树脂层能够容易排出铵离子，解决了新的课题。推测这是因为：PVA系树脂的交联密度会随着远离有机EL面板而变小，因此铵离子不易侵入偏光件(第1PVA系树脂层)，并且即使侵入，也容易在视觉辨识侧脱离。进而，通过使第2PVA系树脂层作为将偏光件与保护层贴合的粘接剂而发挥功能，可不需另外设置与粘接剂不同的第2PVA系树脂层，因此从薄型化、制造效率及成本中的任意方面来看都有利。
第2PVA系树脂层的硼酸浓度(涂布时)为1重量％以下、优选为0.8重量％以下、更优选为0.5重量％以下、进一步优选为0.2重量％以下、特别优选实质上为零。第2PVA系树脂层的浓度为这样的范围时，能够在与具有实用的光学特性的偏光件(第1PVA系树脂层)之间实现上述期望的硼酸浓度梯度。此处，偏光件(第1PVA系树脂层)的硼酸浓度优选为15重量％以上、更优选为16重量％以上、进一步优选为16重量％～26重量％。偏光件的硼酸浓度为这样的范围时，可得到实用的光学特性，并且能够在与第2PVA系树脂层之间实现上述期望的硼酸浓度梯度。进而，能够良好地维持贴合时的卷曲调整的容易性、并且良好地抑制加热时的卷曲，并且改善加湿时的外观耐久性。硼酸浓度例如可以使用傅里叶变换红外光谱测定(FT-IR)来确定。具体如下。针对第2PVA系树脂层，使用傅里叶变换红外光谱光度计(例如，Perkin Elmer公司制、商品名“SPECTRUM2000”)，通过将偏光作为测定光的衰减全反射分光(ATR)测定来测定硼酸峰(665cm-1)的强度及参考峰(2941cm-1)的强度。根据得到的硼酸峰强度及参考峰强度并通过下式来算出硼酸量指数，进而，根据算出的硼酸量指数并通过下式可算出硼酸浓度。
(硼酸量指数)＝(硼酸峰665cm-1的强度)/(参考峰2941cm-1的强度)
(硼酸浓度)＝(硼酸量指数)×6.61+0.47
第2PVA系树脂层的厚度为0.03μm～2μm、优选为0.03μm～1μm、更优选为0.04μm～0.5μm、进一步优选为0.04μm～0.1μm、特别优选为0.05μm～0.1μm。第2PVA系树脂层的厚度为这样的范围时，能够容易排出铵离子。其结果，偏光板及带相位差层的偏光板应用于有机EL显示装置的情况下，可更良好地抑制脱色。
偏光板在60℃的环境下在氨蒸气中暴露2小时时的偏光度变化ΔP优选为50％以下、更优选为25％以下、进一步优选为10％以下。偏光度变化ΔP越小越优选，理想的是零。根据本发明的实施方式，通过采用如上所述的构成，能够良好地抑制铵离子向偏光件(第1PVA系树脂层)的侵入、并且将铵离子从偏光件良好地排出。其结果，偏光板即使暴露于氨中，偏光度变化(实质上为偏光度的降低)也得以显著地抑制。这样的偏光板(结果为带相位差层的偏光板)应用于有机EL显示装置的情况下，可良好地抑制脱色。
以下，具体地对第1PVA系树脂层(偏光件)、第2PVA系树脂层、保护层、及粘合剂层进行说明。
A-2.第1PVA系树脂层
第1PVA系树脂层如上所述作为偏光件发挥功能。因此，本说明书中，有时将第1PVA系树脂层称为偏光件。偏光件代表性的是由包含二色性物质(代表性的是碘)的PVA系树脂薄膜构成。
偏光件优选波长550nm下的正交吸光度A550与波长210nm下的正交吸光度A210的比(A550/A210)为1.4以上，波长470nm下的正交吸光度A470与波长600nm下的正交吸光度A600的比(A470/A600)为0.7以上，并且正交b值大于-10。本发明的实施方式中所用的偏光件与通常的薄型偏光件相比，该比(A550/A210)及(A470/A600)非常大。这意味着，偏光件中的未与PVA形成络合物的碘离子(在210nm附近的紫外区域具有吸收)的含有比非常小，PVA-碘络合物(在可见光区域具有吸收的)的含有比非常大。更详细而言，该偏光件的在600nm附近具有吸收的PVA-I5 -络合物的含有比非常大，并且在480nm附近具有吸收的PVA-I3 -络合物的含有比得以维持而不会大幅减少。此处，偏光件的厚度是指光程的长度，因此单纯地减薄偏光件的厚度的情况下，光程也变短，偏光性能也会降低。偏光件中可以含有的碘的量也有限，因此为了兼顾高的偏光性能和偏光件的薄型化，必须有效地利用偏光件中包含的碘。即，通过减少在紫外具有吸光而对偏光性能没有贡献的碘离子，提高在可见光区域具有吸光的PVA-碘络合物的比率，能够兼顾高的偏光性能和偏光件的薄型化。换言之，通过增大比(A550/A210)，能够达成薄型且高的光学特性。进而，通过将比(A470/A600)维持为规定值以上，能够在整个可见光区域实现良好的偏光性能。在薄型偏光件中的碘量受限的情况下，依靠以往的技术难以增大比(A550/A210)及比(A470/A600)这两者，但本发明的实施方式中所用的偏光件能够增大所述两者。比(A550/A210)优选为1.8以上、更优选为2.0以上、进一步优选为2.2以上。比(A550/A210)的上限例如可以为3.5。比(A470/A600)优选为0.75以上、更优选为0.80以上、进一步优选为0.85以上。比(A470/A600)的上限例如为2.00，优选为1.33。需要说明的是，正交吸光度可以基于在求出后述偏光度时测定的正交透过率Tc、通过下述式来求出。
正交吸光度＝log10(100/Tc)
进而，偏光件的正交b值如上所述大于-10、优选为-7以上、更优选为-5以上。正交b值的上限优选为+10以下、更优选为+5以下。根据本申请发明，能够实现这样的范围的正交b值。正交b值表示在将偏光件(偏光板)配置为正交状态时的色相，该数值的绝对值越大，意味着正交色相(图像显示装置的黑显示)看起来越带有色调。例如，正交b值为-10以下那样低的情况下，黑显示看起来带有蓝色，显示性能降低。即，根据本发明的实施方式，能够得到在黑显示时可实现优异的色相的偏光件。需要说明的是，正交b值可以利用以LPF200为代表的分光光度计来测定。
偏光件优选在波长380nm～780nm中的任意波长下显示吸收二色性。偏光件的单体透过率优选为46.0％以下、更优选为45.0％以下。另一方面，单体透过率优选为41.5％以上、更优选为42.0％以上、进一步优选为42.5％以上。偏光件的偏光度优选为99.990％以上、优选为99.998％以下。本发明的实施方式中所用的偏光件能兼顾高的单体透过率和高的偏光度。上述单体透过率代表性的是，使用紫外可见分光光度计进行测定并进行了视感度校正的Y值。另外，单体透过率为将偏光板的一个表面的折射率换算为1.50、将另一表面的折射率换算为1.53时的值。上述偏光度代表性的是，基于使用紫外可见分光光度计进行测定并进行了视感度校正的平行透过率Tp及正交透过率Tc，通过下式来求出。
偏光度(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
偏光件的厚度优选为15μm以下、更优选为12μm以下、进一步优选为10μm以下、特别优选为8μm以下。另一方面，偏光件的厚度例如为1μm以上、另外例如为2μm以上、另外例如可以为3μm以上。偏光件的厚度为这样的范围时，能够良好地抑制加热时的卷曲，及可得到良好的加热时的外观耐久性。
形成偏光件的树脂薄膜可以为单层的树脂薄膜，也可以为两层以上的层叠体。
作为由单层的树脂薄膜构成的偏光件的具体例，可举出：对聚乙烯醇(PVA)系薄膜、部分缩甲醛化PVA系薄膜、乙烯·乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等亲水性高分子薄膜实施基于碘、二色性染料等二色性物质的染色处理及拉伸处理而成者；PVA的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯系取向薄膜等。从光学特性优异的方面出发，优选使用将PVA系薄膜用碘进行染色并进行单向拉伸而得到的偏光件。
上述基于碘的染色例如通过将PVA系薄膜浸渍于碘水溶液来进行。上述单向拉伸的拉伸倍率优选为3～7倍。拉伸可以在染色处理后进行，也可以边染色边进行。另外，也可以拉伸后进行染色。根据需要，对PVA系薄膜实施溶胀处理、交联处理、清洗处理、干燥处理等。例如，通过在染色之前将PVA系薄膜浸渍于水进行水洗，不仅能够清洗PVA系薄膜表面的污迹、抗粘连剂，还能够使PVA系薄膜溶胀从而防止染色不均等。
作为使用层叠体而得到的偏光件的具体例，可举出：树脂基材与层叠于该树脂基材的PVA系树脂层(PVA系树脂薄膜)的层叠体；或者使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA系树脂层的层叠体而得到的偏光件。使用树脂基材与涂布形成于该树脂基材的PVA系树脂层的层叠体而得到的偏光件例如可以如下来制作：将PVA系树脂溶液涂布于树脂基材，使其干燥而在树脂基材上形成PVA系树脂层，得到树脂基材与PVA系树脂层的层叠体；对该层叠体进行拉伸及染色，将PVA系树脂层制成偏光件。本实施方式中，优选在树脂基材的单侧形成包含卤化物和聚乙烯醇系树脂的聚乙烯醇系树脂层。拉伸代表性的是包括将层叠体浸渍于硼酸水溶液中进行拉伸。进而，拉伸根据需要还可以包括在硼酸水溶液中的拉伸之前将层叠体在高温(例如，95℃以上)下进行空中拉伸。而且，本实施方式中，优选的是，层叠体被供于干燥收缩处理，所述干燥收缩处理为边在长度方向输送层叠体边进行加热，由此使其在宽度方向上收缩2％以上。代表性的是，本实施方式的制造方法包括对层叠体依次实施空中辅助拉伸处理、染色处理、水中拉伸处理和干燥收缩处理。通过导入辅助拉伸，从而即使是在热塑性树脂上涂布PVA的情况下，也能够提高PVA的结晶性，能够达成高的光学特性。另外，通过同时事先提高PVA的取向性，能够防止在之后的染色工序、拉伸工序中浸渍于水中时，PVA的取向性的降低、溶解等问题，能够达成高的光学特性。进而，将PVA系树脂层浸渍于液体的情况下，与PVA系树脂层不含卤化物的情况相比，可抑制聚乙烯醇分子取向的紊乱、及取向性的降低。由此，可提高经染色处理及水中拉伸处理等将层叠体浸渍于液体而进行的处理工序而得到的偏光件的光学特性。进而，通过干燥收缩处理使层叠体在宽度方向上收缩，能够提高光学特性。得到的树脂基材/偏光件的层叠体可以直接使用(即，可以将树脂基材作为偏光件的保护层)，也可以从树脂基材/偏光件的层叠体将树脂基材剥离，在该剥离面层叠符合目的的任意适当的保护层而使用。这样的偏光件的制造方法的详情例如记载于日本特开2012-73580号公报、日本特性第6470455号中。这些公报其整体的记载作为参考被援引至本说明书中。
A-3.第2PVA系树脂层
第2PVA系树脂层代表性的是可以通过涂布PVA系树脂水溶液及进行干燥来形成。水溶液中包含的PVA系树脂的平均聚合度优选为100～5000左右、进一步优选为1000～4000。平均皂化度优选为85摩尔％～100摩尔％左右、进一步优选为90摩尔％～100摩尔％。平均聚合度及平均皂化度为这样的范围时，与第1PVA系树脂层的粘接性优异，其结果，可防止对与第1PVA系树脂层的界面处铵离子的排出的不良影响。其结果，将偏光板及带相位差层的偏光板应用于有机EL显示装置时，能够更良好地抑制脱色。
PVA系树脂优选含有乙酰乙酰基。是因为偏光件与保护层的密合性优异、耐久性优异。含乙酰乙酰基的PVA系树脂例如通过使PVA系树脂与双烯酮通过任意方法反应来得到。含乙酰乙酰基的PVA系树脂的乙酰乙酰基改性度代表性的是0.1摩尔％以上、优选为0.1摩尔％～40摩尔％左右、进一步优选为1摩尔％～20摩尔％、特别优选为2摩尔％～7摩尔％。需要说明的是，乙酰乙酰基改性度为通过NMR测定的值。
PVA系树脂水溶液中的树脂浓度优选为0.1重量％～15重量％、进一步优选为0.5重量％～10重量％。该水溶液的粘度优选为1～50mPa·s。该水溶液的pH优选为2～6、更优选为2.5～5、进一步优选为3～5、特别优选为3.5～4.5。
PVA系树脂水溶液(结果为第2PVA系树脂层)在1个实施方式中可包含金属化合物胶体。金属化合物胶体为金属化合物微粒分散于分散介质中的物质，其因微粒的同种电荷的相互排斥而静电稳定化、可持久具有稳定性。
形成金属化合物胶体的微粒的平均粒径只要不给透明性、偏光特性等光学特性带来不良影响，就可以设定为任意适当的值。优选为1nm～100nm、进一步优选为1nm～50nm。是因为能够使微粒在第2PVA系树脂层中均匀地分散。
作为金属化合物，使用任意适当的化合物。例如，可举出氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化钛等金属氧化物；硅酸铝、碳酸钙、硅酸镁、碳酸锌、碳酸钡、磷酸钙等金属盐；铈硅石、滑石、粘土、高岭土等矿物。优选使用具有正电荷的金属化合物胶体。作为该金属化合物，可举出氧化铝、氧化钛等，特别优选为氧化铝。
A-4.保护层
视觉辨识侧保护层30及内侧保护层(存在的情况下)分别由可以用作偏光件的保护层的任意适当的薄膜形成。对于作为该薄膜的主成分的材料的具体例，可举出三乙酸纤维素(TAC)等纤维素系树脂、聚酯系、聚乙烯醇系、聚碳酸酯系、聚酰胺系、聚酰亚胺系、聚醚砜系、聚砜系、聚苯乙烯系、聚降冰片烯系、聚烯烃系、(甲基)丙烯酸系、乙酸酯系等透明树脂等。另外，也可举出(甲基)丙烯酸系、氨基甲酸酯系、(甲基)丙烯酸类氨基甲酸酯系、环氧系、有机硅系等热固化型树脂或紫外线固化型树脂等。此外，例如，也可举出硅氧烷系聚合物等玻璃质系聚合物。另外，也可以使用日本特开2001-343529号公报(WO01/37007)中记载的聚合物薄膜。作为该薄膜的材料，例如，可以使用含有在侧链具有取代或非取代的酰亚胺基的热塑性树脂、和在侧链具有取代或非取代的苯基以及腈基的热塑性树脂的树脂组合物，例如，可举出具有由异丁烯和N-甲基马来酰亚胺形成的交替共聚物、以及丙烯腈·苯乙烯共聚物的树脂组合物。该聚合物薄膜例如可以为上述树脂组合物的挤出成形物。
视觉辨识侧保护层的透湿度优选为200g/m2·24h以上、更优选为300g/m2·24h以上、进一步优选为330g/m2·24h以上、特别优选为360g/m2·24h以上、尤其优选为400g/m2·24h以上。视觉辨识侧保护层的透湿度的上限例如可以为1000g/m2·24h。视觉辨识侧保护层的透湿度为这样的范围时，可进而促进铵离子的排出，结果，能够更良好地抑制偏光板及带相位差层的偏光板的脱色。该情况下，视觉辨识侧保护层优选可由TAC薄膜构成。需要说明的是，透湿度可依据JIS Z 0208来测定。
可以对视觉辨识侧保护层根据需要实施硬涂处理、防反射处理、抗粘连处理、防眩处理等表面处理。进而/或者，可以在视觉辨识侧保护层根据需要实施用于改善透过偏光太阳镜进行视觉辨识的情况下的视觉辨识性的处理(代表性的是赋予(椭)圆偏光功能、赋予超高相位差)。通过实施这样的处理，即使在透过偏光太阳镜等偏光透镜对显示画面进行视觉辨识的情况下，也能够实现优异的视觉辨识性。因此，偏光板及带相位差层的偏光板也可适宜应用于可在室外使用的图像显示装置。
视觉辨识侧保护层30的厚度优选为10μm～60μm、更优选为15μm～50μm。需要说明的是，实施了表面处理的情况下，视觉辨识侧保护层30的厚度为包含表面处理层的厚度在内的厚度。
内侧保护层(存在的情况下)在1个实施方式中优选光学上为各向同性。本说明书中，“光学上为各向同性”是指面内相位差Re(550)为0nm～10nm、厚度方向的相位差Rth(550)为-10nm～+10nm。另一保护层的厚度优选为5μm～80μm、更优选为10μm～40μm、进一步优选为10μm～30μm。本发明的实施方式中，内侧保护层优选可省略。
A-5.粘合剂层
作为构成粘合剂层的粘合剂，代表性的可举出丙烯酸系粘合剂、橡胶系粘合剂、有机硅系粘合剂、聚酯系粘合剂、氨基甲酸酯系粘合剂、环氧系粘合剂、及聚醚系粘合剂。通过调整形成粘合剂的基础树脂的单体的种类、数量、组合及配混比、以及交联剂的配混量、反应温度、反应时间等，能够制备具有符合目的期望特性的粘合剂。粘合剂的基础树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。从透明性、加工性及耐久性等观点出发，优选丙烯酸系粘合剂(丙烯酸系粘合剂组合物)。丙烯酸系粘合剂组合物代表性的是包含(甲基)丙烯酸系聚合物作为主成分。(甲基)丙烯酸系聚合物可以以在粘合剂组合物的固体成分中为例如50重量％以上、优选70重量％以上、更优选90重量％以上的比例包含在粘合剂组合物中。(甲基)丙烯酸系聚合物以单体单元形式含有(甲基)丙烯酸烷基酯作为主成分。需要说明的是，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸烷基酯在形成(甲基)丙烯酸系聚合物的单体成分中可以以优选80重量％以上、更优选90重量％以上的比例含有。作为(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基，例如，可举出具有1个～18个碳原子的直链状或支链状的烷基。该烷基的平均碳数优选为3个～9个、更优选为3个～6个。优选的(甲基)丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯。作为构成(甲基)丙烯酸系聚合物的单体(共聚单体)，除(甲基)丙烯酸烷基酯以外，还可举出含羧基单体、含羟基单体、含酰胺基单体、含芳香环(甲基)丙烯酸酯、含杂环的乙烯基系单体等。丙烯酸系粘合剂组合物优选可含有硅烷偶联剂和/或交联剂。作为硅烷偶联剂，例如可举出含环氧基硅烷偶联剂。作为交联剂，例如，可举出异氰酸酯系交联剂、过氧化物系交联剂。进而，丙烯酸系粘合剂组合物还可以含有抗氧化剂和/或导电剂。粘合剂的详情例如记载于日本特开2006-183022号公报、日本特开2015-199942号公报、日本特开2018-053114号公报、日本特开2016-190996号公报、国际公开第2018/008712号中，这些公报的记载作为参考被援引至本说明书中。
粘合剂在25℃下的储能模量优选为1.0×104Pa～1.0×106Pa、更优选为1.0×104Pa～1.0×105Pa。粘合剂的储能模量为这样的范围时，能够抑制层间的剥离、或浮起等，能够防止对铵离子的排出的不良影响。
粘合剂在70℃下的蠕变量ΔCr例如为65μm以下、50μm以下、45μm以下、40μm以下、35μm以下、30μm以下、25μm以下、20μm以下、进而可以为15μm以下。蠕变量ΔCr的下限例如为0.5μm。蠕变量为这样的范围时，与储能模量的情况同样，能够抑制层间的剥离、或浮起等，能够防止对铵离子的排出的不良影响。需要说明的是，蠕变值例如可以通过以下的步骤来测定：对以纵20mm×横20mm的接合面贴附于不锈钢制试验板的粘合剂，在将试验板固定的状态下沿铅直下方施加500gf的载荷。在开始施加载荷后100秒后及3600秒后的各时间点测定粘合剂相对于试验板的蠕变量(偏移量)，分别设为Cr100及Cr3600。根据测定的Cr100及Cr3600，通过式ΔCr＝Cr3600-Cr100可求出蠕变量ΔCr。
粘合剂层的厚度优选为2μm～40μm、更优选为3μm～20μm、进一步优选为4μm～15μm。
B.带相位差层的偏光板
如上述A-1项所述，本发明的实施方式的偏光板也可以借助粘合剂层40贴合有相位差层，构成带相位差层的偏光板。因此，带相位差层的偏光板也可以包含在本发明的实施方式中。本发明的实施方式的带相位差层的偏光板在应用于有机EL显示装置时可显著抑制脱色。相位差层代表性的是具有圆偏光功能或椭圆偏光功能。相位差层代表性的是表现反常色散波长特性，并且可作为λ/4板发挥功能。相位差层可以为树脂薄膜的拉伸薄膜，也可以为液晶化合物的取向固化层(液晶取向固化层)。相位差层优选为树脂薄膜的拉伸薄膜。为这样的构成时，能够良好地抑制铵离子向偏光件的侵入。作为构成树脂薄膜的树脂的代表例，可举出聚碳酸酯系树脂或聚酯碳酸酯系树脂。
C.有机EL显示装置
上述A项中记载的偏光板及上述B项中记载的带相位差层的偏光板可应用于有机EL显示装置。因此，包含偏光板或带相位差层的偏光板的有机EL显示装置也包含在本发明的实施方式中。有机EL显示装置代表性的是在其视觉辨识侧具备偏光板或带相位差层的偏光板。带相位差层的偏光板以相位差层成为有机EL单元侧的方式(偏光板成为视觉辨识侧的方式)层叠。1个实施方式中，有机EL显示装置具有弯曲的形状(实质上为弯曲的显示画面)、和/或、可以挠曲或弯折。如上所述，本发明人等发现了将偏光板及带相位差层的偏光板应用于有机EL显示装置时，偏光板及带相位差层的偏光板因为由有机EL面板产生的氨(实质上为铵离子)而发生脱色的新的课题，并利用上述A项中记载的偏光板及上述B项中记载的带相位差层的偏光板解决了该课题。即，在有机EL显示装置中，本发明的实施方式的偏光板及带相位差层的偏光板的效果显著。
实施例
以下，通过实施例具体地对本发明进行说明，但本发明不受这些实施例限定。各特性的测定方法如下。需要说明的是，只要没有特别说明，则实施例及比较例中的“份”及“％”为重量基准。
(1)厚度
第1PVA系树脂层的厚度使用干渉膜厚计(大塚电子株式会社制、制品名“MCPD-3000”)来测定。另外，对于第2PVA系树脂层的厚度，切削实施例及比较例的偏光板，用扫描电子显微镜(日本电子株式会社制“JSM7100F”)观察偏光板截面，根据该显微镜图像来测定。
(2)单体透过率及偏光度
对实施例及比较例中使用的偏光板，将使用紫外可见分光光度计(大塚电子株式会社制“LPF200”)测定的单体透过率Ts、平行透过率Tp、正交透过率Tc分别作为偏光件的Ts、Tp及Tc。这些Ts、Tp及Tc为通过JIS Z8701的2度视野(C光源)进行测定并进行了视感度校正而得的Y值。根据得到的Tp及Tc、通过下式求出偏光度P。
偏光度P(％)＝{(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
使用Hitachi High-Tech Corporation制“U4100”分别根据测定波长210nm的正交透过率Tc210求出正交吸光度A210、及根据测定波长550nm的正交透过率Tc550求出正交吸光度A550。另外，使用日本分光株式会社制、制品名“V-7100”，分别根据测定波长470nm的正交透过率Tc470求出正交吸光度A470、及根据测定波长600nm的正交透过率Tc600求出正交吸光度A600。
(3)透湿度
依据JIS Z 0208进行测定。具体而言，将实施例及比较例中使用的保护层(构成保护层的薄膜)切出10cmΦ的圆状，作为测定试样。对该测定试样，使用日立制作所株式会社制“MOCON”，在40℃、92％RH的试验条件下测定透湿度。
(4)正交b值
用紫外可见分光光度计(日本分光株式会社制、制品名“V7100”)对实施例及比较例中使用的偏光板进行测定，求出正交偏光状态下的色相。正交b值越低的(为负的值、并且绝对值大的)偏光板，显示色相越呈蓝色而不是中性。
(5)硼酸浓度
对实施例及比较例中得到的偏光板，使用傅里叶变换红外分光光度计(FT-IR)(Perkin Elmer公司制、商品名“SPECTRUM2000”)，通过将偏光作为测定光的衰减全反射分光(ATR)测定来测定硼酸峰(665cm-1)的强度及参考峰(2941cm-1)的强度。根据得到的硼酸峰强度及参考峰强度并通过下式来算出硼酸量指数，进而，根据算出的硼酸量指数并通过下式来确定硼酸浓度。
(硼酸量指数)＝(硼酸峰665cm-1的强度)/(参考峰2941cm-1的强度)
(硼酸浓度)＝(硼酸量指数)×6.61+0.47
(5)氨脱色试验
在玻璃瓶(直径30mm及深度50mm的圆筒状)中放入10％氨水溶液1.5ml。此时，氨水溶液的液面到玻璃瓶的口(上端)的距离为约30mm。将实施例及比较例中得到的偏光板切出30mm×30mm尺寸，作为测定试样。使该测定试样覆盖整个玻璃瓶的口，并且不使蒸气从间隙漏出，借助粘合剂层将测定试样贴合于玻璃瓶口的边缘。将由测定试样覆盖的玻璃瓶在60℃下进行2小时加热。将偏光板(实质上为偏光件)的加热前的偏光度设为P0、将加热后的偏光度设为P20，根据下式算出偏光度变化的绝对值|ΔP|。|ΔP|越小，意味着氨所引起的脱色越受到抑制。
|ΔP|＝|P20-P0|
基于得到的ΔP，按以下的基准进行评价。
A：|ΔP|为10％以下
B：|ΔP|大于10％且为25％以下
C：|ΔP|大于25％且为50％以下
D：|ΔP|大于50％且为75％以下
E：|ΔP|大于75％
[实施例1]
1.偏光件的制作
作为热塑性树脂基材，使用长条状、Tg为约75℃的非晶质的间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜(厚度：100μm)，对树脂基材的单面实施电晕处理。
在以9：1混合聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工业株式会社制、商品名“GOHSEFIMER”)而成的PVA系树脂100重量份中添加碘化钾13重量份，将所得产物溶于水中，制备PVA水溶液(涂布液)。
在树脂基材的电晕处理面涂布上述PVA水溶液，在60℃下进行干燥，由此形成厚度13μm的PVA系树脂层，制作层叠体。
将得到的层叠体在130℃的烘箱内沿纵方向(长度方向)单向拉伸至2.4倍(空中辅助拉伸处理)。
接着，使层叠体在液温40℃的不溶化浴(相对于水100重量份配混4重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(不溶化处理)。
接着，在液温30℃的染色浴(相对于水100重量份，以1：7的重量比配混碘和碘化钾而得到的碘水溶液)中以使最终得到的偏光件的单体透过率(Ts)成为43.0％的方式调整浓度并浸渍60秒钟(染色处理)。
接着，在液温40℃的交联浴(相对于水100重量份，配混3重量份碘化钾并配混5重量份硼酸而得到的硼酸水溶液)中浸渍30秒钟(交联处理)。
其后，使层叠体在液温70℃的硼酸水溶液(硼酸浓度4重量％、碘化钾浓度5重量％)中浸渍，在圆周速度不同的辊间沿纵方向(长度方向)以总拉伸倍率成为5.5倍的方式进行单向拉伸(水中拉伸处理)。
其后，使层叠体在液温20℃的清洗浴(相对于水100重量份，配混3重量份碘化钾而得到的水溶液)中浸渍(清洗处理)。
其后，在保持为约90℃的烘箱中干燥，并且与表面温度保持为约75℃的SUS制的加热辊接触(干燥收缩处理)。
由此，在树脂基材上形成偏光件，得到具有树脂基材/偏光件(第1PVA系树脂层)的构成的层叠体。偏光件(第1PVA系树脂层)的厚度为5μm、单体透过率为43.0％。
2.偏光板的制作
在上述中得到的层叠体的偏光件(第1PVA系树脂层)表面形成第2PVA系树脂层并且层叠保护层。具体如下。将乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、固体成分浓度4％、三菱化学株式会社制、商品名“GOHSENX Z-200”)6.02份、以固体成分浓度3.2％含有具有正电荷的氧化铝胶体(平均粒径15nm)的水溶液25份、及纯水18.98部混合，得到水系树脂组合物。以树脂组合物的干燥后的厚度成为0.09μm的方式涂布于第1PVA系树脂层表面，使用辊压机贴合HC-TAC薄膜后，使树脂组合物干燥，由此形成第2PVA系树脂层并且将偏光件与保护层贴合。需要说明的是，HC-TAC薄膜为在三乙酸纤维素(TAC)薄膜(厚度25μm)形成有硬涂(HC)层(厚度7μm)的薄膜，以TAC薄膜成为第1PVA系树脂层侧的方式进行贴合。HC-TAC薄膜的透湿度为427g/m2·24h。接着，将树脂基材剥离，在该剥离面配置丙烯酸系粘合剂(厚度20μm)，得到具有视觉辨识侧保护层(HC-TAC薄膜)/第2PVA系树脂层/第1PVA系树脂层(偏光件)/粘合剂层(丙烯酸系粘合剂)的构成的偏光板。第1PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为17.5重量％，第2PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度为17.0重量％。另外，得到的偏光板中的偏光件的A550/A210为2.59、A470/A600为0.96、正交b值为-1.6。将得到的偏光板供于上述(6)的评价。将结果示于表1。
需要说明的是，如下地来制备丙烯酸系粘合剂。在具备搅拌叶片、温度计、氮气导入管、冷凝器的4口烧瓶中，投入含有丙烯酸丁酯91份、丙烯酰基吗啉6份、丙烯酸2.7份及丙烯酸4-羟基丁酯0.3份的单体混合物。进而，相对于该单体混合物100份，将作为聚合引发剂的2,2’-偶氮双异丁腈0.1份与乙酸乙酯100份一起投入，边缓慢搅拌边导入氮气而进行氮置换后，使烧瓶内的液温保持为55℃附近，进行8小时聚合反应，制备重均分子量(Mw)270万、Mw/Mn＝3.8的丙烯酸系聚合物的溶液。相对于上述丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100份，配混三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯加成物(东曹株式会社制、商品名“CORONATE L”)0.1份、过氧化物交联剂(日本油脂株式会社制、商品名“NYPER BMT”)0.3份及含环氧基硅烷偶联剂(信越化学工业株式会社制、商品名“KBM-403”)0.2份，得到丙烯酸系粘合剂。
[实施例2]
变更制作偏光件(第1PVA系树脂层)时的交联处理的条件从而变更偏光件的硼酸浓度，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光板。第1PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为21.8重量％，第2PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度为19.7重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[实施例3]
将第2PVA系树脂层的厚度设为0.07μm、且变更制作偏光件(第1PVA系树脂层)时的交联处理的条件从而变更偏光件的硼酸浓度，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光板。第1PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为21.8重量％，第2PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度为20.3重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[实施例4]
变更制作偏光件(第1PVA系树脂层)时的交联处理及拉伸处理的条件从而变更偏光件的光学特性，除此以外，与实施例1同样地操作，得到具有树脂基材/偏光件的构成的层叠体。偏光件的厚度为5μm、单体透过率为43.0％、A550/A210为1.37、A470/A600为0.90、正交b值为-2.62。以下的步骤与实施例1同样地操作，得到偏光板。第1PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为14.3重量％，第2PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度为13.9重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[实施例5]
将厚度30μm的聚乙烯醇(PVA)系树脂薄膜(Kuraray制、制品名“PE3000”)的长条卷利用辊拉伸机以沿长度方向成为5.9倍的方式沿长度方向进行单向拉伸，同时实施溶胀、染色、交联、清洗处理，最后实施干燥处理，由此制作厚度12μm的偏光件(第1PVA系树脂层)。
具体而言，溶胀处理为边在20℃的纯水中进行处理边拉伸成2.2倍。接着，染色处理中，一边在以得到的偏光件的单体透过率成为43.0％的方式调整了碘浓度的碘与碘化钾的重量比为1：7的30℃的水溶液中进行处理一边拉伸至1.4倍。进而，交联处理中，采用2阶段的交联处理，第1阶段的交联处理为一边在40℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理一边拉伸成1.2倍。第1阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量为5.0重量％、碘化钾含量为3.0重量％。第2阶段的交联处理中，一边在65℃的溶解有硼酸和碘化钾的水溶液中进行处理一边拉伸至1.6倍。第2阶段的交联处理的水溶液的硼酸含量为4.3重量％、碘化钾含量为5.0重量％。另外，清洗处理为在20℃的碘化钾水溶液中进行处理。清洗处理的水溶液的碘化钾含量为2.6重量％。最后，干燥处理中，在70℃下进行5分钟干燥，得到偏光件(第1PVA系树脂层)。
使用该偏光件(第1PVA系树脂层)，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光板。此处，第1PVA系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为24重量％，第2PVA系树脂层的视觉辨识侧表面的硼酸浓度为21.6重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[比较例1]
与实施例1同样地操作，得到具有树脂基材/偏光件的构成的层叠体。在层叠体的偏光件表面借助紫外线固化型粘接剂(厚度1μm)贴合与实施例1同样的HC-TAC薄膜。即，未形成第2PVA系树脂层。如此操作，得到具有视觉辨识侧保护层(HC-TAC薄膜)/粘接剂/偏光件/粘合剂层(丙烯酸系粘合剂)的构成的偏光板。PVA系树脂层(仅偏光件)的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为13.6重量％，视觉辨识侧表面的硼酸浓度为15.4重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[比较例2]
变更制作偏光件时的交联处理的条件从而变更偏光件的硼酸浓度，除此以外，与比较例1同样地操作，得到偏光板。PVA系树脂层(仅偏光件)的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度为16.6重量％，视觉辨识侧表面的硼酸浓度为18.6重量％。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[比较例3]
使用HC-COP薄膜作为视觉辨识侧保护层，除此以外，与实施例1同样地操作，得到偏光板。HC-COP薄膜为在COP薄膜(厚度25μm)形成有硬涂(HC)层(厚度2μm)的薄膜，其透湿度为35g/m2·24h。将得到的偏光板供于与实施例1同样的评价。将结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0004104792690000221
[评价]
根据表1明确可知，根据本发明的实施例，能够得到即使暴露于氨，偏光度也基本不变化的(即不脱色的)偏光板。即可知，根据本发明的实施例，能够实现应用于有机EL显示装置时脱色得以抑制的偏光板及带相位差层的偏光板。另一方面，比较例的偏光板的偏光功能大幅减少。
产业上的可利用性
本发明的偏光板适合用于有机EL显示装置，带相位差层的偏光板适合用作有机EL显示装置的防反射用圆偏光板。
附图标记说明
10PVA系树脂层
11第1PVA系树脂层(偏光件)
12第2PVA系树脂层
30 保护层
40 粘合剂层
100 偏光板

Claims (7)

1.一种偏光板，其包含：聚乙烯醇系树脂层、设置于该聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的保护层、和配置在与该聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧相反的一侧的粘合剂层，
该聚乙烯醇系树脂层包含：作为偏光件发挥功能的第1聚乙烯醇系树脂层、和设置于该第1聚乙烯醇系树脂层的视觉辨识侧的第2聚乙烯醇系树脂层，
该第2聚乙烯醇系树脂层的厚度为0.03μm～2μm，
该聚乙烯醇系树脂层的与视觉辨识侧相反的一侧的表面的硼酸浓度比视觉辨识侧表面的硼酸浓度大，并且其差为0.3重量％以上，
该视觉辨识侧的保护层的透湿度为200g/m2·24h以上。
2.根据权利要求1所述的偏光板，其中，所述第1聚乙烯醇系树脂层的硼酸浓度为14重量％以上。
3.根据权利要求1或2所述的偏光板，其中，对于所述第1聚乙烯醇系树脂层，
单体透过率为42.5％以上，
波长550nm下的正交吸光度A550与波长210nm下的正交吸光度A210的比(A550/A210)为1.4以上，
波长470nm下的正交吸光度A470与波长600nm下的正交吸光度A600的比(A470/A600)为0.7以上，并且
正交b值大于-10。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏光板，其中，所述偏光件的碘浓度为2重量％～10重量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏光板，其在60℃的环境下在氨蒸气中暴露2小时时的偏光度变化的绝对值|ΔP|为50％以下。
6.一种带相位差层的偏光板，其具有权利要求1～5中任一项所述的偏光板和相位差层。
7.一种有机电致发光显示装置，其具备权利要求1～5中任一项所述的偏光板或权利要求6所述的带相位差层的偏光板。
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