CN116057299A - 磁粘性流体及其制造方法以及磁粘性流体器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁粘性流体、包含上述磁粘性流体的磁粘性流体器件及上述磁粘性流体的制造方法，该磁粘性流体包含：磁性粒子；载体流体；及有机钼化合物，上述磁性粒子的含有率相对于磁粘性流体的体积为35体积％以上且50体积％以下，在测定温度25℃下，通过电磁旋转型粘度计测定的上述载体流体的粘度为10mPa秒(毫帕秒)以上，并且在测定温度25℃下，通过剪切速度1000秒‑1测定的上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。上述磁粘性流体的制造方法包括将包含上述磁性粒子、上述载体流体及上述有机钼化合物的混合物进行共振声学混合。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁粘性流体及其制造方法以及磁粘性流体器件。
背景技术
磁粘性流体还称为MR流体(Magneto Rheological Fluid：磁流变液)是近年来被期待在各种用途中有用的功能性材料(例如参考专利文献1)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-033222号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
磁粘性流体是包含磁性粒子和载体流体且具有通过施加磁场而流变变化的性质的流体。与未施加磁场时相比，磁粘性流体在施加磁场时能够显示出更大的屈服剪应力(以下，也记载为“剪切应力”或“应力”。)。这是由于被施加了磁场的磁性粒子形成簇，由此磁粘性流体的流动性降低。通过利用该性质，能够通过施加磁场来控制各种器件的动作。作为一例，对利用了磁粘性流体的制动器的动作控制进行说明。这种制动器称为MR(MagnetoRheological：磁流变)制动器。MR制动器的一般结构为如下所述。在制动器内部配置有能够与外部的轴联动旋转的圆盘及用于产生磁场的线圈，进一步封入磁粘性流体。当通过由线圈产生磁场而对磁粘性流体施加磁场时，在磁粘性流体中，相对于圆盘的旋转方向垂直地形成磁性粒子簇。当以形成有簇的状态旋转圆盘时，通过圆盘来切断簇，此时的剪切应力发挥制动力矩(braking torque)的功能。为了提高这种MR制动器的输出，希望磁粘性流体在施加磁场时能够发挥高应力。
并且，关于制动器，还希望阻力矩即无磁场时的转矩小。这是由于当阻力矩大时，在关了制动器之后也会产生大的转矩，导致发热和/或能量消耗量增加。
此外，要求制动器在反复使用时也继续稳定地发挥制动器性能。为此，要求磁粘性流体反复施加磁场性能也降低得少(即耐久性优异)。
上述观点不限于MR制动器，也适用于利用磁粘性流体的各种器件。
鉴于以上内容，本发明的一方式的目的在于提供一种能够有助于提高磁粘性流体器件的输出及降低未施加磁场时的转矩，并且耐久性优异的磁粘性流体。
用于解决技术课题的手段
本发明的一方式涉及一种磁粘性流体，其包含：
磁性粒子；
载体流体；及
有机钼化合物，
上述磁性粒子的含有率相对于上述磁粘性流体的体积为35体积％以上且50体积％以下，
在测定温度25℃下，通过电磁旋转型粘度计测定的上述载体流体的粘度为10mPa秒(毫帕秒)以上，并且，
在测定温度25℃下，以剪切速度1000秒-1测定的上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。
在一方式中，在上述磁粘性流体中，上述磁性粒子的含有率相对于上述磁粘性流体的体积可以为40体积％以上且50体积％以下。
在一方式中，上述有机钼化合物可以是二硫代氨基甲酸钼。
在一方式中，上述磁粘性流体能够进一步包含有机锌化合物。
在一方式中，上述有机锌化合物可以是二烷基二硫代磷酸锌。
在一方式中，在上述磁粘性流体中，上述有机锌化合物的含有率相对于去除上述磁性粒子的质量以外的上述磁粘性流体的质量可以为3.0质量％以上。
在一方式中，上述磁粘性流体可以进一步包含酚系化合物及硫系化合物。
在一方式中，上述酚系化合物可以是受阻酚系化合物。
在一方式中，上述硫系化合物可以是硫醚系化合物。
在一方式中，在上述磁粘性流体中，上述酚系化合物及上述硫系化合物的合计含量相对于去除上述磁性粒子的质量以外的上述磁粘性流体的质量可以为0.1质量％以上且3.0质量％以下。
在一方式中，上述磁粘性流体可以进一步包含丙烯酸硅酮。
在一方式中，上述载体流体可以是硅酮系流体。
在一方式中，上述磁粘性流体的上述剪切粘度可以是50mPa秒以上且500mPa秒以下。
在一方式中，上述载体流体的上述粘度可以为10mPa秒以上且35mPa秒以下。
本发明的一方式涉及一种包含上述磁粘性流体的磁粘性流体器件。在本发明及本说明书中，“磁粘性流体器件”称为具有包含磁粘性流体的部分的器件。
本发明的一方式涉及一种制造方法，其是上述磁粘性流体的制造方法，该方法包括将包含上述磁性粒子、上述载体流体及上述有机钼化合物的混合物进行共振声学混合。
发明效果
根据本发明的一方式，能够提供一种能够有助于提高利用磁粘性流体的器件的输出及降低无磁场时的转矩，并且耐久性优异的磁粘性流体及其制造方法。并且，根据本发明的一方式，能够提供一种包含这种磁粘性流体的磁粘性流体器件。
具体实施方式
[磁粘性流体]
本发明的一方式涉及一种磁粘性流体。上述磁粘性流体包含磁性粒子、载体流体及有机钼化合物。在上述磁粘性流体中，上述磁性粒子的含有率相对于上述磁粘性流体的体积为35体积％以上且50体积％以下。在测定温度25℃下，通过电磁旋转型粘度计测定的上述载体流体的粘度为10mPa秒以上，并且在测定温度25℃下，以剪切速度1000秒-1测定的上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。
本发明人在重复进行研究的过程中，想到使含有具有上述粘度的高粘度的载体流体的基础上还需要降低磁粘性流体的粘度(详细而言，上述剪切粘度)，进行了进一步深入研究的结果，以至发现了能够有助于提高磁粘性流体器件的输出及降低无磁场时的转矩且发挥优异的耐久性的上述磁粘性流体。本发明人对上述磁粘性流体推测如下。但是，本发明并不限定于本说明书中记载的推测。
上述磁粘性流体的上述剪切粘度为500mPa秒以下，能够有助于降低磁粘性流体器件在无磁场时的转矩。
在上述磁粘性流体中，磁性粒子相对于磁粘性流体的体积的含有率为35体积％以上能够有助于提高磁粘性流体器件的输出。并且，其含有率为50体积％以下能够有助于降低磁粘性流体的粘度。
上述磁粘性流体包含有机钼化合物以及上述磁粘性流体中所包含的载体流体的粘度为10mPa秒以上能够有助于提高磁粘性流体的耐久性。
＜磁粘性流体的剪切粘度＞
在测定温度25℃下以剪切速度1000秒-1测定的上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。在本发明及本说明书中，磁粘性流体的上述剪切粘度设为通过以下方法测定的剪切粘度。
作为粘度计，使用外筒恒速方式的同轴双圆柱形旋转粘度计。作为能够使用的粘度计的具体例，能够列举OhnaTech Inc.制造的同轴双圆柱形流变仪ONRH-1型。例如，作为内筒能够使用OhnaTech Inc.制造的G2B-145，作为外筒能够使用OhnaTech Inc.制造的Small-175。关于测定温度，使用粘度计所具有的温度控制机构等来控制温度，确认到设置于内筒内的温度计(例如铂温度计)的读数在25℃±1.0℃的范围内之后，开始测定。在粘度计中，反复共进行4次如下测定：以剪切速度0.464秒-1进行粘度测定，接着使剪切速度以10个阶段从0.464秒-1逐渐增速至1000秒-1，进行各阶段的增速后，以维持增速的剪切速度的状态进行粘度测定。在n阶段的增速中，剪切速度设为0.464秒-1乘以n次101/3(＝2.1527……)的值。在最终阶段(n＝10)的增速时的剪切速度1000秒-1为0.464秒-1乘以10次101/3(＝2.1527……)的值。粘度测定在剪切速度0.464秒-1及10个阶段各自的增速后的剪切速度下进行。因此，在上述4次的反复过程中，每次的测定点数为共11点。在11点各自的剪切速度下的粘度测定中，测定成为稳定状态的粘度。稳定状态是指，显示于粘度计的粘度的值成为恒定值的状态。在本发明及本说明书中，将在第4次增速时的最终阶段(n＝10)的增速后的剪切速度1000秒-1下测定的粘度设为测定对象的磁粘性流体的测定温度25℃下以剪切速度1000秒-1测定的剪切粘度。以下，这种剪切粘度还简称为“剪切粘度”。
从降低磁粘性流体器件在无磁场时的转矩的观点考虑，上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。关于降低磁粘性流体的剪切粘度的粘度有助于降低磁粘性流体器件的转矩的原因，本发明人认为如下。
磁粘性流体器件中通常使用圆盘状或圆筒状的转子。无磁场时的转矩能够由转子半径r、转子表面积S、应力σ通过计算来求出。应力σ是依赖于磁粘性流体的物性的值，由剪切速度γ和剪切粘度η通过下述式来求出。
σ(Pa)＝η(Pa秒)γ(秒-1)
在磁粘性流体器件中，转子与磁极的间隙约为几百μm，作为剪切速度，通常为几百～几千秒-1。磁粘性流体通常具有触变性的性质，剪切粘度随剪切速度而变化。
关于以上点，由于本发明及本说明书中的磁粘性流体的剪切粘度是剪切速度1000秒-1下的测定值，因此可以视为是与在磁粘性流体器件下能够产生的应力对应的值。本发明人认为，这种剪切粘度为500mPa秒以下的低粘度会导致上述应力σ的降低，其结果，有助于能够降低无磁场时的转矩。
上述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下，优选为450mPa秒以下，更优选为400mPa秒以下，进一步优选为350mPa秒以下，更进一步优选为300mPa秒以下，进而更进一步优选为250mPa秒以下。并且，上述磁粘性流体的剪切粘度能够为例如50mPa秒以上或100mPa秒以上。从降低磁粘性流体器件在无磁场时的转矩的观点考虑，由于优选磁粘性流体的剪切粘度低，因此上述磁粘性流体的剪切粘度可以低于上述例示的值。关于磁粘性流体的剪切粘度，倾向于磁粘性流体中的磁性粒子的含有率越高，则剪切粘度的值越大。
＜载体流体的粘度＞
上述磁粘性流体中所包含的载体流体的粘度为10mPa秒以上。在本发明及本说明书中，“载体流体(carrier fluid)”是指液态流体，载体流体的上述粘度设为通过以下方法测定的粘度。
通过将磁粘性流体自然静置或者将磁粘性流体进行离心分离(包括超速离心分离)使磁性粒子沉淀，用移液管等采集澄清液，由此能够从磁粘性流体中获得作为用于粘度测定的试样的载体流体。
作为粘度计，使用电磁旋转型粘度计。电磁旋转型粘度计通常还称为EMS(Electro-Magnetically Spinning：电磁力旋转)粘度计。作为电磁旋转型粘度计的具体例，能够列举KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD.制造的EMS粘度计EMS-1000。作为探头，使用直径2.0mm的球形探头，将马达转速设为1000rpm(revolutions per minute：每分钟转数)，设定测定时间时，设定为所使用的电磁旋转型粘度计的规格中的最短时间(例如，若是KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD.制造的EMS粘度计EMS-1000，则选择测定模式的“最快”)，在使探头旋转的状态下，将粘度计的试样温度的设定温度设为25℃，试样的温度达到25℃开始经过5分钟后开始测定，并进行3次测定。将进行3次测定而得到的值的算术平均设为测定对象的载体流体的粘度。
从提高磁粘性流体的耐久性的观点考虑，上述磁粘性流体中所包含的载体流体的粘度为10mPa秒以上，优选为12mPa秒以上，进一步优选为14mPa以上，更进一步优选为18mPa以上。并且，载体流体的粘度例如可以为35mPa秒以下，30mPa秒以下或25mPa以下。从提高磁粘性流体的耐久性的观点考虑，由于优选载体流体的粘度高，因此上述磁粘性流体中所包含的载体流体的粘度可以超过在上述例示的值。
以下，对上述磁粘性流体进一步进行详细说明。
＜磁性粒子＞
上述磁粘性流体作为相对于磁粘性流体的体积的含有率而以35体积％以上且50体积％以下的含有率包含磁性粒子。在本发明及本说明书中，磁粘性流体中的磁性粒子的含有率是将磁粘性流体的总体积设为100体积％来计算的值。并且，在上述磁粘性流体中，有时仅包含一种磁性粒子，还有时包含两种以上的磁性粒子。包含两种以上时的含有率是这些两种以上的磁性粒子的合计含有率。在上述磁粘性流体中，磁性粒子的含有率为35体积％以上时，能够有助于提高磁粘性流体器件的输出。从进一步提高磁粘性流体器件的输出的观点考虑，磁性粒子的含有率优选为37体积％以上，更优选为40体积％以上，进一步优选为42体积％以上，更进一步优选为45体积％以上。另一方面，在上述磁粘性流体中，磁性粒子的含有率低时，能够有助于降低磁粘性流体的剪切粘度的粘度。从这一点考虑，上述磁粘性流体中的磁性粒子的含有率为50体积％以下，优选为48体积％以下，更优选为45体积％以下，进一步优选为43体积％以下。
本发明及本说明书中记载的磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)设为通过以下方法求出的值。
通过将体积为Vtotal(共计V)且质量为Wtotal(共W)的磁粘性流体进行自然静置或者将磁粘性流体进行离心分离(包括超速离心分离)来分离成固体成分和液态成分。将所分离的固体成分的体积设为Vm，将所分离的液态成分的体积设为Vl。将所分离的固体成分的质量设为Wm，将所分离的液态成分的质量设为Wl。Vtotal、Vm及Vl可以通过公知的体积测定方法来求出。Wtotal、Wm及Wl可以通过公知的质量测定方法来求出。上述固体成分中包含磁性粒子。即使吸附成分吸附于作为固体成分而分离的磁性粒子，吸附成分对体积、质量及以下记载的真密度的测定值造成的影响通常也极小，因此可以忽略。因此，将上述Vm视为磁性粒子的体积，将上述Wm视为磁性粒子的质量。Vm、Vl及Vtotal中，下述(1)式的关系成立。Wm、Wl及Wtota中，下述(2)式的关系成立。
Vm+Vl＝Vtotal……(1)
Wm+Wl＝Wtotal……(2)
当上述(1)式除以Vtotal时，获得下述(3)式。
Vm/Vtotal+Vl/Vtotal＝1……(3)
在此，当设为Cm＝Vm/Vtotal时，由上述(3)式获得下述(4)式。
Vl/Vtotal＝(1-Cm)……(4)
并且，将上述磁粘性流体的真密度设为dtotal(共计d
)，将上述分离的固体成分的真密度设为dm，将上述分离的液态成分的真密度设为dl。由于以下关系成立：
Wm(单位：kg)＝Vm(单位：m3)×dm(单位：kg/m3)
Wl(单位：kg)＝Vl(单位：m3)×dl(单位：kg/m3)
Wtotal(单位：kg)＝Vtotal(单位：m3)×dtotal(单位：kg/m3)
从这些关系中，上述(2)式能够改写为下述(2A)式。
Vm×dm+Vl×dl＝Vtotal×dtotal……(2A)
当上述(2A)式除以Vtotal时，获得下述(5)式。
(Vm/Vtotal)×dm+(Vl/Vtotal)×dl＝dtotal……(5)
由上述(5)式和上述(4)式获得下述(6)式。
Cm×dm+(1-Cm)×dl＝dtotal……(6)
当以Cm整理上述(6)式时，获得下述(7)式。
Cm＝(dtotal-dl)/(dm-dl)……(7)
能够由上述(7)式及上述各种真密度来计算Cm。固体成分的真密度dm能够通过液相置换法、气相置换法等公知的方法求出。在后述的实施例中，根据JIS Z8807：2012通过气相置换法求出。磁粘性流体的真密度dtotal及液态成分的真密度dl能够根据JIS K5600-2-4：2014，通过比重瓶法求出，在后述的实施例中，通过这种方法求出。使用以这种方式求出的各种真密度的值，通过上述(7)式计算“Cm”。作为“计算出的Cm×100”，求出磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)。
作为磁性粒子，能够列举分类为顺磁性、超顺磁性或铁磁性材料的磁性材料的粒子，能够使用通常在磁粘性流体中使用的各种磁性粒子。作为具体例，能够列举包含选自铁、钴及镍中的一种以上的金属粒子、包含选自氮化铁、碳化铁、羰基铁、铁素体及磁铁矿中的一种以上的金属化合物粒子等。上述金属粒子可以是含有包含选自铁、钴及镍中的一种以上的金属成分的粒子，详细而言，可以是包含作为金属成分包含选自铁、钴及镍中的金属单体的粒子或者选自铁、钴及镍中的一种以上的金属成分作为构成成分的合金的粒子。包含合金的粒子可以包含除了铁、钴及镍以外的金属成分作为合金的构成成分。在该情况下，优选选自铁、钴及镍中的一种以上为主要成分。并且，上述金属化合物粒子优选将选自氮化铁、碳化铁、羰基铁、铁素体及磁铁矿中的一种以上作为主要成分。在此，“主要成分”表示在构成磁性粒子的成分中，质量比例最多的成分。可以仅由主成分来构成磁性粒子。
在上述磁性粒子中，优选为包含铁的磁性粒子，更优选为通常称为羰基铁的金属化合物粒子。羰基铁通常通过五羰基铁的热分解来制造。例如，可以将作为羰基铁粉市售物质用作磁性粒子来制备上述磁粘性流体。作为市售品，例如，可以列举由BASF公司市售的羰基铁粉等。但是，并不限定于此，能够使用市售的磁性粒子或通过公知的方法制备的磁性粒子。
上述磁粘性流体中所包含的磁性粒子可以是用硅烷偶联剂等表面涂层的磁性粒子，也可以是表面未涂层磁性粒子。
从提供能够良好地发挥通过施加磁场而流变变化的性质的磁粘性流体的观点考虑，磁性粒子的平均粒径优选为0.05～50μm，更优选为0.05～40μm，进一步优选为0.1～30μm。上述磁性粒子的平均粒径是依据JIS Z8825：2013通过激光颜色散射法测定的平均粒径。
＜载体流体＞
作为载体流体，能够使用通常在磁粘性流体中使用的各种液态流体。作为具体例，能够列举天然脂肪油、矿物油、聚苯醚、二元酸酯、新戊基多元醇酯、磷酸酯、合成环烷烃及合成石蜡、合成不饱和烃油、一元酸酯、乙二醇酯及醚、硅酸酯、硅油、硅酮共聚物、合成烃及这些两种以上的混合物。并且，还能够使用称为白油的液体石蜡、液压油及作为变压器油而市售的液态流体。作为载体流体，优选为硅酮系流体。“硅酮系流体”是指包含具有硅氧烷键(Si-O-Si)的有机硅化合物的液态流体，例如，能够使用作为硅油而市售的硅酮系流体。作为市售品，例如，能够例示出Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的硅油。但是，并不限定于此，能够从市售的液态流体中选择使用显示在先前记载的范围的粘度的液态流体，或者还能够使用通过公知的方法制备的液态流体。
上述磁粘性流体中的载体流体的含有率相对于磁粘性流体的体积(即将磁粘性流体的总体积设为100体积％)的含有率，从降低磁粘性流体的剪切粘度的粘度的观点考虑，优选为50体积％以上，更优选为52体积％以上。并且，从进一步提高磁粘性流体器件的输出的观点考虑，载体流体的上述含有率优选为60体积％以下，更优选为58体积％以下。并且，有时在上述磁粘性流体中某成分仅包含一种，还有时包含两种以上。包含两种以上时的含有率是这些两种以上的合计含有率。
＜有机钼化合物＞
上述磁粘性流体包含有机钼化合物。有机钼化合物是指包含钼(Mo)的有机化合物。本发明人认为有机钼化合物有助于抑制降低磁性粒子的磁特性和/或抑制载体流体劣化，推测这引起上述磁粘性流体的耐久性的提高。作为优选的有机钼化合物，能够列举包含硫(S)的有机钼化合物。本发明人推测包含硫的有机钼化合物在制备磁粘性流体时等过程中一部分被还原而成为二硫化钼(MoS2)，认为这降低磁粘性流体的粘度，因此优选。
作为包含硫的有机钼化合物的具体例，能够列举二硫代氨基甲酸钼(MoDTC(dithiocarbamate))、二硫代磷酸钼(MoDTP(dithiophosphate))、钼化合物与含硫有机化合物或进而其他有机化合物的络合物、以及硫化钼及硫化钼酸等含硫钼化合物与烯基琥珀酰亚胺的络合物等。作为上述钼化合物，例如，可以列举二氧化钼及三氧化钼等氧化钼、原钼酸、仲钼酸及(聚)硫化钼酸等钼酸、这些钼酸的金属盐及铵盐等钼酸盐、二硫化钼、三硫化钼、五硫化钼及聚硫化钼等硫化钼、硫化钼酸、硫化钼酸的金属盐或胺盐、氯化钼等卤化钼等。作为含有上述硫的有机化合物，例如，可以列举烷基(硫代)黄原酸酯、噻二唑、巯基噻二唑、硫代碳酸酯、二硫化四烃基秋兰姆、双(二(硫代)烃基二硫代膦酸酯)二硫醚、有机(聚)硫醚及硫化酯等。
作为包含硫的有机钼化合物的优选的具体例，能够列举二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)。二硫代氨基甲酸钼可以是下述通式1所表示的化合物。
[化学式1]
通式1
(通式1中，R1～R4分别独立地表示烃基，X1～X4分别独立地表示硫原子或氧原子。)
通式1中，R1～R4分别独立地表示烃基。烃基的碳原子数优选在4～18的范围内，更优选在6～15的范围内，进一步优选在8～13的范围内。在本发明及本说明书中，除非另有说明，所记载的基团可以具有取代基，也可以不取代。某基团具有取代基的情况下，作为取代基，能够列举烷基(例如碳原子数1～6的烷基)、羟基、烷氧基(例如碳原子数1～6的烷氧基)、卤原子(例如氟原子、氯原子、溴原子)、氰基、氨基、硝基、酰基、羧基等。关于具有取代基的基团，“碳原子数”表示包含取代基的碳原子数。
作为烃基的具体例，可以举出n(正)-丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、支链戊基、仲戊基、叔戊基、正己基、支链己基、仲己基、叔己基、正庚基、支链庚基、仲庚基、叔庚基、正辛基、2-乙基己基、支链辛基、仲辛基、叔辛基、正壬基、支链壬基、仲壬基、叔壬基、正癸基、支链癸基、仲癸基、叔癸基、正十一烷基、支链十一烷基、仲十一烷基、叔十一烷基、正十二烷基、支链十二烷基、仲十二烷基、叔十二烷基、正十三烷基、支链十三烷基、仲十三烷基、叔十三烷基、正十四烷基、支链十四烷基、仲十四烷基、叔十四烷基、正十五烷基、支链十五烷基、仲十五烷基、叔十五烷基、正十六烷基、支链十六烷基、仲十六烷基、叔十六烷基、正十七烷基、支链十七烷基、仲十七烷基、叔十七烷基、正十八烷基、支链十八烷基、仲十八烷基、叔十八烷基等饱和脂肪族烃基；1-丁烯基、2-丁烯基、3-丁烯基、1-甲基-2-丙烯基、2-甲基-2-丙烯基、1-戊烯基、2-戊烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-甲基-2-丁烯基、2-甲基-2-丁烯基、1-己烯基、2-己烯基、3-己烯基、4-己烯基、5-己烯基、1-庚烯基、6-庚烯基、1-辛烯基、7-辛烯基、8-壬烯基、1-癸烯基、9-癸烯基、10-十一烯基、1-十二烯基、4-十二烯基、11-十二烯基、12-十三烯基、13-十四烯基、14-十五烯基、15-十六烯基、16-十七烯基、1-十八烯基、17-十八烯基等不饱和脂肪族烃基；苯基、甲苯基、二甲苯基、枯烯基、均三甲苯基、苄基、苯乙基、苯乙烯基、肉桂基、二苯甲基、三苯甲基、乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、戊基苯基、己基苯基、庚基苯基、辛基苯基、壬基苯基、癸基苯基、十一烷基苯基、十二烷基苯基、苯乙烯化苯基、对(para)枯基苯基、苯基苯基、苄基苯基、α-萘基、β-萘基等芳香族烃基；环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、甲基环戊基、甲基环己基、甲基环庚基、甲基环辛基、4,4,6,6-四甲基环己基、1,3-二丁基环己基、降冰片基、双环[2.2.2]辛基、金刚烷基、1-环丁烯基、1-环戊烯基、3-环戊烯基、1-环己烯基、3-环己烯基、3-环庚烯基、4-环辛烯基、2-甲基-3-环己烯基、3,4-二甲基-3-环己烯基等脂环式烃基等。通式1中，R1～R4可以分别相同，也可以不同。优选R1～R4分别独立地表示饱和脂肪族烃基或不饱和脂肪族烃基，更优选为饱和脂肪族烃基。
X1～X4分别独立地表示硫原子或氧原子。优选X1及X2为硫原子，更优选X1及X2为硫原子且X3及X4为氧原子。
作为有机钼化合物，能够使用市售品，还能够使用通过公知的方法制备的化合物。作为市售品，例如，能够列举ADEKA CORPORATION制造的ADEKA SAKURA LUBE系列。但是，并不限定于此。
在制备上述磁粘性流体时，将在制备磁粘性流体时所使用的除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％，有机钼化合物优选使用0.3质量％以上，更优选使用1.0质量％以上。并且，将磁粘性流体的制备中所使用的除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％，有机钼化合物优选使用3.0质量％以下，更优选使用2.0质量％以下。关于所制备的磁粘性流体中的有机钼化合物的含有率，相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，将这些质量设为100质量％)的含有率优选为0.3质量％以上，更优选为1.0质量％以上，并且，优选为3.0质量％以下，更优选为2.0质量％以下。另外，如先前记载那样，包含硫的有机钼化合物有时一部分被还原成二硫化钼。但是，即使在这种情况下，通常，为了制备磁粘性流体而使用过的有机钼化合物的一部分也作为有机钼化合物而包含于所制备的磁粘性流体中，并通过公知的方法分析磁粘性流体来对这种有机钼化合物进行检测和鉴定。例如，无机钼化合物通常不溶解于载体流体或者溶解性差。因此，从通过将磁粘性流体自然静置或者对磁粘性流体进行离心分离(包括超离心分离)使非溶解成分沉淀之后的上清液成分中检测到钼的情况下，能够判定为其磁粘性流体含有有机钼化合物。作为判定方法的具体例，可以列举后述的实施例所记载的方法。
＜添加剂＞
上述磁粘性流体包含磁性粒子、载体流体及有机钼化合物。关于这些，如先前的记载。上述磁粘性流体除了这些成分以外，还能够包含一种以上的添加剂。以下，对上述磁粘性流体中能够包含的添加剂进行说明。
(有机锌化合物)
上述磁粘性流体能够包含有机锌化合物。有机锌化合物是指包含锌(Zn)的有机化合物，推测有机锌化合物有助于更进一步提高上述磁粘性流体的耐久性。作为从这一点上优选的有机锌化合物，能够列举能够作为极压剂或摩擦改进剂(Friction Modifier：有时还称为FM剂。)发挥作用的有机锌化合物。
作为更优选的有机锌化合物，能够列举二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP：ZincDialkyldithiophosphate)。二烷基二硫代磷酸锌可以是下述通式2所表示的化合物。
[化学式2]
通式2
通式2中，R5～R8分别独立地表示烃基。上述烃基优选为碳原子数1～20的烃基。作为上述烃基的具体例，例如，可以列举甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等伯烷基；仲丙基、仲丁基、仲戊基、仲己基、仲庚基、仲辛基、仲壬基、仲癸基、仲十一烷基、仲十二烷基、仲十三烷基、仲十四烷基、仲十五烷基、仲十六烷基、仲十七烷基、仲十八烷基、仲十九烷基、仲二十烷基等仲烷基；叔丁基、叔戊基、叔己基、叔庚基、叔辛基、叔壬基、叔癸基、叔十一烷基、叔十二烷基、叔十三烷基、叔十四烷基、叔十五烷基、叔十六烷基、叔十七烷基、叔十八烷基、叔十九烷基、叔二十烷基等叔烷基；支链丁基(异丁基等)、支链戊基(异戊基等)、支链己基(异己基)、支链庚基(异庚基)、支链辛基(异辛基、2-乙基己基等)、支链壬基(异壬基等)、支链癸基(异癸基等)、支链十一烷基(异十一烷基等)、支链十二烷基(异十二烷基等)、支链十三烷基(异十三烷基等)、支链十四烷基(异十四烷基)、支链十五烷基(异十五烷基等)、支链十六烷基(异十六烷基)、支链十七烷基(异十七烷基等)、支链十八烷基(异十八烷基等)、支链十九烷基(异十九烷基等)、支链二十烷基(异二十烷基等)等支链烷基；及苯基、甲苯基、二甲苯基、枯烯基、均三甲苯基、苄基、苯乙基、苯乙烯基、肉桂基、二苯甲基、三苯甲基、乙基苯基、丙基苯基、丁基苯基、戊基苯基、己基苯基、庚基苯基、辛基苯基、壬基苯基、癸基苯基、十一烷基苯基、十二烷基苯基、苯乙烯化苯基、对枯基苯基、苯基苯基、苄基苯基等芳基等。通式2中，R5～R8可以分别相同，也可以不同。
作为有机锌化合物，能够使用市售品，还能够使用通过公知的方法制备的化合物。作为市售品，例如，能够列举ADEKA CORPORATION制造的ADEKA KIKULUBE系列。但是，并不限定于此。
从进一步提高磁粘性流体的耐久性和/或抑制着色的观点考虑，上述磁粘性流体中的有机锌化合物的含有率相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，将这些质量设为100质量％)，优选为3.0质量％以上，更优选为4.0质量％以上。并且，上述磁粘性流体中的有机锌化合物的上述含有率例如可以为10.0质量％以下或5.0质量％以下。
(酚系化合物、硫系化合物)
上述磁粘性流体能够包含酚系化合物和/或硫系化合物，从降低磁粘性流体的粘度的观点考虑，优选包含酚系化合物及硫系化合物。酚系化合物及硫系化合物例如能够作为抗氧化剂发挥作用。
酚系化合物
在本发明及本说明书中，“酚类化合”中包含酚及其衍生物。作为酚系化合物，可以列举2,6-二-叔(tertiary)-丁基酚(以下，将“叔丁基(tert-丁基)”简称为“叔丁基(t-丁基)”。)、2,6-二-叔丁基-4-甲基酚、2,6-二-叔丁基-4-乙基酚、2,4-二甲基-6-叔丁基酚、4,4’-亚甲基双(2,6-二-叔丁基酚)、4,4’-双(2,6-二-叔丁基酚)、4,4’-双(2-甲基-6-叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基酚)、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基酚)、4,4’-异亚丙基双(2,6-二-叔丁基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-环己基酚)、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-壬基酚)、2,2’-异亚丁基双(4,6-二甲基酚)、2,6-双(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苄基)-4-甲基酚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、2-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸硬脂酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸油酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸十二烷基酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸癸酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸辛酯、四{3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酰氧基甲基}甲烷、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸甘油单酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸与甘油单油醚的酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸丁二醇二酯、3-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯基)丙酸硫代二甘醇二酯、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基酚)、4,4’-硫代双(2-甲基-6-叔丁基酚)、2,2’-硫代双(4-甲基-6-叔丁基酚)、2,6-二-叔丁基-α-二甲基氨基-对甲酚、4,6-双(辛基硫甲基)-邻(ortho)-甲酚、4,6-双(十二烷基硫甲基)-邻甲酚、2,6-二-叔丁基-4-(N,N’-二甲基氨基甲基酚)、双(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)硫化物、三{(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基-氧乙基}异氰脲酸酯、三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)异氰脲酸酯、1,3,5-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯、双{2-甲基-4-(3-正烷硫基丙酰氧基)-5-叔丁基苯基}硫化物、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸酯、四苯二甲酰-二(2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羟基苄基硫醚)、6-(4-羟基-3,5-二-叔丁基苯胺基)-2,4-双(辛硫基)-1,3,5-三嗪、2,2’-硫代-二亚乙基双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十三烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、季戊四醇-四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、辛基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、庚基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、辛基-3-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、壬基-3-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、六亚甲基双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、[3,5-双(1,1-二甲基-乙基)-4-羟基]苯丙酸的侧链的碳原子数为7～9的烷基酯、2,4,8-四氧杂螺[5,5]十一烷-3,9-二基双(2-甲基丙烷-2,1-二基)双[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3,5-二-叔丁基-4-羟基-苄基-磷酸二酯、双(3-甲基-4-羟基-5-叔丁基苄基)硫化物、3,9-双〔1,1-二甲基-2-{β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基}乙基〕-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,1-双(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯、2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯、3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基烷基酯及双{3,3’-双-(4’-羟基-3’-叔丁基苯基)丁酸}乙二醇酯等酚系化合物。
作为酚系化合物，能够使用市售品，还能够使用通过公知的方法制备的化合物。作为酚系化合物，优选为受阻酚系化合物。在本发明及本说明书中，“受阻酚系化合物”是指，在酚的羟基的邻位具有取代基的化合物。作为邻位的取代基，例如，可以列举烷基、烷氧基、氨基、卤原子等。在这些中，优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基等烷基，更优选为异丙基、仲丁基、异丁基、叔丁基，进一步优选为叔丁基。并且，优选相对于酚的羟基的2个邻位均被取代基取代。受阻酚系化合物通常作为受阻酚类抗氧化剂而市售。作为酚系化合物的市售品的具体例，例如可以列举ADEKA CORPORATION制造的Adekastab AO系列。但是，并不限定于此。
硫系化合物
在本发明及本说明书中，“硫系化合物”设为包含硫(S)的化合物，优选为含有硫的有机化合物。在先前记载的有机钼化合物包含硫的情况下，这种有机钼化合物设为不符合在此记载的“硫系化合物”。
作为硫系化合物，从降低磁粘性流体的粘度的观点考虑，优选为硫醚系化合物。硫醚系化合物是指具有硫醚键(-S-)的化合物，优选为具有硫醚键的有机化合物。作为具体例，能够列举二月桂基硫代二丙酸酯、二十三烷基硫代二丙酸酯、二硬脂基硫代二丙酸酯、季戊四醇四(3-十二烷基硫代丙酸酯)、4,4-硫代双(2-叔丁基-5-甲基酚)双-3-(十二烷基硫代)丙酸酯等。
作为硫系化合物，能够使用市售品，还能够使用通过公知的方法制备的化合物。作为市售品，例如，能够使用作为硫醚类抗氧化剂而市售的市售品。作为市售品的具体例，例如，可以列举ADEKA CORPORATION制造的ADEKAECOROYAL AIN系列。但是，并不限定于此。
上述磁粘性流体包含酚系化合物和/或硫系化合物的情况，其含量相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，将这种质量设为100质量％)优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，并且，优选为3.0质量％以下，更优选为2.0质量％以下。上述含有率在包含酚系化合物且不包含硫系化合物时为酚系化合物的含有率，在包含硫系化合物且不包含酚系化合物时为硫系化合物的含有率，包含酚系化合物及硫系化合物时为它们的合计含有率。
(分散剂)
上述磁粘性流体能够包含用于提高磁粘性流体中的磁性粒子的分散性的分散剂。作为分散剂，能够使用能够有助于提高磁性粒子的分散性的各种成分。作为能够作为分散剂发挥作用的化合物的具体例，可以列举油酸、硬脂酸等脂肪酸、硅酮系化合物等。“硅酮系化合物”是指包含硅氧烷键(Si-O-Si)的化合物，优选包含硅氧烷键的有机化合物。在上述磁粘性流体中所包含的载体流体为硅酮系流体的情况下，上述硅酮系化合物设为与硅酮系流体不同的硅酮系化合物。从降低磁粘性流体的粘度的观点考虑，优选并用硅酮系流体和硅酮系化合物。
作为硅酮系化合物的一例，能够列举三甲基甲硅烷氧基硅酸酯。作为含有三甲基甲硅烷氧基硅酸酯的市售品，例如，可以列举Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-7312J(环戊硅氧烷溶解物)、X-21-5595(异十二烷溶解物)、KF-9021(环戊硅氧烷溶解物)、X-21-5249L(二甲基聚硅氧烷(还称为聚二甲基硅氧烷。)溶解物)等。
作为硅酮系化合物，还能够使用聚合物。其中，聚合物并不限定于单独聚合物，还可以是共聚物。聚合物通常被称为树脂而市售。作为聚合物的硅酮系化合物，例如，能够列举部分交联型聚醚改性硅酮、部分交联型聚甘油改性硅酮、直链或支链状聚氧乙烯改性有机聚硅氧烷、直链或支链状聚氧乙烯聚氧丙烯改性有机聚硅氧烷、直链或支链状聚氧乙烯/烷基共改性有机聚硅氧烷、直链或支链状聚氧乙烯聚氧丙烯/烷基共改性有机聚硅氧烷、直链或支链状聚甘油改性有机聚硅氧烷、直链或支链状聚甘油/烷基共改性有机聚硅氧烷。作为市售品的具体例，可以列举Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KSG-210、240、310、320、330、340、320Z、350Z、710、810、820、830、840、820Z、850Z、KF-6011、6013、6017、6043、6028、6038、6048、6100、6104、6105、6106、KP-578等。作为硅酮系化合物的优选的具体例，能够列举丙烯酸硅酮。其中，“丙烯酸硅酮”是指，(甲基)丙烯酸酯与二甲基聚硅氧烷的共聚物。作为丙烯酸硅酮的具体例，可以列举Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KP-578等。
上述磁粘性流体中的硅酮系化合物的含有率(但是，载体流体为硅酮系流体时，去除硅酮系流体的含有率)相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，将这种质量设为100质量％)优选在0.1～10.0质量％的范围内，更优选在0.5～5.0质量％的范围内。
上述磁粘性流体除了包含以上说明的成分以外，还能够以任意的含有率包含作为能够使用于磁粘性流体的添加剂而已知的各种成分中的一种以上。
上述磁粘性流体能够通过以任意顺序或同时混合上述各种成分来制造。作为优选的制造方法，能够列举后述的制造方法。
上述磁粘性流体能够适用于磁粘性流体器件。以下对这一点进行进一步叙述。
[磁粘性流体的制造方法]
本发明的一方式涉及上述磁粘性流体的制造方法。上述制造方法包括将包含上述磁性粒子、上述载体流体及上述有机钼化合物的混合物进行共振声学混合。
“共振声学混合”是指利用声共振能量进行混合。优选将包含粒子的混合物封入容器，施加约60Hz(赫兹)的低频率振动而使容器以高加速度上下振动，使用容器内的粒子的固有频率(例如60Hz左右)，通过共振对粒子传递高能量，通过粒子与粒子的冲突和/或粒子与容器的冲突来混合容器内的成分。本发明人认为在上述制造方法中，作为混合处理而采用共振声学混合时能够有助于降低磁粘性流体的粘度。用于进行共振声学混合的混合器通常称为共振声学混合器。共振声学混合器通常记载为RAM(Resonance Acoustic Mixer：共振混音器)。作为共振声学混合器，例如，能够使用Resodyn Corporation制造的低频共振混音器PharmaRAM。关于处理条件，例如，能够设为频率约60Hz、重力加速度为50～100G左右、混合处理时间为1～60分钟左右。但是，上述处理条件仅为例示，只要根据用于制造磁粘性流体而使用的成分的种类、混合比、处理量等而设定混合条件即可。另外，关于重力加速度的单位G为1G＝9.80665m/秒2。
在上述混合之后，还能够根据需要通过公知的方法来进行后处理。作为后处理的一例，能够列举搅拌处理、使用超声波、砂磨机等的分散处理、过滤等。
[磁粘性流体器件]
本发明的一方式涉及一种包含上述磁粘性流体的磁粘性流体器件。
作为磁粘性流体器件的具体例，能够列举制动器、离合器、阻尼器、减震器等。这些能够使用于汽车、各种车辆、建筑结构物、无线操纵机、家电产品等。并且，作为磁粘性流体器件的具体例，还能够列举在假腿、假手、训练装置等健康福利领域中使用的各种器件。上述磁粘性流体器件通过包含的前详细叙述的磁粘性流体，在施加磁场时能够发挥高输出，并且通过解除施加磁场而能够在短时间内恢复到施加磁场前的状态。此外，由于上述磁粘性流体能够发挥优异的耐久性，因此包含这种磁粘性流体的上述磁粘性流体器件能够长期地发挥优异的性能。
上述磁粘性流体器件只要是在器件的需要导入磁粘性流体的部分含有上述磁粘性流体的器件即可，关于器件结构等的详细内容，能够适用有关磁粘性流体器件的公知的技术。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的实施方式。以下记载的“份”表示质量份。
[实施例1]
＜磁粘性流体的配方＞
磁性粒子：100.00份
BASF公司制造的羰基铁粉CM
载体流体：17.00份
Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-96-20CS(硅油)
有机钼化合物：0.20份
ADEKA CORPORATION制造的SAKURA LUBE600(通式1所表示的二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)、通式1中的X1及X2为硫原子，X3及X4为氧原子)
有机锌化合物：0.55份
ADEKA CORPORATION制造的KIKULUBE Z-112(通式2所表示的二烷基二硫代磷酸锌(ZnDTP))
酚系化合物：0.05份
ADEKA CORPORATION制造的Adekastab AO-50(受阻酚类抗氧化剂)
硫系化合物：0.11份
ADEKA CORPORATION制造的ADEKAECOROYAL AIN-700(硫醚类抗氧化剂)
硅酮系化合物：0.25份
Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KP578(丙烯酸硅酮)
＜磁粘性流体的制备＞
在内容积为120ml的聚丙烯制密闭容器中投入上述各种成分直至磁性粒子的量成为200g，将该容器配置于Resodyn Corporation制造的低频共振声学混合器PharmaRAM内，在频率60Hz且重力加速度65G的混合条件下进行了10分钟的共振声学混合。通过开口尺寸(opening size)100μm的尼龙网将这种共振声学混合后的液体进行了过滤。
以这种方式制备了实施例1的磁粘性流体。
通过先前记载的方法求出磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)，结果为表1所示的值。
在实施例1的磁粘性流体的配方中，将除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％，有机钼化合物的含有率为1.1质量％。相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，将除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％)，实施例1的磁粘性流体中的有机锌化合物的含有率为3.0质量％，抗氧化剂(酚系化合物+硫系化合物)的含有率为0.9质量％。
[实施例2～5、比较例2]
关于实施例2、实施例3、实施例5及比较例2，除了将磁粘性流体的配方中的磁性粒子量变更为磁粘性流体的磁性粒子的含有率成为表1所示的值的量这一点以外，以与实施例1相同的方式制备了磁粘性流体。
关于实施例4，除了将载体流体变更为将Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-96A-6CS和KF-96-20CS进行混合的硅油这一点以及将磁粘性流体的配方中的磁性粒子量变更为磁粘性流体的磁性粒子的含有率成为表1所示的值的量这一点以外，以与实施例1相同的方式制备了磁粘性流体。
关于所制备的磁粘性流体，通过与实施例1相同的方法求出磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)，结果为表1所示的值。
实施例2～实施例5及比较例2的磁粘性流体的配方中，将除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％，有机钼化合物的含有率为1.1质量％。
相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％)，实施例2～实施例5及比较例2的磁粘性流体中的有机锌化合物的含有率为3.0质量％，抗氧化剂(酚系化合物+硫系化合物)的含有率为0.9质量％。
[比较例3]
除了将磁粘性流体的配方中的磁性粒子量变更为磁粘性流体的磁性粒子的含有率成为表1所示的值(65体积％)的量这一点以外，以试图与实施例1相同的方式制备了磁粘性流体。然后，成为沙状的混合物，未能够获得具有流动性的流体。
[比较例4]
除了未添加有机钼化合物这一点以外，以与实施例1相同的方式制备了磁粘性流体。
关于所制备的磁粘性流体，通过与实施例1相同的方法求出磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)，结果为表1所示的值。
相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％)，比较例4的磁粘性流体中的有机锌化合物的含有率为3.0质量％，抗氧化剂(酚系化合物+硫系化合物)的含有率为0.9质量％。
[比较例5]
除了将载体流体变更为Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF-96-10CS(硅油)、将磁粘性流体的配方中的载体流体量从17.0份变更为16.9份以外，以与实施例1相同的方式制备了磁粘性流体。
关于所制备的磁粘性流体，通过与实施例1相同的方法求出磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)，结果为表1所示的值。
在比较例5的磁粘性流体的配方中，将除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％，有机钼化合物的含有率为1.1质量％。相对于去除磁性粒子的质量以外的磁粘性流体的质量(即，除了磁性粒子以外的成分的质量的合计设为100质量％)，比较例5的磁粘性流体中的有机锌化合物的含有率为3.0质量％，抗氧化剂(酚系化合物+硫系化合物)的含有率为0.9质量％。
[比较例1]
将作为MR流体而市售的磁粘性流体(LORD CORPORATION制造MRF-132DG)设为比较例1的磁粘性流体。
[比较例6]
将作为MR流体而市售的与比较例1不同的磁粘性流体(LORD CORPORATION制造的MRF-140CG)设为比较例6的磁粘性流体。
关于比较例1及比较例6，磁粘性流体中的磁性粒子的含有率(单位：体积％)通过与实施例1相同的方法求出。对从磁粘性流体中采集的磁性粒子利用实施例1中记载的方法求出磁性粒子的真密度。
[磁粘性流体的剪切粘度]
将实施例及比较例的各磁粘性流体的一部分作为测定用试样，使用该试样，通过先前记载的方法求出在测定温度25℃下以剪切速度1000秒-1测定的剪切粘度。在测定时，作为粘度计而使用OhnaTech Inc.制造的同轴双圆柱形流变仪ONRH-1型，作为内筒而使用OhnaTech Inc.制造的G2B-145，作为外筒而使用OhnaTech Inc.制造的Small-175，确认测定温度时使用配置于内筒内的铂温度计。
关于比较例3，由于不能够获得如先前记载那样具有流动性的流体，因此在后述的表1中记载为“无法测定”。
[载体流体的粘度]
将实施例及比较例的各磁粘性流体的一部分设为载体流体采集用试样，对该试样通过自然静置使固体成分沉淀，并通过移液管采集了澄清液。作为电磁旋转型粘度计而使用KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD.制造的EMS粘度计EMS-1000，并通过先前记载的方法求出了以这种方式采集的载体流体的测定温度25℃下的粘度。另外，在上述采集的澄清液中能够包含溶解于载体流体的成分。由于这种成分对粘度的测定值造成的影响通常极小，因此可以忽略。因此，将在上述采集的澄清液的粘度视为载体流体的粘度。
[是否含有有机钼化合物]
无机钼化合物通常不溶解于载体流体或缺乏溶解性。因此，从通过将磁粘性流体自然静置或者对磁粘性流体进行离心分离(包括超离心分离)使非溶解成分沉淀之后的上清液成分中检测到钼的情况下，能够判定为其磁粘性流体含有有机钼化合物。
对于实施例及比较例的各磁粘性流体，在测定上述载体流体的粘度之后，将通过静置沉淀而获得的澄清液成分采集到特氟龙(注册商标)制造的焚烧容器而进行了焚烧处理。对焚烧处理后的残渣进行ICP(Inductively Coupled Plasma：电感耦合等离子体)分析，在检测到钼的情况下，判定为在磁粘性流体中含有有机钼化合物。在该情况下，表1的“有机钼化合物”栏中记载为“含有”。另一方面，在未检测到钼的情况下，判定为磁粘性流体中不含有有机钼化合物。在该情况下，在表1的“有机钼化合物”栏中记载为“不含有”。
[磁粘性流体器件的输出评价]
使用ERtec Co.,Ltd.制造的MR(Magneto Rheological：磁流变)特性评价装置进行了评价。将实施例及比较例的各磁粘性流体2ml放入到设置于MR特性评价装置的线圈部分的槽内，将间隙间隔0.05mm(从转子中心至间隙部为止的平均距离：21.5mm)的转子插入槽部，用纸制布(NIPPON PAPER CRECIA Co.,LTD.制造的Kimwipe)去除溢出的磁粘性流体之后，以转子转速20rpm、线圈电流0.092A(安培)施加磁场10秒钟，每20～30毫秒进行了转矩测定。其中，所求出的转矩的值越大，则越能够判定为高输出。在所测定的转矩值中，从9秒至10秒为止的值的算术平均示于表1中，基于该值，按以下判定基准进行了输出评价。
(判定基准)
A：1.9Nm(牛顿米)以上
B：1.7Nm以上且小于1.9Nm
C：小于1.7Nm
[无磁场状态下的阻力矩评价]
将实施例及比较例的各磁粘性流体填充到ERtec Co.,Ltd.制中空型MR流体制动器，使用转矩计测定了未施加电流的状态(即无磁场状态)的转矩。将所测定的转矩的值示于表1，基于该值，按以下判定基准进了了无磁场状态下的阻力矩评价。其中，所测定的转矩的值越小，则越能够判定为实现无磁场时降低转矩。
(判定基准)
A：小于0.13Nm
B：0.13Nm以上且0.15Nm以下
C：大于0.15Nm
[磁粘性流体的耐久性评价]
使用于输出评价的MR特性评价装置评价了实施例及比较例的各磁粘性流体的耐久性。将实施例及比较例的各磁粘性流体2ml放入到设置于MR特性评价装置的线圈部分的槽内，将间隙间隔0.05mm(从转子中心至间隙部为止的平均距离：21.5mm)的转子插入到间隙部，用纸制布(NIPPON PAPER CRECIACo.,LTD.制造的Kimwipe)去除溢出的磁粘性流体之后，控制PID(Proportional-Integral-Differential：比例-积分-微分)以使转子转速为80rpm、转矩成为2Nm，并进行了2小时30分钟的试验。此时，每30分钟转速降低至20rpm，改变线圈电流并读取转矩，从线圈电流0.092A下的测定值的经时斜率(时间为0时的切片固定为实测值)中，通过计算求出转矩的值降低至初始值的85％的时间。以这种方式求出的值越大的磁粘性流体，则能够视为耐久性越优异。其中，将所求出的时间的值示于表1中，基于该值，以如下判定基准进行了磁粘性流体的耐久性评价。
(判定基准)
A：2.0小时以上
B：1.5小时以上且小于2.0小时
C：小于1.5小时
将以上评价结果示于表1(表1-1、表1-2)中。关于比较例3，由于如先前记载那样未获得具有流动性的流体，因此不进行各种评价，表1中记载为“无法测定”。
[表1-1]
[表1-2]
从表1所示的结果中能够确认到，依据实施例的磁粘性流体，能够提高磁粘性流体器件的输出及降低无磁场时的转矩，以及实施例的磁粘性流体的耐久性优异。
产业上的可利用性
本发明的一方式在利用磁粘性流体的各种技术领域及期待利用的各种技术领域中是有用的。
Claims (16)
1.一种磁粘性流体，其包含：
磁性粒子；
载体流体；及
有机钼化合物，
所述磁性粒子的含有率相对于所述磁粘性流体的体积为35体积％以上且50体积％以下，
在测定温度25℃下利用电磁旋转型粘度计测定的所述载体流体的粘度为10mPa秒以上，并且，
在测定温度25℃下以剪切速度1000秒-1测定的所述磁粘性流体的剪切粘度为500mPa秒以下。
2.根据权利要求1所述的磁粘性流体，其中，
所述磁性粒子的含有率相对于所述磁粘性流体的体积为40体积％以上且50体积％以下。
3.根据权利要求1或2所述的磁粘性流体，其中，
所述有机钼化合物为二硫代氨基甲酸钼。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁粘性流体，其进一步包含有机锌化合物。
5.根据权利要求4所述的磁粘性流体，其中，
所述有机锌化合物为二烷基二硫代磷酸锌。
6.根据权利要求4或5所述的磁粘性流体，其中，
所述有机锌化合物的含有率相对于去除所述磁性粒子的质量以外的所述磁粘性流体的质量为3.0质量％以上。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的磁粘性流体，其进一步包含酚系化合物及硫系化合物。
8.根据权利要求7所述的磁粘性流体，其中，
所述酚系化合物为受阻酚系化合物。
9.根据权利要求7或8所述的磁粘性流体，其中，
所述硫系化合物为硫醚系化合物。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的磁粘性流体，其中，
所述酚系化合物及所述硫系化合物的合计含有率相对于去除所述磁性粒子的质量以外的所述磁粘性流体的质量为0.1质量％以上且3.0质量％以下。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的磁粘性流体，其进一步包含丙烯酸硅酮。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的磁粘性流体，其中，
所述载体流体为硅酮系流体。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的磁粘性流体，其中，
所述磁粘性流体的所述剪切粘度为50mPa秒以上且500mPa秒以下。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的磁粘性流体，其中，
所述载体流体的所述粘度为10mPa秒以上且35mPa秒以下。
15.一种磁粘性流体器件，其包含权利要求1至14中任一项所述的磁粘性流体。
16.一种权利要求1至14中任一项所述的磁粘性流体的制造方法，其包括将包含所述磁性粒子、所述载体流体及所述有机钼化合物的混合物进行共振声学混合的步骤。
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