CN116043188A - 一种单一N极性AlN薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单一N极性AlN薄膜制备方法,其包括以下步骤,S10:将第一模板覆盖在通过在耐高温的无硅衬底上沉积AlN薄膜得到的AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,其中,第一模板含Al组分和N组分两者中的至少一者且耐高温;S20:将覆盖有第一模板的AlN模板进行高温退火,以在AlN薄膜中形成AlON层,和在所述AlN薄膜中的所述AlON层的两侧分别形成N极性AlN层和Al极性AlN层;S30:刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层,以制得具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。由此,耐高温第一模板,可以避免AlN薄膜在高温退火的过程中出现分解或表面受损的问题;而且,可以通过去除AlN模板在高温退火过程中形成的Al极性AlN层和AlON层的方式获得具有单一N极性的AlN薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜的制备方法,具体涉及一种单一N极性AlN薄膜制备方法。
背景技术
近年来,基于N极性AlN的电子器件由于具有更低的接触电阻率和强背势垒结构而得到广泛关注,同时,N极性AlN也由于其相反的极化方向在发光器件极化场调控方面具有重要应用前景。然而,由于N极性AlN薄膜的生长窗口非常窄,尤其是对于生长在无硅衬底(即衬底中不包含Si组分的衬底,例如排除了SiC衬底和Si衬底)上的AlN薄膜而言,通常只能获得单一Al极性AlN和混合极性(兼具Al极性和N极性的)AlN薄膜,很难得到单一N极性AlN薄膜材料。
发明内容
为了解决单一N极性AlN薄膜材料难以制得的问题,发明人进行了大量的研究和实验,发现,当AlN薄膜进行退火时,若在AlN薄膜中形成AlON层,形成的AlON层可以将AlN薄膜退火形成的N极性AlN层和Al极性AlN层分隔开;而且,AlON层所需的特殊刻蚀条件,可以同时保证Al极性AlN的充分刻蚀和避免N极性AlN的过度刻蚀,然后,在具有高刻蚀选择比的条件下,去除了Al极性AlN层和AlON层之后,即可得到单一N极性AlN层。为此,根据本发明的一个方面,提供了一种单一N极性AlN薄膜制备方法,包括以下步骤:
S10:将第一模板覆盖在AlN模板上,其中,AlN模板为通过在耐高温的无硅衬底上沉积AlN薄膜得到的AlN模板,第一模板覆盖在AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,第一模板含Al组分和N组分两者中的至少一者且耐高温;
S20:将覆盖有第一模板的AlN模板进行高温退火,以在AlN薄膜中形成AlON层,和在AlN薄膜中的AlON层的两侧分别形成N极性AlN层和Al极性AlN层;
S30:刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层,以制得具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
由于AlN模板在进行高温退火的过程中,AlN薄膜的上表面覆盖有含Al组分和/或N组分的耐高温第一模板,可以避免AlN薄膜在高温退火的过程中出现分解或表面受损的问题;而且,如此设置的AlN模板可以在高温退火的过程中形成依次分布的Al极性AlN层、AlON层和N极性AlN层,由于AlON层的刻蚀条件较为特殊,位于Al极性AlN层和N极性AlN层之间的AlON层可以同时保证Al极性AlN的充分刻蚀和避免N极性AlN的过度刻蚀,由此,可以通过去除Al极性AlN层和AlON层的方式获得具有单一N极性的AlN薄膜。
在一些实施方式中,AlN薄膜的厚度大于20nm;和/或AlN薄膜的厚度小于100nm。将AlN薄膜的厚度控制在大于20nm,可以避免因AlN薄膜的厚度太薄而无法在高温退火处理的过程中形成AlON层;将AlN薄膜的厚度控制在小于100nm,由此,可以减少去除Al极性AlN层和AlON层的工作量,同时,也可以避免AlN模板因AlN薄膜的厚度太厚而出现严重的翘曲和表面开裂的现象。
在一些实施方式中,在步骤S20中,退火温度为1500℃-1800℃、退火气氛包含氮气,和/或退火时间在10min-24h。以在抑制AlN分解的同时,保证对AlN模板进行高温退火处理可以在AlN薄膜中依次形成Al极性AlN层、AlON层和N极性AlN层。
在一些实施方式中,第一模板也为AlN模板,两块AlN模板相互覆盖时,两块AlN模板中的AlN薄膜的上表面相贴合。由此,可以成倍地提高单一N极性AlN薄膜的制备效率。
在一些实施方式中,无硅衬底含有氧元素;和/或第一模板含有氧元素。由此,含有氧元素的第一模板或无硅衬底可以在AlN模板进行高温退火时,为AlN模板中的AlN薄膜提供O元素,即使高温退火的气氛中不含氧气,也可以使AlN薄膜经过高温退火后能够形成AlON层;而且,由于通过无硅衬底或第一模板提供的氧元素的含量较低,可以避免形成厚度较厚的AlON层,从而可以减少后续刻蚀所花费的时间。尤其是,当第一模板也为AlN模板,且两块AlN模板中的AlN薄膜的上表面相贴合地进行退火处理时,可以使N极性AlN层在AlN薄膜中的AlON层的朝向无硅衬底的一侧形成,使Al极性AlN层在AlN薄膜中的AlON层的背离衬底的一侧形成,以便于后续AlON层和Al极性AlN层的去除。
在一些实施方式中,无硅衬底为AlN陶瓷衬底或BN陶瓷衬底。由此,既可以使无硅衬底具有耐高温的性能,也可以避免AlN模板中的AlN薄膜在高温退火处理过程中出现分解。
在一些实施方式中,在步骤S20中,退火气氛还包括氧气,且氧气在退火气氛中的体积百分比不大于2%。以保证AlN模板进行高温退火时,AlN薄膜中能够形成AlON层;而且,由于控制退火气氛中氧气的体积百分比不大于2%,可以避免高温退火处理时,在AlN薄膜中形成的AlON层的厚度较厚。
在一些实施方式中,在步骤S30中,刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层实现为:
先使用包含X2且不包含BX3的气氛刻蚀去除Al极性AlN层;
再使用包含BX3且不包含X2的气氛刻蚀去除AlON层;
其中,X为卤族元素。
由于X2对Al极性AlN层的刻蚀效率较高,而且,由于当气氛中不包含BX3时,不会因BX3分解而产生能够使AlON层中的Al-O键断裂的BX2 +,因此,先使用包含X2且不包含BX3的气氛进行刻蚀处理时,可以在完全去除Al极性AlN层的同时,几乎不刻蚀AlON层,从而能够很好地控制Al极性AlN层的刻蚀终点;而且,由于AlON层将N极性AlN层和Al极性AlN层分隔开,能够保证在刻蚀去除Al极性AlN层的同时,刻蚀气氛不会对N极性AlN层造成损伤。在完成Al极性AlN层的刻蚀之后,使用包含BX3且不包含X2的气氛进行刻蚀处理时,由于BX3的分解效率没有X2的分解效率高,与X2相比产生更少量的X-有利于抑制N极性的AlN的刻蚀,而且,由于AlON层的厚度较薄,即使BX3分解出的BX2 +很少,也可以保证AlON层的完全去除。
在一些实施方式中,在步骤S30之后,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S40`:将具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行隔氧保存。
由此,可以防止得到的具有单一N极性AlN薄膜的表面被氧化。
在一些实施方式中,在步骤S30之后,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S40:在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面外延生长AlN层。
由此,可以得到表面平整度较好、晶体质量较高的具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
在一些实施方式中,在步骤S30之后,步骤S40之前,本发明的制备方法还包括以下步骤中的至少一个步骤:
S301:对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行高温烘烤;
S401:对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜上表面进行氮化处理。
由此,高温烘烤可以有效去除AlN薄膜的表面残留的氧元素等,抑制生长初期AlON结构的形成,从而抑制生长初期Al极性AlN的形成;氮化处理可以进一步抑制生长初期Al极性AlN的形成。
在一些实施方式中,高温烘烤的烘烤气氛中含有氢元素。由此,可以有效地去除AlN薄膜的表面残留的氧元素等。
附图说明
图1为本发明一实施方式的单一N极性AlN薄膜制备方法的流程示意图;
图2为图1所示单一N极性AlN薄膜制备方法热处理后得到的AlN模板的扫描电镜结构图;
图3为本发明一实施方式的隔氧保存的流程示意图;
图4为本发明一实施方式的外延生长的流程示意图;
图5为本发明一实施方式的高温烘烤的流程示意图;
图6为本发明一实施方式的氮化处理的流程示意图;
附图标记:20、无硅衬底;30、N极性AlN层;40、AlON层;50、Al极性AlN层。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
还需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”,不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中所用的术语一般为本领域技术人员常用的术语,如果与常用术语不一致,以本文中的术语为准。
在本文中,术语“耐高温”是指能够在1500℃的高温下不发生分解的性能。
在本文中,术语“无硅衬底”是指不含硅元素的衬底。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
图1示意性地显示了根据本发明的一种实施方式的单一N极性AlN薄膜制备方法。
如图1所示,该单一N极性AlN薄膜制备方法包括以下步骤:
S10:将第一模板覆盖在AlN模板上,其中,AlN模板为通过在无硅衬底上沉积AlN薄膜得到的AlN模板,第一模板覆盖在AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,第一模板含Al组分和N组分两者中的至少一者且耐高温;
S20:将覆盖有第一模板的AlN模板进行高温退火,以在AlN薄膜中形成AlON层,和在AlN薄膜中的AlON层的两侧分别形成N极性AlN层和Al极性AlN层;
S30:刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层,以制得具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
在步骤S10中,AlN(氮化铝)模板通过在无硅衬底上沉积AlN薄膜材料的方式得到,沉积的方法可以采用金属有机化合物化学气相淀积(Metal-organic Chemical VaporDePosition,简称MOCVD)、分子束外延(Molecular Beam Epitaxy,简称MBE)、物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,简称PVD)、脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition,简称PLD)和单原子层沉积(atomic layer deposition,简称ALD)等方法中的至少一种,具体的沉积工艺可以采用现有技术中常用的沉积工艺,本发明对于在无硅衬底上沉积AlN薄膜的具体工艺不做限定。
在步骤S10中,示例性的,第一模板可以采用衬底为AlN陶瓷衬底或BN(氮化硼)陶瓷衬底的外延结构,也可以采用AlN模板,只要第一模板含有Al组分和/或N组分,且具有耐高温的特性即可成为本发明的第一模板的候选材料。
在步骤S20中,将覆盖有第一模板的ALN模板进行高温退火,具体为将步骤S10中AlN模板的AlN薄膜的上表面(也即AlN薄膜的背离无硅衬底的一侧的表面)覆盖第一模板之后进行高温退火。
在步骤S20中,高温退火的工艺选取能够使得AlN薄膜中形成AlON层,和在AlN薄膜中的AlON层的两侧分别形成N极性AlN层和Al极性AlN层的工艺。
在步骤S30中,刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层的工艺可以采用现有技术中用于刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层的工艺。例如采用感应耦合等离子体刻蚀(InductivelyCoupled Plasma Etch,简称ICP刻蚀)技术进行刻蚀。作为确认刻蚀终点的其中一种实现方式,可以通过控制刻蚀厚度的方式确定刻蚀终点。作为确认刻蚀终点的另一种实现方式,也可以通过电镜观察刻蚀后的表面形貌,确定将AlON层和Al极性AlN层完全去除。
采用本发明的制备方法时,由于AlN模板在进行高温退火的过程中,AlN薄膜的上表面覆盖有含Al组分和/或N组分的耐高温第一模板,可以避免AlN薄膜在高温退火的过程中出现分解或表面受损的问题;而且,如此设置的AlN模板可以在高温退火的过程中形成依次分布的Al极性AlN层、AlON层和N极性AlN层,由此,可以通过去除Al极性AlN层和AlON层的方式获得具有单一N极性的AlN薄膜。
在一些优选实施方式中,在步骤S10中,AlN薄膜的厚度控制在大于20nm,由此,可以避免因AlN薄膜的厚度太薄而无法在高温退火处理的过程中形成AlON层。
在一些优选实施方式中,在步骤S10中,AlN薄膜的厚度控制在小于100nm,由此,既可以避免因形成的Al极性AlN层和AlON层的厚度较厚,而导致去除Al极性AlN层和AlON层的耗时较长的问题,也可以避免AlN模板因AlN薄膜的厚度太厚而出现严重的翘曲和表面开裂的现象。
在一些优选实施方式中,在步骤S10中,将AlN薄膜的厚度控制在大于20nm的同时,将AlN薄膜的厚度控制在小于100nm。由此,可以同时满足AlON层的形成条件、Al极性AlN层和AlON层的快速去除,以及避免AlN薄膜出现严重翘曲和表面开裂的条件。
在一些优选实施方式中,在步骤S10中,第一模板也为AlN模板,两块AlN模板相互覆盖时,两块AlN模板中的AlN薄膜的上表面相贴合。由此,进行一次退火处理,可以得到两块具有单一N极性AlN薄膜,从而,可以成倍地提高单一N极性AlN薄膜的制备效率。而且,当第一模板也为AlN模板,且两块AlN模板中的AlN薄膜的上表面相贴合地进行退火处理时,可以使N极性AlN层在AlN薄膜中的AlON层的朝向无硅衬底的一侧形成,使Al极性AlN层在AlN薄膜中的AlON层的背离衬底的一侧形成,由此,后续仅需要去除Al极性AlN层和AlON层即可露出N极性的AlN层,而无需去除无硅衬底,大大提高了单一N极性AlN薄膜的制备效率;而且,还可以通过完全去除AlON层的方式保证得到单一N极性的AlN层,例如,通过刻蚀去除AlON层时,可以在刻蚀到AlON层的下方(AlON层的朝向无硅衬底的一侧)4nm-5nm的位置,以保证完全将AlON层刻蚀掉。
在一些优选实施方式中,在步骤S10中,无硅衬底含有氧元素;和/或第一模板含有氧元素。含有氧元素的无硅衬底例如可以为蓝宝石衬底。由此,含有氧元素的第一模板或无硅衬底可以在AlN模板进行高温退火时,为AlN模板中的AlN薄膜提供氧元素,即使高温退火的气氛中不含氧气,也可以使AlN薄膜经过高温退火后能够形成AlON层;而且,由于通过无硅衬底或第一模板提供的氧元素的含量较低,可以避免形成厚度较厚的AlON层,从而可以减少后续刻蚀所花费的时间。
在另一些优选实施方式中,在步骤S10中,无硅衬底为AlN陶瓷衬底或BN陶瓷衬底。由此,既可以使无硅衬底具有耐高温的性能,也可以避免AlN模板中的AlN薄膜在高温退火处理过程中出现分解。具体的,当无硅衬底为AlN陶瓷衬底或BN陶瓷衬底等不含氧元素的衬底,且第一模板中也不含氧元素时,需要在步骤S20中的退火气氛中引入含氧气氛,以保证AlN模板中的AlN薄膜在高温退火处理过程中能够形成厚度较薄的AlON层。
在一些优选实施方式中,在步骤S20中,退火温度为1500℃-1800℃、退火气氛包含氮气,和/或退火时间在10min-24h。由此,可以通过在退火气氛中设置氮气,避免AlN在高温退火的过程中发生分解,还可以避免因温度过低或时间过短而无法对AlN模板进行有效的热处理,以导致AlN薄膜中无法形成Al极性AlN层、AlON层和N极性AlN层的问题;而且,可以避免因温度过高或时间过长而导致AlN被分解,或形成的Al极性AlN层、AlON层和N极性AlN层发生重结晶的问题。
在一些优选实施方式中,在步骤S20中,退火气氛还包括氧气,且氧气在退火气氛中的体积百分比不大于2%,尤其是在无硅衬底和第一模板中均不包含氧元素时。由此,可以在AlN模板进行高温退火时,给AlN模板中的AlN薄膜引入氧元素,从而,可以保证AlN模板进行高温退火时,AlN薄膜中能够形成厚度较薄的AlON层。在本实施例中,若AlN模板中AlN薄膜的厚度控制在20nm-100nm时,退火后会在AlN/无硅衬底界面(AlN薄膜与无硅衬底的交接处)上方(位于AlN薄膜中)10nm-30nm的位置形成氧含量较高的AlON层,AlON层的厚度小于2nm,AlON层的下方为单一N极性的AlN层,AlON层的上方(AlON层的背离无硅衬底的一侧)为单一Al极性的AlN层。由此,在后续去除AlON层和Al极性的AlN层时,可以通过控制去除AlON层和Al极性的AlN层的厚度的方式控制去除的终点。
在一些优选实施方式中,在步骤S30中,刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层实现为:
先使用包含X2且不包含BX3的气氛刻蚀去除Al极性AlN层;
再使用包含BX3且不包含X2的气氛刻蚀去除AlON层;
其中,X为卤族元素,例如,X为F、Cl、Br、I等。示例性的,X2为Cl2,BX3为BCl3。由于Cl2对Al极性AlN层的刻蚀效率较高,而且,由于当气氛中不包含BCl3时,不会因BCl3分解而产生能够使AlON层中的Al-O键断裂的BCl2 +,因此,先使用包含Cl2且不包含BCl3的气氛进行刻蚀处理时,可以在完全去除Al极性AlN层的同时,几乎不刻蚀AlON层,从而能够很好地控制Al极性AlN层的刻蚀终点;而且,由于AlON层将N极性AlN层和Al极性AlN层分隔开,能够保证在刻蚀去除Al极性AlN层的同时,刻蚀气氛不会对N极性AlN层造成损伤。在完成Al极性AlN层的刻蚀之后,使用包含BCl3且不包含Cl2的气氛进行刻蚀处理时,由于BCl3的分解效率没有Cl2的分解效率高,与Cl2相比产生更少量的Cl-有利于抑制N极性的AlN的刻蚀,而且,由于AlON层的厚度较薄,即使BCl3分解出的BCl2 +很少,也可以保证AlON层的完全去除。
在一些优选实施方式中,在步骤S30之后,如图3所示,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S40`:将具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行隔氧保存。
由此,可以防止得到的具有单一N极性AlN薄膜的表面被氧化重新生成AlON。示例性的,隔氧保存例如可以将经过步骤S30处理之后获得的具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板放置在氖气或氩气等惰性气体中保存。
在另一些优选实施方式中,在步骤S30之后,如图4所示,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S40:在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面外延生长AlN层。
示例性的,可以采用MOCVD、MBE、PVD、PLD和ALD等方法中的至少一种,具体的沉积工艺可以采用现有技术中常用的沉积工艺,本发明对于在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面上外延生长AlN层的具体工艺不做限定。由此,可以得到表面平整度较好、晶体质量较高的具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
在一些优选实施方式中,在步骤S30之后,步骤S40之前,如图5所示,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S301:对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行高温烘烤,高温烘烤的温度控制在1050-1500℃,温度太低无法去除O元素,温度太高N极性AlN容易分解。
示例性的,可以将步骤S30制得的具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板加热至1500℃以上,烘烤设备例如可以采用外延生长的设备。由此,可以有效去除AlN薄膜的表面残留的氧元素等,抑制生长初期AlON结构的形成,从而抑制生长初期Al极性AlN的形成。进一步的,高温烘烤的烘烤气氛中含有氢元素。由此,可以更有效地去除AlN薄膜的表面残留的氧元素等。
在一些优选实施方式中,在步骤S30之后,步骤S40之前,如图6所示,本发明的制备方法还包括以下步骤:
S401:对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面进行氮化处理。
示例性的,在烘烤过程中,将适量氮源通入反应室,对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面进行氮化处理。由此,可以进一步抑制生长初期Al极性AlN的形成。
在一些优选实施方式中,步骤S301和步骤S401可以分别选用,也可以组合应用,且两者组合应用时,对应用的顺序没有严格的要求,即步骤S301可以在步骤S401之前进行,也可以在步骤S401之后进行。
实施例1
第一步,采用MOCVD在蓝宝石衬底上沉积AlN薄膜,沉积的薄膜厚度为20nm,得到AlN模板。
第二步,将两片AlN模板两两相对放置,以使两个AlN模板中的AlN薄膜的上表面相互贴合,以形成双模板单元。
第三步,将双模板单元进行高温退火处理,具体为:将双模板单元放置退火气氛为氧氮体积比为1:99的退火炉中,退火24h,退火温度为1500℃,处理后的AlN模板的结构图如图2所示,AlN薄膜经过高温退火处理后,在AlN薄膜中形成N极性AlN层和Al极性AlN层,且在N极性AlN层和Al极性AlN层中形成AlON层,同时,N极性AlN层与蓝宝石衬底相邻。
第四步,采用ICP方式从其上表面对退火后的AlN模板进行刻蚀,先使用包含Cl2且不包含BCl3的气氛刻蚀去除Al极性AlN层;再使用包含BCl3且不包含Cl2的气氛刻蚀去除AlON层;直至AlN模板的上表面为N极性AlN层,以形成具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
实施例2
第一步,采用PVD在蓝宝石衬底上沉积AlN薄膜,沉积的薄膜厚度为100nm,得到AlN模板。
第二步,将两片AlN模板两两相对放置,以使两个AlN模板中的AlN薄膜的上表面相互贴合,以形成双模板单元。
第三步,将双模板单元进行高温退火处理,具体为:将双模板单元放置退火气氛为氧氮体积比为2:98的退火炉中,退火10min,退火温度为1800℃。
第四步,采用ICP方式从其上表面对退火后的AlN模板进行刻蚀,先使用包含Cl2且不包含BCl3的气氛刻蚀去除Al极性AlN层;再使用包含BCl3且不包含Cl2的气氛刻蚀去除AlON层;直至AlN模板的上表面为N极性AlN层,以形成具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
实施例3
本实施例与实施例2的区别主要在于第三步,其中,
在第三步中,将双模板单元进行高温退火处理,具体为:将双模板单元放置退火气氛为纯氮气的退火炉中,退火2h,退火温度为1800℃。
实施例4
本实施例与实施例1的区别主要在于第一步,其中,
在第一步中,采用PLD在AlN陶瓷衬底上沉积AlN薄膜,沉积的薄膜厚度为30nm,得到AlN模板。
实施例5
本实施例与实施例1的区别主要在于第一步,其中,
在第一步中,采用MBE在BN陶瓷衬底上沉积AlN薄膜,沉积的薄膜厚度为50nm,得到AlN模板。
实施例6
本实施例与实施例5的区别主要在于第二步,其中,
在第二步中,将在AlN陶瓷衬底上制备外延结构得到的第一模板覆盖在AlN模板上,且衬底为AlN陶瓷衬底的外延结构覆盖在AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,以形成双模板单元。
实施例7
本实施例与实施例1的区别主要在于第一步和第二步,其中,
在第一步中,采用ALD在蓝宝石衬底上沉积AlN薄膜,沉积的薄膜厚度为60nm,得到AlN模板。
在第二步中,将在AlN陶瓷衬底上制备外延结构得到的第一模板覆盖在AlN模板上,且衬底为AlN陶瓷衬底的外延结构覆盖在AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,以形成双模板单元。
实施例8
本实施例与实施例1的区别主要在于,在第四步之后,还包括:
第五步,采用PVD在氢气气氛的保护下对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行烘烤;
第六步,继续采用PVD在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面进行氮化处理;
第七步,采用PVD在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的的上表面进行外延生长ALN外延生长层,以得到单一N极性AlN薄膜产品。
实施例9
本实施例与实施例1的区别主要在于,在第四步之后,还包括:
第五步,采用MOCVD在氢气气氛的保护下对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行烘烤;
第六步,采用MOCVD在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的的上表面进行外延生长ALN外延生长层,以得到单一N极性AlN薄膜产品。
实施例10
本实施例与实施例1的区别主要在于,在第四步之后,还包括:
第五步,采用ALD在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面进行氮化处理;
第六步,采用ALD在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的的上表面进行外延生长ALN外延生长层,以得到单一N极性AlN薄膜产品。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.单一N极性AlN薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10:将第一模板覆盖在AlN模板上,其中,所述AlN模板为通过在耐高温的无硅衬底上沉积AlN薄膜得到的AlN模板,所述第一模板覆盖在所述AlN模板中的AlN薄膜的上表面上,所述第一模板含Al组分和N组分两者中的至少一者且耐高温;
S20:将覆盖有第一模板的AlN模板进行高温退火,以在所述AlN薄膜中形成AlON层,和在所述AlN薄膜中的所述AlON层的两侧分别形成N极性AlN层和Al极性AlN层;
S30:刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层,以制得具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述AlN薄膜的厚度大于20nm;和/或
所述AlN薄膜的厚度小于100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S20中,退火温度为1500℃-1800℃、退火气氛包含氮气,和/或退火时间在10min-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一模板也为AlN模板,两块AlN模板相互覆盖时,两块AlN模板中的AlN薄膜的上表面相贴合。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述无硅衬底含有氧元素;和/或
所述第一模板含有氧元素。
6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述无硅衬底为AlN陶瓷衬底或BN陶瓷衬底。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤S20中,退火气氛还包括氧气,且氧气在退火气氛中的体积百分比不大于2%。
8.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S30中,所述刻蚀去除AlON层和Al极性AlN层实现为:
先使用包含X2且不包含BX3的气氛刻蚀去除Al极性AlN层;
再使用包含BX3且不包含X2的气氛刻蚀去除AlON层;
其中,X为卤族元素。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S30之后,还包括以下步骤:
S40`:将具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行隔氧保存。
10.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S30之后,还包括以下步骤:
S40:在具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜的上表面外延生长AlN层。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在步骤S30之后,步骤S40之前,还包括以下步骤中的至少一个步骤:
S301:对所述具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板进行高温烘烤;
S401:对具有单一N极性AlN薄膜的AlN模板的AlN薄膜上表面进行氮化处理。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,所述高温烘烤的烘烤气氛中含有氢元素。
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